本发明公开了一种沉淀分离含钙稀土溶液中稀土的方法,具体是以稀土浓度为0.1‑1.5 mol/L,钙离子浓度为0.1‑1.0mol/L,且稀土和钙的摩尔比0.7≤X≤8.0的含钙稀土溶液为对象,采用碳酸氢盐沉淀含钙稀土溶液中的稀土,根据溶液中稀土和钙摩尔比的大小,调节控制沉淀过程中温度、pH、加料速度等条件,从而调节碳酸氢根在溶液中的浓度,以控制碳酸氢钙的稳定性和碳酸稀土的过饱和度,使稀土离子沉淀形成晶形碳酸稀土,而钙离子形成可溶性碳酸氢钙,从而实现含钙稀土溶液中稀土和钙的高效分离,获得纯度大于98%的稀土氧化物。
一种废动力电池回收有色金属除杂的方法,包括除渣料液准备、料液除杂、碱浸出除铝、铝酸钠中沉淀氢氧化铝几个步骤,它是利用铝具有两性的特点,通过一定浓度的氢氧化钠溶液对除杂产生的氢氧化铝和有色金属混合渣进行浸出,使得氢氧化铝进入溶液而有色金属氢氧化物为沉淀达到分离,这样的固液分离后渣相无需洗涤直接回用到料液除杂或酸分解工序使用,NaAlO2液体可通过沉淀方式生产Al(OH)3产品,既减少了生产环节又提高了有色金属回收率,同时产生了Al(OH)3产品,实现了无渣化。
本发明涉及一种铜电解液净化除锡的方法,用石灰石粉和磷酸作为联合沉淀剂,可有效去除铜电解液中锡离子,沉淀出的除锡渣可通过火法回收锡。本方法操作简便,易于实现,用石灰石粉和磷酸作为联合沉淀剂,可将电解液中锡沉淀更彻底,且改变沉淀物渣型,易于过滤,从而达到除锡的目的,该方法是一种简单、有效、有利于锡金属回收的新技术。
本发明公开了一种高La稀土氧化物预分离Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的方法,包括如下步骤:把高La稀土氧化物缓慢加入至Na2CO3溶液中,搅拌过程中缓慢通入CO2气体,快速过滤,得到滤渣和浸出液;滤渣为La2O3;在室温下往浸出液中缓慢通入CO2并慢速搅拌,使pH降到8.0后停止通气与搅拌,快速过滤,得到沉淀物;得到的沉淀物放入热风烘箱内,在65‑75℃下烘24h后,冷却至室温,用水溶解后过滤,得到的滤液为Na2CO3溶液,得到的不溶固相为Ce、Sm、Eu、Gd、Dy的碳酸稀土复盐。本发明方法根据中稀土氧化物与重稀土氧化物在碳酸钠水溶液中溶解‑络合性质的差异,优先使中稀土氧化物溶解在碳酸钠溶液中,从而达到预分离的目的,以减少中重稀土元素萃取分组与萃取分离的级数。
本发明是一种对离子型稀土原矿进行加压洗提 的工艺及装置。洗提槽内的厚稀土原矿料层,在加压 条件下洗提剂中的NH4+或Na+与吸附于高岭石等粘 土矿物上的稀土离子发生交换反应,达到加速洗提过 程目的。洗提槽由耐压槽体、锥形密封盖和带孔的活 动底板等十多个零部件构成。本发明可使洗提周期 由渗滤洗提的24~72小时缩短到4小时左右,且稀 土收率可提高10~25%。本发明尤其适应于渗滤性 能差的稀土原矿的洗提。
