本发明公开了一种基于微乳液从浸出液选择性萃取钪的方法,属于湿法冶金分离提取钪技术领域。包括如下步骤:配制微乳液:所述微乳液包括二‑(2‑乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、油酸山梨坦、油相以及碱溶液;将浸出液于所述微乳液中萃取,分离含有钪的水相和负载微乳相;将负载微乳相用NaOH溶液或者NaCO3溶液反萃取,分离富集钪的水相和微乳相;所述微乳相复型得到复型后的微乳液,循环用于萃取。微乳液相比传统溶剂萃取单次萃取效率更高,并且微乳液经复型之后,对钪的萃取率与新制微乳液无明显差异。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及一种沉钒废水中和石膏渣的处理方法。本发明所要解决的技术问题是将沉钒废水中和石膏渣作为钒渣焙烧时的焙烧添加剂使用,将沉钒废水中和石膏渣与钒渣混合后进行焙烧,能够保证良好的焙烧炉况,还能够利用其中的钙、锰、镁等与钒渣中的钒结合生成可酸溶钒酸钙、钒酸锰、钒酸镁等,促进焙烧过程钒的转化,提高焙烧效果。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及焙烧熟料机械活化浸出制备低钠钒比浸出液的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种低钠钒比浸出液的制备方法。本发明提供的焙烧熟料机械活化浸出制备低钠钒比浸出液的方法包括如下步骤:a、将钒渣与钙盐混匀焙烧,得到焙烧熟料b、向焙烧熟料中加水和含钠碳酸盐进行机械活化浸出,含钠碳酸盐的用量以Na计,Na/V的摩尔比为1.0~1.5,固液分离得到浸出液。固液分离得到浸出液。采用本发明方法获得了低钠钒比的浸出液,便于提高后续工序偏钒酸铵的沉钒率,为打通钒渣钙化焙烧‑碳酸化浸出新工艺提供了支撑。
本发明涉及高钙高磷钒渣深度提钒的方法,属于钒的湿法冶金技术领域。本发明解决的技术问题是高钙高磷钒渣提钒过程钒损失大、钒产品质量不合格率高。本发明公开了高钙高磷钒渣深度提钒的方法,将焙烧熟料进行第一次酸浸,一次浸出液中加入除磷剂进行除磷,一次浸出残渣进行第二次酸浸,二次浸出液加入除磷剂除磷后返回第一次酸浸用于循环浸出焙烧熟料,二次浸出残渣返烧结综合利用。本发明可有效降低高钙高磷钒渣提钒过程钒损失,同时对浸出液中磷进行去除,实现废水循环,具有方法工艺操作简单、易产业化的优点。
本发明公开了一种稀土氧化物生产过程二氧化碳和铵的循环利用工艺,涉及湿法冶金技术领域,包括如下步骤:(1)在碳沉反应罐中将氯化稀土料液和碳铵溶液沉淀反应,产生碳酸盐和浓度为110‑150g/L氯化铵废水和二氧化碳,(2)将氯化铵废水输送到蒸氨塔中并加入石灰,得到氨水和氯化钙,(3)将碳酸盐放到转窑中进行焙烧产生尾气,把尾气进行净化和换热,(4)将步骤2中得到的氨水、碳沉反应罐产生的二氧化碳与转窑净化尾气输送到吸收塔生,反应生产碳铵溶液,本发明实现了二氧化碳和铵的循环利用,稀土氧化物生产中减少二氧化碳排放,无氯化铵废水排放,并且可以降低成本。
本发明涉及湿法冶金提钒方法领域,尤其是一种使钒渣钙化焙烧熟料酸性浸出流程高效,熟料中钒的浸出效果稳定的钒渣钙化熟料连续浸出提钒方法,包括如下步骤:a、将钙化焙烧熟料和浸出剂按质量比例1:1.5~1:4同时且连续加入到造浆搅拌槽内;b、在持续搅拌并混合均匀条件下,将混合浆料输入到快速浸出反应槽内并加酸浸出;c、将快速浸出反应槽内浸出的料浆输入到回转式连续浸出装置内,并持续加酸维持浆料pH恒定浸出;d、将回转式连续浸出装内持续流出的料浆进行固液分离,得到酸性含钒溶液和浸出残渣;e、洗涤步骤d所得的浸出残渣,得到洗涤滤液以及最终的提钒尾渣。本发明尤其适用于钒渣钙化熟料连续浸出提钒工艺之中。
