本发明提供了一种浸前预酸化置换脱水系统,所述系统包括高效浓密机,所述高效浓密机底部设有排矿通道,所述排矿通道正下方设有过滤机,所述过滤机末端正下方设有造浆槽;所述过滤机包括中性液脱水区和酸性溶液洗涤区两个作业区;所述酸性溶液洗涤区和所述造浆槽中的酸液来自浸出作业后的CCD浓密机溢流,所述酸性溶液洗涤区产生的滤液返回至所述CCD浓密机;所述高效浓密机池壁顶部分别设有给料装置和溢流槽,所述溢流槽中的溢流液作为工艺水循环利用,所述中性液脱水区产生的滤液返回至所述给料装置,所述酸性溶液洗涤区产生的滤饼传送至造浆槽,滤饼经过所述造浆槽预酸化后进入浸出作业。
本发明涉及通式I的含磷氨基酸化合物及其用于萃取分离钇的用途,其中,R1和R2各自独立地选自C1~C14烷基,且R1和R2的总碳原子数为10或更大;R3选自氢、C1~C6烷基或C6~C12芳基;Z为C1~C12亚烷基,R4和R5各自独立地选自氢、C1~C10烷基、C3~C10环烷基和C6~C12芳基,或者R4和R5和与其相连接的碳原子共同形成C3~C10环烷基。本发明的含磷氨基酸化合物作为萃取剂的萃取分离好,分离系数大,合成方法简单,原料简单易得,成本低廉,具有较高的工业应用价值。
本发明提供铼酸铵萃取废液中有机相的回收方法。包含以下方法步骤:a)向铼酸铵萃取废液中添加占铼酸铵萃取废液总体积10%-20%的磺化煤油并搅拌进行稀释,再加入占铼酸铵萃取废液总体积10%-20%的仲辛醇并搅拌,抑制有机相的乳化;b)加入铼酸铵萃取废液总体积0.1%-1%的质量百分比浓度1%-10%的硫酸并进行搅拌,将有机相进行破乳;c)将破乳后的铼酸铵萃取废液在容器中进行沉降分层;d)排出下层水相,上层即为回收的有机相。本发明的有益效果:抑制有机相的乳化,将有机相回收,减少资源浪费。
一种从钕铁硼废料中分离回收有价元素的方法,以钕铁硼废料为原料,经空气氧化、粉碎细磨、酸分解、铁渣净化、萃取分离、碳酸沉淀、洗涤脱水、稀土灼烧、萃取回收钴铜、碳酸沉钴等步骤得到高纯单一稀土氧化物和高纯碳酸钴。本发明为在酸分解工序使废料中稀土元素的优先浸出和抑制铁的浸出,对钕铁硼废料加入盐酸后进行空气氧化预处理,让一部分金属铁粉末转化为氯化亚铁,再氧化成难溶于盐酸的三氧化二铁。使铁元素在酸分解过程中大部分以铁渣形态得到分离,大大提高了产品的纯度。
一种制备碳酸稀土及其物料回收利用方法,是以固体硫酸稀土和碳酸氢铵为原料,按确定比例加入到含一定游离稀土离子浓度和碳酸稀土结晶的悬浮液底料中,使沉淀结晶反应与硫酸稀土的溶解分别进行,而不是直接的硫酸稀土-碳酸稀土固-固沉淀转化反应。当溶液中的硫酸根含量达到或超过一定浓度时,会抑制硫酸稀土的溶解而影响碳酸稀土的结晶质量。为此,需要补加沉淀剂使稀土沉淀完全后陈化结晶。过滤出合格的结晶产物,滤液中加入石灰经吹氨和过滤,可以除去大部分的硫酸根和氨。氨可以循环使用,硫酸钙作为副产物回收,滤液可以循环用于配置上述含碳酸稀土结晶和游离稀土的反应结晶底料。
一种能显著降低碳酸稀土结晶过程氯根夹带量的方法,进而达到从盐酸介质中采用碳酸盐作沉淀剂直接沉淀稀土生产低氯根稀土碳酸盐及其氧化物的目的。其主要特点是在碳酸稀土沉淀过程中有超声波的辅助,并经后续陈化结晶和过滤洗涤得到相应的低氯根含量的碳酸稀土,经煅烧得到相应的稀土氧化物产品。该方法简单易行、适应面广、可以减少洗涤水用量、得到氯根含量低于50ppm的高纯稀土产品,可用于各种单一稀土和稀土共沉物的生产。
