本发明提供了一种氢氧化镍钴盐酸浸出液的净化方法, 主要包括如下工艺步骤:步骤一:利用工业浓盐酸对由红土镍矿转型产出的氢氧化镍钴原料进行溶解浸出;步骤二:向浸出液中加入氯化钡进行除硫酸根操作,溶液压滤后作为萃取前液备用;步骤三:按照P507:磺化煤油=25%:75%进行有机相的配备,将配备好的有机相打入钠皂釜进行皂化,皂化后的有机相再与纯净氯化镍溶液反应制成镍皂;步骤四:采用P507镍皂对步骤二得到的氯化镍萃取前液进行萃取,所得萃余液即为纯净的氯化镍溶液产品。本发明生产过程安全,所产出的萃余液成份更优,且工艺流程短,过程控制更加有效。
本发明涉及一种连续制备重量纯度≥99.999%的金属铸锭的方法。该方法的工艺步骤包括:(1)将重量纯度≥99.999%的金属物料装炉、抽真空至10-3Pa以上;(2)连续进料装置将步骤(1)的物料送入水冷坩埚中;(3)以电磁感应熔炼的方式对水冷坩埚中的金属物料进行熔炼;(4)经步骤(3)熔炼后得到的熔体进入设置在水冷坩埚下方的水冷结晶器中,成型得到高纯金属铸锭。本发明采用水冷铜坩埚感应熔炼与水冷结晶器成型结合,同时采用连续进料装置,能够实现连续铸锭生产、提高效率,所制备的高纯金属铸锭,具有纯度高,铸锭物理性能好、成材率高、产品规格多样化等优点,满足集成电路对于高端薄膜制备的性能要求。
本发明公开一种回收褐铁矿中镍、钴、铁、硅和镁的方法,属于冶金领域。该工艺通过对褐铁矿洗选分级得到高硅镁矿和低硅镁高铁矿;向双螺旋推料反应器中同时加入高硅镁矿浆和足够的浓硫酸,以溶解绝大部分的可溶性非铁金属和可溶性铁;然后固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液;将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入加压釜中加压浸出;固液分离得到加压浸出渣和加压浸出液;随后对加压浸出滤液纯化,得到铁精粉产品。该工艺具有镍钴浸出率高、硫酸消耗低、反应时间短、生产效率高的优点;还由于加压浸出为中低压设备,避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点;使得矿石中的主要成分铁能够经济有效的得到回收和有效利用,而且废渣量少。
本发明提供了一种氢氧化镍钴盐酸浸出液深度除铜的方法,主要包括如下工艺步骤:(1)氢氧化镍钴经盐酸浸出后得到盐酸浸出液,向盐酸浸出液中添加稀硫酸进行硫酸根的调节,使溶液中硫酸根含量达到25-35g/L,该溶液为萃前液;(2)向萃前液中添加氢氧化镍钴原料进行pH值调节,控制氢氧化镍钴的加入量使溶液终点pH值为4.0-4.5,然后对萃前液进行压滤,去除固体杂质;(3)将压滤后的萃前液与皂化后的P507萃取剂打入萃取箱,进行逆流萃取。本发明除铜效果明显,除铜后氯化镍溶液中铜离子含量可降低至0.004g/L以下,能够有效满足生产电镀级氯化镍产品的要求;而且本发明方法操作简单,易于工业化生产。
本发明公开了一种从含银电子支架中回收银的方法,该方法首先将报废含银电子支架通过硝酸溶解浸出,然后沉银、洗涤、浆化,用水合肼还原得到纯度大于98%的海绵银,沉银后液循环使用,溶解至饱和后回收其它有价金属。本发明能将报废含银电子支架中的银直接提取制成高纯度海绵银,银回收率可达97%以上,在回收银的同时还可回收其他有价金属,同时,沉银后液能够循环使用,节省了大量的试剂,成本低,环境污染小。另外,本发明氯化银的还原选用水合肼做还原剂,不带进其他金属杂质。本发明可应用于直接从报废含银电子支架中提取海绵银,也可用于任意固体含银电子废弃物料中银的回收。
