本发明公开了一种氢氧化镍钴硫酸体系快速浸出的方法,包括以下步骤:将粗氢氧化镍钴用水洗涤后固液分离,将洗涤后的粗氢氧化镍钴用浓硫酸溶解,得到溶解后的反应物料,向溶解后的反应物料中加水稀释再进行固液分离,得到氢氧化镍钴溶解液和低镍钴溶解渣;向氢氧化镍钴溶解液中加入硫磺,向加入硫磺后的氢氧化镍钴溶解液中加入洗涤后的粗氢氧化镍钴,至加入硫磺后的氢氧化镍钴溶解液的pH值为4.0‑4.5,固液分离,得到低钠高镍浸出液和氢氧化镍钴溶解渣。本发明提高了氢氧化镍钴中钴的浸出率,而且不会额外引入钠离子进入浸出;采用浓硫酸溶解氢氧化镍钴可以进一步提高镍的收率,同时硫磺粉的加入可以改变浸出渣的渣型,有利于压滤。
本发明涉及一种回收稀贵熔炼炉渣中有价金属的方法,其特征在于其回收过程的步骤包括:(1)将熔炼炉渣加入氢氧化钠溶液中进行碱浸;(2)以硫酸为浸出剂,以双氧水为氧化剂,对碱浸渣进行酸浸;(3)将酸浸液加热,再将步骤(1)的碱浸液加入酸浸液中,直至溶液pH为5.0为添加终点,反应后过滤,得到滤渣和为中和液的滤液;(4)中和液加热,加入氢氧化钠,使其pH达到9,将溶液中的镍铜水解为氢氧化物,过滤分离便得到镍铜氢氧化物渣。本发明的一种回收稀贵熔炼炉渣中有价金属的方法,采用全湿法工艺,所用试剂价格便宜,操作方法简单,镍铜回收率高,过程无废水废渣废气排放,处理方法工艺简单,经济实用。
本发明提供了一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法,主要包括以下步骤:a.氯化镍溶液的制备:将红土镍矿产出的粗氢氧化镍经工业级盐酸溶解浸出;b.碳酸镍的制备:将氯化镍溶液加热至80℃以上后缓慢加入碳酸钠溶液并加匀速搅拌,将溶液反应2-3h后过滤,得到精制碳酸镍产品;c.硝酸镍的制备:将硝酸1:1稀释后加入碳酸镍,反应2h后进行精密过滤,将滤液升温蒸发,将蒸发后的硝酸镍溶液冷却结晶,过滤,将得到的硝酸镍结晶离心、干燥,即得硝酸镍产品。
本发明提供了一种提高红土矿浸出液镍离子浓度的浸出方法,包括以下步骤:(1)将红土矿原料加水浆化,控制红土矿浆料液固比为3~4:1;(2)按照酸矿比为0.15~0.20:1将浓硫酸加入红土矿浆料中进行高温浸出,完成浸出后液固分离,得到浸出液和浸出渣;(3)将70~80%的浸出液返回步骤(1)中,并补入新水制备红土矿浆料,剩余20~30%的浸出液作为最终浸出液进入后续净化工序,浸出液如此往复循环。本发明相比现有高压酸浸工艺可将最终浸出液镍离子的浓度从3~5g/L,提高至8~10g/L,镍杂比从2~3:1提高至5~6:1,浸出液体积量缩小2~3倍。由于浸出液镍离子浓度高,镍杂比低,浸出液体积量小,为后续溶液净化工序创造了便利的条件,实现红土矿高效环保的浸出的目的。