一种草酸稀土沉淀母液处理回收方法,在沉淀母液中加入相应的高纯稀土溶液或高纯度碳酸稀土,使草酸以草酸稀土沉淀析出,过滤后的母液可以直接用于配制不同浓度的盐酸溶液,用作该稀土元素萃取分离的反酸或洗酸,使母液中的水和盐酸能够得到全部的回收利用;过滤后的草酸稀土沉淀返回稀土沉淀工序用作晶种,可以分别在溶解精制草酸工序或沉淀开始前的沉淀桶中加入,沉淀经陈化、洗涤、过滤和煅烧,可以得到高纯度的稀土产品,使原来未沉淀的稀土和后续加入的稀土能全部得到回收。本发明解决了稀土分离厂草沉母液的综合回收利用难题,且方法简单易行,适合于所有草酸稀土沉淀母液的回收利用,具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种高效合成仲碳伯胺N1923的工艺,在催化剂作用下通过脂肪酸气相酮化反应、还原胺化反应两步制得,其中酮化反应原料为C10-12精制脂肪酸,酮化反应温度为180-220℃,酮化反应时间为6-9hr,采用Y2O3-Nd2O3-MnO2复合催化剂催化酮化反应;Y2O3-Nd2O3-MnO2复合催化剂以γ-氧化铝为载体,以Y2O3、Nd2O3和MnO2为三元活性组分,采用浸渍法制得;其中,三元活性组分占Y2O3-Nd2O3-MnO2复合催化剂总质量的10-25%,三元活性组分中Y2O3、Nd2O3和MnO2的物质的量之比为0.5-1.5 : ?0.5-1.5 : 4-6。本发明采用Y2O3-Nd2O3-MnO2复合催化剂催化脂肪酸酮化反应,反应温度仅需180-220℃、反应时间缩短到10小时以内,收率可达82%-89%;进而采用雷尼镍催化剂催化C19-23脂肪酮还原胺化,收率达到97%-99%。
一种处理P204萃取系统产生的相间污物的新工艺,包括以下步骤:将P204萃取系统中进浆浓度为1%的相间污物用泵打入高效旋流器,保持进浆压力0.4MPa,处理量为10m3/h,经过高效旋流器的初步分离,溢流(有机和水的混合物)返回萃取槽回用;将浓度为10%的底流(含油的固体渣)进入高速离心机进一步油渣分离,保持高速离心机的转速为10000r/min,离心机分离得到的有机和水返回萃取槽回用,固体渣(含油<5%)废弃。本发明的处理P204萃取系统相间污物的新工艺,处理相间污物速度快,渣含油低,有机回收率高,能耗低,排渣少,环境好。
本发明公开了一种从废稀土荧光粉中高效提取稀土的方法,该废稀土荧光粉主要是三基色稀土荧光粉中较难提取的蓝粉和绿粉,或红粉、蓝粉、绿粉的任意组合混粉。该方法将碱性物质、废稀土荧光粉和还原性金属粉末按一定比例混合后,置于高温炉中焙烧,焙砂用水浸出,过滤、烘干后的滤渣用盐酸浸出得到含有稀土的溶液。与现行的方法相比,大大提高了废稀土荧光粉中稀土的提取率,浸出率高达99%以上。
一种利用离子型稀土尾矿中的粗粒粘土处理极低稀土浓度废水的方法,是从离子型稀土尾矿中筛选出20-200目的粗粒粘土,用5-10%氯化钠溶液改性并清洗后作为吸附剂,将极低稀土浓度矿山废水通入吸附柱或吸附池中进行吸附,大部分的稀土和少量的氨氮将吸附于粗粒粘土上而使废水得到净化。吸附饱和后的粗粒粘土分别低浓度酸溶液和5-10%氯化钠进行解析,得到稀土富集液,用碱或者碳酸盐从富集液中沉淀稀土,过滤洗涤后得到稀土产品。而吸附处理后的废水统一收集于清水池塘,检验达到排放标准可以直接排放,或者用于配制溶液。本发明解决了极低稀土浓度矿山废水的综合回收利用难题,且本方法处理水量大,设备要求低,操作简单易行,具有广阔的应用前景。
