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一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法属于有机磷化合物合成技术领域。单烷基次膦酸的合成是利用烯烃与过量的次膦酸/次磷酸钠进行自由基加成反应而制得。将所得单烷基次膦酸与过量的另一种烯烃再次进行自由基加成反应，制得非对称二烷基次膦酸。本发明的方法对单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成均具有普适性，且操作简便，反应条件温和，易于实施，副反应少，产物纯化简单，适合规模化大生产。
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一种纯钨或钼薄壁器件的制备方法，属于粉末冶金技术领域。工艺步骤为：以紫铜材质制作所需器件的模板，其表面粗糙度Ra低于6.3并保持表面清洁干燥；将模板放入气相沉积室内，以六羰基钨或六羰基钼为反应有机源，高纯氢气或氮气为稀释气，在沉积室压力500～10000Pa、沉积温度280～420℃条件下在模板上进行热解离气相沉积，沉积过程中根据沉积壁厚要求每沉积2～4小时进行一次退火。沉积完成后，关闭有机源阀门，继续通入稀释气保持器件降至室温。将模板表面沉积钨或钼的器件采用硝酸腐蚀去除紫铜模板基体，得到壁厚0.1～3mm的纯钨或钼薄壁器件。优点在于，沉积温度低，沉积速度快，沉积膜纯度高，膜层致密，膜表面的光洁度好，加工流程短，无污染，无腐蚀。
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本发明公开了一种固固分离装置,包括:壳体,壳体的上部设有用于加入悬浮液的进料口,用于排出悬浮液中具有较小沉降速度的第一固体物质的第一固体物质出口,且壳体的下部设有用于排出具有较大沉降速度的第二固体物质的第二固体物质出口;呈漏斗形状且设置在壳体内的分布器,其中分布器的顶部外周缘密合固定在壳体的内壁上,分布器低于第一固体物质出口且高于第二固体物质出口;和供水管,供水管的一端插入到壳体内部,供水管的插入壳体的一端低于分布器且高于第二固体物质出口。根据本发明的固固分离装置,通过从供水管向壳体内注入水使得壳体内形成流化床而将氢氧化镍和硫酸钙分离,分离更彻底,而且结构简单,降低了成本。
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本发明涉及稀土元素的分离提取领域，具体而言，涉及一种从煤矸石中分离提取稀土元素的方法及其应用。所述从煤矸石中分离提取稀土元素的方法包括：将煤矸石依次进行焙烧活化、酸浸、萃取、洗涤和反萃取；所述焙烧活化的温度为600~650℃；所述萃取的萃取剂的制备方法包括以下步骤：将甲基三丁基铵盐在混床阴离子树脂中进行阴离子置换反应，得到甲基三丁基氢氧化铵；所述甲基三丁基氢氧化铵与2‑乙基己基磷酸单2‑乙基己基酯进行氢离子置换反应。所述的从煤矸石中分离提取稀土元素的方法，方法简单，易操作，成本低，对环境友好，分离提取稀土元素的效率高。
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本发明提供了一种脱铼捕获剂及其制备方法。该脱铼捕获剂的制备方法包括以下步骤：步骤一：使叔胺、乙醇和二氯甲烷的混合溶液、盐酸混合反应，然后进行蒸发，得到含有[R3NH][Cl]的蒸发产物；步骤二：将蒸发产物与适量乙醇混合，得到所述脱铼捕获剂。本发明还提供了一种通过上述方法制备的脱铼捕获剂。本发明的脱铼捕获剂具有制备简单，易于大规模生产，洗脱效率高的优点，洗脱率高达98％以上，产品纯度高达99.9％，具有很好的工业应用价值。
