本发明涉及一种应用AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极检测铅离子的方法。以AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝为辅助电极组成三电极系统,将该三电极系统置于铅离子待测液和支持电解质中,设置富集时间为500s,富集电位为‑1V,静止时间30s,记录‑0.7~‑0.2V电压范围内的Pb2+方波溶出伏安曲线,并利用标准曲线法进行样品的定量分析。本发明目的在于提供一种对铅离子具有较高的选择性,较高的灵敏度,且比较容易操作的电化学分析法。
本发明涉及一种水中苦味酸的检测方法,属于分析化学领域,所述方法包括如下步骤:①将水样除去固体杂质、萃取、浓缩;②将步骤①所得水样通过正相柱纯化;③将步骤②所得水样通过反相柱检测,本发明有益效果为通过正相纯化,提高了反相检测的准确性。
本发明涉及一种二价锰离子的检测方法,属于分析化学技术领域,所述方法包括如下步骤:①先将胸腺嘧啶溶液与硫酸铜溶液混匀,再将盐酸羟胺溶液加入其中,调节pH至7~12,反应1~2h,所述胸腺嘧啶、硫酸铜与盐酸羟胺的摩尔比为2~5:2:2~40,得到铜纳米簇检测液;②将含有Mn2+的待测液加入到步骤①所得产品中反应1~10min,在354nm激发波长下测其荧光强度值,本发明有益效果为:本发明的检测方法体系简单、信号稳定、选择性好。
本发明涉及分析化学、食品安全领域。一种化妆品中多种增塑剂残留量的检测方法,按化妆品性状进行样品的提取,再进行GPC净化,第三再进行固相萃取柱净化,最后采用气相色谱-质谱仪进行定量和定性测定。具有简便、快速、灵敏等特点,方法的检测低限、回收率、精密度等技术指标满足国内外对妆品中增塑剂检测的有关要求,适合于化妆品中增塑剂的检测、监测和确证。
本发明公开了一种快速检测土壤中固态无机盐的装置及方法。本发明利用难挥发的浓强酸如浓硫酸与固态无机盐进行化学反应,生成挥发性的相应酸,由载气携带进入迁移管或是负压抽入其他检测器如质谱或GC进行定性定量分析。将这种方法用于土壤中的无机盐的测量,具有检测速度快,方便,灵敏度高等优点。
本发明涉及一种应用基于PDMS的柔性银纳米线/纳米金复合电极检测多巴胺的方法。以AuNPs/AgNWs/PDMS柔性电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝为辅助电极组成三电极系统,将该三电极系统置于多巴胺待测液和支持电解质中,于‑0.2~0.6V电位范围记录浓度为0.053mmol/L~0.53mmol/L范围内多巴胺待测液的差分脉冲伏安曲线,用标准曲线法进行样品的定量分析。本发明目的在于提供一种对多巴胺具有较高的选择性,较高的灵敏度,且比较容易操作的电化学分析法。
本发明涉及化学检测技术领域,具体涉及一种检测塑料中邻苯二甲酸酯类最优提取试剂的选择方法。主要技术方案如下:(1)取等量的待检测物质分别溶解于不同的溶剂中,得到浓度为0.1g/mL的待测液;(2)将待测液通过离子迁移谱方法进行检测;分析各组检测结果数值与实际给出的定量的差异,以差异最小的组使用的溶剂为最优试剂;所述的溶剂为乙醇、正己烷、甲醇和丙酮。本发明采用无毒、成本低、溶解性好的乙醇作为有机溶剂,对塑料中邻苯二甲酸酯类化合物进行检测,检测结果准确,快速,高效。
本发明涉及一种合成艾地骨化醇中间体的液相色谱检测方法,属于分析化学领域。本发明所述液相色谱的条件为:固定相为:表面涂敷有纤维素‑三(3,5‑二甲苯基氨基甲酸酯)的硅胶;流动相为:以乙腈和水为流动相,进行梯度洗脱;检测器为:紫外检测器,在197nm下检测ELD‑2,在210nm下检测SM2和ELD‑3。
一种快速检测氧氟沙星的分子印迹聚合物修饰电极的制备方法,属于分析化学和检测领域,所述制备方法按以下步骤进行:(1)多壁炭纳米管的纯化;(2)制备氧氟沙星分子印迹碳纳米管材料;(3)将制备的分子印迹聚合物用甲醇‑乙酸混合溶液超声清洗;(4)将制备的氧氟沙星分子印迹聚合物溶解到N,N‑二甲基酰胺中;(5)制备修饰电极;(6)修饰电极检测条件优化;(7)修饰电极的线性范围和检测限的确定。该方法通过利用表面分子印迹技术,在碳纳米管表面制备了纳米级厚度的分子印迹聚合物,该聚合物保持了碳纳米管的优良电子特性和大比表面积,具有对模板分子的选择性识别特性,作为电极的修饰材料可实现模板分子的选择性检测。
本发明涉及分析化学、食品安全领域。一种化妆品中多种紫外吸收剂残留量的高效液相色谱检测方法,称取0.4g化妆品样品于50mL塑料离心管中,加入20mL样品提取液,涡旋混合2min后,超声振荡提取20min,8000r/min离心10min,上清液待净化;试液依次过0.45?m、0.20?m微孔滤膜后,采用高效液相色谱仪进行定性和定量测定。本发明具有简单、快速、准确、高效等优点,可同时检测12种紫外吸收剂,检测底限、回收率、精密度等技术指标满足国内外对防晒化妆品中紫外吸收剂检测的有关要求,适合于防晒化妆品中紫外吸收剂的检测和监测。对促进我国化妆品的进出口贸易,确保化妆品安全,保障人类身体健康都具有十分重要的意义。?
