四川有色金属湿法冶金技术理论与应用

钒渣的综合利用方法 1146     

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本发明涉及钒渣的综合利用方法，属于资源回收领域。本发明要解决的技术问题是提供一种钒渣的综合利用方法。本发明钒渣的综合利用方法，包括如下步骤：a、氧压酸浸：在氧压下，将钒渣中加入硫酸、搅拌、过滤，得浸出液和浸出渣；b、浸出液的萃取：调节浸出液的pH值，萃取，得萃取液和萃余液；c、含钒溶液的制备：将萃取液进行反萃取，下层清液即为含钒溶液；d、电解锰的制备：调节萃余液pH值，加入硫酸铵及二氧化硒，进行电解，得电解锰；e、钛白的制备：将a步骤得到的浸出渣中加入硫酸，进行二次酸浸，加热、还原，冷冻、结晶、过滤、水解、过滤、洗涤、蒸发结晶、煅烧，得钛白。本发明使得钒渣得到综合回收和利用。

氧化锰矿脱硫连二硫酸锰的控制方法 1075     

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本发明公开了一种氧化锰矿脱硫连二硫酸锰的控制方法，包括以下步骤：步骤1：将氧化锰与溶液充分混合制备成矿浆；矿浆中氧化锰的含量为20～150g/L；步骤2：在步骤1得到的矿浆中加入含有三价铁原料，得到脱硫液；锰和铁的物质的量比为3:1～10:1；步骤3：将含二氧化硫的烟气通入步骤2得到的脱硫液中，充分反应；反应过程中控制pH为1～3，温度为50～90℃；采用本发明可以保证脱硫后的脱硫液中硫酸锰母液含量，同时又控制副产物连二硫酸锰含量非常低，不需要进一步进行连二硫酸锰后续处理，直接应用于工业硫酸锰或电解锰生产，在不会影响后续硫酸锰的资源回收利用，实现二氧化硫污染治理的同时实现锰矿中的锰资源的有价利用。

工业含铁酸性溶液的深度除铁方法 656     

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本发明提供了一种工业含铁酸性溶液的深度除铁方法。所述工业含铁酸性溶液的pH值＜2.0，所述方法包括以下步骤：将工业含铁酸性溶液进行预中和处理，过滤，得到pH为0.5～2.0的中间溶液；向中间溶液中加入有机络合沉淀剂进行反应，以实现深度除铁。本发明还提供了一种工业含铁酸性溶液的深度除铁方法。所述工业含铁酸性溶液的pH值为2.0～3.0，所述方法包括以下步骤：向工业含铁酸性溶液中加入有机络合沉淀剂进行反应，以实现深度除铁。本发明的有益效果可包括：在pH≤3.0强酸性体系中可获得较好的除铁效果；采用有机络合沉淀剂和络合反应，能够实现铁的高选择性去除。

全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法 958     

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本发明公开一种全质提取氟碳铈精矿中氟和稀土的微波化学方法，包括微波辐照氟碳铈矿的碱转脱氟、微波辅助浸取氟、浸取液固液分离和微波辅助浸取稀土四个步骤；本发明浸取稀土盐酸溶液中不含氟离子，完全避免了后续稀土的除杂、分离等工艺的氟干扰，且使用微波浸取氟和稀土不需搅拌，易于实现自动化控制，浸取氟和稀土的速度快，时间短，两次浸取即可实现矿渣中的氟和少量残存的碱完全浸取，不排放含氟废水，一次浸取即能实现稀土的全质提取，具有工艺流程简短、耗时短能耗低、显著减少碱和酸用量、降低生产成本、避免了四废的排放等突出优势，能够实现氟碳铈矿中氟和稀土的全质回收和残渣的安全利用。

制备二环十二烷基次膦酸的方法 872     

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本发明公开了一种制备二环十二烷基次膦酸的方法，以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料，乙酸为溶剂，二叔丁基过氧化物为引发剂，少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸；本发明的制备方法加入少量混合癸烯，极大的加快了反应速度，提高产率到94％以上，除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副产物的影响，该方法反应步骤简单，产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

从盐湖卤水中提锂的方法 818     

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本发明公开了一种从盐湖卤水中提锂的方法，先将高岭土煅烧活化、再与盐酸进行酸浸反应溶出铝，固液分离后，将含铝滤液与NaOH溶液加入到盐湖卤水中进行反应，反应完成后，再次进行固液分离得含锂沉淀，其他成分留在溶液中。本发明工艺流程短，操作简单，锂选择性好。