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本发明提供了一种制备电池级镍钴锰的方法。所述方法包括以下步骤：(1)对含正极粉的浸出液进行预分离萃取，得到水相1和有机相1，将有机相1洗涤、反萃，得到反萃液1；(2)将步骤(1)得到的水相1进行萃取分离，得到水相2和有机相2；(3)将步骤(1)得到的反萃液1和步骤(2)得到有机相2进行萃取分离，得到水相3和有机相3，将有机相3洗涤及反萃，得到含铁铝锌铜的溶液，通过本发明提供的方法，可以将含镍钴锰的电池料液中的镍钴锰实现同步萃取回收，与现有工艺相比，流程短，成本低，直接制备电池级镍钴锰。
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本发明涉及溶剂萃取技术领域，提供了一种溶剂萃取产品的设备和方法。该溶剂萃取产品的设备包括萃取净化塔体，萃取净化塔体内仅设置有位于上部的向下喷淋的重相分布器和位于下部的向上喷淋的轻相分布器；萃取净化塔体开设有上部进料口、下部进料口、上部出料口和下部出料口，上部进料口与重相分布器连通，下部进料口与轻相分布器连通。其仅含重相分布器和轻相分布器，其占位高度低，可以大幅度降低塔的高度，和传统的转盘塔、振动筛板塔、振动填料塔相比，可以降低塔高40～50％，减少材料消耗，降低投资。该方法与常规萃取过程相比，返混少，处理能力可提高30～40％。
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本发明提供了一种红土镍矿湿法冶炼中沉淀镍钴的方法。该方法包括：步骤一，将红土镍矿进行酸浸，得到含镍钴酸浸液，且含镍钴酸浸液中含有镁离子；步骤二，将含镍钴酸浸液进行沉淀反应，且在沉淀反应过程中持续添加新鲜的含镍钴酸浸液和沉淀剂，得到镍钴沉淀液；步骤三，将镍钴沉淀液进行浓密分离，得到沉镍钴底流；并将沉镍钴底流分为第一部分和第二部分；步骤四，将第一部分沉镍钴底流与石灰乳混合形成混合矿浆，并将混合矿浆返回至步骤二中作为至少部分沉淀剂；将第二部分沉镍钴底流进行钙镍分离，得到氢氧化镍钴。上述方法中，氢氧化镍钴的沉淀性能更佳，有利于提高浓密分离速度、提高浓密底流固含量，同时降低氢氧化镍钴产品的含水率。
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本发明提供了一种低温常压选择性提取硫化镍精矿中有价金属的方法，其步骤如下：(1)机械活化：将硫化镍精矿置于高能球磨机中进行机械活化，增加硫化镍精矿中硫的反应活性，待活化结束后得到活化硫化镍精矿；(2)选择性浸出：将步骤(1)得到的活化硫化镍精矿与含有添加剂的水溶液混合，通过通入极小的氧化气体气泡调节活性硫化镍矿物颗粒微区的反应环境以及调控本体溶液的氧化还原电位的方法，实现Ni、Co、Cu元素的高效选择性浸出。而铁则以氧化物的形式进入富铁渣相。该方法可实现硫化镍精矿中有价金属Ni、Co和Cu高效提取，有价金属的提取率均大于90％，具有较高的选择性。
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本发明涉及一种萃取盐湖卤水中铷和铯的方法，所述方法为：将t‑BAMBP和稀释剂混合得到有机相，然后加入碱性溶液和有机相进行皂化反应，分层后得到皂化后的有机相和碱液；利用皂化后的有机相对盐湖卤水进行萃取，得到有机萃取相和水系萃余相；对有机萃取相反萃后得到含Cs(I)和Rb(I)的反萃相和空白有机相。本发明使用碱洗皂化有机相的方式进行提取，无需向盐湖卤水中加入强碱性物质调节pH，碱液消耗量很小且可以循环使用，避免大量废碱液的产生而污染环境，同时实现了对盐湖卤水体系中的Cs(I)和Rb(I)的高效提取。本发明提供的方法适合呈中性或弱碱性的盐湖卤水体系，适用于工业化推广，具有良好的应用前景。