本发明公开了一种全二维色谱分离的峰检测方法,属于分析化学领域。该方法基于对原始一维分离色谱峰的峰检测与二维分离平面上的峰重构,完成全二维分离的色谱峰检测。一维色谱峰的检测,首先通过平滑和背景扣除等提高数据质量,预先定义色谱峰响应区间的划分数目,将原始色谱图进行完整切割,基于响应线与各色谱峰的交汇点,以及用户定义的峰点数阈值和色谱的单峰特性,寻找色谱峰顶点与保留时间位置,并通过改变响应划分数目及其对峰检测结果的影响,获得最终一维峰检测结果;二维分离面的峰重构,则基于一维分离的峰检测结果与实验条件,包括调谐时间与采样频率,以及色谱峰在二维分离上的保留时间漂移量,融合符合预设条件的相邻一维色谱峰,计算平均保留时间,记录并输出全二维分离的色谱峰检测结果。
本发明涉及分析化学、食品安全领域,具体地说,是一种化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法。一种化妆品中多种禁用着色剂残留量的高效液相色谱检测方法,称取0.5g样品于10mL塑料离心管中,加入5mL样品提取液,超声振荡提取20分钟,4℃下8000r/min离心5min,离心管中再加入3mL样品提取液重复提取一次,合并上清液,氮气吹至近干,用0.5mL样品溶解液复溶残渣,过0.20µm滤膜过滤后,进行高效液相色谱仪测定。本发明具有简单、快速、准确、高效等优点,可同时检测7种禁用着色剂,检测底限、回收率、精密度等技术指标满足国内外对化妆品中禁用着色剂检测的有关要求,适合于化妆品中禁用着色剂的检测和监测。
本发明涉及分析化学、食品安全领域,具体地说,是一种化妆品中防腐剂残留量的检测方法。一种同时检测化妆品中多种防腐剂残留量的气相色谱-质谱法检测方法,样品提取和净化按照样品性状不同分别进行处理,然后采用气相色谱-质谱仪进行定性测定和定量测定。本发明实现了对21种防腐剂的同时检测,具有简便、快速、灵敏等特点,方法的检测低限、回收率和精密度均满足国内外对化妆品中防腐剂检测的相关要求,适用于对化妆品中防腐剂的检测和监控。
本发明公开了一种在线快速检测环境中活性溴代苯氧自由基的方法,属于面向环境分析领域。溴代苯氧自由基被认为是环境中溴代芳环类化合物氧化形成的重要中间产物,其对于探讨环境中一些持久性有机污染物如羟基多溴联苯醚、溴代二恶英等的来源及环境形成机理具有一定的科学意义。本发明采用了紫外在线诱导光化学反应,建立了一种快速捕捉瞬态溴代苯氧自由基的分析方法,并能同时确定溴代苯氧自由基的生成量。所构建的检测方法具有很好的重复性和可靠性,经过不同化合物的验证证实了该方法的准确性及使用性。
本发明涉及药物检测领域。一种用于检测具有降压功能的药物成分的蛋白芯片,BSA-NHS玻片上固定有靶蛋白血管紧张素转换酶或肽基二肽水解酶。制法为先玻片制作再在玻片上固定靶蛋白。本发明蛋白芯片将大量蛋白质分子按预先设置的排列固定于一种载体表面行成微阵列,根据蛋白质分子间特异性结合的原理,构建微流体生物化学分析系统,以实现对生物分子的准确、快速、大信息量的检测。能够大规模地筛选、通用性强,能够从基因水平解释药物的作用机理,即可以利用芯片分析用药前后机体的不同组织、器官基因表达的差异。
本发明公开了一种与肾病相关的肠道菌群代谢物的检测方法,涉及分析化学在临床医学研究中的应用。具体步骤为,取血清样本,加入甲醇,涡旋提取代谢物,取上清冻干后用少体积甲醇水溶液复溶,经液相色谱三重四级杆质谱联用仪检测分析。本发明的检测方法简便快捷,重复性好,灵敏度高,能够准确对血清中与肾病相关的肠道菌群代谢物进行定量,可以为肾病发生发展与肠道菌群代谢物的变化研究提供帮助。
