本发明公开了一种三维连通网格状分布的有序多孔钛制备方法,属于粉末冶金法制备多孔钛技术领域。本发明利用TiH2粉末和有机网格模板,制备出一种有序多孔钛。将TiH2粉末制成浆料,均匀填充入有机网格模板中,层层堆叠,干燥,将试样放入真空炉烧结,热分解有机网格,再高温烧结,得到的多孔钛孔隙在三维空间呈网格状分布,且具有孔径大小均匀的通孔;使用TiH2粉末为原料能方便前期制备粉末浆料时不被氧化,在烧结过程析出氢气还可促进烧结和防止钛高温被氧化;本发明成本低,制备工艺简单,制备的有序多孔钛孔隙率和孔径大小可调,钛骨架强度高。
本发明公开了一种梯度多孔钛基/二氧化铅复合电极及其制备方法,该方法采用粉末冶金方法,以TiH2为原料,NH4HCO3为造孔剂,通过控制不同梯度层的造孔剂质量分数获得梯度多孔钛基体;在梯度多孔钛基体上热沉积形成致密的锡锑氧化物中间层;在锡锑氧化物中间层上电沉积复合二氧化铅活性层。发明中所述梯度多孔钛基体可以是2~3层,孔隙度为20%~40%,所述复合二氧化铅活性层的厚度为80μm~500μm。本发明使用梯度的结构设计在不损失性能的前提下减低了密度并可以实现对基体孔隙率的进一步调控;显著降低了中间层“泥裂”现象出现的可能性,改善中间层的致密性使电解池中的氧向电极表面的扩散减少且优化电沉积效果,降低了基体表面的钝化可能从而提高了使用寿命。
本发明涉及一种铜/石墨导电滑板材料的制备方法,属于电力机车接触滑动材料技术领域。本发明采用球磨混粉、粉末成形与烧结、塑形加工与整形相结合的工艺制备铜/石墨导电滑板材料。本发明方法可利用现有生产设备,投资少,生产成本低,能够充分改善石墨与铜基体的界面润湿性,获得自润滑性、导电良好的铜基滑板材料。
一种有色金属电积用新型阳极材料的制备方法,其特征在于由如下重量百分比的成份制备:银0.1~0.2%,钴0.05~0.1%,锡0.1~0.5%,钙0.05~0.09%,锑0.1~1%,余量为铅,制备工艺流程是:将铅熔化后按银0.1~0.2%加入银钴和锡钴中间合金,待熔化后再加入铅钙中间合金、锑块以及余量铅,搅拌至少10min后静置5min,除去浮渣,浇注成毛坯合金板,冷却后轧制,铅合金板再通过增表处理,校平、剪切成所要求尺寸的合金阳极,采用本发明制得的新型阳极具有优良的机械性能和抗腐蚀性能,并且在湿法电积锌、铜、镍等电冶金过程中能大幅度降低电解过程的槽电压和能耗。
本发明涉及一种有色金属电积用低银铅合金多元阳极材料及制备方法,所述阳极材料的重量百分比为银0.1~0.2%,铟0.1~1%,锡0.1~0.5%,锆0.1~0.3%,钛0.01~0.4%,余量为铅。阳极板体的制作工艺流程是:将铅块熔化后先加入锡钛中间合金,待熔化后再加入部分铅,待熔化后再加入银铟和铅锆中间合金,待熔化后加入余量的铅至熔化得到铅合金液,然后将铅合金液进行浇注,冷却后得到毛坯板,之后轧制得到铅合金板,再对铅合金板进行增表处理,然后校平、剪切,经活化处理后得到成品板。本发明的阳极材料在高电流密度下使用具有优良的抗腐蚀性能,并且在湿法电积锌,湿法电积铜和锰等电冶金过程中大幅降低电解槽电压,降低能耗。
本发明涉及一种分离铝电解废阴极碳块中电解质并同步生产金属硅的方法,属于有色冶金技术领域。本发明将铝电解废阴极碳块破碎成废阴极碳颗粒,将硅石依次进行水洗、筛分、干燥和研磨得到硅石颗粒,废阴极碳颗粒和硅石颗粒混合均匀得到混合物A;混合物A在温度1450‑1600℃、真空条件下反应1~5h,固液气三相分离得到气相电解质、液态金属硅和固态渣。本发明利用废阴极碳颗粒在温度1450‑1600℃、真空条件下碳热还原二氧化硅得到金属硅,同时分离出气态电解质,降低了单纯真空分离废阴极中电解质的成本,并提高了电解质的回收率,同时实现了废阴极中碳的高值化利用。