本发明公开了稀土矿中回收制备高纯锶化物的方法,属于湿法冶金领域,采用稀土精矿生矿浸取分离锶、以高浓度氯化钙或MgCl2溶液和温差控制氯化锶的溶解度进行结晶粗分离,使用P204等萃取剂,除去钙镁等杂质得到高纯氯化锶料液,蒸发结晶或碳沉制备高纯锶产品。本发明通过采用氯化钙或MgCl2作为底液利用盐酸浸取未焙烧稀土矿精矿、与调pH、硫化物结晶、萃取除杂巧妙的结合,未焙烧稀土矿精矿对稀土矿中锶元素回收率达到80%以上,可盐酸溶出锶盐回收率>90%,并且产出锶产品纯度>99.5%,能耗低避免大量蒸发水分,对废水进行了多元素(铁、铝、铅、铜、锶、铵、钠等)分离,降低了废水处理难度,稀土矿物中伴生元素锶得到有效利用,且缩短了工艺的流程。
本发明属于湿法冶金技术领域,提供了一种富钛料的生产方法。该生产方法采用盐酸浸取液多级浸取钛铁物料,最优一级浸出液固比为:一级浸出得到一级浸出母液中的含杂质金属量等于钛铁物料在整个浸出过程中杂质金属的浸出总量;并将一级浸出的母液全部直接进入焚烧,二级及二级以后的浸出母液和滤饼的洗涤液用于HCl气体的吸附液。该生产方法可提高盐酸的利用率,减少浸出母液焚烧量,降低工艺能耗;可采用提高二级浸出母液中剩余盐酸浓度,从而达到提高产品质量的目的,同时可不增加母液的焚烧量;降低了生产高品质人造金红石和钛黄粉的生产成本,具有良好的工业应用前景。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及一种从钒酸钠溶液中回收钒与钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种从钒酸钠溶液中回收钒与钠的方法,包括以下步骤:a、向钒酸钠溶液中添加铵盐,反应后固液分离得到固体和液体;b、固体经煅烧得到五氧化二钒;分解液体中的铵盐,得到脱氨溶液,通入CO2调节pH为7.8~8.5,固液分离得到碳酸氢钠。本发明方法能够提高钒回收率,同时回收钠盐,避免固废硫酸钠产生。
本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,公开了一种利用高磷高钙钒渣制备五氧化二钒和浸出液回收利用的方法。该方法包括:(1)将高磷高钙钒渣和低磷低钙钒渣混合磨细得到混合钒渣;(2)将混合钒渣焙烧磨细得到磨细后的焙烧熟料;(3)将磨细后的焙烧熟料加入浸出母液中,加入抑磷剂,进行一次浸出,过滤洗涤得到残渣,将滤液和洗涤滤液混合得到含钒浸出液,向含钒浸出液中加入铵盐进行沉钒煅烧得到五氧化二钒;(4)将残渣加入水中二次浸出得到二次浸出料浆,调节pH值,过滤洗涤得到提钒尾渣,将滤液和洗涤滤液混合得到二次浸出液,将二次浸出液作为浸出母液返回步骤(3)中循环使用。本方法能够提高钒的收率,得到的五氧化二钒产品质量较好。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种钒渣钙化焙烧熟料连续酸性浸出方法;所解决的技术问题是提供一种通过改进生产工艺流程来提高钒渣钙化焙烧熟料酸性浸出生产效率的方法,使钒渣钙化焙烧熟料酸性浸出流程高效,熟料中钒的浸出效果稳定。本发明主要设备采用由1个以上浸出搅拌槽串联而成的连续浸出装置,包括以下步骤:A、将钙化焙烧熟料、浸出剂连续不断加入到由第一级浸出搅拌槽内;B、在持续搅拌条件下,加入硫酸进行浸出反应,得到浸出料浆;C、浸出料浆自上一级浸出搅拌槽连续进入下一级浸出搅拌槽;D、浸出料浆自最后一级浸出搅拌槽内连续流出,并进行固液分离,得到浸出残渣;E、用水洗涤浸出残渣,得到低钒溶液和提钒尾渣。
本发明公开了一种除杂泥资源化利用的方法,属于湿法冶金领域。除杂泥资源化利用的方法为:将除杂泥和溶剂按比例混匀加入除磷剂后调节pH,反应后过滤得到净化高钒液和低酸浸渣;按比例将低酸浸渣、水和硫酸混匀后搅浸得到浆液;按比例用水稀释浆液,然后加入还原剂搅浸并调节pH,反应后过滤得到分离钒液和残渣;按比例向分离钒液中加入氧化剂,煮沸反应后得到净化低钒氧化液;将净化高钒液与钒浓度更高的钠化焙烧‑水浸净化液按比例混合,再按酸性铵盐或硫酸水解法制备得到V2O5。本发明具有残渣钒含量低、分离磷效果好且钒损少、钒浸出收率高、成本低的特点,可有效解决现有技术回收利用除杂泥成本较高且收率较低的问题。