本发明涉及一种合成艾地骨化醇中间体的气相色谱检测方法,属于分析化学领域。待测物包括:(1R,3aR,7aR)‑1‑((R)‑6‑羟基‑6‑甲基庚烷‑2‑基)‑7a‑甲基八氢‑4H‑茚‑4‑酮及其异构体;气相色谱的条件为:气相色谱柱的固定相为:化学键合的β‑环糊精,柱温箱的升温程序为:100℃保持1min,以10℃/min升温至200℃并保持29min,检测器为氢火焰离子化检测器。
一种检测过氧化氢的纸可塑电极及其制备方法,属于电化学传感器领域。本发明以纸为基底,把纸泡在聚乙烯醇与丙三醇混合溶液三十分钟,烘干并利用银纳米线乙醇溶液作为导电层,并在该导电层利用电化学沉积法沉积纳米镍金颗粒,制备出纳米镍金柔性电极。本发明利用纸的良好的柔韧性并结合银纳米线良好的导电性,制得一种过氧化氢具有高灵敏度的电极,且该电化学分析方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高,可广泛应用于实际样品测定。
本发明公开了一种铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法,所述溶解方法包括:将铸铁材料和溶解酸试剂置于容器内,并对容器内的物料进行第一次加热,直至液面冒出均匀气泡;以及第一次加热完成后,在容器内加入质量百分比浓度为3%~4%的过硫酸铵溶液,并对容器内的物料进行第二次加热,加热至沸腾预定时间后获得铸铁材料的溶解液;其中,所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为8~10:1~3:60~62进行混合得到。本发明的方法能够将铸铁材料中所有待测元素充分溶解在溶解液中,进而能够同时检测铸铁材料中多种元素的含量,从而缩短检测周期、简化操作并且减少化学试剂的使用。
本发明属于利用蛋白质组学分析技术研究蛋白质微观构象的研究领域,涉及一种质谱技术检测蛋白质构象变化的方法,具体为一种结合活性共价化学标记和质谱技术来检测蛋白质构象变化的方法,在整体蛋白质层次上对赖氨酸残基进行活性化学标记,随后进行蛋白质变性、酶解并用质谱进行检测,通过质谱的鉴定结果计算赖氨酸残基的标记效率。该方法快速简单、稳定高效,能够用于考察蛋白质结构的细微构象变化,在标记过程中蛋白质活性保持不变,不受蛋白质大小、溶解度、纯度等限制,能够更加真实的反应蛋白质在生理活性状态下的构象。
本发明公开了一种基于液相色谱质谱联用的粪便中胆汁酸的检测方法,涉及分析化学在临床医学研究中的应用。具体步骤为,取已冻干粪便,研磨破碎后加入乙醇,研磨后超声,经离心后,取上清液移入收集管,然后用乙醇超声提取一遍,再用异丙醇提取残留的胆汁酸,合并三次提取的上清液于收集管中冷冻干燥。冻干后用乙腈水溶液复溶,经过滤后进行液相色谱质谱联用仪器分析。本发明的检测方法利用高分辨率仪器排除干扰,准确定量,对粪便中胆汁酸进行分析,为胆汁酸与疾病发生发展的关系研究提供依据。
本发明涉及分离、分析检测技术领域,具体是一种用离子迁移谱仪快速检测白酒大曲和酒醅中乳酸的方法。离子迁移谱仪包括离子迁移管,离子迁移管内包括电离区、漂移区,电离区包括光电离源以及抽气泵接口、化学掺杂剂接口、进样接口,离子迁移管尾部设有漂气入口,抽气泵接口、化学掺杂剂接口、进样接口依次设置于离子迁移管中心轴线垂直方向上,进样接口连接进样装置。以负离子模式离子迁移谱仪进行检测,样品以异丙醇为提取剂进行提取,实现对乳酸的高灵敏检测。本发明方法样品前处理简单、省时,无过滤操作也不会污染检测器,堵塞分离柱,异丙醇提取样品,既可调控空气试剂离子峰,又可解决乳酸对整个系统材料的腐蚀影响。