一种硫酸镍溶液的除油装置,包括贮槽,澄清槽,除油循环槽,循环泵,喷射泵,输送泵,纤维吸附除油器;贮槽、循环泵入口与除油循环槽连接,循环泵出口与喷射泵入口连接,喷射泵出口位于除油循环槽,除油循环槽与澄清槽连接,输送泵入口与澄清槽连接,输送泵出口与纤维吸附除油器连接。一种硫酸镍溶液的除油方法,其特征在于将含有机物40~70ppm的硫酸镍溶液依次经过贮槽澄清除油、喷射泵除油与纤维吸附除油,使溶液中的有机物含量降到3~1ppm,满足精密电镀行业用硫酸镍的需要。
本发明提供了一种含离子液体的双有机相浮选分离体系以及一种除去乏燃料中稀土元素的方法,所述体系包括:第一有机相(也称上层相或者相1),包括下述物质中的一种或多种组成的基础溶剂相:多链有机烷烃类溶剂、有机酯溶剂、油酸类脂肪酸溶剂和环烷酸溶剂;和第二有机相(也称下层相或者相2),为第一类离子液体与第二类离子液体的复合相,所述第一类离子液体为咪唑类离子液体,所述第二类离子液体选自吡啶类、吡咯类、哌啶类、季铵类或其功能化的离子液体。通过多阶串联级差浮选工艺可有效地实现从乏燃料中直接全固态分离稀土元素。
本发明一种锌浮渣脱氯工艺,先将铜冶炼烟气制酸产生的污酸经硫化沉铜铋分离铼产生的铜铋渣通过碱法脱砷,碱浸液含砷20~40g/L,用于制备砷产品;碱浸渣在硫酸体系下氧化浸出,固液分离可得硫酸铜溶液和渣相,渣相含铋高达40~60%,用于回收铋;取浸铜液体积的一半加入锌浮渣,完全反应后再加入另一半浸铜液发生归中反应进行脱氯,固液分离可得渣相和硫酸锌溶液,渣相碱洗后返回归中脱氯过程,碱洗液送水处理系统,硫酸锌溶液返回锌电积工序。本发明不仅脱除了锌浮渣中的氯,而且对铜冶炼不断累积的砷铋进行开路,解决了湿法炼锌锌浮渣堆存造成的资源浪费问题,实现了渣的资源化利用。
本发明公开了一种常温常压下铜镍合金粉硫酸全浸的方法,所述方法以次氯酸钠溶液为助浸剂。该方法将铜镍合金粉加入到硫酸溶液中,开启搅拌,采用滴加的方式将次氯酸钠溶液加入到硫酸溶液中进行反应,所用次氯酸钠为使用氢氧化钠溶液吸收氯气尾气生成的溶液,铜镍的浸出率达到98.0%,渣率低于1.8%。本发明在常压、常温下浸出,不需对溶液进行加热以提高反应速度,除可以实现铜镍合金中铜镍的全浸外,还可以浸出含铜、镍渣料中以单质或合金形式存在的铜、镍金属,如海绵铜渣、自热炉渣等,工艺流程短、方法简单易行、对设备要求低、浸出反应速度快、浸出率高、生产成本低,可广泛应用于工业化生产。
本发明实施例是关于一种废催化剂中钼回收方法,该方法包括:分别对所述废催化剂与碳酸钠进行研磨,并将研磨后的所述废催化剂与所述碳酸钠搅拌混合;将混合后的所述废催化剂和所述碳酸钠放入真空电阻炉中进行焙烧得到焙烧产物,其中,焙烧温度为140~200℃;对所述焙烧产物采用蒸馏水进行浸出得到浸出液和浸出渣的混合物;将所述浸出液和所述浸出渣的混合物进行分离得到浸出液。上述废催化剂中钼回收方法,一方面使用了真空技术,工艺流程简单、工艺周期较短从而使得工艺能耗降低,另一方面,工艺过程中的添加物相对无害、钼回收率高,且对于废催化剂进行钼回收后的废渣成分无明显的破坏,不会影响后续其他离子的回收,也不会造成二次污染,较为环保。
一种硫化镍矿生物堆浸溶液的处理方法,涉及硫化镍矿,特别高镁高铁硫化镍矿物堆浸溶液中回收有价金属的方法。其特征在于其过程是将生物堆浸液加入石灰进行浆化及通入空气,进行氧化反应,使生物堆浸液中Fe2+氧化为Fe3+、并水解生成Fe(OH)3后,再通入离子交换柱进行镍、钴、铜有价金属吸附回收。实现了常温沉铁,能耗低;处理后的堆浸液中的有价金属离子可降至3ppm以下;有价金属离子回收率高,镍、钴金属离子回收率均在99%以上。本发明的方法,具有处理成本低、易于工业化生产,具有较强的经济效益。?