本发明公开了一种含钒泥浆深度提钒的方法,属于湿法冶金领域。含钒泥浆深度提钒的方法以碳酸钠与钒泥浆混匀、焙烧、水浸,再对水浸渣在酸性条件下,加还原剂助浸,将水浸钒液与酸浸钒液直接混合,加铵盐,补加少量硫酸调pH≈2.0,加入氧化剂,置于水浴至沸,加晶种,搅拌沉钒,红钒经熔化制得V2O5>98%的片状V2O5。本发明耗水量少、废水处理量小,产生的废渣和废液经过处理后都可以回收循环利用,降低了提钒成本;本发明的方法操作简便、成本低、钒收率高,可有效解决现有技术回收含钒泥浆回收率较低的问题。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及从酸性含钒底流渣中回收钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供从酸性含钒底流渣中回收钒的方法,包括以下步骤:将酸性含钒底流渣与钒渣、钙盐混匀后进行焙烧。该方法能够回收酸性含钒底流渣中的钒,且可稀释焙烧过程反应放热。
本发明属于稀土生产的湿法冶金领域,涉及一种高纯氢氧化铈的制备方法,将高纯碳酸铈用硝酸溶解后配置出一定浓度的硝酸铈溶液,通过过滤槽过滤后利用超声波除油,然后加热浓缩结晶制备出硝酸铈晶体备用,再将硝酸铈滤液中缓慢加入双氧水和少量氨水,使得Ce(NO3)3氧化成Ce(OH)3O·OH,反应体系温度控制在35℃以下,氧化时间控制在30~60min,维持溶液体系PH值为5~6,然后将溶液搅拌并加入氨水维持溶液的PH值为6~7,使得Ce(NO3)3充分氧化成Ce(OH)3O·OH,最后再加入少量氨水后将溶液升温至90~100℃保温10~30min,维持溶液的PH值为8~9,使Ce(OH)3O·OH全部转化成Ce(OH)4,减少重金属沉淀,并把多余的双氧水除去,解决了现有氢氧化铈制备方法制备的氢氧化铈存在产物纯度低的问题。
本发明公开了一种工业钒渣钙化酸浸液制备高纯五氧化二钒的方法,涉及湿法冶金分离提取钒技术领域。具体是添加脱硅剂除去浸出液中硅,选择合适的萃取体系选择性萃取钒,实现钒与杂质元素的分离。负载钒有机相经反萃、沉淀、煅烧可得到高纯五氧化二钒,萃余液逐级沉淀分步回收锰、镁。本发明制备五氧化二钒的流程短、成本低、效率高,且在得到高纯五氧化二钒的同时,还可以分步回收锰和镁。
本发明公开了一种基于微乳液从高炉瓦斯泥浸出液选择性萃取铟的方法,属于湿法冶金分离提取铟技术领域。包括如下步骤:配制微乳液:所述微乳液包括二‑(2‑乙基己基)磷酸酯、油酸山梨坦、油相以及碱溶液;将待分离铟、铁混合溶液于所述微乳液中萃取,分离含有铟的水相和负载微乳相;将负载微乳相用盐酸反萃取,分离富集铟的水相和微乳相;所述微乳相复型得到复型后的微乳液,循环用于萃取。微乳液相比传统溶剂萃取单次萃取效率更高,并且微乳液经复型之后,对铟的萃取率与新制微乳液无明显差异。
本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,公开了一种利用钙化焙烧熟料提钒和浸出洗涤液循环利用的方法。该方法包括:(1)钙化焙烧熟料与打浆母液混合打浆,加入浸出剂进行一级浸出得到含钒浸出液和一级残渣;(2)洗涤一级残渣得到第一次洗涤滤液和第一次洗涤残渣;(3)洗涤第一次洗涤残渣得到第二次洗涤滤液和第二次洗涤残渣,第二次洗涤滤液作为打浆母液循环使用;(4)第二次洗涤残渣加入二级浸出剂中进行二级浸出得到二级浸出液和二级残渣;(5)洗涤二级残渣得到第三次洗涤滤液和提钒尾渣;(6)二级浸出液和第三次洗涤滤液混合得到二级浸出混合液,二级浸出混合液作为浸出剂循环使用。本方法简单易用,具有很高的社会效益和经济效益。
本发明公开了一种稀土料液除杂工艺,属于湿法冶金技术领域,包括如下步骤:(1)稀土料液的预处理;(2)稀土料液独立控制的三次置换;(3)固液分离以及收集海绵状多金属富集物;(4)低价态金属离子的氧化处理;(5)前述步骤中产生的固态物质中铝元素的固化以及铁元素的固化;本发明具有稀土料液绿色高效除杂,处理成本低,更安全,稀土料液置换除杂稀土损失小于0.2%。料液中铅含量从1~2g/L降低到0.005g/L,料液中铁含量从0.5~2g/L降低到0.004g/L料液中铜含量处理后小于1PPM,并且可以富集料液中的银、汞等可被金属铝置换的微量金属元素,降低稀土料液中的钠离子含量,降低废水处理难度。