本发明提供了一种从锂离子电池正极废料中回收正极材料前驱体和碳酸锂的方法，废料为电池生产过程中产生或废旧电池经机械破碎、分选后得到的含杂质正极粉料，用含还原剂的挥发性浸取剂进行浸出，得到浸取液后浓缩精馏，挥发性浸取剂再生，含Co、Ni、Mn、Li余液经成分调控后进行Co、Ni、Mn组分的共沉淀，固液分离，富锂溶液进一步处理得到高纯碳酸锂，用于制备Co、Ni、Mn前驱体的混料通过高温固相反应制备正极活性材料；本发明流程简单，无需复杂的除杂步骤和萃取富集工艺，同时浸取剂来源广泛，浸出选择性强，浸出率高，在浸出反应后经浓缩精馏仍能回收利用，降低成本，得到高质量的Co、Ni、Mn前驱体和高纯度碳酸锂，具有良好的应用前景。
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本发明公开了一种从结合氧化铜矿中回收铜的选冶方法，该方法为：一、将结合氧化铜矿破碎磨矿后与水混合，得到原矿矿浆；二、采用“弱磁选-重选-高梯度磁选”的选矿工艺对原矿矿浆进行选矿；三、将选矿工艺选出重选精矿和高梯度磁选精矿合并后过滤得到富集物渣，制备一次矿浆；四、加入氢氧化钠进行预处理，过滤后得到预处理液和预处理渣；五、制备二次矿浆后对其进行酸浸，得到含铜酸浸液。本发明中铜的回收率不小于80％，进一步提取能够得到质量纯度不低于90％的海绵铜，具有选矿指标高，产品质量高，可操作性强，工艺流程简单的优点。
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本申请公开了一种低浓度稀土溶液萃取回收稀土的方法，其以含中重稀土的稀土溶液为原料液，包括如下步骤：采用含PKa值>4的酸性磷类萃取剂的第一有机相对原料液进行第一次萃取，得到一次负载有机相和一次萃余液；将一次萃余液用含PKa值<3.5的酸性磷类萃取剂的第二有机相进行第二次萃取，得到二次负载有机相和二次萃余液；分别反萃回收一次负载有机相和二次负载有机相中的稀土，得到高浓度氯化稀土溶液。应用该低浓度稀土溶液高效萃取回收稀土的方法，具有缩短工艺流程、提高稀土回收率、降低生产成本、无氨氮废水排放等优点，实现低浓度稀土溶液高效清洁提取，提高稀土资源利用率，减少污染物排放及化工原材料消耗，有效保护环境。
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本发明公开了属于制备高纯钴技术领域的一种去除氯化钴溶液中镍离子的方法。所述的去除氯化钴溶液中镍离子的方法为将含镍离子的氯化钴溶液溶于盐酸体系中，形成混合溶液；混合溶液通过离子交换柱，镍离子以阳离子形式吸附在离子交换柱内负载的阳离子交换树脂上，钴则以[CoCl4]2-形式保留在溶液中，从而达到钴镍分离的目的。本发明所述的方法操作简单，成本低廉，离子交换树脂吸附后的氯化钴溶液中，Ni的含量低于0.5mg/L，达到深度除镍的目的，满足制备5N5高纯钴产品溶液的要求，有助于实现湿法电解高纯金属的大规模工业化生产。
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本发明公开了一种用于测定环隙式离心萃取器转筒内界面半径的方法，当环隙式离心萃取器运行达到稳态后，同时停止重相溶液和轻相溶液进料，并拔出还在继续运转的转筒，由于转筒依然保持原有速度转动，其内部的重相溶液和轻相溶液受离心力作用仍然会保持于转筒内部不会流失，因此，当将转筒移到容器内后停止转筒运转，使转筒内的液体流入容器内的溶液体积即是环隙式离心萃取器运行达到稳态时的实际体积，由此，当容器内液体移入量筒内澄清分相，分别获得重相溶液和轻相溶液各自体积后，即可通过计算获得转筒内两相液体界面半径，从而实现了准确测定环隙式离心萃取器转筒内界面半径。