本发明公开了一种含硅氢氧化镍钴的盐酸浸出方法,该方法包括如下步骤:(1)碱液预浸:将含硅氢氧化镍钴采用氢氧化钠溶液浆化、预浸、压滤,得到预浸滤液和脱硅后氢氧化镍钴;(2)工业水洗涤:将脱硅后氢氧化镍钴采用工业水洗、压滤,得到洗涤后氢氧化镍钴和洗涤滤液;(3)盐酸浸出:将洗涤后氢氧化镍钴采用盐酸溶液浆化、浸出、压滤,得到氯化镍溶液和氯浸渣,氯化镍溶液送电解镍生产系统,氯浸渣返火法处理。通过本发明浸出方法,含硅氢氧化镍钴中硅的脱除率可达到80%以上,镍的浸出率≥99.5%,氯化镍溶液中Ni≥80g/L,氯浸渣渣率≤0.5wt%,渣含镍≤8wt%;且除硅后保证了氯化镍溶液进入电解镍生产系统产出的电解镍产品的外观质量。
本发明公开了一种镍电解混酸体系中除砷的方法,该方法通过补铁合理控制电解阳极液的铁砷比,同时控制除铁工序的温度以及pH值,使得在除铁工序80%以上的砷以砷酸铁或吸附的形式脱出,然后在除钴阶段控制除钴氧化电位、反应时间及其除钴前液pH值,进一步将除铁、砷过滤后液中的剩余砷在除钴段与氢氧化钴共沉淀除去。另外,将净化产生的除铁、砷过滤后渣以及除钴、砷过滤后渣进行除镍处理后过滤,过滤后液返造液进行处理,会带有部分砷进入造液工序,在造液工序通过控制溶液铜离子和电流密度诱导脱砷。本发明的方法很好地解决了镍电解含砷超标问题,电解新液含砷小于0.0002g/l,电解镍含砷均小于0.0005%,整体系统溶液砷脱出率达到98%以上。
本发明涉及一种以电积镍为原料生产电镀氯化镍的方法,该方法是指将电积镍投入到盐酸介质中进行溶解,得到氯化镍溶液;然后在所述氯化镍溶液中加入双氧水和镍粉调节溶液的pH值至3.0~4.0,去除氯化镍溶液的杂质后,依次经过滤、蒸发浓缩、结晶,得到晶浆;最后,所述晶浆经固液分离、干燥,即得氯化镍晶体。本发明不但工艺流程短、生产成本低,而且制备的氯化镍纯度高,具有很高的应用价值。
本发明提供了一种用于制备高纯度碱性含铜溶液的浸出工艺,本发明舍弃传统酸浸出方式,利用铜始级片、碳酸氢铵和氨水为原料,进行低温低压浸出,得到的含铜溶液纯度高,金属杂质含量符合高纯度含铜溶液的要求,同时,本发明能够在低温、常压下完成,便于操作,缩短了工艺流程,降低了生产成本。
本发明公开了一种降低尼尔森重选贵金属精矿中氧化镁含量的选矿方法,包括以下步骤:通过球磨机将尼尔森重选贵金属精矿磨至‑0.074mm占60‑75%,磨矿过程中添加硫酸铜且硫酸铜的添加量为80‑100g/t尼尔森重选贵金属精矿;磨矿后在尼尔森重选贵金属精矿中加入浮选药剂,控制浮选浓度为28‑35%,在高转速搅拌条件下对矿浆进行快速浮选,浮选后即可得到氧化镁含量≤6.6%的精矿。本发明对尼尔森重选贵金属精矿进行磨矿和浮选工艺回收有价金属,大大提高了贵金属的回收率,金、铂回收率分别可达97‑99%、91‑99%,可抛除约90%的氧化镁,能将尼尔森重选贵金属精矿中的氧化镁降至6.6%以内。本发明全过程涉及设备少,工艺流程简单,大大降低了处理成本,且现场工业化生产易实施。
本发明涉及一种从磁钢废料中提取镍钴的方法,该方法包括以下步骤:⑴加压浸出:在盐酸中加入磁钢废料进行加压浸出,分别得到铁渣和浸出液;⑵中和除铜:在浸出液中加入氢氧化钠,经中和反应、沉淀分离后,分别得到pH=5.0~5.5的反应液A和氢氧化铜渣;⑶氧化除钴:反应液A中加入氢氧化钠,经氧化反应、沉淀分离后,分别得到pH=4.5~5.0且钴离子浓度为0.01~0.02g/l的反应液B和钴沉淀渣;⑷中和沉镍:反应液B中加入氢氧化钠,经中和反应、沉淀分离后,分别得到pH=7.5~8.0的氯化钠尾液和氢氧化镍沉淀物;⑸氢氧化镍沉淀物煅烧,产出含镍大于76%的氧化镍产品;⑹电解:氯化钠尾液经电解,分别产出氢氧化钠、氯气和氢气。本发明效率高,不产生废渣和废水,符合现代环保利用。