本发明公开一种提高硫酸铜蒸发效率的三效真空蒸发系统,包括:预热盘管、进液泵、一效汽液分离室、二效汽液分离室、三效汽液分离室、一效板式换热器、二效板式换热器、三效板式换热器、板式冷凝器、水环真空泵、真空分离槽、平衡阀、轴流泵、一效进料泵、二效进料泵、二效出料泵、控制阀。采用独特设计的气液分离室、合理选型的板式换热器及三效混流蒸发工艺流程,操作及清理均简单易行,蒸发效率高,硫酸铜原料生产每吨硫酸铜的蒸汽单耗降低了约45%。且各效二次蒸汽余热可回收利用,节能降耗,二次蒸汽冷凝水回收用于铜电解生产,同时通过控制一效温度、二效出液时间和出液比重实现连续自动的三效真空蒸发工艺。
本发明公开了一种从失效汽车尾气催化剂中富集铂族金属的方法,将失效汽车尾气催化剂与还原剂、捕集剂混和后制成球团,高温烘干,采用真空还原、磨矿、磁选、重选、锈蚀等一系列处理,依次获得非磁性尾矿、铂族金属精矿、水合氧化铁、锈蚀残余液,对水合氧化铁进行煅烧处理获得铁红,返回混料工序作为捕集剂使用;对锈蚀残余液补充少量新锈蚀液后返回锈蚀工序使用。本发明中铂族金属全流程回收率为98%以上、富集比为200~450倍,捕集剂和锈蚀液实现循环利用,具有铂族金属回收率高、富集比大、环境友好、还原温度低、成本低等优点,适于处理物料熔点高、价值大和数量相对少的失效汽车尾气催化剂,涉及的主体设备成熟,过程简单,产业化应用前景好。
本发明提供了一种铅阳极泥中贵金属的富集和回收方法,属于重金属回收技术领域。本发明先对铅阳极泥进行真空蒸馏,铅阳极泥中的低熔点、高蒸汽压的杂质元素Pb、Sb、As、Bi和Te等挥发去除,铅阳极泥中的Ag、Au重金属初步富集,得到含氧高银合金。本发明将含氧高银合金与还原剂混合,进行真空还原熔炼,在真空熔炼的过程中,合金中杂质元素氧与还原剂发生反应,得到有效脱除;同时合金中的杂质元素Pb、Sb、As、Bi和Te进一步去除,Ag、Au重金属得到深度富集。同时,本发明提供的方法操作流程简单、安全清洁、不额外产生有害气体,所得粗银合金适用于现有的Ag、Au回收工艺,完美对接传统工艺流程。
本发明公开了一种从电尘灰中富集稀散金属镓的方法,首先将原料进行研磨,研磨后电尘灰与还原剂混合均匀,然后将混合料进行造球处理,球形物料经自然晾干后置于真空炉中,在真空条件下进行真空还原挥发处理,获得产物冷凝物和残留物,冷凝物即为镓富集产物,富集倍数达10~13倍,金属镓直收率可达92%以上,冷凝产物可作为后续提镓工艺的高品质原料,残留物可作建筑材料使用,本发明方法无废气、废水的产生,环境友好,能耗低,使用范围广。
本发明涉及有色金属冶炼领域,具体涉及一种从硬锌中回收锌和铅的方法,包括如下步骤:步骤一:将硬锌渣进行第一次真空蒸馏处理,第一次真空蒸馏温度为505‑548K,第一次真空蒸馏压强为1‑10Pa,第一次真空蒸馏时间为30‑60min;第一次真空蒸馏处理后得到第一次挥发物和第一次残留物;第一次挥发物为精锌;步骤二:将第一次残留物进行第二次真空蒸馏处理,第二次真空蒸馏温度为981‑1091K,第二次真空蒸馏压强为1‑10Pa,第二次真空蒸馏时间为20‑40min,第二次真空蒸馏处理后得到第二次挥发物和第二次残留物,第二次挥发物为精铅,第二次残留物为锡铁铜复杂合金相。本发明通过真空分段蒸馏实现锌和铅的回收,提高了锌、铅回收率,缩短工艺时间,整个过程无废物产生,清洁环保。
本发明涉及一种难熔金属纳米氮化物及其制备方法,其中,所述制备方法包括步骤:提供一块状难熔金属和钨棒,对所述块状难熔金属进行预处理,除去表面的金属氧化层,并将所述块状难熔金属和所述钨棒置于电弧炉内;将所述电弧炉抽真空,其后,充入缓冲气体并启动电弧,即制得难熔金属纳米氮化物。本发明采用具有操作简单、环境友好以及反应气氛可控等优点的直流电弧等离子法制备所述难熔金属纳米氮化物,制备工艺简单,且不会对环境造成影响。
本发明涉及一种碳包覆硅纳米颗粒及其制备方法、应用,其中,所述制备方法包括:提供一由石墨和硅混合的块状物作为阳极,提供一石墨棒作为阴极,并将所述块状物与所述石墨棒置于电弧炉中;将所述电弧炉抽真空并充入缓冲气体,其后,启动电弧,制备得到碳包覆硅纳米颗粒,其中,所述块状物中石墨与硅的质量比为5~30:70~95。本发明以硅和碳混合压制的块状物为阳极,石墨棒为阴极,采用直流电弧法可一步制得碳包覆的硅纳米颗粒,制备方法简单,有利于工业大规模生产,同时,所制备的碳包覆的硅纳米颗粒可直接应用在锂离子电池中,从而实现高附加值的制备锂离子电池负极材料。
