一种采用稀土氧化物去除工业硅中硼磷杂质的方法,涉及一种半导体材料工业硅。提供一种采用稀土氧化物去除工业硅中硼磷杂质的方法。将工业硅原料和造渣剂放进石墨坩埚;抽真空,启动中频感应电源加热,使石墨坩埚中的硅料和渣料熔化;待石墨坩埚内物料全部熔化后,将坩埚上方的石墨通气棒预热;向体系中开始通入惰性气体,待预热充分后将通气棒开始通气搅拌;渣过程中,通过调整中频功率,使反应温度为1550~1850℃;待造渣充分后将通气棒升离坩埚,然后通过翻转浇铸将硅液倒入石墨模具中,静置,冷却后取出硅锭,去除头尾杂质富集部分,得到提纯后的多晶硅锭,测量熔炼后的硼、磷杂质含量。
本发明涉及一种用含铜污泥生产铜精矿的方法,依次按如下工艺步骤与条件进行:间断加酸,控制整个反应过程溶液的pH值为约2.5,反应约100min,得到搅拌酸浸渣浆;向搅拌酸浸渣浆硫化钠溶液,搅拌约15min,得到硫化沉铜渣浆;按每立方米硫化沉铜渣浆加入捕收剂丁基黄药约12g及丁铵黑药约13g后搅拌3min,再加入起泡剂2#油5g,继续搅拌2min后粗选6min,得到铜粗精矿和粗选尾渣浆;接着分别将铜粗精矿精选5min,得到铜精矿和中矿1,再按每立方米粗选尾渣浆加入捕收剂丁基黄药5g及丁铵黑药5g后搅拌扫选,得到中矿2和扫选尾渣浆;加入石灰乳对扫选尾渣浆中和,搅拌50min且控制终点pH值为8,反应结束后固液分离,得滤液与滤饼。它具有生产线与工艺流程简约、生产总成本低、投资小见效快、能耗低、铜回收率高等优点。
本发明公开了一种黄铁矿包裹的精金矿的渣型控制处理方法,包括如下步骤:(1)将黄铁矿包裹的精金矿制得酸化矿浆;(2)将上述酸化矿浆加入CuSO4后进行热压预氧化,得氧化矿浆;(3)将上述氧化矿浆进行浓密洗涤,得底流氧化渣和溢流酸液;(4)将上述底流氧化渣进行调碱氰化;(5)将部分上述溢流酸液用针铁矿法进行沉铁和去除部分硫酸根;(6)将步骤(5)所得物料进行浓密得到底流和溢流液;(7)将上述溢流液返回步骤(1)中参与酸化处理;(8)将部分步骤(6)中所得的底流中的晶种返回步骤(5)进行针铁矿法沉铁,步骤(6)中其余的底流洗涤后堆至尾矿库;(9)将步骤(3)的底流氧化渣进行氰化浸出。
一种采用含钛化合物去除工业硅中硼杂质的方法。属于冶金领域,提供一种采用含钛化合物去除工业硅中硼杂质的方法。包括以下步骤:将工业硅与造渣剂混合,放入石墨坩埚中,置于熔炼炉中预热至1400~1600℃;依次用机械泵、罗茨泵对熔炼炉抽真空,加热至1500~1700℃,控制中频电源频率为80~120kW;进行通气搅拌并造渣,造渣充分后的硅液浇入模具中,凝固后的硅料切除杂质得除硼后的硅料。本发明中的造渣剂效果良好,分配比可达到5以上,对比单纯的Ca系造渣剂有显著提高。显著降低了工业硅中硼含量,具有广阔的应用前景。