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本发明方法针对低品位辉钼矿堆浸周期偏长、钼浸出率偏低的技术难点，利用制粒造球技术，使矿石中钼充分暴露，并实现超细粒级辉钼矿堆浸，通过拌碱熟化强化手段，增加浸出剂与目标元素反应速度和几率，从而达到缩短浸出周期，提高目标浸出率的目的。本发明不仅简化了传统工艺中“浮选—焙烧—搅拌浸出”的磨矿工序，避免了SO2气体对空气的污染，而且对“低品位辉钼矿堆浸回收钼的工艺”进行了优化改进，通过制粒造球技术和拌碱熟化浸出方法，进一步提高了资源的回收率，降低了运行成本，提升了低品位辉钼矿的经济开采价值。
本发明是一种从硫酸稀土溶液中萃取分离四价铈、钍、氟及少铈三价稀土的工艺方法,以处理稀土矿得到的含高价铈、氟、钍和铁的硫酸稀土溶液为原料,采用基于P507或P204的协同萃取剂进行萃取分离,铈(1V)、钍、氟、铁被萃入有机相,然后分步进行选择性洗涤和反萃,得到铈、氟、钍三种产品,而三价稀土留在水相,再采用非皂化P507或基于P507的协同萃取剂进行多级分馏萃取分离单一稀土元素。本发明方法的特点是采用基于P507或P204协同萃取剂,钍易反萃,萃取容量大,萃取过程不产生乳化,铈(1V)、钍、氟、铁与三价稀土在同一个萃取体系中萃取分离,萃取分离均采用非皂化萃取剂,不产生氨氮废水,而且钍、氟作为产品回收,从源头上消除含钍废渣和含氟、氨氮废水对环境的污染。因此,该工艺流程简单、绿色环保,生产成本低。
本发明涉及一种新型复合电极材料及其制备方法,属于电化学电极材料技术领域。针对现有的混合金属氧化物电极涂层致密性差、发电量低以及工艺复杂的问题,本发明利用了碳纳米管的高强度和良好的导电性,以及对传统混合金属氧化物涂层溶液黏度、整平性的调节作用,制备出具有表观均匀平整,微观结构致密,力学性能好,耐腐蚀性好,发电量高的碳纳米管增强的复合型混合金属氧化物电极材料。制备工艺为将混合有0.1G/L到5G/L经过纯化、裁短和分散处理的单壁或多壁碳纳米管的混合金属氧化物前驱体溶液涂敷在经粗糙化处理的导电基体表面,先在100-200℃烘烤5-15MIN进行干燥,再在400-600℃的条件下烧结5-10MIN,重复涂敷烧结过程至需要的电极涂层厚度,最后在在400-600℃的条件下烧结50-150MIN。由于碳纳米管增加了涂层溶液的粘度、改善了溶液的流淌性,增加了单层电极涂层的厚度和平整性,所以本发明缩短了相同厚度电极涂层的制备时间,使成品率和生产稳定性得以改善。
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本发明为一种回收废旧锂离子电池电解液的方法。所述的方法主要包括以下步骤：将收集的锂离子电池清洁干净，放电后放入干燥间或惰性气体保护的手套箱中。把电池打开，将电解液小心取出放入料罐中，高真空减压精馏分离得到电解液所含有机溶剂，精馏纯化后回收。将六氟磷酸锂粗品放入溶解釜中，加入氟化氢溶液溶解回收的六氟磷酸锂。然后将该溶液过滤后放入结晶釜中进行结晶提纯，筛分，干燥，包装，回收得到产品六氟磷酸锂。本方法工艺简单、实用高效、易于控制且清洁环保，实现了经济效益和环境社会效益的紧密结合。
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本发明涉及一种由电解含银萃取有机相来制备高纯银的方法。具体地说,是电解含银的萃取有机相和含电解质的水溶液两相组成的电解液以制备高纯银。用本发明可省去通常反萃取、还原等常用的化学沉积和提纯的步骤,可提高所得银的品质和回收率,并降低生产总成本。为改进或简化氰化—萃取法直接提取银及先后提取银、金的工艺的工业化提供了理论和实践基础。按照本发明所制备的银沉积率>96%。因此可广泛应用于制备高纯银的技术领域。