本发明提供一种用于草酸和盐酸的混合酸中草酸定量检测的方法,包括以下步骤:(1)配制标准工作溶液和待测样品溶液;(2)采用总有机碳分析仪对步骤(1)所述的标准工作溶液进行检测,根据检测结果制作标准曲线;(3)采用总有机碳分析仪对步骤(1)所述的待测样品溶液进行检测,并根据步骤(2)得到的标准曲线推算得到所述待测样品溶液中总有机碳的质量含量,换算后得到所述待测样品溶液中草酸的质量含量;所述标准工作溶液中含有草酸根和盐酸;所述待测样品溶液中含有草酸根和盐酸。该方法简单方便,可重复性好,测量结果准确度高,能够实现对不同浓度和比例的草酸和盐酸组成的混合酸中草酸的定量检测,具有普适性。
一种利用锰废液生产硫酸锰的新工艺,包括以下步骤:加入Na2S,除去锰废液中的重金属离子,除铁铝:将上述滤后液加碳酸盐或碳酸氢盐调整溶液pH到3.5~5.5,使铁铝形成氢氧化物沉淀过滤除去,控制溶液温度50~85℃,搅拌反应,趁热过滤,滤渣洗涤后排出废弃;P204锰钙分离:除铁铝后液进入P204系统进行锰钙萃取分离,杂质经过洗涤留在萃余液中,钙经过洗涤、反萃得到氯化钙反萃液,由4~6N硫酸溶液反萃,硫酸锰液由反萃段排出去浓缩蒸发;硫酸锰液的浓缩蒸发、冷却、脱水、包装:硫酸锰液进入蒸发器加热进行浓缩脱水,使其结晶析出,然后进行过滤脱水,使晶体硫酸锰和母液分离,母液返回浓缩。
本发明公开了一种从锌氧压浸出渣中回收单质硫的工艺,包括以下步骤:(1)对浸出渣进行预处理得到溶硫粉料;(2)将步骤(1)中得到的溶硫粉料与硫浸出剂混合,加热、搅拌进行浸出处理得到滤液A与滤渣A;所述硫浸出剂为C10‑C18的烷烃中的任一种或多种的混合物;(3)对步骤(2)中的滤液A进行结晶处理,收集结晶即得到单质硫。本发明的从锌氧压浸出渣中回收单质硫的工艺中采用的硫浸出剂为C10‑C18的烷烃中的任一种或多种的混合物,相较于现有有机溶剂,具有反应速度快,反应时间短等效果,大大提高了提硫的效率,还可以循环利用,节省原料。
本发明公开了一种鼓风炉还原熔炼铜钴氧化矿的生产方法,包括破碎、制球和熔炼,即将铜钴氧化矿的原矿进行破碎,再将破碎的铜钴氧化矿与熔剂和还原剂按68∶6∶20∶6的比例混合制球,然后将球料和焦碳按80∶20的比例,先后置于鼓风炉中熔炼,制得铜钴合金,采用本发明的方法降低了熔点,提高了还原率,节约了能源,减少了排放,环保效益显着,成本也相应降低,适宜于铜钴氧化矿制取铜钴合金的生产。
本发明涉及一种钕铁硼废料中有价元素的萃取回收方法,所述回收方法包括如下步骤:(1)将钕铁硼废料的浸出液进行第一萃取得到,第一有机相和第一水相,所述第一有机相经第一反萃得到含铁溶液;(2)将步骤(1)得到的所述第一水相进行第二萃取,得到第二水相和第二有机相,所述第二有机相经第二反萃得到含钕溶液。通过对回收流程的合理设计,采用分步的萃取流程实现了钕铁硼废料中有价组分的回收,除铁效果好,钕的回收率和纯度高,对有价金属进行了全回收;有机相可循环使用,生产成本低,环境友好。
本发明公开了一种氧化水解沉淀分离铈和钙镁的方法,即往含铈、钙或/和镁的料液中并流加入氧化剂和碱溶液,控制反应过程中的pH为4.0‑6.0,反应温度为70‑90℃,然后经固液分离获得晶型稀土沉淀产物和滤液;氧化剂的加入将含铈、钙或/和镁的料液中的三价铈变成四价铈,而碱性浆液的加入用来调节反应pH,通过控制反应的pH和温度使四价铈离子进行氧化水解沉淀。pH和加料速度的控制可以实现铈离子的缓慢类均相水解,而高温下水解反应有利于稀土沉淀产物的晶型控制;最终晶型稀土沉淀产物在300℃‑600℃下焙烧后可得纯度为98wt.%以上的二氧化铈。