一种从低含量稀土溶液和沉淀渣中回收和循环利用有价元素的方法,是从低含量稀土溶液和沉淀渣中富集回收稀土、铝、铀、钍等金属元素,并将回收的硫酸铝溶液用于浸取离子吸附型稀土。该方法包括以下内容:沉淀富集溶液中的稀土以制备沉淀渣;低含量稀土沉淀渣的硫酸浸取;浸出液中稀土、铝、钍、铀等元素的萃取分离;萃余液处理以制备可用于离子吸附型稀土浸矿的以硫酸铝为主的无机盐浸矿剂溶液;从萃取有机相反萃铀;从萃取有机相中反萃稀土和钍等元素;该方法可制得非稀土杂质含量很低的混合稀土化合物,且也使铝等主要杂质得到循环利用,铀、钍等放射性元素得到富集回收,具有显著的综合利用和环境保护效果。
本发明公开一种二进料口分馏萃取分离稀土的工艺方法,用于处理两种料液中的稀土元素相同或相近但稀土元素含量有一定差异的混合稀土料液,具体通过Nd/Sm分组分离氟碳铈矿和离子吸附型中钇富铕稀土矿、Y/非Y分离高钇混合稀土和离子吸附型低钇混合稀土的两个工艺方案来实现。该方法以酸性磷类或羧酸类试剂为萃取剂,以煤油或磺化煤油为有机溶剂,以盐酸为洗涤剂。二进料口分馏萃取体系由萃取段、中间段和洗涤段构成,有机相从第1级进入分馏萃取体系;第一种稀土料液从萃取段与中间段的交界处进入分馏萃取体系;第二种稀土料液从中间段和洗涤段的交界处进入分馏萃取体系;洗涤液从最后1级进入分馏萃取体系。本发明工艺方法具有化工试剂消耗低、产品纯度高、废水量少和成本低等优点。
本发明公开二进三出分馏萃取分组分离轻稀土矿和高钇矿的方法。在1个分馏萃取体系中设有2个稀土料液进料口和3个稀土产品溶液出口,第三出口设于萃洗段。以P507为萃取剂,同时处理轻稀土矿(氟碳铈矿或独居石稀土矿)和高钇矿2种稀土矿的氯化稀土溶液,获取轻稀土元素“La~Nd”产品、重稀土元素“Ho~Lu+Y”产品和中重稀土元素“Sm~Dy”富集物3种产品。与现有相应的稀土分馏萃取工艺相比较,二进料口–三出口分馏萃取~Nd/Sm~Dy/Ho~分组分离轻稀土矿和高钇矿,其皂化碱的消耗量下降17%~86%、洗涤酸的消耗量下降20%~89%、萃取槽级数下降41%~49%,稀土分离的成本显著下降,工艺的绿色化程度明显提高。
本发明公开了一种低氧裂解综合回收废旧锂电池的方法,包括:S1 采用氯化钠溶液对待回收废旧锂电池浸泡的方法对其进行放电,并在封闭的环境中对放电后的废旧锂电池进行破碎得到破碎颗粒;S2 在低氧环境中对步骤S1中得到的破碎颗粒进行裂解,并使用碳粉当还原剂将部分金属还原,多余的碳粉烧尽,得到金属和正极材料粉末;S3 采用辊压研磨及振动筛分的方法从步骤S2获得的裂解产物中将单质金属分离出来,得到正极材料;S4 在步骤S3中获得的正极材料中添加双氧水作还原剂,采用硫酸进行酸溶回收,获得含Ni2+、Co3+、Mn3+和Li+的溶液待萃取分离。有效解决现有技术中废旧锂电池回收过程前端流程长和电解质挥发易污染等问题,大大地降低了环境污染的风险。
一种废动力电池综合回收利用方法,包括以下几个步骤,废动力电池的湿法切割放电、冲顶电芯、电池电芯破碎、筛分、破碎、再筛分、摇床重力分选、废水中和回用。本发明的废动力电池综合回收利用方法,通过切割放电、冲顶、破碎、筛分、摇床分选等工序使得废动力电池得到较好、较安全、较环保地拆解分选,它通过湿法切割放电,湿法破碎及筛分以避免电解液挥发、粉尘挥发及隔膜裂解等带来的环境污染问题,分选回收率较高。
本发明涉及一种提纯装置,尤其涉及一种用于稀土粉料的卧式提纯装置。本发明要解决的技术问题是提供一种用于稀土粉料的卧式提纯装置。本发明提供了这样一种用于稀土粉料的卧式提纯装置,包括有提纯箱体、输送提纯装置等;提纯箱体内设置有输送提纯装置,破碎装置和储料箱均位于提纯箱体的上方,破碎装置设置在储料箱内,储料箱底部的右部与提纯箱体顶部的左部通过焊接的方式连接,储料箱底部的右部开有出料口Ⅱ,提纯箱体顶部的左部开有进料口Ⅰ。本发明所提供的一种用于稀土粉料的卧式提纯装置,通过采用提纯箱体、储料箱和进料斗相结合的卧式结构,并分别将输送提纯装置和破碎装置安装在提纯箱体和储料箱内,从而降低了空间的占用,容易拆装。