本发明提供了一种镍精炼系统中除锑的方法,该方法利用双氧水进行氧化沉淀并通过常压除锑和加压除锑两段除锑反应,达到在镍精炼系统中高效除锑目的,全系统除锑率达到89%,电积镍中含锑稳定控制在≤0.0003%的范围之内。本发明采用氧化沉淀法除锑的工艺手段,操作简单,无污染,在不对现有流程进行技术改造的情况下,能够实现镍精炼系统锑杂质元素的有效去除,且具有流程短、除锑率高的特点。
一种从硫化铜砷渣中常压选择性浸出铼的处理方法,其处理过程的步骤包括:(1)将含铜砷铼的硫化渣先一段空气氧化浸出,控制浸出pH值为2-5;(2)再将一段浸出渣进行二段浸出,浸出过程中加入双氧水强化铼的浸出,过程控制浸出pH值为2-5。通过控制浸出条件,可将渣中铼选择性浸出,铼浸出率大于90%,砷的浸出率控制在15%以内,铜几乎不浸出,得到含铼0.3g/l、含铜砷铋总量小于1g/l的溶液,该溶液可通过萃取直接得到铼盐粗产品。工艺简单、远低于现有生产成本、易于实施。
本发明涉及铜镍精矿的氯气浸出设备技术领域,公开了一种浸出铜镍精矿的三相反应槽,包括槽体、槽盖、搅拌装置和气提装置;槽体上端侧面设有出液口;槽盖上安装有进液管、氯气加入管、冷却水管、排风管、温度检测仪、OPR测试仪和位于槽盖中央处的通孔;搅拌装置包括传动机构和搅拌机构;搅拌机构包括转轴和搅拌桨,转轴上端与传动机构的输出端驱动连接;气提装置包括压缩空气管和导流管,压缩空气管下端伸入导流管底部,导流管上端通过侧向设置的出液管与出液口连通;其中,出液管、进液管、氯气加入管、冷却水管和排风管上均设有自动调节阀门。本发明解决了现有镍精矿浸出设备浸出率低,氯气利用率低的问题。
一种氯化体系中镍丸溶解液的除铁方法,适用活化镍粉调节溶液的pH值,然后加入过氧化氢,将溶液中Fe2+氧化为Fe3+,Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀,经过压滤机后,得到溶液含铁小于0.0002g/L的镍丸溶解液。本发明方法,实现了镍丸溶解液中深度净化除铁的要求。
本发明公开了一种以氧化镍为原料生产电池级硫酸镍的方法,其特征在于,所述方法步骤包括:(1)采用氢离子浓度为8‑12mol/L的硫酸对氧化镍进行预处理,固液分离,采用氢离子浓度为3‑6mol/L的硫酸溶解经固液分离得到固体,将得到的溶液经过滤得到滤液;(2)采用碳酸镍中和经步骤(1)得到的滤液,将得到的混合溶液经蒸发、结晶、干燥得到电池级硫酸镍产品。本发明使氧化镍溶解速率加快一倍左右,无需净化除杂,可以直接进行蒸发结晶生产硫酸镍产品,结晶母液重复利用,节省资源,萃取流程短,成本低。