本发明涉及一种微波高效脱除MXene二维材料含氟官能团的方法,属于功能材料杂质净化领域,包括如下步骤:取液相法刻蚀后的MXene材料置于微波真空炉内,通惰性保护气,以10‑20℃/min的升温速率将物料加热至300‑600℃,保温5‑20min,得到无氟官能团的二维层状MXene材料。本发明利用微波作为热源,将MXene材料置于真空烧结炉中,由于微波具有选择性加热的优势,可对含氟官能团微区加热,避免了传统热处理对物料和坩埚的整体加热;较低的热处理温度和较短的处理时间,避免了二维MXene晶粒长大和层状结构崩塌,为MXene表面官能团选择性调控,特别是含氟杂质的去除提供了一种新方法。
本发明公开一种自生ZTA陶瓷增强铁基复合材料制备方法,属于金属基复合材料技术领域。本发明所述方法将氯化铁与氢氧化钠等溶液水热反应生成的铁前驱体与硝酸铝、氯氧化锆、氢氧化钠等溶液水热反应生成的ZTA前驱体充分搅拌混合进行液液掺杂,再经焙烧、还原等工艺得到原位自生复合粉体,将其装入石墨模具中预压和冷等静压,经过真空烧结工艺即可获得自生ZTA陶瓷增强钢铁基复合材料。本发明中的ZTA陶瓷为原位生成,陶瓷表面无污染并与钢铁基体的相容性良好,界面结合强度较高,具有广阔的应用前景。
本发明公开一种稀土附着碳化钨颗粒增强铁基表层复合材料的制备方法,属于耐磨材料制备技术领域,该复合材料由复合层、基材层、复合层三层构成。复合层由增强体、基体、金属粉末构成;其中增强体是表面附着有稀土的碳化钨颗粒与细晶纯铁的混合粉末,基体是粗晶纯铁粉。基材层是细晶纯铁;其制备方法是准备相应的粉末,先制备复合层:先把稀土包裹在碳化钨颗粒的表面,再把碳化钨与细晶纯铁球磨混粉制得增强体,最后再把增强体粉末、粗晶纯铁与金属粉末球磨得到复合层。再压制预制坯,最后进行真空烧结,得到稀土附着碳化钨颗粒增强铁基表层复合材料;制得的稀土附着碳化钨颗粒增强铁基表层复合材料不含有杂质,表层复合材料减少了微孔等缺陷。
本发明公开了一种稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料的制备方法,属于复合材料制备技术领域。本发明通过加入陶瓷颗粒、基体粉末及稀土元素,采用球磨混粉、压制成型、真空烧结以及真空吸附成形等技术制备钢铁基复合材料;其中,稀土元素以少量单质形式掺杂于粉料中。本发明所述方法采用真空吸附可以制备形状各异的材料,且采用真空吸附可以有效防止成形过程材料被氧化,浇铸完成后,可以防止金属液体回流,造成材料整体缺陷。采用粉末冶金预烧结结合真空吸附浇铸成形,制备出的稀土掺杂颗粒增强钢铁基复合材料硬度值较高,表面质量好,同时解决了传统粉末冶金致密性不足的问题,使材料的的耐磨性能、硬度大大提高。
本发明涉及一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法,属于复合材料的制备技术领域。该复合材料由质量分数0.5%~10%的碳纳米管和85%~99.4%的纯铜粉以及0.1~5%的助剂作为原料,按高能球磨制备粉末→还原退火→压制成形→真空烧结→得到碳纳米管增强铜基复合材料的工艺流程,制得具有高强度、高硬度等性能的铜基复合材料。采用转数为200~1000转/分的卧式高能球磨机球磨,干法一部合成,省去对碳纳米管的处理工序,以及对粉体进行超声和干燥的工序。本方法制备时间短,制备量大,解决了碳纳米管在铜基复合材料中均匀分散的问题,且工艺简单,易于实现工业化生产。
本发明涉及一种绿色荧光粉及其制备方法,该绿色荧光粉化学特征表达式为 Gd(1-x-y)2O2S : Tbx,Dyy其中基质为Gd2O2S,激活剂为Tb3+和Dy3+。加入硫磺、掺杂剂 和助熔剂,用真空烧结的方法制备荧光粉。在无还原性气氛的条件下,用真空低温烧结的 方法直接合成,烧结温度为500~1000℃,烧结时间1.5~4.5小时。在较低的温度且较短 的保温时间下可制得性能良好的荧光粉,所制备粉体粒度较小,而且显示更优的发光 性能。该荧光粉在紫外线、X射线激发下都可以发出绿色荧光,激发波长为254nm时, 主发射波长为545nm;所制得粉体粒度可达几十纳米,并同时发射绿色荧光,发光效 率高,性能稳定。