制备辛基-二癸基氧化磷的方法 983     

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本发明公开了一种制备辛基‑二癸基氧化磷的方法，向聚四氟反应釜中加入二癸基氧化膦、1‑辛烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物，加入少量工业混合癸烯，搅拌溶解，升温至130～140℃，反应12～36小时，31P‑NMR检测反应完全，反应液加入5～15wt％稀盐酸破乳洗涤，并用三氯甲烷萃取，有机层用水洗涤至中性，旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃，用乙醇重结晶，过滤，真空干燥，得到白色固体；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

γ能谱法分析轻稀土矿及其精矿品位的方法 830     

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本发明公开了一种γ能谱法分析轻稀土矿及其精矿品位的方法，采用γ能谱仪测量轻稀土矿/轻稀土矿精矿样品发出的γ射线，获得样品的γ能谱，在获取γ能谱仪的样品探测效率后，再用γ能谱仪的样品探测效率和γ能谱软件分析样品的γ能谱并获得样品中镧?138核素及其放射性活度，最后利用镧同位素天然放射性丰度、氧化镧分子中镧的含量以及轻稀土矿中La2O3配分ω(La2O3/REO)，进而计算出轻稀土矿/轻稀土矿精矿样品的品位。本发明在计算样品中轻稀土矿及其精矿品位的过程中，不存在现有技术中的多个化学过程，试样不会被破坏。

适用于二氧化硫浸出软锰矿制备硫酸锰电解液的方法 1079     

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本发明提出一种适用于二氧化硫浸出软锰矿制备硫酸锰电解液的方法，主要构思是：只采用一部分阳极液与全部工艺软锰矿配浆，与二氧化硫反应后得到高浓度硫酸锰溶液；而另一部分阳极液则经中和、液固分离后得到硫酸锰浓度与原阳极液相同的低浓度硫酸锰溶液；将两部分硫酸锰溶液混合后即可得到硫酸锰浓度达到电解要求的合格电解液。本发明所述方法可提高浸出过程中二氧化硫和软锰矿的利用效率，降低浸出和浸出液除杂工艺的基建成本和运行成本。

制备二癸基氯化磷的方法 744     

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本发明公开了一种制备二癸基氯化磷的方法，在聚四氟反应釜中加入二癸基次膦酸和三氯氢硅，其中三氯氢硅过量，加入有机溶剂，搅拌溶解，升温至60～100℃，反应6～24小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸除有机溶剂和残留的三氯氢硅，得到无色液体二癸基氯化磷；本发明的制备方法反应步骤简单，绿色环保，原子经济性好，产物纯度高，易于分离，具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

利用碳酸锰矿脱除烟气中高浓度SO₂制备硫酸锰溶液的方法 646     

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本发明提供了利用碳酸锰矿脱除烟气中高浓度SO₂制备硫酸锰溶液的方法，其工艺步骤主要为：高浓度SO₂烟气由多级喷淋塔的第一级塔段进入，脱硫浆液由多级喷淋塔的末级塔段进入，同时，向各级塔段进行连续分级进料，以控制每一级塔段内脱硫浆液的pH值和锰铁比在适当范围，脱硫浆液与烟气在多级喷淋塔各级塔段之间逆向流动，并且脱硫浆液于多级喷淋塔的每一级塔段内循环喷淋与从塔段的下部进入的烟气进行接触反应，以脱除烟气中的SO₂并浸出碳酸锰矿中的锰；硫酸锰溶液产品由第一级塔段排出，经充分脱硫的烟气由末级塔段排放。本发明的方法利用锰铁协同催化脱硫，具有SO₂的氧化效率高和生产成本较低的特点。

从钒铬还原渣中分离回收钒和铬的方法 813     

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本发明公开了一种从钒铬还原渣中分离回收钒和铬的方法，其中，该方法包括以下步骤：(1)将钒铬还原渣和氧化性铬盐进行焙烧，所述焙烧的条件包括：温度为300-400℃，时间为60-240min；(2)将步骤(1)的焙烧后的物料进行水浸后固液分离，得到含钒浸出液；(3)将步骤(2)中固液分离后的固相进行酸浸和/或碱浸后固液分离，得到含铬浸出液。通过采用本发明的方法，能够在较低的焙烧温度下直接将钒铬还原渣中的钒进行氧化，并且经过随后的水浸提取钒以及酸浸和/或碱浸提取铬，将钒铬还原渣中的钒和铬成功分离。