本发明涉及一种近红外光谱技术快速检测干海参蛋白质含量的方法,属于分析化学领域,所述方法包括如下步骤:①将已知蛋白质含量的干海参用近红外光谱仪检测,得到已知蛋白质含量的干海参近红外光谱图;②将步骤①所得已知蛋白质含量的干海参近红外光谱图预处理,选取建模波段范围,采用偏最小二乘法建立干海参蛋白质含量检测模型;③将待测干海参用近红外光谱仪检测,得到待测干海参近红外光谱图,用步骤②所得模型分析待测干海参近红外光谱图,得到待测干海参的蛋白质含量,本发明有益效果为检测方法效率高、对待测样品无污染等。
本发明公开了一种检测溶液中无机氰化物含量的方法,属于化学分析检测技术领域。该方法利用波长色散X射线荧光光谱仪(WD‑XRF),在液体测试模式下,通过检测溶液中阳离子的种类和含量,计算确定溶液中无机氰化物的含量,从而完成溶液中的氰化物的定量分析。该检测方法操作简单,避免了样品前处理产生的剧毒物质,并可以快速取得测试结果,该检测方法测得溶液中无机氰化物含量可精确到质量分数1%。
本发明公开了一种生物体液多种类固醇激素的检测方法,属于分析化学及临床检验技术领域,能够解决现有的类固醇激素检测方法检测时间长、检测效率低,检测灵敏度低的问题。通过将含有待检测物的生物体液经过预处理,检测分析,得到生物体液多种类固醇激素的检测结果;预处理包括液液萃取。本发明通过萃取去除蛋白及其他亲水性小分子杂质,降低了样本中其他杂质的干扰;采用非衍生化方法,简化操作步骤,提高重复性;且能同时测量九种类固醇激素的含量,检测结果准确、重复性和稳定性好。
本发明涉及化学分析领域,具体的说是一种微量挥发性成分质谱检测方法,涉及的装置包括样品产生装置、样品采集气袋、气源、抽气泵以及质谱仪。微量挥发性成分质谱检测方法,用于样品产生装置所产生待测样品挥发量V1小于质谱仪的进样量V2的挥发性成分检测;检测过程,依次包括样品气体收集阶段S1、质谱仪检测阶段S2、气袋清空阶段S3以及气袋清空阶段S4;各阶段循环工作实现微量挥发性成分的高效质谱检测与分析。该方法具有操作简便、检测快速、定量准确等显著优势,满足各类微量挥发性成分现场检测需求,具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种检测生物体液多种类固醇激素试剂盒及其使用方法,属于分析化学及临床检验技术领域,能够解决现有的类固醇激素检测方法检测时间长、检测效率低,检测灵敏度低的问题。本发明检测生物体液多种类固醇激素试剂盒包括标准品/标准品工作液、质控品/质控品工作液、内标物/内标物工作液、基质、液液萃取液和洗脱液。本发明是利用液相色谱串联质谱技术,根据分析物固有的理化性质质/荷比进行直接检测生物体液样本中的类固醇激素,且采用非衍生化的方法,操作简便,能同时检测生物体液样本中多种类固醇激素的含量,大大缩短了检测时间,能够满足临床上对类固醇激素的检测需求。
本发明涉及分析化学、食品安全领域,特别涉及饮用水的检测方法。一种生活饮用水中PPCPs类污物快速检测方法,基于保留时间、母离子及子离子精确分子量建立了112种PPCPs的数据库,用于目标分析物的确证筛查,并基于一级母离子提取峰面积实现准确定量。方法包括:制备112种PPCPs化合物标准液、样品提取、样品净化、色谱分析、质谱分析、建立筛查数据库、数据处理。该方法快速、准确、灵敏度高、筛查范围广,为水质进行风险监测提供了一种有力的技术手段,可为食品安全监管提供有效保障。
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