云南有色金属理论与应用

干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法 689     

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本发明涉及一种干性样品中薄荷醇异构体的分离检测方法，属于分析化学研究领域，包括如下步骤：样品预处理、分离异构体和测定异构体含量。本发明可实现干性样品中薄荷醇异构体的富集、分离和定性定量测定，操作简单，测定准确快速。

烟叶烟气中苯并[a]芘的检测方法 1040     

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本发明公开了一种烟叶烟气中苯并[a]芘的检测方法，包括以下步骤：(A)将烟叶样品和玻璃纤维滤片放置恒温恒湿下平衡48h；(B)称取不少于3.0g的步骤A得到的烟叶样品，置入石英管中后用红外线进行升温程序加热，并在加热时向石英管内通入空气以模拟烟叶燃烧过程，隔一段时间后停止红外线加热并改向石英管内通入氮气以模拟烟叶阴燃过程，并用玻璃纤维滤片捕集烟雾中的化学成分，反复执行模拟燃烧和模拟阴燃的步骤若干次；(C)将玻璃纤维滤片放入锥形瓶，加入内标物，用有机溶剂萃取；(D)萃取液用GC‑MS进行分析。该方法使烟丝用量可以超过4支卷烟的烟叶原料，操作简便，人工干预少，大大提升了工作效率，保证了烟叶烟气中痕量苯并[a]芘的准确分析。

年青煤降解液综合效价检测方法 1152     

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本发明公开了一种年青煤降解液综合效价检测方法，检测年青煤降解液对作物种子萌发和生长过程中多种代表性优选参数的影响，通过对比研究转化成一种综合生物效价来表征降解液对作物生长发育的整体调节作用；相对于化学分析法，该方法更直观、准确地检测年青煤降解液对植物生长发育的整体调节作用的大小，该方法稳定性好，适用性强，标准化程度高；同时易操作、时间短、成本低，适于大规模推广使用，填补了年青煤降解液活性检测方法的空白，为其产品的推广应用和产业化开发扫除一大障碍。

盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸乙酯的检测方法 992     

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本发明属于药物化学分析领域，具体地说，涉及一种盐酸法舒地尔中5‑异喹啉磺酸乙酯的检测方法。所述的方法为采用高效液相色谱‑质谱系统，分别将5‑异喹啉磺酸乙酯对照品溶液和盐酸法舒地尔供试品溶液进行检测。本发明的检测方法首先采用高效液相色谱法进行组分的分离，该色谱条件能够确定盐酸法舒地尔供试品溶液中5‑异喹啉磺酸乙酯色谱峰的位置，并将5‑异喹啉磺酸乙酯色谱峰与相邻的其他组分的色谱峰有效分离开来，且运行时间短；然后采用本发明的质谱条件进行三重四极杆质谱进行定量，其能够检测到ppm级别的5‑异喹啉磺酸乙酯，定量限可达ng/ml水平，因而能够对盐酸法舒地尔中的5‑异喹啉磺酸乙酯进行有效控制。

表面增强拉曼光谱检测TBHQ的方法 749     

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本发明公开了一种表面增强拉曼光谱检测TBHQ的方法，涉及化学分析技术领域，方法包括将TBHQ用复合纳米酶催化氧化后进行表面增强拉曼光谱检测，制作TBHQ工作曲线，再根据工作曲线测定样品中TBHQ。本发明的方法利用Cu‑I/CDs作为还原剂，聚丙烯亚胺为保护剂，还原氯金酸，得到金纳米粒子与Cu‑I/CDs组成的复合纳米酶体系，由于其优越的催化特性，选择性氧化TBHQ为红色氧化型醌类物质，基于TBHQ氧化产物具有的表面增强拉曼特性，建立高灵敏、选择性强表面增强拉曼光谱检测TBHQ新方法。

基于SBSE-HS-GC-MS 烟丝中挥发性成分的检测方法 799     

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本发明涉及一种基于SBSE‑HS‑GC‑MS烟丝中挥发性成分的检测方法，属于烟草化学技术领域。该方法包括样品预处理、HS‑GC‑MS检测、内标法定量三大步骤。本发明采用SBSE‑HS‑GC‑MS方法检测烟丝中挥发性成分具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点；本发明不采用热脱附设备，即可采用SBSE进行准确的检测，所以本发明方法是一种理想的替代SBSE‑TD‑GC‑MS的检测方法，同时，本发明具有高效和浓缩富集的优势，灵敏度高，特别适合于烟丝中一些痕量挥发性成分的萃取分离，有助于对烟丝中挥发性成分进行全面的分析。