有机高分子絮凝剂及其制备方法 1026     

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本发明涉及一种有机高分子絮凝剂及其制备方法，尤其是一种水溶性有机高分子絮凝剂及其制备方法。其分子量为1×104～1×106，它是由衣康酸盐、季铵化烷基丙烯酸二烷基氨基乙酯、叔铵烷基丙烯酸二烷基氨基乙酯三种单体混合共聚，添加一定量聚合助剂，在前期采用氧化还原引发剂，在后期加入水溶性偶氮类引发剂，保证了絮凝剂具有足够高的分子量，又提高了转化率，减少了单体含量。本产品所选用的单体无毒、制备方法简单、宜于推广应用、在不改变阴离子度的条件下，可任意调节阳离子度，使之适用范围更加广泛；并结合了三单体的优势、性能更加优异、处理废水种类更多、投入量更小、具有明显的经济和社会效益。

脱除稀土硫酸复盐中铁、钍杂质的方法 944     

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本发明是一种脱除稀土硫酸复盐沉淀中铁、钍杂质的方法。其主要的工艺是,先将碱性多元氨羧络合剂加入到稀土硫酸复盐沉淀进行络合反应,在反应一段时间后加入硫酸盐继续反应,待稀土硫酸复盐沉淀所含的Fe、Th得到了充分络合反应后,进行固液分离,固相即为要制备的已脱除了Fe、Th杂质的稀土硫酸复盐沉淀,液相为络合溶液。本发明不但可以将稀土硫酸复盐沉淀中的Fe、Th同时脱除,而且在Fe、Th的脱除过程中,除使用络合剂不增加其它新的试剂,没有废气、废液、废物的产生,工艺流程短,生产成本低。

二氧化硫气体浸出软锰矿过程中抑制连二硫酸锰生成的方法 1056     

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本发明公开了一种二氧化硫气体浸出软锰矿过程中抑制连二硫酸锰生成的方法， 其主要技术措施包括：(1)软锰矿浆配备，按1升水中加入100～500g软锰矿和0.2～100g 颗粒活性炭经搅拌混合配制成软锰矿浆；(2)在用软锰矿浆吸收二氧化硫气体脱硫浸 锰同步反应过程中，通过向浆液中鼓入氧气或空气使浆液的pH值低于3.5。本发明的 抑制连二硫酸锰生成的方法，不需要额外消耗硫酸，也不需要额外通过调整Fe3+/Fe2+ 浓度确保氧化还原电位，易于满足工业化连续生产的需要，能确保硫酸锰母液纯度。

钛板坯的制备方法 1115     

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本发明提供一种钛板坯的制备方法，该方法包括将海绵钛压制成电极块，或者将海绵钛和作为合金元素的中间合金和/或金属混合均匀后压制成电极块，将压制的电极块焊接成圆柱形电极，将该圆柱形电极采用真空自耗电弧熔炼，得到圆柱形铸锭；将得到的圆柱形铸锭经过扒皮后在800℃-850℃保温90-180分钟，再升温至950℃-1050℃后保温180-420分钟，然后经过一个火次锻拔后锻造成截面为长方形的中间坯；将得到的中间坯进行热轧开坯，得到钛板坯。根据本发明的方法，其操作方便，并且得到的钛板坯厚度公差小，表面质量好。

酸解反应技术 900     

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本发明公开了一种酸解反应技术。其特点是以酸作反应介质,以热气流作能源介质,使含反应物浆料在雾化状态下,迅速干燥升温,并发生酸解反应。本技术适于各种浓度的酸参与的酸解反应,从而提升低浓度酸的使用价值;也可以使各种浓度的工业废酸直接用于酸解,从而节约资源,保护环境。

金属钒粉的制备方法 906     

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本发明公开了一种金属钒粉的制备方法，属于钒冶金技术领域。本发明为提高金属钒品位，并直接获得粉末状产品，提供了一种金属钒粉的制备方法，包括：以含钒粉料为钒源、氯气为氯化介质，进行沸腾氯化，得氯化钒初品；对氯化钒初品进行两步蒸馏，得氯化钒中间产物；将中间产物加热气化后，与高纯H₂混合，然后与反应载体接触，发生还原反应，得高纯超细金属钒粉。本发明不仅能够实现低间隙杂质含量的高纯氯化钒的制备，还能在相对低温条件下进行气‑气反应获得具有纳米尺寸的金属钒粉末，有利于工业化生产及应用。