一种不同比表面积氧化钇的制备方法,其特征是在30-90℃温度条件下,在0.4-0.6M氯化钇溶液中,添加4-6M的氨水至pH7-8,搅拌5-10min,加入质量百分比浓度为15-25%的草酸溶液沉淀完全,搅拌15-20min,过滤,800℃下灼烧。本发明工艺简单、制备时间短、成本低,可在不同的反应温度下制备不同比表面积氧化钇。
本发明公开了一种从冶炼烟灰中回收生产电解铜和电解锌的工艺,该工艺步骤包括冶炼烟灰浸出、萃取提纯铜—电积铜、中和除铁、除镉和萃取提纯锌—电积锌,其特征在于:先对冶炼烟灰进行化学成分分析,将硫酸液浸出剂与冶炼烟灰进行浸出反应;对浸出反应中的浸出液萃取提纯铜—电积铜的分离操作;以高锌烟尘为中和剂,对萃铜余液进行中和除铁;中和除铁后用和镉等质量的锌粉,置换沉镉;再进行锌萃取—电积锌—熔铸成锌锭产品。本发明适应性广,采用两个回路完成原料中氧化锌、氧化铜和酸的交换反应,以高锌烟尘为中和剂,避免采用常规中和剂氧化钙、氢氧化钠因夹带而造成体系锌的大量损失。萃锌余液采用N235净化,经济而有效。
本发明公开了一种硫酸镍的制备方法,包括如下步骤:提供镍原料;将所述镍原料与硫酸混合,充分反应后过滤并保留第一滤液;向所述第一滤液中加入硫化钠,充分反应后过滤并保留第二滤液;向所述第二滤液中加入双氧水,充分反应后过滤并保留第三滤液;向所述第三滤液中先加入硫酸锰直至Mn2+的浓度为0.2g/L以上,接着加入可溶性过硫酸盐,充分反应后过滤并保留第四滤液;向所述第四滤液中加入磷酸和碳酸氢铵,充分反应后过滤并保留第五滤液;向所述第五滤液中加入氟化钠,充分反应后过滤并保留第六滤液;第六滤液蒸发浓缩后,冷却结晶,得到硫酸镍。这种制备硫酸镍的制备方法通过一系列的化学除杂方法除去杂质元素,制得的硫酸镍纯度较高。
一种处理含铝稀土料液的碳酸稀土结晶沉淀方法,是通过反应和陈化温度的控制来减小杂质对碳酸稀土结晶的影响,获得稀土总量高、结晶速度快、过滤洗涤方便的稀土碳酸盐。控制反应和陈化结晶温度在75℃以上,反应过程碳酸(氢)盐与稀土的物质的量之比可以在0.2:1(0.4:1)~10:1(20:1),但在临近反应结束时应控制在1.4:1(2.2.:1)~1.8:1(3.2:1),溶液的pH值控制在4.5~7.5之间。随着碳酸(氢)盐与稀土的物质的量之比的提高,结晶速度会放缓,需要的陈化时间加长,氯根含量降低。加料方式可以是正序、反序和同步加料中的任何一种。使用本方法结晶速度快、产品中稀土总量高、堆密度大、沉淀剂的消耗量少。
本发明公开了一种提高离子吸附型稀土矿浸出率的浸取方法,在浸取剂中加入助浸剂配制成浸取液后对离子吸附型稀土矿进行浸取;或者先采用助浸剂溶液对离子吸附型稀土矿进行淋洗,收集其淋洗液后再加入浸取剂配制成浸取液对经助浸剂淋洗的离子吸附型稀土矿进行浸取;所述助浸剂为丁二酸、丁二酸钠、丁二酸钾、丁二酸铵中的一种或多种的混合。本发明通过采用丁二酸、丁二酸钠、丁二酸钾、丁二酸铵中的一种或多种作为助浸剂,在保持矿土中黏土颗粒团聚性、减少浸出过程中黏土矿物颗粒的迁移的同时能适度增加矿土的渗透性能,提高浸取速率。