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本发明公开了一种复合吸附材料及其制备方法与应用，主要由活性炭、磁性Fe3O4纳米颗粒和类水滑石化合物复合而成。该复合吸附材料将磁性活性炭与类水滑石化合物复合，其中活性炭具有发达的孔隙结构，比表面积大，Fe3O4纳米颗粒具有优良的磁学性能，类水滑石化合物对碘阴离子具有较好的吸附性能。该复合吸附材料可用于含碘阴离子放射性废水的吸附处理，对碘阴离子去除效率高，而且可在外加磁场下回收循环使用，可实现重复使用。
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本发明提供一种废旧磷酸铁锂正极材料的清洁回收方法，所述清洁回收方法包括如下步骤：(1)废旧磷酸铁锂正极材料经预处理分离铝箔、粘结剂和碳，得到含磷、铁和锂的混合物料；(2)所述混合物料在氢氧化钠溶液中进行氧化浸出，得到的混合浆料经固液分离，得到氢氧化铁沉淀和浸出液；(3)混合碳酸钠和所述浸出液，进行沉锂并固液分离，得到碳酸锂和分离液；所述分离液经结晶并固液分离，得到磷酸钠晶体；(4)混合步骤(2)所述碳酸锂、步骤(3)所述氢氧化铁沉淀、磷酸和碳粉，并煅烧，得到磷酸铁锂。本发明所述清洁回收方法能够实现废旧磷酸铁锂正极材料的高纯高效回收，且工艺流程清洁环保。
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本发明涉及运输设备技术领域，公开了一种饼状物料接收装置，包括接收平台和移动平台；接收平台包括：第一支撑架，下端与所述移动平台可拆卸地相连；缓冲板，下侧固定连接在所述第一支撑架上，中部具有向下的凹陷部；若干隔断结构，顺次设置在所述缓冲板上，在缓冲板上方形成若干容置所述饼状物料的空间；吊杆，下端与所述第一支撑架固定连接，上端设有吊孔；移动平台包括：第二支撑架，上端与所述第一支撑架可拆卸地相连；行走结构，设置在所述第二支撑架下方，用以驱动第二支撑架移动。该饼状物料接收装置中的缓冲板与隔断结构为饼状物料提供了一较为稳定的储存空间，可临时储存饼状物料，结合移动平台，可以实现连续接收及转运饼状物料。
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本发明涉及一种研磨反应腔体结构，包括：中心筒体(1)和从四周包围所述中心筒体(1)的外筒体(2)，所述外筒体(2)为由多个弧形筒体(201)环形阵列构成，并且所述外筒体(2)和所述中心筒体(1)之间形成连通的物料研磨反应腔体。根据本发明的研磨反应腔体结构，本发明的研磨反应腔体结构因为其空间布局和结构布置，能够对物料进行充分高效的研磨粉碎，使得研磨时间短，研磨效率高，并诱导机械力化学反应，而且还使得其内部研磨部分不容易磨损，提升使用寿命，使得整个生产周期短，投入成本低，而且生产效率显著提升。
本发明公开了一种清洁环保从铝基石油精炼废催化剂中回收有价元素的方法，该方法利用废催化剂中的积碳进行碳热还原反应，实现对废催化剂的预处理，使废催化剂中的三类有价金属元素分别生成可溶于水的铝盐、具有磁性和酸溶性的金属单质镍钴以及既耐酸又耐碱的稀有金属碳化物，从而将有价元素化合物的性质差异扩大化，然后利用水溶液或者碱溶液提取氧化铝，再通过磁选或者酸溶液浸出提取镍和钴，并使稀有金属在碳化物中富集并回收。该方法具有工艺简单合理，所用化工原料经济环保，同时可实现废催化剂中碳资源的综合利用和避免含硫烟气的排放，该方法能够同时实现废催化剂中有价元素的高效分离和综合回收，具有经济效益显著等优点。