采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法 689     

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本发明涉及采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法，属于镁冶金领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种采用含硅酸镁的矿物生产镁的方法。本发明方法包括如下步骤：a.将含硅酸镁的矿物熔渣加入真空反应器中，同时加入助剂、还原剂，并控制真空反应器真空度为1000～1200Pa，温度为1300～1600℃至不再有镁蒸气生成；其中，所述的含硅酸镁的矿物熔渣中的镁品位以MgO计为22～26%；所述的还原剂为硅或硅铁，硅或硅铁的用量为硅酸镁中的镁完全还原的理论用量的1.1～1.7倍；所述的助剂为氧化钙或碳酸钠，助剂的加入量为按重量计使反应体系中的（CaO+MgO+Na2O）/SiO2=0.7～1.2；b.收集镁蒸气、冷凝，得到结晶镁。

空气循环气提浓缩脱除水溶液挥发性杂质和制备结晶产品的方法与装置 823     

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一种空气循环气提浓缩脱除水溶液挥发性杂质和制备结晶产品的方法与装置，其特征是由一组直立的波纹板阵列及其上部和下部分别连接的气液分布结构等构成波纹板双侧降膜表面上气液逆流传热传质，实现含水不低于40%、挥发性杂质不高于3.0%的水溶液浓缩至水含量低于35%、挥发性杂质含量低于0.1%的净化效果，以及实现从含水不低于15%的水溶液制备结晶颗粒量与溶质总质量之比大于40%的晶浆，并通过稳压塔和恒压水封槽构成恒质量流空气封闭循环系统。本发明的有益效果是节能、封闭循环无排放，例如从82.34%的硝酸银水溶液制备400kg硝酸银结晶的能耗不超过5kW•h，从含氟2.0%的湿法磷酸溶液脱氟1000kg的空气循环能耗不超过100kW•h。

生产磷酸铁的方法 1124     

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本发明公开了一种生产磷酸铁的方法，所述方法包括：镍铁合金静态溶解、镍铁合金浸液沉镍钴、除杂后液调pH、有压氧气氧化和洗涤、烘干。本发明的方法，将镍铁合金采用静态溶解，取代了火法冶炼，节约了大量能耗；将镍铁合金浸液进行硫化镍钴沉淀后，元素铁可与镍钴有效分离，实现对有价金属资源的充分回收利用；沉镍钴后液调节磷铁比及PH进行磷酸铁沉淀，实现对铁金属资源的高值回收利用。本发明适用于冶金化工技术领域。

纯度为100%的羊肚菌母种的制作方法 904     

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本发明公开了一种纯度为100％的羊肚菌母种的制作方法，涉及羊肚菌母种制备方法领域，包括如下步骤：培养基的准备、羊肚菌子实体的准备、培养、菌丝观察和菌丝体提纯后得到菌种，本发明在提纯前进行了菌丝的切片在显微镜下观察，在保证没有其它杂菌菌丝和杂菌孢子后再进行提纯工作，保证了羊肚菌菌种培养100％的纯度。

大孔缩聚硫脲螯合树脂及其制备方法 952     

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本发明涉及一种含硫脲基的大孔缩聚硫脲螯合树脂以及这种螯合树脂的制备方 法，属于化工领域。按重量份数计，所述螯合树脂包含如下组分：硫脲10-20份、甲醛 30-50份、苯酚10-20份、致孔剂5-10份、蒸馏水5-10份、机油300-500份、巴拉夫 络3-5份。其中，致孔剂为NaCl、Na2CO3、CaCl2，苯酚为单元酚或多元酚。其制造方法 包括称量、预聚合、混合、聚合反应、固化保温、脱水等步骤。本发明在直接采用硫脲 为合成原料，提高螯合树脂中硫脲的含量的同时有效将螯合树脂制备成球状以便使用， 而且制作成球状的工艺简单，成本不高，另外，本发明能将螯合树脂制备成大孔型，扩 大了应用范围。

提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法 945     

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本发明涉及化工技术领域，公开了一种提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法。该方法包括以下步骤：a：将待提纯的多钒酸铵粉碎，然后加入到置换液中，接着调节pH值至pH值＜7，然后加热进行反应，反应完成后进行过滤，得到提纯的多钒酸铵和反应后的溶液；b：将反应后的溶液作为置换液返回步骤a中循环使用，当得到的提纯的多钒酸铵的纯度小于99.5重量％时，停止循环使用，得到废水；c：将循环使用后得到的废水进行预处理，然后作为沉钒剂返回沉钒工序中。该方法利用高浓度铵盐溶液进行提纯，不仅可以多次处理多钒酸铵，还可以作为沉钒母液的铵盐，实现该工艺步骤废水的零排放。