本发明提供了一种硫酸钴溶液深度除镉的方法,是将P507与磺化煤油进行混合配置、皂化后,对含镉、镍的硫酸钴溶液进行萃取,镉、钴萃入有机相中,镍保留在萃余液中,用稀硫酸对负载有机相进行洗钠、洗镍,采用酸性氯化钴溶液洗镉,再经过稀硫酸洗氯和反萃取,得到低镉的硫酸钴溶液,去除镍的同时有效降低硫酸钴溶液中金属镉的含量,达到了深度除镉的目的,提高了硫酸钴溶液质量。
本发明公开了一种阳离子选择性隔膜的制备方法,具体涉及一种用于金属电积精炼行业的阳离子选择性隔膜的制备方法。本发明将纳米级二氧化锰掺杂在机聚合物(聚偏氟乙烯、苯乙烯)中,经磺化、水解引入磺酸基团制成基膜;然后对基膜采用等离子体辐照预活化-浸泡接枝液-等离子体辐照接枝三步法引入酚基基团制备阳离子选择性隔膜。该膜具有选择透过性高,尤其是对氯离子阻挡率,化学稳定性良好,耐酸碱及氧化性,机械强度高的优点。
一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴、铁、硅和镁的新方法。洗选分级;向高硅镁矿浆中加入足够的浓硫酸反应,固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液;将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入管道反应器中,加压浸出;固液分离;加压浸出滤液用氧化镁纯化和沉淀、过滤,得到氢氧化镍(钴);对沉镍后液蒸发结晶到的七水硫酸镁;加压浸出渣洗涤烘干得铁精粉;常压浸出渣经筛分得二氧化硅产品和建筑砂。本方法对红土矿的适应范围广;镍钴浸出率高;常压浸出设备小、时间短、效率高;加压浸出为中低压管道反应器,避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点;硫酸消耗很低;矿石的主要成分铁、镁和部分硅能经济有效的回收;废渣量少且能有效利用。
本发明的一种铜钴矿浸出液的两段低温除铁方法,采用两段中和水解法除铁,控制一段低温除铁终点pH为2.5?3.0,二段低温除铁终点pH为3.5?4.5的工艺,一段洗涤后铁渣形成开路,一段铁渣有价金属夹带低,夹带量小于0.1%,提高了有价金属回收率;二段除后液中铁含量小于0.01g/L,除铁深度较高,溶液净化除铁效果好。同时在较低温度下就能够深度除铁,能耗低,从而降低生产成本,经济效益良好。本发明的方法简单,技术条件容易控制,开路的铁渣中有价金属含量少,金属回收率高;低温除铁后液中含铁低,溶液净化除铁效果好;同时该方法提供的原料便宜,低温操作,能耗低,易于实现规模化生产,具有良好的经济效益和社会效益。
一种直接用失效锂离子电池制备钴酸锂的方法,在常温下用机械破碎机将失效锂离子电池或生产钴酸锂电池时的边角废料破碎,加入水和醋酸、硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种,制得电池碎料与酸的混合物水溶液,装入密闭的压力反应釜内,控制釜内温度为50~150℃,通入或加入浸出添加剂二氧化硫、氢气中的一种,或加入水合肼,搅拌浸出后冷却、过滤,在滤液中加入碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵沉淀剂中的一种,或加入碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的一种与氢氧化钠、氢氧化钾中的一种组成的复合沉淀剂,获得碳酸锂与碳酸钴、氢氧化钴的混合物,经烘干、高温焙烧,产出钴酸锂产品。特别适合于中小企业处理规模,是一种含钴二次资源直接材料化的有效方法。
本发明提供一种新型金属电积精炼工艺,尤其涉及一种以金属硫酸盐为原料的金属电积工艺,是一种将膜分离与电化学有机结合的新工艺技术。利用阴离子选择性隔膜将电积槽分隔为阳极室与阴极室,通过阴极循环系统将金属硫酸盐溶液注入阴极室,金属离子在阴极还原为金属,初始运行时通过阳极循环系统将稀硫酸注入阳极室,随着电极过程进行,在阳极室可得到高浓度H2SO4,通过阳极循环系统提取H2SO4,并同时补加等量的纯水。该工艺所获得金属产品质量好,无环境污染。所得H2SO4副产品,可回收再利用,经济性能优良。