本发明公开了分步沉淀回收离子吸附型稀土矿浸出液中稀土的方法。该方法首先在经除杂处理后的离子吸附型稀土矿浸出液中加入含镁碱性化合物进行沉淀反应,然后再加入含钙碱性化合物进行沉淀反应,固液分离后得到稀土沉淀富集物和沉淀母液;该方法所采用原料廉价易得且过程简单易控,降低了生产成本,革除了离子吸附型稀土矿浸出液沉淀过程中氨氮污染的问题,同时通过控制含镁/钙碱性化合物的加入量,使沉淀剂尽可能完全溶解,提高稀土沉淀富集物的纯度,并且浸出液中的硫酸根离子与钙离子可形成少量结晶性能良好的硫酸钙沉淀,可诱导氢氧化稀土的结晶,也可解决氢氧化稀土不易形成晶型沉淀的问题。
本发明涉及一种从铜阳极泥高砷净化锑渣中浸出锑的方法,先将粒度小于2mm的高砷净化锑渣进行磨矿,磨矿后进行预处理,加入氢氧化钠和高锰酸钾,控制浸出温度、浸出时间、液固比和搅拌速度,反应结束后进行固液分离,得到富含砷的预处理液和预处理渣;然后在预处理渣中加入氢氧化钠和硫化钠,控制浸出温度、浸出时间、液固比和搅拌速度,反应结束后进行固液分离,得到富含锑的浸出液和浸出渣。本发明具有锑浸出率高,锑浸出液中含砷较少,工艺简单,处理成本低等优点。
聚乙烯醇磷酸酯缩戊二醛制备方法及其在低浓度稀土回收中的应用,将聚乙烯醇磷酸酯溶于水,调pH2.0-3.0;与戊二醛按1:1.2-1:1.6比例,20-25℃反应2h,升温到70-75℃反应2h;停止加热反应后加稀盐酸搅拌,抽滤、干燥。回收方法包括低浓度稀土溶液直接吸附回收:按聚乙烯醇磷酸酯缩戊二醛﹕稀土离子总量50:1-100:1的质量比,加入聚乙烯醇磷酸酯缩戊二醛,调pH4-8,溶液温度25-55℃,振荡吸附30-150min;过注吸附回收:聚乙烯醇磷酸酯缩戊二醛蒸馏水浸泡3-5h,湿法装柱,稀土离子溶液过柱,流速0.5-1.5ml/min,稀酸解析吸附柱,沉淀法回收稀土。本发明所制的吸附剂对稀土离子有较高的吸附率和解析率,特别是对稀土离子镧、钆的有很高的吸附率,解析率也高,再生性能好。具有稀土回收率高、无环境污染等优点。
本发明公开了一种应用于离子型稀土矿浸矿过程的助浸剂及其浸矿方法。该助浸剂为水溶性的表面活性剂,采用将浸取剂和助浸剂混合配置成的浸矿液浸取离子吸附型稀土矿,能够形成稳定的稀土络合物,且有利于土壤表面的润湿,起到强化浸取的效果。同时浸矿液中助浸剂的加入能有效地抑制粘土水化膨胀和微粒运移,起到了土壤防止膨胀的效果。该助浸剂在离子吸附型稀土矿浸矿过程的使用,提高了稀土浸出率,减少了浸取剂的用量,减小了生产成本、降低了氨氮污染;并且起到了防止土壤膨胀的作用,减小山体滑坡发生的概率。