制备二辛基磷酰氯的方法 785     

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本发明公开了一种制备二辛基磷酰氯的方法，以二氯亚砜作为酰氯化剂，与二烷基次膦酸反应，合成二辛基磷酰氯，向反应装置中加入二辛基次膦酸和二氯亚砜，其中二辛基次膦酸过量，加入溶剂二氯甲烷，搅拌溶解，升温至35～45℃后回流，缓慢滴加二氯亚砜，然后升温至40～50℃，反应2～4小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜，得到棕色液体二辛基磷酰氯；本发明的制备方法步骤简单，绿色环保。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

制备二癸基磷酰氯的方法 821     

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本发明公开了一种制备二癸基磷酰氯的方法，以二氯亚砜作为酰氯化剂，与二烷基次膦酸反应，合成二癸基磷酰氯，向反应装置中加入二癸基次膦酸和二氯亚砜，其中二癸基次膦酸过量，加入溶剂二氯甲烷，搅拌溶解，升温至35～45℃后回流，缓慢滴加二氯亚砜，然后升温至40～50℃，反应2～4小时，31P‑NMR检测反应完全，旋转蒸发仪蒸干二氯甲烷溶剂和未反应完的二氯亚砜，得到棕色液体二癸基磷酰氯；本发明的制备方法步骤简单，绿色环保。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。

钼酸钙原料磷铵混液转型法制取钼酸铵的生产方法 748     

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本发明公开了一种钼酸钙原料磷铵混液转型法制取钼酸铵的生产方法，包括以下步骤：S1、将钼酸钙原料与含有磷酸铵的转型母液进行混合，得到初次转型渣和初次转型母液；S2、初次转型渣经磷酸铵溶液多次处理后得到含磷酸铵的转型母液和最终转型渣，转型母液作为转型渣和/或钼酸钙原料相混合的原料使用；S3、将初次转型母液与硫化铵混合，然后过滤转型母液；S4、向转型母液中加入与磷酸根离子生成沉淀的阳离子，过滤转型母液；S5、对转型母液进行蒸发结晶处理，得到结晶物。本发明通过采用更加环保、高效、低成本的方式，解决了目前酸分解氨溶法制钼酸铵所存在的工艺不易控制、颗粒不易过滤、设备易腐蚀等问题。

从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法 1076     

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本发明公开了一种从钒铬渣中分离回收钒和铬的方法，其中，该方法包括：(1)将钒铬渣和第一含钠物料进行第一焙烧，并将第一焙烧后的产物进行水浸后固液分离，得到第一固相和第一液相；(2)将所述第一液相进行沉钒后固液分离，得到第二固相和第二液相；(3)将所述第一固相与第二含钠物料进行第二焙烧，并将第二焙烧后的产物进行水浸后固液分离，得到第三固相和第三液相；(4)将所述第二液相和所述第三液相进行接触并沉淀后进行固液分离，得到第四固相和第四液相；(5)将所述第二固相和第四固相进行煅烧提钒；(6)将第四液相进行还原沉铬。通过本发明的方法，可以简单地且高收率地从钒铬渣中分离回收钒和铬。

高振实密度多钒酸铵的制备方法 1110     

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本发明公开了一种高振实密度的多钒酸铵的制备方法，该方法包括以下步骤：a)在含钒液的pH为5.0～5.5以及温度为60℃～90℃的条件下加入多钒酸铵晶种和硫酸铵；b)将步骤a中得到的含钒液的pH调节至2.2～2.4并将其温度升高至90℃～95℃，在快速搅拌下沉淀多钒酸铵；c)对步骤b中得到的含钒液补加两次硫酸铵后，降低搅拌速度来沉淀多钒酸铵；d)进行过滤、洗涤、干燥得到高振实密度多钒酸铵。根据本发明的高振实密度多钒酸铵制备方法制备的多钒酸铵的振实密度高，并且用制备的多钒酸铵生产的氧化钒产品中的Na2O含量低。

高纯活性锌粉的制备方法 956     

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一种高纯活性锌粉的制备方法,其特征是包括:主要按硫酸锌30～100g·L-1、氯化铵80～120g·L-1、添加剂0.1～0.5g·L-1的组成和含量,取各组分、与水混合,调节pH值为7～8.5;以不锈钢板为阴极、粗锌板为阳极,在温度15～40℃、电流密度10～25A·dm-2、占空比0.7～0.9、频率200～2000Hz、刮粉周期300～1000秒的条件下电解;用缓蚀剂清洗锌粉;再将锌粉经后处理和过滤干燥,即制得到锌的质量百分含量≥99%的高纯活性锌粉。采用本发明制备的形貌可控的高纯活性锌粉,比表面积可达0.15～0.24m2·g-1,可用于化学工业、锌防腐涂料工业、冶金等行业。