一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH及合成方法。该镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH的分子式为:C24H16Br2Cl2N6NiO2·C2H5OH,分子量为:755.92g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即[Ni(bhcp)2]·CH3OH。[Ni(bhcp)2]·CH3OH对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一类以苯并咪唑衍生物和1,2‑环己二胺构筑的稀土配合物及其制备方法和应用。所述的稀土配合物的化学式为:[Ln(L1)(NO3)3],其中,L1表示N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛,Ln表示Dy(III)、Tb(III)或Eu(III)。所述稀土配合物的制备方法为:将N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛、1,2‑环己二胺和稀土金属的硝酸盐置于混合溶剂中,溶解后于不加热条件下反应,反应物静置,有晶体析出,收集晶体,即得到相应的目标配合物;其中,所述的混合溶剂为乙腈与甲醇或乙醇的组合物。本发明所述稀土配合物为平面结构,对有机溶剂具有良好的发光响应,可用于检测或识别不同的有机溶剂,因此可用作敏化剂。
本发明以金花茶叶、枝、花为原料,乙醇-水为浸提剂,通过超声波浸提、大孔吸附树脂柱吸附、柱层析分离、液相色谱分离等步骤制成金花茶皂苷A标准品。本发明制得的标准品性能稳定,检测精度高,可作为化学对照品,用于金花茶系列产品品质鉴别指标性成分,为质量监督、产品的真伪鉴别提供技术支撑。
本发明公开了一种基于Cu‑BTC/聚吡咯纳米线/石墨烯纳米复合材料的氨气传感器及其制备方法,包括氨气传感器和氨敏感纳米复合材料,所述氨敏感纳米复合材料为Cu‑BTC、聚吡咯纳米线、石墨烯纳米复合材料,氨敏感纳米复合材料固定于ITO导电玻璃上。该氨气传感器可以在室温条件下定量检测氨气的浓度,而且操作简便,重现性好。所述聚吡咯纳米线/石墨烯复合材料具有良好的化学稳定性和独特的化学结构,诱导了纳米Cu‑BTC的合成,另一方面,Cu‑BTC有效地提高了复合材料的比表面积,对氨气有良好的吸附作用,两者协同作用,提高了在室温下氨气检测的灵敏度和选择性,而且还具有工艺简单,应用范围广和制造成本低等优点。
本发明公开了一种轧钢机机架及其铸造方法,涉及铸造工艺技术领域;轧钢机机架材料化学成分的重量百分比为:C:1.0%~2.5%,Si:0.4%~1.1%,Mn:0.1%~0.4%,Cr:0.2%~0.5%,W:1.5%~2%,V:0.2%~0.5%,余量为Fe和不可避免的微量杂质;轧钢机机架的铸造方法如下:将上述化学成分原料冶炼,得到原材料液;根据轧钢机机架的实际尺寸制备机架的铸型;将原材料液注入铸型中,铸型室温冷却后取出毛坯进行去应力退火;对热处理后的轧钢机机架毛坯进行超声及磁粉无损检测,检测合格的即得本轧钢机机架;与现有技术相比,本发明可以提高轧钢机机架的硬度和耐磨度。
本发明公开了一种基于吡啶配体的双核镝配合物及其制备方法和应用。该配合物的化学式为[Dy2(L)2(NO3)4],L为2‑氨基‑1,2‑二‑吡啶‑乙醇脱去羟基氢原子,带一个单位负电荷;该配合物属于单斜晶系,I2/a空间群。本发明所述双核镝配合物的制备方法为:取六水合硝酸镝和2‑(氨甲基)‑吡啶置于混合溶剂中,在4‑甲氧基‑3‑羟基苯甲醛存在的条件下加热反应,反应物冷却,有晶体析出,收集晶体,即得。本发明所述的双核镝配合物对有机溶剂具有良好的发光响应,特别是对乙酸和乙腈具有良好发光响应,可以用于检测或识别不同的有机溶剂,因此,可用作敏化剂。
本发明公开了一种Fenton铁泥资源化利用的方法,该方法包括如下步骤:(1)取Fenton处理后剩余化学铁泥加入浓硫酸,温度控制在70~75℃,搅拌30min;(2)向步骤(1)得到的铁泥溶液中加入过量的废铁屑进行还原,用苯酚溶液检测Fe3+,直到Fe3+完全被还原成Fe2+;(3)还原完成后静止沉淀30min,抽取上清液,按V(上清液)/V(乙醇)=10:1添加乙醇缩短硫酸亚铁的结晶时间,待结晶完全后即得成品工业FeSO4·7H2O。本发明方法可解决Fenton技术推广的瓶颈问题,实现固体废物的资源化利用,将Fenton铁泥变废为宝,有利于人类社会的可持续发展。
一种3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O的分子式为:C24H14Br4Cl2N6O2Zn·C3H7NO·H2O,分子量为:964.43g/mol, Hbhdp为3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.977g分析纯的3, 5‑二溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hdbcp。将干燥后的0.202‑0.404g Hdbcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为:C24H18Br4CuN6O2·2H2O·C2H5OH,分子量为:887.72g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯乙醇,0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法。该单核铜配合物即[Cu(ebyl)H2O]·H2O的分子式为:C17H19NO6Cu,分子量为:369.87?g/mol, H2ebyl为3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.662?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2ebyl。将0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.040??0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入5?10?ml蒸馏水,置于80oC烘箱三天,有暗红色针状晶体生成即[Cu(ebyl)H2O]·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.3-0.4克分析纯邻香草醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,并不断搅拌,调节pH值为5-6;(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤,得到单晶级邻香草醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种邻香草醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.3-0.4克分析纯乙氧基水杨醛,0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;(2)缓慢加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,并不断搅拌,调节pH值为5-6;(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤,得到单晶级乙氧基水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种5-溴水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.3-0.4克分析纯5-溴水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.1-0.2克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步骤(1)所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,搅拌,调节pH值为5-6;(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种3,5-二氯水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.7-0.8克分析纯3,5-二氯水杨醛、0.1-0.2克分析纯六水氯化钐和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步骤(1)所制得的溶液中加入分析纯甲酸或分析纯乙酸,搅拌,调节pH值为5-6;(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90℃下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1:1无水乙腈和分析纯DMF的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)及合成方法。磁性材料{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的分子式为:C276H362Cl6Co18K6N36O97分子量为:7244.06。将0.166克分析纯3?乙氧基?2?羟基苯甲醛溶于4?8毫升分析纯DMF?8?15毫升溶液中,再依次加入0.5?1?mL分析纯甲胺、0.36?0.72g分析纯六水合高氯酸钴和0.056?0.112?g分析纯氢氧化钾,并搅拌30分钟后,放置于160oC的恒温烘箱中3天,冷却,过滤,并用分析纯DMF洗涤干净,于空气中晾干后得到产品。{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的磁学性质:分子内钴离子间存在反铁磁交换。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱四核铜配合物及合成方法。该四核铜配合物即Cu4(dcah)4的分子式为:C60H36N4O12Cl8Cu4,分子量为:1542.69?g/mol, H2dcah为3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.9101?