本发明公开了一种净化钨酸钠溶液的方法,该方法包括:在50-100℃的条件下,调节所述钨酸钠溶液的pH值,以便使硅沉淀,得到含有所述硅沉淀的第一钨酸钠混合溶液;向所述第一钨酸钠混合溶液中加入镁盐,以便得到第二钨酸钠混合溶液;在50摄氏度以上的条件下,并不断搅拌,以便得到含有沉淀的第三钨酸钠混合溶液;以及将所述第三钨酸钠混合溶液进行过滤,得到滤液为净化后的钨酸钠溶液。本发明的方法利用固体盐类进行净化处理,既可以综合去除氟、磷、砷、硅等杂质,又不会带入杂质阴离子和阳离子而影钨酸离子交换和产品纯度。通过处理后,钨酸钠溶液的氟、磷、砷、硅等杂质含量大幅降低。
本发明公开了一种从烟化炉冰铜中综合回收铜镍铁的方法,其特征在于,由以下工艺步骤完成:(1)破碎与球磨;(2)加压通氧浸出;(3)铜电积;(4)蒸发结晶硫酸镍。本发明通过加压通氧浸出技术,可以将烟化炉冰铜内的铜镍有效浸出至溶液中,通过铜电积产出阴极铜,电积脱铜除去砷锑等杂质后蒸发结晶产出硫酸镍产品,浸出渣经过磁选可作为钢铁厂炼铁的原料。本技术流程短,有价金属回收率高,可以实现连续化自动化生产,是一种无污染的清洁生产工艺。
本发明涉及一种精准除杂分步沉淀回收无铵稀土母液中稀土的方法,采用无铵沉淀剂氧化钙(镁)进行除杂沉淀,将除杂沉淀过程分三步,第一步除杂,即添加合适沉淀剂,精准控制溶液pH值,既沉淀铝又不损失稀土;第二步沉淀得到稀土产品,即添加少量沉淀剂,使部分稀土沉淀成为稀土产品;第三步过量沉淀,即添加过量沉淀剂,使溶液中的稀土完全沉淀,得到具一定碱性杂质的稀土混合物称为中矿;将中矿返回继续溶解沉淀,构成只有沉淀产品和液体返回利用的闭路。本发明解决了稀土矿山氨氮污染问题,同时将中矿返回至前一作业段,既可以保证稀土的充分回收,又可以为前一作业段提供碱性物质,降低整个作业中沉淀剂氧化钙或氧化镁的用量,节约了生产成本。
本发明公开了一种锌电积用铅合金阳极表面预处理方法,该方法分两个步骤:首先,采用含氟硼酸铅电解液体系在铅合金阳极板表面构建具有高比表面积的“杨桃状”Pb结构;然后,将具有“杨桃状”Pb结构的铅合金阳极放置在乙二醇‑氯化胆碱‑氟化铵溶液中进行阳极氧化处理。通过该预处理方法,铅合金阳极表面可形成一层致密氧化膜层。预处理铅合金阳极在长时间电积过程中表面氧化膜层与基底结合强度高,氧化膜层内部稳定性好,阳极泥生成量显著减少。
本发明公开了一种基于机器视觉的镨-钕(Pr/Nd)萃取溶液组分含量检测系统及方法。系统的图像获取硬件部分由计算机(1)、CCD彩色摄像机(2)、被测Pr/Nd溶液样品池(3)、白平衡灰卡(4)、暗箱(5)、光源调节器(6)、LED环形光源(7)、1394数据线(8)组成。采集被测Pr/Nd稀土萃取溶液的图像,经计算机上的预处理程序处理,然后将提取得到的颜色特征值经颜色特征分量与Pr/Nd元素组分含量的关系模型处理,得到当前Pr/Nd萃取溶液的组分含量。本发明利用机器视觉技术,在实验室的环境下实现了Pr/Nd稀土萃取溶液组分含量的检测系统,并通过检测,检验了该系统的准确性与可靠性,为将检测系统运用于Pr/Nd萃取过程生产现场在线检测与自动控制奠定了基础。