一种膜分离浓缩发酵液生产黄原胶的方法,涉及一种黄原胶,特别是涉及一种膜分离浓缩黄原胶发酵液生产黄原胶的方法。提供一种原材料消耗较少、得率高、产品纯度高,且适合于工业化生产的膜分离浓缩黄原胶发酵液生产黄原胶的方法。将黄原胶发酵液从贮罐中泵入微滤膜组件中过滤脱盐浓缩,得黄原胶脱盐浓缩液;将经微滤脱盐浓缩所得的黄原胶脱盐浓缩液加入乙醇,沉淀黄原胶;将经乙醇沉淀的黄原胶沉淀压滤,得含湿小于23%~30%的黄原胶(含固量70%~77%)和过滤液,过滤液经蒸馏回收乙醇;将压滤所得黄原胶干燥并粉碎造粒得黄原胶。
本发明提供一种钪元素的萃取方法,包括以下步骤:A)将烷氧基苯氧羧酸、磷酸三丁酯和稀释剂混合,得到有机相;B)采用所述有机相对含钪混合稀土溶液进行萃取,得到含钪离子的溶液。本发明采用烷氧基苯氧羧酸为萃取剂,在保证钪产品纯度和收率较高的基础上,能够有效提高钪元素与其他稀土元素之间的分离选择性,并且,本发明还采用了磷酸三丁酯为添加剂,能够有效防止有机相在萃取后的浓度下降,使得有机相可重复利用。同时可避免萃取过程中乳化现象的产生,实验结果表明,使用本发明提供的萃取方法,钪元素与镧系元素的分离系数为526。
本发明涉及利用氯化锌化学活化法将桐壳制备成活性炭的方法。方案是:1)在蒸馏水中加入氯化锌和桐壳,80℃下搅拌、浸渍,蒸去水分。2)将混合物置于高温活化炉中,200~300mL/min的速率,先通氮气后在氮气保护下,升温至350~900℃进行活化反应,时间30~300min,制得初品。3)将混合物置于微波高温活化炉中,在氮气保护下,开始微波辐射加热,微波辐射时间为8~20min,使炭化、活化一步完成,制得活性炭初品。4)将产物用盐酸浸泡,再用热蒸馏水浸泡2次,于105℃干燥12h,称量并计算产率。采用本法可以成功地将桐壳转化为活性炭,其比表面积和细孔体积分别可达1602m2/g和1.115mL/g,亚甲基蓝吸附值最高可达300mg/g,对铜离子吸附率达99%以上。
本发明公开了一种以离子液体为活化剂制备活性炭的方法,木质或竹质原料以离子液体为活化剂来制备高比表面积的活性炭。采用该方法制备的活性炭碘吸附值能达到1360~1870mg/g,比表面积达到2580~3650m2/g;且活性炭活化剂用量少、环境友好、对设备要求简单;避免了传统化学法制备活性炭采用强酸(H2SO4、H3PO4),强碱(KOH、NaOH),ZnCl2等为活化剂对环境污染大、对设备腐蚀严重等问题,具有显著的经济和社会效益。
本发明涉及一种含锌氰化贫液处理方法,包括如下工艺步骤与条件:硫化酸化反应,先向含锌氰化贫液加入可溶性硫化物,再加入浓硫酸进行酸化反应,调节溶液pH值,加入PAM,静置沉降,固液分离Ⅰ,分出沉渣Ⅰ、尾气和上清液,沉渣Ⅰ输往锌冶炼企业综合回收利用;中和沉淀,先向第一步产生的上清液加入碱,调节pH值至9.0~11.5进行中和沉淀,再固液分离Ⅱ,分出沉渣Ⅱ和尾水,沉渣Ⅱ与氰化尾渣一并处理,尾水返回氰化系统回用,尾气回收,通过负压将第一步产生的尾气送至吸收塔内,添加碱液,分出吸收液和排空净化气,吸收液返回中和沉淀,它具有高效去除氰化贫液中的Zn、Cu、Fe等金属、高效回收氰化物、有毒有害气体吸收处理、综合回收沉渣中Zn与Cu、工艺流程短、操作简单安全、易于实施等优点,适于黄金冶炼行业含锌氰化贫液的处理应用。