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入5?10?mL分析纯乙腈,置于80oC烘箱五天,有墨绿色块状晶体生成即Cu4(dcah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3‑O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3及合成方法。其分子式为:C42H45Cl4Fe5N42O7,分子量为:1695.27g/mol, H2L为5‑氯水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱,HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和1.566g分析纯的5‑氯水杨醛,溶于40ml分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.112‑0.224g分析纯H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中,调节pH为7,再加入0.135‑0.270g分析纯氯化铁,置于微反应瓶中,置于80℃烘箱三天,有亮黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3‑O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3。该纯相磁性材料在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描,并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bchp)2及合成方法。该锌配合物Zn(bchp)2的分子式为:C24H16Br2Cl2N6O2Zn,分子量为:716.52g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物Co(bchp)2及合成方法。该钴配合物Co(bchp)2的分子式为:C24H16Br2Cl2CoN6O2,分子量为:718.08g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有红色条状晶体生成即Co(cphp)2。Co(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种磁性材料5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4及合成方法。该锰配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式为:C32H28Br2Cl2Mn3N6O10,分子量为:1052.14g/mol,Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.159‑0.319g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.123‑0.245g分析纯四水合乙酸锰溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式为:C48H56Cu4N4O17,分子量为:1215.12?g/mol, H2hmdo为甲氧基水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。将1.522?g分析纯的甲氧基水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体hmdo。将0.089?0.178?g干燥后的hmdo和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯H2O中,置于微反应瓶中,再加入5?10mL分析纯乙腈,置于80℃烘箱三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(cphp)2及合成方法。该镍配合物Ni(cphp)2的分子式为:C24H17Cl4N6NiO2,分子量为:621.95g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(bbhp)2及合成方法。该锌配合物Zn(bbhp)2的分子式为:C24H16Br4N6O2Zn,分子量为:805.44g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Zn(bbhp)2。Zn(bbhp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。将0.2-0.4克分析纯的Cu(Ac)2·4H2O,0.2-0.4克分析纯的3,5-二氯水杨醛缩三羟甲基甲烷希夫碱和0.15-0.25克分析纯的氮氧化4,4-联吡啶溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水乙醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;向混合溶液中加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠,搅拌,调节pH值在7-9;转入聚四氟乙烯的反应釜中,在110-130℃下反应110-130小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇洗涤,得到单晶级2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物,然后溶解、重结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱钴配合物[Co(bhcp)2]2及合成方法。该钴配合物[Co(bhcp)2]2的分子式为:2(C24H16Br2Cl2CoN6O2),分子量为:1420.15g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸钴溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有红色条状晶体生成即[Co(bhcp)2]2。[Co(bhcp)2]2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种5?溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱双核铜配合物及合成方法。该双核铜配合物即Cu2(brah)2的分子式为:C30H20N2O6Br2Cu2,分子量为:791.38?g/mol, H2brah为5?溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将2.012?g分析纯的5?溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2brah。将0.070?0.140?g干燥后的H2brah和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于反应釜中,再加入5?10?mL分析纯乙腈,置于150oC烘箱三天,有墨绿色状晶体生成即Cu2(brah)2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(bchp)2及合成方法。该镍配合物Ni(bchp)2的分子式为:C24H16Br2Cl2N6NiO2,分子量为:709.86g/mol,Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物Zn(cphp)2及合成方法。该锌配合物Zn(cphp)2的分子式为:C24H16Cl4N6O2Zn,分子量为:627.60g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种磁性材料水杨醛衍生物席夫碱铜配合物[Cu4(emdo)4]·H2O及合成方法。该铜配合物即[Cu4(emdo)4]·H2O的分子式为:C52H70Cu4N4O17,分子量为:1277.28?g/mol, emdo为乙氧基水杨醛缩?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫碱。将1.662?g分析纯的乙氧基水杨醛和0.841?g分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体emdo。将0.047?0.084?g干燥后的emdo和0.040?0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯H2O中,置于微反应瓶中,再加入5?10?mL分析纯乙腈,置于80?oC烘箱三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种单分子磁体[Co4(hmb)4(μ3-OMe)4(MeOH)4]的制备方法。(1)将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯邻香草醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液;(2)向步骤(1)所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钠,并不断搅拌,调节pH值在8-9;(3)将步骤(2)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在70-90℃下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯乙氰的混合溶液洗涤。本发明克服了溶液法重现性差的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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