本发明提供了一种快速判断含镍样品中镍含量的方法,包括以下步骤,首先制配由二胺四乙酸构成的指示剂,向含镍样品溶液中加入指示剂并充分摇晃,观察液体颜色,若液体为亮紫色,则Ni(%)≥22.20%,若液体为亮红色则Ni(%)<22.20%。本发明通过颜色的变化,直观地判断氯化镍产品中的镍含量是否合格,解决了传统滴定中,滴加指示剂繁杂,耗时长,分析效率低的问题。
一种制备超高纯钴的方法,涉及一种采用湿法冶炼工艺生产高纯钴板材的方法,生产出的高纯钴板材纯度可达到99.9999%以上。其特征是在于用牌号为Co9998的钴通过电溶制备硫酸钴原液,再通过离子交换实现钴溶液的深度净化后,在电积槽内采用电积精炼工艺提炼高纯度钴溶液中的钴金属,使钴在阴极种板上均匀析出成板的方法,其工艺过程为:将硫酸钴原液的浓度调节到80‑90g/L,ph控制到4.5‑5,控制溶液流速为25L‑30L/h将硫酸钴原液通过离子交换树脂711吸附除杂得到高纯度的硫酸钴溶液,再将净化后溶液打到电积槽内,通过电积精炼提纯工艺实现超高纯钴在阴极的析出,槽电压控制为1.1‑1.3V。本发明制备出的高纯钴板内部致密,表面平整,厚度为1‑2mm,经过辉光质谱检测仪检测纯度可达到99.9999%以上。
一种提取稀贵熔炼炉渣中有价金属的新工艺方法,采取碱浸、酸浸、中和的湿法工艺路线,以氢氧化钠为碱浸浸出剂,硫酸为酸浸浸出剂,双氧水为氧化剂,提取稀贵熔炼炉渣中的镍和铜。由于渣中有价金属元素多以硅酸盐形态存在,无法直接用硫酸浸出,故首先采用氢氧化钠进行碱浸,可破坏硅酸盐形态,使之转化为氧化物形态,再采用硫酸浸出,便可浸出有价金属,再加入双氧水,可浸出有价金属;用碱浸液中和酸浸液,可回收碱浸液中的残碱,且将碱浸液中的铅回收;碱浸工艺可脱除渣中的大量杂质元素Pb、Sb、SiO2等,酸浸过程可浸出Ni、Cu、MgO以及其它可溶盐,最后残渣中Ag得到有效富集,故采用此方法处理熔炼炉渣所得到的残渣可直接返银精炼工序,缩短了银的回收工艺流程,减少了分散损失。
本发明公开了一种高镍溶液中低浓度Fe的快速测定方法,属于冶金分析技术领域,解决了现有测定方法流程长,难以在生产现场直接快速测定的问题。本发明方法:高镍溶液加入双氧水,震荡并放气;加入皂化后P204萃取剂,震荡后静置,释放下层水相,保留上层有机相;加入稀盐酸溶液,震荡萃取后静置,释放下层水相,保留上层有机相;加入盐酸溶液,震荡后静置,将下层含铁离子水相释放至容量瓶中,定容并摇匀;吸取待测溶液置于比色管中,加入硫氰酸钾溶液,纯水定容并摇匀;与铁标准溶液进行显色比较,可确定待测溶液中Fe浓度。本发明操作简单,测定结果可靠,减少检测分析过程对人、材、机等的消耗,为工艺现场节约了分析经济成本和时间成本。
一种从高含金量的料液中提取金的方法,所述方法包括如下步骤。调解溶液的pH值。第二步,适度加热溶液。第三步,加酸过滤分离。第四步,一次粗金粉提纯。第五步,余留溶液酸度调解、萃取。第六步,反萃取固液分离。进一步而言,第六步中所述还原剂为草酸。进一步而言,第六步中所述还原剂为亚硫酸钠。进一步而言,向所述第六步中余留的尾液中加入锌粉,即可置换出铂族金属。进一步而言,所述方法适用于金电解废液、金王水溶解液。