本发明提供的一种萃取箱混合室盖板密封结构,包括搅拌轴(1)和混合室盖板(5),还包括2个水封盖(2)、环形水封槽;2个水封盖(2)安装在搅拌轴(1)上;环形水封槽由水封槽外圈(6)、水封槽底板(7)、水封槽内圈(8)固定连接组成;混合室盖板(5)的中部加工有圆孔,搅拌轴(1)穿过圆孔,水封槽内圈(8)的内径大于搅拌轴(1)的外径,水封槽外圈(6)的外径与圆孔直径匹配;水封槽外圈(6)上部的外侧焊接水封槽挡圈(3),环形水封槽穿过搅拌轴(1)并放置于圆孔内;水封盖(2)的下部位于环形水封槽内。本发明结构简单、制造方便、便于安装和拆卸,还可以防止酸雾及有机气体逸出。
一种硫酸镍重结晶除杂的方法,包括以下步骤:配置含钠、铁的硫酸镍溶液,控制溶液比重;硫酸镍溶液加热进行蒸发;溶液蒸发终点,进行降温;降温过程搅拌速度控制在80‑100r/min;溶液降温至结晶点,搅拌转速调整至60‑80r/min;溶液与晶体进行固液分离;晶体进行分离,使用热水将晶体进行溶解;溶解液降温、保温、结晶;晶体分离、干燥,得到合格硫酸镍晶体。本发明工艺过程简单,过程控制参数变量较少,提高了硫酸镍产品的品质,具有较高的经济效益。
本发明涉及一种用废旧镍网生产硫酸镍溶液的方法,该方法包括以下步骤:⑴废旧镍网脱膜处理:将废旧镍网投入质量分数为30%的液碱溶液中,升温至60~75℃反应1~2h,脱去表面覆膜,然后清水洗涤pH值至7~8,得到脱膜处理后的镍网;⑵溶解:在反应釜中加入其容积1/2~2/3的水后,投入所述脱膜处理后的镍网,先加入双氧水再开始加入浓硫酸,升温至90℃以上后,持续反应10~12h,即得硫酸镍溶液。本发明不但工艺简单、流程短、可操作性强,而且不会引入其他杂质,同时降低了生产成本,实现了废旧镍网循环利用。
本发明公开一种提取褐铁矿中镍、钴、铁的方法,属于冶金领域。该工艺通过对褐铁矿洗选分级得到高硅镁矿和低硅镁高铁矿;向双螺旋推料反应器中同时加入高硅镁矿浆和足够的浓硫酸,以溶解绝大部分的可溶性非铁金属和可溶性铁;然后固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液;将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入加压管道反应器中加压浸出;固液分离得到加压浸出渣和加压浸出液;随后对加压浸出滤液纯化,得到铁精粉产品。该工艺具有镍钴浸出率高、硫酸消耗低、反应时间短、生产效率高的优点;还由于加压浸出为中低压设备,避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点;使得矿石中的主要成分铁能够经济有效的得到回收和有效利用,而且废渣量少。
本发明公开一种低镍锍硝酸浸出液热解除铁的方法,采用高温热解的方法除去硝酸镍钴溶液中的铁,铁水解成Fe2O3·H2O沉淀,铁渣含铁大于50%,简单煅烧可作为铁精矿处理,铁渣夹带有价金属低,镍钴回收率高。本发明整个过程不引入任何杂质,流程简单、适用范围广、成本低、有利于后续净化,产生的氮氧化物可回收利用,是一种具有突破性的绿色除铁新工艺。
一种从复杂低品位氯浸渣中高效富集金和铂族金属的方法,涉及低品位共伴生矿产资源高效选冶——稀贵金属分离提取关键技术开发领域。将复杂低品位氯浸渣原料控制合适的固液比、浸出反应温度、浸出时间、酸度、脱硫剂加入量等工艺参数,分别进行浆化洗涤、一段常压浸出脱硫、二段常压浸出脱硫、加压浸出、脱硅、固液分离,所得脱硅渣即为高品位高质量贵金属精矿。与传统方法相比,本发明工艺简单,环境友好,过程中不产生有毒的废气、废渣等,亦不使用有毒的试剂,金和铂钯等稀贵金属的富集比和回收率高,富集渣贵金属品位达到9000-15000g/t、贵金属回收率达到98%以上,便于衔接贵金属分离精炼过程。