本发明涉及一种钇的萃取分离用萃取剂及其萃取分离方法,该萃取剂的阳离子为季鏻基或者季铵基,阴离子为仲辛基苯氧基取代乙酸盐。萃取剂成分简单,配制的有机相性能稳定,循环使用,浓度未见明显下降。将萃取剂与稀释剂混合组成有机相,对含钇的稀土溶液进行高效萃取。由于离子液特有的相转移作用,反萃剂更容易进入有机相,大大提高了反萃率。
本发明公开了一种副产芒硝的资源化循环利用方法,属于副产芒硝处理技术领域,一种副产芒硝的资源化循环利用方法,包括以下步骤:S1:往质量浓度为150‑350g/L的硫酸钠溶液中加入碱性物质调节PH,加入碳酸钠初步除去溶液中的钙、镁离子,S2:对溶液进行精密过滤后进行阳离子交换,对钙、镁以及其它金属离子的深度吸附处理,S3:溶液再次进行精密过滤,然后送入电解槽进行电解处理,阴极制备出碱液,碱液回用至其它工段,阳极制备出酸液,S4:对阳极液进行酸盐分离,分离出的酸回用至其它工段。本发明的副产芒硝的资源化循环利用方法,采用膜电解制备酸和碱,产生的酸和碱可回用于现场其它工段,实现资源化循环再利用。
本发明公开一种自动浸出装置,导流筒和分配筒安装在浸出槽内,分配筒的下端安装在浸出槽的底部,分配筒的上端通过锥形筒与导流筒的下端连接,导流筒的上端导料口与浸出槽的槽口保持距离,导流筒的下端开设入料口;搅拌机的搅拌轴穿过导流筒和锥形筒伸入分配筒中,搅拌轴下端安装的搅拌用叶轮位于分配筒中;浸出槽的侧壁上方开设酸碱入口和矿浆入口供连接酸碱入料管和矿浆入料管,耐腐蚀导流管位于浸出槽中,导流管的上端连接酸碱入口和矿浆入口而下端连接在导流筒的入料口,浸出槽的侧壁下方开设排矿口供连接排矿管;控制系统控制酸碱入料管、矿浆入料管和排矿管上的阀门和搅拌机的机头。本发明可降低人工成本,操作安全,提高浸出效率。
本发明涉及危险废物治理技术领域,特别涉及一种电镀污泥重金属资源化方法,包括以下步骤:(1)加酸进行污泥浸出,调节pH值,得到混合物A;(2)将A进行压滤,得到滤渣a1和滤液b1;(3)往滤液b1中加入铁粉,压滤,得到金属铜和滤液b2;(4)往滤液b2中加入氧化剂和碱,压滤得到铁铬渣和滤液b3;(5)往得到的铁铬渣中加入氧化剂和碱,压滤,得到氢氧化铁和滤液b4;(6)将得到的氢氧化铁煅烧,得到氧化铁红;(7)往滤液b4中加入硫酸和硝酸铅,压滤,得到铬酸铅和滤液b5。本发明的处理方法重金属回收率高、过程中产生的二次污染较小、能耗低。
本发明涉及一种提纯装置,尤其涉及一种用于稀土料液的立式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土料液的立式提纯装置。为了解决上述技术问题,本发明提供了这样一种用于稀土料液的立式提纯装置,包括有筒体、料液输送装置、旋转预热装置、大轴承Ⅰ、电加热器Ⅰ等;料液输送装置与旋转预热装置相连接,筒体顶部的中部开有孔,大轴承Ⅰ位于筒体顶部中部的孔内,大轴承Ⅰ的外圈与筒体通过焊接的方式连接,筒体内左右对称式设置有电加热器Ⅰ,电加热器Ⅰ的底部与筒体的内底部通过螺栓连接的方式连接。本发明所提供的一种用于稀土料液的立式提纯装置,所采用的立式结构减少了空间的占用,提高了空间的利用率。