本发明涉及一种层状陶瓷增强颗粒金属基复合材料的制备方法,属于耐磨材料制备领域。本发明所述方法首先将金属粉末均匀混合,然后放入压片机分别进行预压制成型,然后将预压制的预制体分层铺叠放入压片机中整体压力成型,最后将成型的预制体放入管式真空烧结炉中烧结成型。本发明所述方法采用分开压制再进行整体排列烧结比原有直接压制烧结致密性更好,在不损失硬度的同时获得塑韧性能的提升,中间有过渡层也不会有明显的性能突变,满足实际中的生产性能的需要。层状结构的顺序可以任意控制,更方便调控陶瓷增强颗粒金属基复合材料整体性能,进而优化陶瓷增强颗粒金属基复合材料耐磨性能。
一种可在空气中烧结厚膜电阻的镍铬基电阻材 料及其制备方法,镍铬基电阻材料由质量百分比为80~99%的 主料和1~20%的辅料组成,主料是分子式为 Ni1- xCrx的镍铬合 金,其中0.01≤x≤0.9;辅料为铁粉、锌粉、硅粉、硼粉及铝 粉中的一种或几种,主料和辅料配料后,经磨混、压结、真空 烧结、粉碎细磨即得,其制备工艺简单,与一定量的玻璃粉体 混合制得厚膜镍铬基贱金属电阻;本发明具有可以在空气中烧 成、工艺简单、电阻不分散等优点,并可代替 RuO2贵金属厚膜电阻浆料应用 于加热元件中;同时该材料还可作为导体应用于滤波器、压敏 电阻的电极中;该镍铬基电阻材料与硼硅系无铅玻璃制备成的 贱金属电阻符合环保要求。
本发明公开一种碳化钨颗粒增强钢基表层复合材料及其制备方法,属于耐磨材料制备技术领域,该复合材料由复合层、过渡层、基材层三层构成,过渡层位于复合层和基材层之间,复合层为碳化钨颗粒与45钢金属粉的混合粉末,过渡层为钨粉与45钢金属粉的混合粉末,基材层为45钢金属粉;其制备方法是先准备粉末,再压制预制坯,最后进行真空烧结,得到碳化钨颗粒增强钢基表层复合材料;本发明制备温度较低,增强颗粒在基体中的分布均匀性好,制得的碳化钨颗粒增强钢基表层复合材料不含有杂质,性能较高,有利于环保,可以在激冷激热、冲击磨损等复杂工况下服役,具有较好的抗冲击、氧化能力。
本发明公开一种梯度钛材料的制备方法,属于金属材料加工技术领域。本发明所述方法首先将钛粉进行模压成型,成型后真空烧结、保温、冷却;之后分别在不同温度下变通道挤压成型,得到梯度结构钛材料,最后钛棒旋锻加工表面到心部的梯度发生了变化,经过旋锻加工硬度值得到有效提高。通过硬度曲线表明,本发明所制备的钛材料硬度值随表面到心部的距离变化而变化;本发明通过简单的制备方法将钛形成梯度结构材料,在迅速发展的医疗、航空航天等领域具有重要价值和应用空间。
本发明公开一种矿用耐磨挖掘机斗齿件的制备方法,本发明所述方法为将碳化钨颗粒、金属基体粉末、粘结剂和稀土添加剂水浴加热搅拌混合均匀后涂敷在圆台形预置体模具上;待预置体凝固后将其取下加热至300~600度保温20~60min去除粘结剂中部分有机物,然后将预置体放入真空烧结炉中进行高温热处理得到预置体;将制备好的预置体放入型腔中固定,浇铸金属基体金属液后得到矿用耐磨挖掘机斗齿件。本发明通过在矿用耐磨挖掘机斗齿件中加入中空圆台形状碳化钨预置体,在使用较少的陶瓷颗粒的前提下强化了表面更大更深的区域,达到提高斗齿服役寿命的目的,获得具有高耐磨性能的矿用耐磨挖掘机斗齿。
本发明公开一种基于TiH2添加CaO制备多孔钛及钛合金的方法,属于粉末冶金法制备多孔钛技术领域。其工艺是将TiH2粉末、合金粉末、CaO混合球磨,球磨粉末进行压制成型,然后采用真空烧结,烧结温度为1100℃~1300℃,烧结时间为60min~180min,且烧结过程持续高真空,TiH2释放的氢可以有效清洁合金内部孔隙及合金表面,脱出氢增加了孔隙率,本发明中活化和脱出造孔剂一次完成,减少了后期对多孔钛表面改性的预钙化过程,大大缩短了实验流程,对后期SBF浸泡诱导沉积磷灰石提供便利,提供的Ca2+离子可以原位活化钛生成羟基磷灰石,本发明还可以根据需要调整多孔钛的孔隙率及孔径大小。