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及含钒溶液制备二氧化钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种能够从源头消除氨氮废水,并且能够保证产品纯度的含钒溶液制备二氧化钒的方法。该方法包括如下步骤:a、调节含钒溶液的pH值至2.0~2.8,加热至30℃~60℃,通入SO2气体得到还原后含钒溶液;b、调节还原后含钒溶液的pH值为3~7,反应,固液分离得到沉钒母液和沉钒固体,沉钒固体在惰性气体中干燥得到二氧化钒。本发明方法钒的回收率可达98%以上,制备得到的二氧化钒的纯度可达99%以上。
本发明属于湿法冶金领域,具体地讲,涉及一种提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法。提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法,控制硫酸浸出工序如下:向钙化焙烧熟料中添加硫酸,自开始添加硫酸时计,10~15min内快速搅拌状态下加入硫酸使钙化焙烧熟料/硫酸形成的混合浆料的pH值达到2.8~3.2;其中,快速搅拌状态指控制搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率≥16次/min;待混合浆料的pH稳定在2.8~3.2,降低搅拌强度使浸出槽内浆料的翻转速率在5.5~8次/min,并控制pH恒定在2.8~3.2内直至硫酸浸出工序结束。本发明的提高钒渣钙化焙烧熟料浸出率的方法,实现了提高其钒的浸出率的目的(其浸出率可稳定达到97%以上)。
本发明涉及有色金属湿法冶金领域,具体涉及一种颗粒料常压酸浸出的方法,该方法包括如下步骤;S1,将合金破碎为颗粒料,置于密闭容器中;S2,向容器内加入无机酸,通入氧气,加入硝酸作为催化剂;S3,将容器内的浸出液引出至容器外部,进行降温处理;S4,用降温后的浸出液吸收容器内氮氧化物气体;S5,将S4得到的溶液注入容器内,硝酸循环使用;S6,浸出液中金属离子含量达到要求后,停止循环。利用硝酸的催化作用,在颗粒物料破碎至5目以上时,即可实现了颗粒料的常压浸出,大大缩减了合金磨细过程中的加工成本。常压的反应条件对设备要求简单,投资少,成本低。本发明还提供了一种实现该方法的浸出装置。
本发明公开了一种利用甘氨酸浸提废旧印刷线路板中铜的方法。其步骤为:通过拆解和机械破碎处理,获得粒径较小的废旧印刷线路板样品;搅拌条件下,将上述预处理样品置于甘氨酸和过氧化氢的混合浸出剂中,恒温浸出一段时间后,将浸出液过滤,浸出铜。本发明采用湿法冶金的方法,选用甘氨酸作为浸出剂浸提废旧印刷线路板中的金属铜,相较于传统浸出剂而言,具有环保性及高效性,铜的浸出率最高可达94%,是一种环保的处理方法。
本发明公开了一种氨浸氧化锌制取电积锌的方法,属于湿法冶金领域。本发明的氨浸氧化锌制取电积锌的方法,包括氨浸、净化、闪蒸、酸解、电积,具体过程:用含铵溶液浸泡氧化锌矿,一段时间后,过滤,得滤液,所得滤液净化后得氨浸净液,对所得氨浸净液进行闪蒸脱氨,回收闪蒸所得气体氨,向闪蒸后的浆液中加入浓硫酸和/或三氧化硫(SO3)气体,进行酸解,得ZnSO4溶液,同时使氟、氯挥发去除,所得ZnSO4溶液冷却后进行电积,得电积锌。本发明的氨浸氧化锌制取电积锌的方法相对于传统氨浸氧化锌制取电积锌的方法增加了闪蒸回收氨和酸解脱氟、氯的过程,避免了氟、氯对设备及电积过程的不利影响,所得电积锌质量较高,阴极所得锌片结构更致密。