同时分离和检测萜烯酮类似物和其手性对映体的方法 888     

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本发明公开了一种同时分离和检测萜烯酮类似物和其手性对映体的方法，属于分析化学领域，包括以下步骤：(1)分离：将试样进入气相色谱仪，采用串联手性弹性毛细管色谱柱进行分离；(2)检测：通过质谱法对步骤(1)分离的萜烯酮类物质进行检测。本发明的方法能同时将7种萜烯酮类物质分离。本发明的方法分离度好、灵敏度高、抗基质干扰好，可同时实现萜烯酮类物质的分离和定量检测。

盐酸法舒地尔中5-异喹啉磺酸甲酯的检测方法 949     

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本发明属于药物化学分析领域，具体地说，涉及一种盐酸法舒地尔中5‑异喹啉磺酸甲酯的检测方法。所述的方法为采用高效液相色谱‑质谱系统，分别将5‑异喹啉磺酸甲酯对照品溶液和盐酸法舒地尔供试品溶液进行检测。本发明的检测方法首先采用高效液相色谱法进行组分的分离，该色谱条件能够确定盐酸法舒地尔供试品溶液中5‑异喹啉磺酸甲酯色谱峰的位置，并将5‑异喹啉磺酸甲酯色谱峰与相邻的其他组分的色谱峰有效分离开来，且运行时间短；然后采用本发明的质谱条件进行高分辨一级质谱进行定量，其能够检测到ppm级别的5‑异喹啉磺酸甲酯，定量限可达ng/ml水平，因而能够对盐酸法舒地尔中的5‑异喹啉磺酸甲酯进行有效控制。

改进Griess试剂检测亚硝酸盐的方法 709     

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本发明涉及化学分析检测技术领域，具体为一种改进Griess试剂检测亚硝酸盐的方法。本发明对现有Griess试剂检测亚硝酸盐的方法进行改进，利用铜碘掺杂碳点的拟氧化酶催化氧化特性，加速亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应及与盐酸萘乙二胺偶合反应，提高了检测的灵敏度，使其检测灵敏度提高了7‑8倍，亚硝酸盐检出限从GB/T5009.33‑2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法中最低的0.06mg/kg降至0.01mg/kg，尤其适合体内血液、尿液及食品中低含量亚硝酸盐的测定。将本方法检测结果与GB 5009.33‑2016第一法离子色谱法相符。方法具有灵敏度高、特异性强、操作简单、快速等特点。

毛细管电泳安培法同时检测烟草中烟碱和酚类物质的方法 1012     

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本发明公开了一种毛细管电泳安培法同时检测烟草中烟碱和酚类物质的方法，包括如下步骤：(1)制备烟草检测液；(2)将烟草检测液中的烟碱和酚类物质使用毛细管分离；(3)毛细管电泳安培法同时检测烟草中烟碱和酚类物。本发明的方法可同时检测烟草中烟碱和酚类物质，具有灵敏度高、分析速度快、选择性和重现性好的优点，在烟草质量控制和烟草化学研究中有广阔的应用前景。

基于石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极检测碘离子的方法 1186     

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本发明涉及一种基于石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极检测碘离子的方法，属于分析检测技术领域。本发明首先制备石墨烯/金@银纳米颗粒修饰电极，然后利用碘离子（I^‑）可以在铜离子的存在下将电极表面的银单质氧化为碘化银，利用修饰电极表面银的溶出伏安信号的降低来实现对目标碘离子的检测。该方法将氧化还原反应与电化学溶出伏安检测法相结合，具有非常高的检测灵敏度，具有操作简单，特异性强，灵敏度高且不需要复杂仪器的优点，可以应用于实际样品中碘离子的高灵敏检测。