提取高镍锍中CUFENI合金的方法,涉及一种从镍精矿冶炼过程中回收金属铂时的从中间产物高镍锍中提取PT族金属的载体CUFENI的方法。其特征在于将粒级为10UM~1000UM、重量浓度为10%~40%的高镍锍物料在磁感应强度为100MT~1000MT条件下进行磁选。本发明的方法工艺流程短,回收率高,提取的细粒合金质量高,运行成本低,回收率高,技术可靠、实施容易。
本发明提供了一种粗金粉深度除杂技术一种粗金粉深度除杂技术,将粗金粉投入氯化浸出釜中,液固比14-16 : 1,加入工业盐酸控制溶液酸度为3mol/L,温度为80~85℃后进行通氯浸出,时间10~14h,然后冷却放料过滤,将上述滤液升温煮沸,浓缩体积至原体积25%~37.5%,冷却后补入去离子水至原液体积,搅拌30~60min,静置2h后放料过滤,水解后浓缩—加入去离子水—搅拌—静置过滤如此反复操作进行水解除杂,经反复2~3遍水解处理后即可进行金还原,水解渣集中存放。经过此工艺,有效降低了金还原前液中杂质含量,尤其是Ag、Sb、Pb、Bi的含量降低了95%左右。
本发明公开了一种从粗氢氧化镍中浸出镍、钴金属的方法,该方法包括以下步骤:1)使用浓度为0.1—0.5mol/L硫酸将粗氢氧化镍浆化,浆化过程中固液质量比为1:(0.5—1),浆化时间为25—45min;2)在浆化后的氢氧化镍中加入有机还原剂,加入有机还原剂量与氢氧化镍比例为(0.5—1):1000,得到混合物,之后将该混合物升温至65—90℃,通入浓硫酸,至氢氧化镍溶解物ph值在0.5—1之间;3)调节氢氧化镍溶解物pH值。本发明针对现有技术中氢氧化镍在溶解过程中镍钴金属回收率低,产出废渣镍钴含量高,镍钴流失严重的问题。
本发明公开了一种利用电积镍阳极液生产硫酸镍的方法,该方法是利用电积镍阳极液含有硫酸镍和一定酸度并且杂质含量低的特点,与硫酸按比例加入混酸槽制成含镍混酸溶液,同时加入纯水,调整含镍混酸溶液中的硫酸浓度后加入镍珠或镍粉,镍珠或镍粉溶解于硫酸中生成硫酸镍富液,将硫酸镍富液过滤除杂、冷却结晶、离心分离、干燥后得到硫酸镍产品,工艺简单,生产成本低,实现了电积镍阳极液中镍和酸的回收利用,不会造成资源的浪费。
本发明提供一种铜粉的湿法防氧化方法,用纯水洗涤电解法生产的超细铜粉至符合要求;使洗涤后超细铜粉中硫酸根和氯离子的含量符合要求;取甲基苯丙三氮唑,在50~70℃的温度的纯水中配制防氧化剂;配制的甲基苯丙三氮唑的浓度为3~5g/L;将配制好的甲基苯丙三氮唑(TTA)溶液按固液质量体积比1:1~1:1.5加入到铜粉中,使铜粉在溶液中浸泡30~50分钟;过滤,干燥,过筛,完成超细铜粉的防氧化处理。本发明具有防氧化处理工艺简单,易于操作,干燥后的铜粉能直接筛分包装成产品,无需进行还原、破碎,工艺流程缩短,得到的铜粉产品树枝状发达,抗氧化性能好,放置6个月后,氢损值上升≤0.05%。