本发明涉及一种烟化炉加热料溜槽,尤其涉及一种实用性强的烟化炉加热料溜槽。提供一种能够保证物料下滑角度,避免物料向外溢的实用性强的烟化炉加热料溜槽。一种实用性强的烟化炉加热料溜槽,包括有烟化炉、进料管和固定杆等,烟化炉前侧中间连接有能够进行进料的进料管,进料管前部左右两侧均连接有固定杆。本发明通过第一活动杆和滑轨之间的配合,能够使得第一溜槽以及第一溜槽上的部件将会向上倾斜,使得第一溜槽以及第一溜槽上的部件一直保持倾斜状态,从而保证物料下滑角度,避免物料向外溢,导致物料浪费,如此一来,能够节省物料的耗损。
本发明涉及离心萃取设备技术领域,且公开了一种离心式稀土萃取乳化物处理装置,包括壳体、混合区进料口、轻相出料口、重相出料口和转鼓,所述转鼓进料口设两组搅拌装置,所述搅拌装置包括下凸环、扇叶、摩擦环、弹簧和上凸环;所述壳体表面固定安装有PLC,所述混合区进料口安装有调节阀,所述轻相出料口和重相出料口安装有第一浓度计和第二浓度计。该离心式稀土萃取乳化物处理装置在乳化物混合相进入转鼓时,由于破乳程度不同混合相粘度不同,扇叶转速不同,两扇叶使乳化物与氟化氢搅拌地更加均匀,增大了氟化氢对乳化物的破乳效果;并且通过PLC与两扇叶的转速比控制调节阀的开口大小,从而达到检测并控制混合相在混合区破乳效果的目的。
本发明提供一种利用磷‑硝混合酸分解回收含钨废料的方法,包括:S1:将含钨废料加入至磷酸和硝酸的混合溶液中,搅拌得到固液混合物;S2:将S1得到的固液混合物在一定温度下搅拌浸出反应一段时间,待反应完全后进行固液分离,固液分离后固相为钨酸,液相为钴盐溶液;S3:将S2得到的固相钨酸进行煅烧处理,获得氧化钨产品。本发明方法实现了含钨废料短流程工艺技术制备氧化钨,且过程中得到的钴盐溶液能够被回收利用,极大地降低了能耗和生产成本,操作简便且效率高,推广应用前景好。
本发明公开一种通过负载型锰基催化剂氧化水体中As(III)的方法,该方法是以浸渍法将可溶性的锰盐成功负载到载体上,并经过干燥、焙烧制备出负载型锰基催化剂,随后将锰基催化剂加入到含As(III)的溶液中,用碱液将溶液pH调至碱性,通入空气/氧气搅拌反应1~3小时,即可将溶液内的As(III)氧化为As(Ⅴ);同时氧化完后的锰基催化剂可循环利用,继续氧化新的一份含As(III)溶液。该方法适用于含As(III)废液和水体的处理,具有能耗低、应用范围广、操作简单、催化剂可循环利用等优点。
本发明公开一种铀钼矿微生物溶浸及铀钼富集分离方法,它包括铀钼矿微生物溶浸方法和浸出液中的铀钼的富集分离方法:所述溶浸方法中溶浸铀钼矿的氧化剂采用生物高铁,即含生物高铁的嗜酸性氧化亚铁硫杆菌溶液。先将铀钼矿粉碎,-200目以上的占总量的50%以上,-30目占总量的不超过10%;再放入生物氧化剂溶液中溶浸,溶浸后固液分离,再采用201×7树脂对所述铀钼矿微生物溶浸液进行离子交换,再洗脱铁、洗脱铀、洗脱钼。本发明铀浸出率80%以上,钼浸出率达60-70%以上,钼的浸出率提高了20-30%;浸出液中铀钼铁,通过离子交换柱,用PH1.0溶液淋洗,铁的去除率95%以上,对铀钼吸附率无影响,树脂上吸附的铀钼,用不同解吸剂分步解吸的方法,铀钼回收率达80%以上。
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