检测卷烟质量的方法 714     

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本发明涉及一种检测卷烟质量的方法，属于卷烟质量检测技术领域。该方法对待检测卷烟的物理指标和部分易检测的化学指标进行检测，并采集待检测卷烟的盒标烟气一氧化碳量、焦油量和烟气烟碱量，之后带入一氧化碳量判别模型、焦油量判别模型和烟气烟碱量判别模型中，当待检测卷烟同时满足CO_正常＞CO_异常、J_正常＞J_异常、Y_正常＞Y_异常这三个判别式，则该待检测卷烟质量不合格；反之，则该待检测卷烟质量不合格。该方法简单，检测快速，无需复杂的处理过程，也无需大型分析仪器，大大减少了人力物力的付出，易于推广应用。

利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法 1136     

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一种利用近红外光谱法快速检测碳酸钙粒径分布的方法。本发明公开了一种碳酸钙粒径分布的近红外检测方法，通过以下步骤实现主：（1）具有代表性碳酸钙样品收集与准备；（2）采集原始光谱；（3）测定样品参考值；（4）光谱预处理；（5）PLS模型建立；（6）模型优化和评价；（7）测定碳酸钙粒径分布。本发明的检测方法通过采集碳酸钙样品原始光谱，采用偏最小二乘法建立模型，再进行碳酸钙的中位粒径以及粒径小于2μm比重的检测。该方法测试速度快，结果准确，适用于大批量样品的分析测试，测试过程简单，不破坏样品，无需任何化学试剂，有利于环境和职业健康。

卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量检测方法 1051     

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卷烟主流烟气总粒相物中氨基甲酸酯类农药含量检测方法，属烟草化学分析技术领域。方法为：捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片，放入具塞锥形瓶中，加入100mL体积比85∶15的乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂，置于超声波发生仪上提取30min，提取液经干燥后浓缩至0.5mL，用甲苯与乙腈(1∶3)混合溶液定容至2mL，待净化；将Envi-carb/NH2SPE小柱置于固相萃取仪上，于Envi-carb/NH2复合柱中加入2g无水硫酸钠，用5mL体积比1∶3的甲苯与乙腈混合溶液活化，再将待净化的样品试液转移至复合柱内，用5mL体积比3∶1的乙腈∶甲苯的混合溶剂重复3次洗脱，速率不超过5.0mL/min；洗脱液浓缩至0.5mL，用5mL二氯甲烷进行两次溶剂交换，再将交换后的试液浓缩至1mL进行分析。本发明具有方法简便、农药含量检测数据准确的优点。

表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法 792     

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本发明公开了一种表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法，涉及化学分析检测技术领域，方法包括制备透明柔性的纳米金胶带SERS基底；采用仲丁灵标准溶液确定可作为表面增强拉曼散射光谱检测仲丁灵判别依据的特征峰，并确定仲丁灵浓度与峰面积的线性回归关系；对待测卷烟样品进行预处理得到待测样品液；使用便携拉曼仪对待测样品液进行拉曼光谱检测，根据特征峰的峰面积计算烟草中仲丁灵含量。本发明建立的表面增强拉曼散射快速检测烟草中仲丁灵的方法，用氯仿作为微萃取剂，丙三醇作为仲丁灵分散剂，使烟草中的仲丁灵能更容易进入SERS基底的热点区域，能增大SERS信号，具有灵敏高、快速、操作简便等特点。

热熔胶中苯酚的检测方法 1038     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中苯酚的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的苯酚，本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中苯酚的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

卷烟香型的检测判定方法 1115     

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本发明方法涉及一种卷烟香型检测判定方法，属于卷烟香型梯度定性、定量鉴别应用技术领域。本发明属于首创，通过对卷烟致香物的同时蒸馏萃取（SDE）优化方法, 在比传统同时蒸馏萃取（SDE）萃取更多种类致香物的基础上, ?进行卷烟致香物的定性、定量分析，从而为上述应用技术领域提供数字化的卷烟致香物化学基础数据。优化卷烟致香物分析和对照卷烟香型指数Y的计算，准确地从定性化到定量化（数字化）确定出卷烟香型范围：清香型、中间香型、浓香型。本发明卷烟香型判断准确率在86.67%。为卷烟的香型梯度分类、品牌风格特征叶组配方的维护与研究开发、香精香料的参配，提供数据化的化学判断。