一种镍混酸体系溶液除铅方法,涉及一种用碳酸钡除铅工艺从镍电解混合酸体系溶液中除去杂质铅的方法。其特征在于其除铅过程是将镍混酸体系溶液中加入碳酸钡进行沉淀除铅的。本发明的方法采用碳酸钡除去镍电解混酸体系溶液中的铅杂质元素,进行溶液净化,减轻净化工序除铅负荷,稳定、提高溶液质量。采用机械搅拌浆化,使浆化液混合均匀,保证反应充分,除铅效果明显;碳酸钡除铅工艺使用设备少,占地面积小,工艺简单、操作环境无污染。
本发明提供了一种处理含砷废铜渣的方法,将产自于铜电解净化工序的含砷废铜渣加碱固砷焙烧,将砷转换为低毒性、水溶性、非挥发性的砷酸盐,焙烧渣水浸脱砷后,酸浸回收铜富集锑铋银,水浸液中的砷转换为砷酸钙沉淀填埋;并综合回收黑铜渣中的铜、银、锑、铋等有价金属。本处理方法是一种安全有效回收黑铜渣中有价金属的湿法冶炼工艺方法,使砷的浸出可与铜的浸出分开;黑铜渣中铜的回收率达到99.6%,砷脱出率达到98%以上,95%以上的锑和98%以上的铋进入渣中,酸浸时通过加入微量氯根,98%以上的银也进入酸浸渣里,有利于锑、铋、银的综合回收;且设备投资省、流程短、运行费用较低、操作环境安全可靠。
本发明公开了一种以氧化镍为原料制备电池级硫酸镍的方法,包括:(1)采用氢离子浓度为8~13mol/L的硫酸溶解氧化镍,其中,氢离子浓度为8~13mol/L的硫酸与氧化镍按液固比为2‑4:1,当反应液中氢离子浓度≤7mol/L时加入氢离子浓度为36mol/L的硫酸,经过滤得到镍含量≥160g/L的硫酸镍溶液;(2)将经步骤(1)得到的硫酸镍溶液降温结晶,然后进行固液分离,得到硫酸镍结晶,淋洗硫酸镍结晶,直至淋洗水pH为3‑4,经干燥得到硫酸镍产品。本发明采用以红土矿为原料经喷雾热解生产得到的氧化镍产品,不需额外添加催化剂,工艺简单,流程短。
一种干燥阳极泥的方法,涉及干燥高热敏性不均匀、比重差别较大的物料,特别是干燥镍阳极泥的方法。其特征在于将阳极泥由抓斗吊抓入湿料仓,由圆盘给料机给到振动筛,振动筛将大颗粒筛分,筛下物由密封皮带机输送机经过星型给料阀、打散机进入内置布袋式流化床,气流吹动床内物料,使物料颗粒悬浮于气流之中形成流态化,物料在流化状态下完成与气流间的热质交换,将阳极泥干燥至含水份小于3%。本发明具有工艺过程简单,设备干燥速度快、时间短,物料干燥均匀,干燥时间可调的优点,干燥过程稳定性好。同时,干燥与除尘集于一体,节约投资,减小占地面积,解决了多口出料的难题,烟气可达标排放。
本发明公开了一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法,所述方法以次氯酸钠溶液为助浸剂。该方法将铜镍合金粉加入到硫酸溶液中,开启搅拌,采用滴加的方式将次氯酸钠溶液加入到硫酸溶液中进行反应,所用次氯酸钠为使用氢氧化钠溶液吸收氯气尾气生成的溶液,铜镍的浸出率达到98.0%,渣率低于1.8%。本发明在常压、常温下浸出,不需对溶液进行加热以提高反应速度,除可以实现铜镍合金中铜镍的全浸外,还可以浸出含铜、镍渣料中以单质或合金形式存在的铜、镍金属,如海绵铜渣、自热炉渣等,工艺流程短、方法简单易行、对设备要求低、浸出反应速度快、浸出率高、生产成本低,可广泛应用于工业化生产。
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