本发明涉及稀土回收的技术领域,公开了一种萃取剂及其制备方法与应用,萃取剂为具有双羧酸结构的新型萃取剂,使用双苯酚类化合物与卤代乙酸盐反应,再进行酸化即可得到相应的萃取剂,本发明的萃取剂应用在钕铁硼废液中回收稀土元素时,与已知的萃取剂相比,具有更高的负载能力,沉淀效率高,稀土沉淀物的尺寸较大,有利于稀土萃取络合物和水相的分离,提高生产效率,另外本发明的萃取剂,经过酸液酸化再生后可以进行回收再循环使用。
本发明公开一种难处理金精矿与铜冶炼渣联合生物堆浸综合回收金和铜的工艺,该工艺首先将铜冶炼渣破碎,然后将低品位难处理金精矿裹覆于铜冶炼渣表面,矿粒固化后筑堆,矿堆经酸处理后进行生物堆浸,浸出液循环喷淋,富铜液利用常规萃取、电积工艺回收铜。堆浸渣经体系转型至碱性体系之后进行堆浸氰化提金,浸出液用常规炭吸附工艺回收金,该工艺可同时回收金、铜,设备简易、投资少、能耗低、成本低、易于实施。
本发明涉及一种去除金属硅中杂质磷和硼的方法,该方法包括以下步骤:将硅块装入中频感应炉石墨坩埚中加热熔化;向硅液中投入造渣剂,继续加热使造渣剂完全熔化;将带有通气孔道的石墨棒预热,待预热充分后将通气棒插入到硅液中,通气搅拌;待反应完全后,保温静置;将硅液倒入带加热功能的结晶器中凝固;待硅锭冷却后,去除硅锭表面渣块;将硅锭破碎、磨粉,对硅粉进行酸洗、清洗和烘干,得到提纯后的低磷、硼多晶硅。该方法除磷、硼效果好,降低了提纯多晶硅的成本。
本发明涉及稀土矿放射性废渣浸出领域,公开了一种离子型稀土矿放射性废渣的逐步浸出方法,首先对废渣多次浸出之后得到的滤渣进行焙烧,加入高浓度的酸对其进行浸出,然后将浸出液和洗水滤液加入至第一浸出渣中用于浸出,最后第二浸出液的pH用废渣调节。本发明发现,盐酸浸出废渣的效果最优,钍和稀土的浸出率随着盐酸浓度的先增高后降低;在综合考虑浸出率和浸出液中的稀土离子的浓度后,得到液固比为10是较优的浸出液固比值;采用废渣的逐步浸出工艺,提升废渣中的稀土与钍的浸出率和酸的使用率。
本发明涉及一种消除仲钨酸铵产品黑点异物的方法,其包括如下步骤:步骤1、取粗钨酸铵溶液经树脂除杂后的溶液备用;在步骤1的溶液中缓慢放入添加剂搅拌,控温,过滤,滤液经蒸发结晶工艺;所述的添加剂用量为除杂后溶液体积的0.5‑0.7%,所述添加剂是由高分子凝集剂与双氧水质量体积比为3‑8:2800‑3200组成。步骤3的结晶再用洗涤液清洗,弃去清洗液,再经蒸发工艺得仲钨酸铵结晶。该方法能够将产品黑色异物消除干净得到的产品纯白,且晶型晶貌有了很大的改善。
本发明公开了一种银电解液后液处理方法,先把银电解后液作为银电积液进入旋流电积系统进行第一次电积,再将低银液加入金属铜置换出粗银粉,随后将脱银液作为铜电积母液进入旋流电积系统进行第二次电积,最后把低铜液一部分返回银造液系统,其余的低铜液送环保车间处理。本发明一种银电解液后液处理方法具有工艺简单、操作方便、成本低的特点,可实现银电解后液中银、铜等有价金属的高效、低成本、高回收率直接回收。