电子废弃物中铜的检测方法 1128     

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本发明涉及一种电子废弃物中铜的检测方法，属于化学、冶金技术领域，本发明包括1）称样；2）碳化；3）灰化：4）转移样品；5）分解样品：6）碘量法测定铜含量。本发明采用低温灼烧将有机物碳化，避免快速挥发导致样品喷溅和形成难溶于酸的盐类；再高温灼烧，保证充分灰化完全，同时避免了因电子废弃物中物料燃烧不完全有毒物质二噁英，保证操作的安全性。本方法适用电子废弃铜料中铜的检测，确保了样品能分解完全，解决了现有检测技术、方法分析结果重复性、准确性差的问题。该方法具有重复性好、准确度高、实用性强、成本低、效率高等优点，分析结果更客观真实，适合工厂类实验室使用。

热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法 892     

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本发明涉及一种专用于热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法，属于分析化学技术领域。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的乙酸乙烯酯，属于一种热熔胶中乙酸乙烯酯的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中乙酸乙烯酯的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法 1015     

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本发明涉及一种加热不燃烧芯基材中薄荷醇的检测方法，属于分析化学技术领域。首先称取0.5g‑1.0g加热不燃烧芯基材样品置于棕色顶空瓶中，加入内标物氘代甲苯，快速密封瓶盖，经HS‑SPME‑GC/MS分析，根据内标法定量。本发明填补了加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇的测定这一空白，以氘代甲苯作为内标物，采用HS‑SPME‑GC/MS方法对加热不燃烧卷烟芯基材中薄荷醇进行检测，克服了加热不燃烧卷烟芯基材成分复杂，干扰物多，现有的常规方法难以对其薄荷醇直接进行精准测定的难题；还避免了现有的常规方法前处理步骤多，导致薄荷醇损失的问题。该方法简便、快速，检出限低，精密度好，准确可靠，易于推广应用。

热熔胶中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的检测方法 739     

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本发明涉及一种热熔胶中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的检测方法，属于分析化学技术领域。本发明采用气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，本方法是称取0.05~0.1g剪碎后的热熔胶于离心管，加入10~15mL正己烷超声萃取10~20min，离心后，取1~2mL上层清液经气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点，易于推广应用。

热熔胶中甲醛的检测方法 1010     

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本发明涉及一种专用于热熔胶中甲醛的检测方法，属于分析化学技术领域。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的甲醛，属于一种热熔胶中甲醛的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶样品于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中甲醛的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

检测灯盏花乙素含量的方法 1170     

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本发明涉及分析化学领域，公开了一种检测灯盏花乙素含量的方法，包括:称取含有灯盏花乙素的待测品，用碱液完全溶解，然后用酸液滴定至反应终点，记录第一酸液耗用体积；取前述相同体积的所述碱液，用前述所述酸液滴定至反应终点，记录第二酸液耗用体积，根据两次酸液耗用体积按照公式计算即得。本发明采碱剩余滴定方法测定灯盏花乙素含量，具有不涉及使用昂贵灯盏花乙素对照品，方法简便，快速、准确，重现性好，检测成本大大降低的优势，尤其适合半成品定量分析以及低附加值灯盏花素制剂分析。

热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法 866     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的1,3-丁二烯，属于一种热熔胶中1,3-丁二烯的检测方法。本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中1,3-丁二烯的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。

茶叶中20种挥发性组分的检测方法 810     

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本本发明公开了一种茶叶中20种挥发性组分的检测方法，以标准品为参照，建立茶叶中挥发性组分的水蒸气蒸馏提取方法及20种组分的准确定性定量分析方法。采用本发明所提供的方法对目标化合物及标准品色谱峰都分离度较好，0.1μg/mL‑10μg/mL浓度范围内各组分均具有较好的线性相关性，满足GB/T 27404‑2008《实验室质量控制规范食品理化检测定量要求》的相关要求。其结果为茶叶挥发性组分化学成分及含量分析提供参考，对深入分析茶叶中挥发性组分香气阈值和气味特征贡献度提供了有利条件，便于精确调控加工工艺提高茶叶品质。