本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,具体涉及钒渣低钙焙烧提钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供能够实现钒渣低钙焙烧,降低残渣中的钙、硫含量的钒渣低钙焙烧提钒的方法。该方法包括如下步骤:a、钒渣和石灰石按CaO/V2O5重量比为0.15~0.25混合,焙烧,得焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加入浸出剂浸出,得浸出料浆;c、向浸出料浆中加入pH调节剂至pH值为2.5~3.5,固液分离得浸出液和浸出残渣。本发明方法能够实现回收利用钒渣中的钒、锰资源,同时降低尾渣中钙、硫含量。
本发明属于湿法冶金和资源综合利用领域,涉及一种从含钛高炉渣中提钛的方法,目的是提供一种改善和克服已有高炉渣提钛工艺的缺点,缩短工艺流程、减少废副产物、对环境友好、提高资源提取率的高效提钛方法,其步骤包括(1)细磨‑磁选;(2)研磨筛分;(3)酸浸;(4)静置分层;(5)水洗烘干;(6)煅烧;最终得到高品位的二氧化钛。本发明采用一步法盐酸处理含钛高炉渣,炉渣中杂质元素进入酸浸液,钛以偏钛酸的形式进入酸浸渣中;通过静置分层,实现偏钛酸与酸渣的分离。能高效地从含钛高炉渣中提取钛资源,所得二氧化钛粉末可作为生产人造金红石、钛铝合金的原料,也可广泛用于建筑、涂料、汽车、塑料、造纸等行业。
本发明实施例公开一种锂云母资源化综合利用的方法及制备的氢氧化锂,属于矿石湿法冶金技术领域。本发明的方法包括原料煅烧、球磨、硝酸加压浸出、浸出液过纳滤膜将一价硝酸盐和其他高价态硝酸盐进行分离,分离得到的一价金属硝酸盐采用萃取和离子交换的方式分别得到硝酸锂和其他一价金属硝酸盐产品,然后将硝酸锂通过双极膜处理得到氢氧化锂和硝酸,硝酸回收继续使用,氢氧化锂蒸发浓缩得到氢氧化锂;其他高价态硝酸盐进行除铁和除铝之后得到的除铁渣用于钢铁厂,除铝渣用于铝厂,除铁和除铝后得到的溶液浓缩后可用于硝酸钙镁肥料的生产。本发明使锂云母中的有价金属得到充分的回收利用,达到资源综合利用的目的,方案简单,适合规模化生产。
本发明公开了一种基于微乳液从提钒尾渣碱性浸出液选择性萃取镓的方法,属于湿法冶金分离提取镓技术领域。包括如下步骤:配制微乳液:所述微乳液包括7‑(4‑乙基‑1‑甲基辛基)‑8‑羟基喹啉、油酸山梨坦、碳链醇、油相以及水;将提钒尾渣碱性浸出液于所述微乳液中萃取,分离含有镓的水相和负载微乳相;将负载微乳相用盐酸反萃取,分离富集镓的水相和微乳相;所述微乳相复型得到复型后的微乳液,循环用于萃取。微乳液相比传统溶剂萃取单次萃取效率更高,并且微乳液经复型之后,对镓的萃取率与新制微乳液无明显差异。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种低钠钒比浸出液的制备方法。本发明提供的焙烧熟料加压浸出制备低钠钒比浸出液的方法包括如下步骤:a、将钒渣与钙盐混匀焙烧,得到焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加水和含钠碳酸盐浸出,在浸出过程中通入CO2,含钠碳酸盐的用量以Na计,控制Na/V的摩尔比为1.0~1.5,固液分离得到浸出液。采用本发明方法获得了低钠钒比的浸出液,便于提高后续工序偏钒酸铵的沉钒率,为打通钒渣钙化焙烧‑碳酸化浸出新工艺提供了支撑。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种偏钒酸钠的制备方法。本发明偏钒酸钠的制备方法,包括以下步骤:a、将偏钒酸铵与碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠加入到水中溶解,微波加热同时抽真空进行脱氨反应;b、将a步骤脱氨后的溶液搅拌蒸发结晶,当其中结晶的晶体占溶液体积的2/3~4/5时,过滤,并用1~10℃的冷水淋洗,得到二水合偏钒酸钠晶体;c、将b步骤得到的二水合偏钒酸钠晶体,在150~200℃下干燥脱水30~60min,即得。本发明具有工艺简单、反应时间短、操作方便;效率高耗时少,工艺中原料利用率高,节约成本,促进环保等特点。
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