本发明的目的在于提供一种分银渣中银、铅、锡的提取方法,包括步骤:分银渣按液固比加入氢氧化钠溶液中,再加入甲醛,控制反应温度和搅拌时间,得到含铅转型液和转型渣;在转型渣中加入硝酸,保持反应温度和反应时间,使铅、银生成硝酸铅、硝酸银进行溶液,锡留在残渣中。过滤后,得到含银、含铅的酸浸液和富锡渣;维持反应温度,向酸浸液中缓慢加入氯化钠或盐酸溶液,使银离子以氯化银形式沉淀,静置后过滤,得到高纯度氯化银沉淀和沉银后液;将含液碱的转型液和含酸的沉银后液缓慢对冲,加入硫酸,控制反应终点pH值,静置澄清,过滤得到硫酸铅沉淀和中和后液。采用上述技术方案,能够综合回收分银渣中铅、银、锡,实现资源高效利用。
本发明公开了一种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰的分离的方法,包括如下步骤:提供锰钴比为0.5~1.2的高锰钴比镍钴锰原料;将高锰钴比镍钴锰原料与稀硫酸和亚硫酸钠的混合液混合,调节终点pH为0~3.5,充分反应后过滤并保留第一滤液;向所述第一滤液中加入可溶性过硫酸盐,调节终点pH为2~6,充分反应后过滤得到含有硫酸镍和硫酸钴的第二滤液。这种高锰钴比镍钴锰原料中镍钴与锰分离的方法通过稀硫酸和亚硫酸钠的混合液还原浸出镍钴锰,接着采用可溶性过硫酸盐使锰氧化沉淀,从而使锰与溶液中镍钴分离出来,相对于传统的镍钴锰原料中镍钴与锰的分离方法,工艺简单易行、生产成本低,镍钴回收率较高。
一种利用钴湿法冶炼浸出废渣制备混凝土砌块的方法,由钴湿法冶炼浸出废渣、河砂、生石灰、水泥和铝粉为材料,经搅拌、浇注、静停、切割、高温高压下养护制成,与现有技术相比,本发明利用钴湿法冶炼浸出废渣为主,掺合部份河砂、生石灰、水泥及部分硅质原料生产蒸压加气混凝土砌块,具有质量轻、保温性能好的性能特点。本发明所生产的蒸压加气混凝土砌块充分回收利用钴冶炼浸出废渣,既降低了综合生产成本,又达到了废弃资源再利用,保护环境的目的。
一种锂离子电池三元正极材料用前驱体的制备方法,本发明在氨水配合和氮气保护联合作用下,用氢氧化钠溶液连续共沉淀金属混合溶液中的镍锰钴,沉淀产物经过生长和陈化后溢出,溢出料浆经过滤得到新鲜的球形镍锰钴复合氢氧化物沉淀,用一定浓度的氨水溶液浆化洗涤并加入到高压反应釜中,控制温度和氧分压反应一定时间后过滤,产物经过纯水洗涤和微波干燥后得到球形且氧化程度均一的镍锰钴氧化物前驱体。本发明采用碱性加压氧化方法处理新鲜沉淀的氢氧化物沉淀,产物为复合氧化物前驱体,杂质离子夹杂少;复合氧化物前驱体具有球形形貌且粒度分布窄、氧化程度均一和振实密度高等优点。
本发明采用碱土金属氧化物、氢氧化物或碳酸盐直接与酸性萃取剂发生皂化反应,生成酸性萃取剂的碱土金属皂化盐及水,皂化水只含有极少量的皂化剂残渣和极少量的余酸,澄清后的皂化水循环使用,多余的皂化水回收少量有机相后中和过滤即可排放。既实现了廉价易得的碱土金属氧化物、氢氧化物以及碳酸盐对酸性萃取剂的直接皂化,又解决了现有技术消耗氯化物或铵盐等化工原料并产生有害废水的问题,同时也解决了氨氮对环境的污染或处理氨氮污染物的高昂费用。在萃取方法上采用萃余液洗脱皂化的碱土金属离子,避免了萃余液被碱土金属元素污染的情况。