热熔胶中邻苯二甲酸酯类化合物的分离检测方法 1006     

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本发明公开一种热熔胶中邻苯二甲酸酯类化合物的分离检测方法，属于分析化学技术领域。称取热熔胶样品于正己烷萃取溶剂中经超声萃取后得到萃取液，过微孔滤膜，滤液经气相色谱-质谱联用法进行分析，再以内标法定量。本发明提供的检测方法能用于检测热熔胶中邻苯二甲酸酯的含量，填补了现有技术对热熔胶中邻苯二甲酸酯检测方法的空白。本发明经5次平行测定结果的相对标准偏差为2.45～5.01%，加标回收率为93.4～99.8%，该方法检出限低，精密度好，准确可靠，具有推广应用价值。

钯-金合金纳米笼免疫层析试纸条检测微囊藻毒素-LR的方法 1081     

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钯-金合金纳米笼免疫层析试纸条检测微囊藻毒素-LR的方法，属免疫分析化学技术领域。以Pd纳米颗粒为晶种子制备出具有中空结构的Pd-Au双金属纳米笼，用于标记微囊藻毒素-LR单克隆抗体喷涂到结合垫，于检测线上喷涂BSA偶联微囊藻毒素-LR，以羊抗鼠IgG喷涂控制线制得用于快速检测水体中微囊藻毒素-LR的免疫层析片条，用竞争免疫层析法，通过读取检测线上滞留的金纳米笼-微囊藻毒素抗体结合物的灰度值，对试样中微囊藻毒素-LR进行定量分析。由于合金中两种金属元素的协同作用，Pd-Au合金对蛋白质分子中的巯基和氨基结合力高于单金属金纳米笼的结合力，因此在用Pd-Au合金纳米笼标记微囊藻毒素抗体时，比用金纳米笼标记时更容易，形成的Pd-Au合金纳米笼-微囊藻毒素抗体结合物更稳定。

灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法 899     

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本发明公开了一种灵敏可靠、准确高效的炉渣中游离氧化镁含量的检测方法。所述检测方法是将待测炉渣试样与蔗糖、水混合，封闭振荡溶解后过滤，定容，得到待测试样液。用等离子体原子发射光谱法测定试样液的镁元素谱线强度，通过测定镁元素标准溶液的谱线强度为纵坐标和标准溶液的质量分数为横坐标得到镁元素标准工作曲线，然后根据该待测试样液的谱线强度，在镁元素的标准工作曲线中得到对应的镁元素含量值，再换算成氧化镁含量值。本发明所述检测方法减少了化学试剂的使用量，降低了试剂回收、处理成本，减少了对环境造成的污染和对检测人员的身体伤害，操作方法简单，分析速度快，周期短，分析结果具有良好的准确性、稳定性和重现性，精确可靠。

检测芒果苷元产品的方法 1023     

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本发明涉及分析化学领域，公开了一种检测芒果苷元产品的方法，具体为以十八烷基硅烷或八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以有机溶剂和酸性水溶液体积比为30～60∶70～40的混合溶液为流动相，理论板数按芒果苷元峰计算不低于5000，检测波长为240nm～270nm，对供试品溶液进行HPLC检测，外标法分析得到芒果苷元的含量。本发明还包括芒果苷元产品有关物质的检测和芒果苷元产品的红外检测。本发明所述检测方法能够检测产品中芒果苷元的含量、结构组成和有关物质含量，在制备芒果苷元过程中，对芒果苷元产品的质量进行准确评价，保证芒果苷元产品质量稳定，使芒果苷元产品在医药领域获得更好的应用。

提升烟气谐调的香气成分的检测及判定方法 730     

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本发明涉及一种提升烟气谐调的香气成分的检测及判定方法，属于分析化学技术领域。涉及的检测方法为采用超高效液相色谱‑串联质谱联用法测定吸烟者唾液中的2‑甲氧基4‑甲基苯酚的含量，本方法是用唾液收集管收集吸烟者唾液1~2mL，离心后，取0.5~1mL上层清液经超高效液相色谱‑串联质谱联用仪分析，外标法定量。涉及的判定方法为采用相关性分析方法，分析吸烟者唾液中2‑甲氧基4‑甲基苯酚的含量与感官评价结果的关系。本发明的检测方法可用于吸烟者唾液中2‑甲氧基4‑甲基苯酚的含量的测定，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点，易于推广应用。