发明公开了一种高强度减磨铜基复合材料及其制备方法,可用于制备机械、铁路、机电等行业用减摩耐磨材料,属于铜基减磨复合材料领域。其具体特征为:以铜为基体,钛、锡为粘结剂,以碳纳米管为增强相。制备过程包括:将铜合金粉与镀铜的碳纳米管按体积百分比在高能球磨机中搅拌混合均匀,再采用冷等静压压制成型,然后在真空烧结炉中预烧结,最后再进行热等静压高致密化处理,从而得到高强度减磨碳纳米管增强铜基复合材料。本发明的优点在于,制备工艺简单,对环境无污染,材料综合性能优异且稳定,适合于工业化生产,所得复合材料可用于制备高端电工触头、电刷、受电弓滑板、电极、摩擦副等。
本发明公开一种基于TiH2粉制备多孔Ti‑Ni合金的方法,属于钛镍多孔合金制备技术领域。本发明通过将TiH2粉、镍粉、造孔剂NH4CO3粉末混合球磨,然后进行压制成型,真空烧结得到钛镍合金基体,并采用溶胶凝胶法在多孔钛镍合金表面沉积TiO2‑SiO2薄膜。本发明所述方法制备的多孔Ti‑Ni合金具有致密钛镍合金所不具有的独特的体积记忆效应,植入人体之后可以起到吸收动能,减少震动冲击的作用,而多孔的结构又为骨组织的长入提供了空间,TiO2‑SiO2薄膜可以提升多孔钛镍合金的基体的耐蚀性、生物相容性、减少钛镍合金当中因Ni+析出过量而产生的对人体组织的毒害作用,还可以显著促进骨组织的挂壁生长。
本发明公开一种CaV2O4的制备方法,将三氧化二钒和二水氯化钙混匀得到混合料,冷压成型;将成型混合料真空烧结后在室温下自然冷却,得到烧结物料;将得到的烧结块状物料破碎,按照液固比mL:g为20:1~40:1加入质量百分比浓度小于5%的盐酸,在常温下搅拌浸洗10~60min,然后过滤、水洗、乙醇洗,真空干燥得到CaV2O4粉体;本发明热处理过程完全在真空系统下进行,不存在使用氢气还原的处理过程,使处理过程中的安全性有保障。
本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法,属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品;对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光,再采用乙醇对机械抛光面进行清洗;真空条件下,对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理,取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题,又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层,以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层,有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率,以便对金属钌进行微观组织与织构的研究;金属钌样品,标定率可达99%以上。
本发明公开了一种碳化钨颗粒增强钢基复合材料及其制备方法,属于耐磨材料制备技术领域,该复合材料由增强体和基体构成,增强体为碳化钨颗粒与45钢金属粉的混合粉末,基体为粗晶45钢金属粉,其中增强体中45钢金属粉的体积分数为10~30%,碳化钨颗粒的体积分数为70~90%,其制备方法为首先对碳化钨颗粒与45钢金属粉的混合粉末进行球磨,再将球磨后的混合粉末与粗晶45钢粉混合再进行球磨,然后进行压制,最后进行真空烧结,得到碳化钨颗粒增强钢基复合材料,本发明制备工艺简单,充分考虑了复合材料的“结构效应”,增强颗粒在复合材料中所占体积分数较大,分布均匀,提高了复合材料的断裂韧性,强度几乎没有损失,具有较好的抗冲击、氧化能力。
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