本发明涉及萃取药剂提纯技术领域,尤其涉及一种高效分离主金属与杂质金属离子的萃取药剂提纯工艺。其技术方案包括以下加工步骤:步骤一:酯化反应:将壬基苯酚投入酯化反应釜中,升温至反应温度后添加乙酸酐,保温3h,降温,开启喷射泵,蒸出乙酸,获得壬基酚乙酯;步骤二:重排反应:将壬基酚乙酯和三氯化铝、四氯乙烯投入重排反应釜,获得氯化氢并将氯化氢集中收集待用;步骤三:水解反应:将收集的氯化氢打入,进行水解反应;步骤四:精馏提纯。本发明萃取提纯工艺复杂,多级反应处理,提高产物纯度,从而提高金属获得率,合成率高,对反应后产物回收利用,提高利用效果,有利于环保,且减少制备提纯成本,适合推广使用。
本发明涉及一种铜矿酸性萃余液减量化和资源化的处理方法,它包括铁粉还原,预氧化处理+深度除杂+精密过滤+隔膜电解,即向装有酸性萃余液的反应器中加入氧化剂进行预氧化处理,去除水质中的有机质和残留的萃取剂,再向氧化后液加入铁粉进行常规铁粉还原,得产品铜和氧化预处理后的溶液;对氧化预处理后的溶液进行初步固液分离后加入重金属深度去除剂,去除残留重金属,得深度除杂后的滤液;将深度除杂后的滤液泵入电解槽用隔膜分隔成的阴极室,将纯水或稀硫酸倒入用同一隔膜分隔成的阳极室,持续向阴极室和阳极室内的电解液充入氮气进行精密过滤,得精密过滤的滤液;将精密过滤的滤液在上述电解槽通电进行隔膜电解,从阴极得到产品铁,阳极得到硫酸溶液。它具有工艺流程简洁,设备结构简单,投资少,减量化和资源化俱佳等优点。
本发明公开了一种硫精矿低温焙烧梯度回收铜钴锌的方法,包括如下步骤:S1、对硫精矿进行低温焙烧;S2、高温水淬一段浸出;S3、高温高酸二段酸浸;S4、萃铜;S5、通入二氧化硫和空气的混合气体除铁、锰;S6、有机硫化物选择性沉钴;S7、沉锌。利用本发明可实现硫精矿中铜、钴、锌的梯度回收。
本发明公开一种钨酸铵结晶母液闭路循环工艺,将传统钨湿法冶炼工艺的一次结晶母液不经任何处理,全部返回主流程,与浸出后的粗钨酸钠溶液在一密闭搅拌槽内混合,形成闭路循环,利用钨矿分解后的余热和余碱将结晶母液中的仲钨酸盐、偏钨酸盐、钨杂多酸盐转化成正钨酸盐,同时结晶母液中的化合氨转变成易挥发的氨气。此闭路循环工艺可以优化工艺过程、变废为宝、节能减排,实现钨湿法冶炼闭路循环的清洁生产工艺。
本发明公开了一种用钼酸钠溶液制备钼酸铵的方法。本发明包括如下步骤:(1)将含钼矿石进行碱浸,得钼酸钠溶液;(2)将钼酸钠溶液除硅,得除硅后液;(3)将除硅后液通过弱碱性阴离子交换树脂进行搅拌吸附;(4)将吸附后的树脂用氨水解吸,得解吸液;(5)解吸液经除杂、酸沉获得钼酸铵产品。本发明利用吸附树脂与钼酸钠溶液共混搅拌吸附溶液中的钼,再用氨水解吸,除杂酸沉制备合格钼酸铵产品。本发明工艺技术成熟,易于工业化;钼综合回收率很高,超过95%,此外,本发明溶液适应能力很强,可以处理各类非标钼精矿和低品位钼矿碱浸液及各种钼酸钠溶液,原料来源广。