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本发明提供了一种含磷酸类萃取剂的溶液中铜的回收方法。该方法包括：将含磷酸类萃取剂溶液与溶剂油混合，得油水混合物；对油水混合物进行油水分离，得到水相和油相；对水相进行肟类萃取，进而得到金属铜。通过将含磷酸类萃取剂溶液与溶剂油进行混合，然后通过油水分离，降低水相溶液中磷酸类萃取剂的含量，再进行肟类萃取的过程，不仅能够使肟类萃取过程正常运行，而且能够使有机相循环使用,同时提高产品铜的质量。该方法以简单的混合、油水分离的方式替代现有气浮、超声、树脂、纤维聚结和活性炭吸附等操作，简化了操作、设备及工艺流程，大大节省了回收及投资运营成本。
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本发明公开了含对称立体结构络阴离子的非氟非铁离子液体共萃剂用于萃取提取含锂水溶液中锂离子的方法。该方法经过萃取、洗涤和反萃等步骤，得到组成为LiCl+NaCl的反萃液，加入沉淀剂制备Li2CO3产品。本发明的工艺流程简单，可采用常规萃取分离设备，面向含锂水溶液范围广，易于放大，适用于工业化生产。
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本发明涉及一种从钒(V)铬(VI)混合液中完全回收钒和铬的新工艺,主要步骤包括:首先用伯仲复合胺萃取剂按逆流接触的方式与含有钒(V)铬(VI)水溶液接触萃取,将水中绝大部分钒和少量铬萃取到有机相中,而大部分铬留在水相中;然后用酸调节萃余液(水相)的PH,并加一定量的还原剂进行还原反应,再用氢氧化钠回调水溶液的PH值后过滤,得到的固体即为水合氧化铬,同时以碱液为反萃取剂,通过逆流接触方式将钒从富钒有机相中反萃到水中;再用铵盐沉淀法将钒从溶液中以偏钒酸铵的形式分离;最后采用高效精馏技术处理沉钒上清液,塔顶得浓氨水,塔釜得到脱氨水,直接返回到萃取过程。本发明以伯仲复合胺为萃取剂,低温选择性萃取分离钒和铬,不仅工艺流程简单,而且成本低,适合于大规模工业生产。此外,本发明还可以得到高纯偏钒酸铵和16%的浓氨水,并通过溶液回用确保水中钒和铬全部回收。
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本发明提供了一种从稀土盐溶液中沉淀回收稀土的方法。该方法包括以下步骤：将包含钙和/或镁碱性化合物的沉淀剂与含铵溶液加入到稀土盐溶液中，进行混合沉淀反应，沉淀剂的用量为沉淀稀土盐溶液中的稀土的理论用量的101％～130％，沉淀剂为固体或水浆；然后在稀土沉淀后进行固液分离，获得稀土沉淀物和沉淀母液，稀土沉淀物经过煅烧得到稀土氧化物。该方法采用的钙和/或镁碱性化合物沉淀剂廉价易得，制备过程简单可控，并大幅度减少了铵类物质用量，降低了氨氮污染，同时由于铵离子与钙/镁碱性化合物存在协同作用，促进了钙和/或镁碱性化合物的溶解，也解决了因仅采用钙和/或镁沉淀剂沉淀回收稀土过程中稀土产品纯度下降的问题。
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一种从硫化砷加压浸出液中回收铼的方法，涉及从含铼的溶液中回收铼，特别是从硫化砷加压浸出液中富集铼。其特征在于其过程的步骤依此包括：(1)将砷滤饼进行加氧、加压浸出；(2)浸出液经二氧化硫还原生产三氧化二砷；沉砷母液萃取提取溶液中的铼，经多级反萃、蒸发结晶生产铼酸铵。本发明的方法，采用氧压浸出—SO2还原—萃取的技术，最终得到铼酸铵产品，整个过程，工艺流程简单、铼的回收率高、铼萃取剂价格低廉，不造成有价金属资源的二次浪费，能够为企业创造良好的经济效益。
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