本发明是一种对离子吸附型稀土矿进行堆浸的工艺。稀土原矿构筑成矿堆,浸矿剂加入堆顶,浸矿剂中的NH4+或Na+与吸附在原矿中的稀土离子发生交换反应,经过自然渗透从堆底汇流渠获得稀土浸出液本发明可使资源利用率提高30%—40%,回收率提高10—20%,浸出液浓度提高1.5倍以上,采运成本降低20—25%,年处理万吨矿的基建投资为池浸的1/4—1/6,本发明适用于各种离子吸附型稀土矿提取稀土。尤其适用于对矿体的强化开采,和薄矿层的经济开采。
采用锌还原-萃取色层柱负载分离提纯铕,萃取 色层柱或萃取分离纯铕溶液中的非稀土杂质。本发 明适用于从含Eu2O3为主的稀土富集物中提取高纯 氧化铕。
二进三出满载分馏萃取分离稀土的方法,是以P507为稀土萃取剂,以氯化稀土为原料,第三出口设于二进三出分馏萃取体系的洗涤段,在洗涤段和反萃段之间设有以N235为萃酸剂、TBP为破乳剂的萃酸段;通过N235的萃酸作用,从而消除氢离子的副作用,既保证稀土分离系数不会降低,又保证稀土的萃取量不低于稀土的皂化量。与现有二进三出分馏萃取工艺相比,能大幅度降低稀土分离工艺过程的酸碱消耗,其中碱性试剂消耗量下降54.6%~58.8%,盐酸的消耗量下降16.1%~23.7%;稀土萃取分离工艺过程的废水排放量大幅度减少,稀土分离的绿色化程度大幅度提高;萃取槽级数可减少9.5%~24.6%,稀土萃取分离工艺的总投资下降。
本发明公开了一种综合回收铜冶炼烟灰中有价金属的方法,首先采用磁选方法将铜冶炼烟灰初步分离得到富铁烟灰和低铁烟灰;富铁烟灰经硫酸浸出,得到富铁渣和硫酸铜溶液;低铁烟灰经中性浸出得到中浸渣和中浸液;中浸渣经低酸液浸出得高铅铋渣和酸浸液,酸浸液返中性浸出;中浸液经SO2还原得As2O3和硫酸铜溶液,硫酸铜溶液进行电积得纯铜。本发明采用磁选分离预处理方法,将烟灰总量约20%的含有大量铁和少量铜的黑色物质进行分离,降低了中性浸出处理量,提高中浸液砷的含量,有助于SO2还原沉砷,同时减少了铁对酸浸过滤的影响,可大幅提高酸浸的酸度,降低酸浸渣中砷含量,得到富铁渣、高铅铋渣和高纯铜,实现有价金属的综合回收。
一种预分轻稀土矿的负载有机相预分离五出口萃取工艺,属于溶剂萃取分离稀土技术。采用预分离萃取法,对轻稀土矿预分萃取的出口有机相(负载Sm‑LuY及少量La‑Nd稀土)预分洗涤后流入La‑Nd/Sm/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY五出口萃取分离工艺。在这五出口工艺中可以低成本的获得纯Sm产品,新预分洗涤工艺的预分洗涤前段出口有机相分作两部分,一部分有机相流入预分洗涤后段。另一部分有机相流入五出口工艺。使五出口萃取分离工艺的中间出口品位提高、处理能力增加、萃取剂和稀土金属的存槽量减少。这新工艺的酸碱消耗下降、生产成本降低,工业排放减少利于绿色环保,是一种先进的萃取分离工艺流程。
一种锰酸锂用前驱体及其正极材料的制备方法。本发明将金属锰片与硫酸反应得到的硫酸锰溶液,在氮气保护下用氨水连续沉淀出球形氢氧化锰,沉淀物用化学计量的氢氧化锂溶液浆化后加入到高压反应釜中,控制温度和氧分压反应一定时间,以便得到纯相二氧化锰,然后再通入二氧化碳反应一定时间使碳酸锂均匀沉淀在二氧化锰表面,反应完成后过滤,沉淀物经过微波干燥、烧结和粉碎分级,产出球形且振实密度高的锰酸锂正极材料。本发明采用控制形貌沉淀与加压氧化相结合的方法合成了均相球形二氧化锰前驱体,产物杂质含量少且不含氢氧根;合成的锰酸锂为球形形貌且粒度分布窄、振实密度高和比表面积小,电化学性能优良。
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