本发明提供一种多级逆流离子交换分离废酸洗液中锌离子的方法,通过控制阴离子交换树脂填充量、废酸洗液停留时间以及废酸洗液与阴离子交换树脂的质量比,结合树脂离子交换量与络合稳定常数的理论计算,选择不等组数的层析柱,对废酸洗液中Zn2+进行层析吸收分离,去离子水作为解吸剂进行解吸,实现Zn2+的完全去除;本发明采用多级逆流的方法实现阴离子树脂交换去除废酸洗液中的Zn2+,同时实现废酸洗液中Zn2+的有效分离以及阴离子交换树脂的再生,将废酸洗液中的Zn2+浓度降低到要求以下,经减压蒸馏得到FeCl2·4H2O结晶;而层析解吸液经浓缩处理后含Zn2+的浓度可达15~18g/L,可直接回用作闪锌矿冶炼金属锌的母液,从而实现废酸洗液的资源化回收利用的目的。
真空感应熔炼去除硅中磷杂质的方法,涉及一种硅提纯方法。提供一种真空感应熔炼去 除硅中磷杂质的方法。将多晶硅放入坩埚中,抽真空,预热后关闭粗抽阀,开启扩散泵阀门 抽真空,接通中频感应加热电源,坩埚开始感应生热,对坩埚内的硅原料进行低温预热,当 温度上升到600℃时,硅自身感应生热;增加中频加热功率为50~200kW,当温度达到1415℃ 以上时,硅开始熔化;熔化后,调节中频加热功率,使硅液温度控制在1550~1850℃;待温 度稳定后,将真空度控制在1.2×10-2~1.0×10-1Pa;开始计时,保温时间为45~120min;在 水冷铜盘中通入循环水,然后将熔炼完成的硅液浇注入模具中,快速凝固,即完成。
本发明公开了一种掺杂胍基功能化石墨烯的复合阴离子交换膜及其制备方法,属于膜技术领域。所述复合阴离子交换膜是一种有机‑无机复合膜,无机相为胍基功能化石墨烯,有机相为侧链带有大量胍基官能团的含氟丙烯酸酯聚合物。本发明制备的复合阴离子交换膜具有较高的离子电导率,良好的化学稳定性和热稳定性,优异的尺寸稳定性和机械性能,用于直接甲醇燃料电池时,有良好的阻醇性能。
一种掺杂氯化物的渣系去除工业硅中硼磷杂质的方法,涉及工业硅的提纯方法。将工业硅加入石墨坩埚中;启动中频感应电源加热,按功率增加依次添加造渣剂到石墨坩埚中;待物料熔化后,维持功率不变,反应温度控制在1600~1800℃,使硅液和造渣剂混合反应;造渣充分后,降低中频频率,将渣系倒入应接水箱中,水冷后硅与渣基本分离,取样经等离子电感耦合质谱仪分析测量硅中B,P杂质含量。采用掺杂氯化物作为造渣剂的组分,使得渣硅更容易分离,同时对硅中杂质B、P有非常明显的去除效果,造渣完成后结合定向凝固和酸洗等工艺,可得到太阳能级多晶硅。整个工艺流程简单快捷,安全性能好,非常适用于工业化生产。
本发明涉及贵金属二次资源回收利用领域,尤其涉及高纯铂绿色高效的分离提纯方法。本发明采用碱性介质中,NaClO氧化分解黄色的(NH4)2PtCl6铂盐‑FeCl3共沉淀去杂质‑NaOH水解‑氨化铵沉淀实现铂的绿色高效分离提纯。高纯铂绿色高效的分离提纯方法,按如下步骤依次进行:A、球磨;B、氯化溶解;C、氯化铵沉淀;D、浆化;E、氧化溶解‑水解;F、氯化铵沉淀;G、水合肼还原;H、烘干。本发明铂的回收率高,铂的回收率大于99%;生产流程短,生产效率高,经济效益好;高效清洁、绿色、环境友好。
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