本发明公开了一种以聚氯乙烯为基质的功能化阴离子交换树脂,该树脂具有如下结构:式1:或者,式2:其中,R1、R2和R3各自独立地为氢、C1‑C10烷基、取代的C1‑C10烷基、C2‑C10烯基、C2‑C10炔基、芳基、C1‑C10烷氧基、C1‑C10烷酰基、C1‑C10烷酰氧基、C1‑C10烷酰氨基、C1‑C10烷氨基、氨基、氨基甲酰基或卤素;A为5~8元环,X为0~3的整数;n/(m+n)=1‑50%。本发明的阴离子交换树脂具有良好机械强度,成本低,对铂族金属配阴离子具有吸附容量高,解吸附率高,选择性好的优点,可实现再生和循环利用,可用于铂族金属配阴离子的富集和分离。
本发明公开了一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法,其包括如下步骤:第一步,电积贫液蒸发结晶:将电积贫液置于100℃热水中蒸发,然后在室温下冷却结晶过滤、自然干燥、并称重;结晶后的产品是硫化钠,系统浸出锑的时候加的药剂是硫化、结晶后系统自产的硫化钠应用与浸出系统做浸出剂;第二步,将第一步中结晶后的硫化钠放入溶解液中进行溶解,形成硫酸钠溶液;第三步,硫酸钠溶液中和净化;第四步:还原制备氯化钠产品。本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法,对电积贫液进行蒸发结晶,产出硫化钠结晶,返回浸出工段重新用于生产,减少硫化钠药剂用量,净化电解液杂质,优化电积过程。
一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的方法。洗选分级得到高硅镁矿和低硅镁高铁矿;向高硅镁矿浆中加入足够的浓硫酸,在160℃~280℃高温下发生反应;固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液;将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入加压反应器中,在195℃~240℃条件下加压浸出;随后对加压浸出滤液纯化,通过硫化物或氢氧化物沉淀或其它回收方法回收镍和/或钴;加压浸出渣用10%纯碱溶液洗涤后烘干得到铁精粉产品。本发明对红土矿的适应范围广;镍钴浸出率高;常压浸出设备小、时间短、效率高;加压浸出为中低压设备,避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点;硫酸消耗很低;矿石的主要成分铁能经济有效的回收;废渣量少且能有效利用。
用臭氧气体氧化稀土精矿硫酸焙烧水浸液,氧化可使铈离子变成更高价态而水解沉淀,从而与其它稀土离子分离,所得沉淀经过滤、水洗、干燥后于900℃高温灼烧后便可得到纯度为95%以上的二氧化铈,收率高于99%,少铈稀土中Ce/Re<0.5%。
从废锂离子电池中回收钴和锂的方法,其目的是防止从废锂离子电池中回收金属的对环境产生二次废气污染以及降低浸出过程对设备防腐的要求,首先将废锂离子电池进行放电、拆解,废正极片碱浸和过滤处理得到LiCoO2粉末,LiCoO2粉末与碱金属钠和钾的盐按质量比为1∶3~9的比例充分混合后于500℃~750℃温度下焙烧0.2~3小时,焙烧产物在40℃~70℃的温度下用水进行5~30分钟浸出,浸出液经沉钴和沉锂操作获得草酸钴和碳酸锂,浸出废液用硫酸调整成分并进行结晶处理获得钠和钾的硫酸氢盐,钠和钾的硫酸氢盐能在焙烧过程被再利用。
从线路板中回收金属的功能离子液体热解水浸方法,其步骤为:将废弃印刷线路板进行拆解,经粉碎后得到一定粒度的废弃印刷线路板粉末,将废弃印刷线路板粉末经浸出、过滤及干燥处理得到纯度较高的金属混合物粉末,浸出废液经蒸发浓缩后,再用蒸馏水进行稀释并加入硫酸和氧化剂调整成分后重新获得功能离子液体热解液。本发明工艺流程短、操作简单、对设备要求低、金属的收率高、回收过程中无污染且不产生二次污染。
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