本发明公开了一种制备二环己基次膦酸的方法,以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料,乙酸为溶剂,二叔丁基过氧化物为引发剂,少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸;本发明的制备方法加入少量混合癸烯,极大的加快了反应速度,提高产率到92%以上,除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(<5%)外,基本消除了一取代副产物的影响,该方法反应步骤简单,产率更高。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
本发明属于环境工程和化学工程领域,具体涉及一种稀土湿法冶炼含氨氮萃取废水回收生产工业级氯化铵的方法及装置。本发明是将需要回收氯化铵的废水在进MVR蒸发浓缩之前连续加入沉淀剂混合碱液,使氯化铵废水中的钙、钡、锰,有机物等杂质达到进入MVR的要求,从而保证后续工序的正常运行以及生产高价值的工业级氯化铵产品。
本发明公开了一种以锂辉石为原料硫酸—气氨联合制备碳酸锂的方法,具体包括矿样的制备、两段焙烧、浸出、气氨中和除杂和碳酸铵沉淀锂等工艺,本发明工艺简明有序,工艺流程中某些原料可以循环使用,沉淀锂温度较低,降低了能耗,采用氨气对浸出液进行中和除杂,大幅度减少了废固的产生,避免了钠盐中和引入的钠离子对碳酸锂产品品质影响,部分氨气可以回收使用,并可以回收中和热量,提高了工艺的环保性和经济性,改用碳酸铵为沉锂剂,在氨气中和除杂、净化浓缩后,剩余母液可得到比硫酸钠附加值更高的产品硫酸铵,大大提高了原料和药品的利用率,此方法对锂辉石制备碳酸锂工艺有很好的指导意义,对锂辉石矿工业化生产碳酸锂有很好的的前景。
本发明公开了一种多金属共存的含铬废物的无害化处理方法包括以下步骤:(1)对多金属共存的含铬废物原料进行配料;(2)将配料浆化制得混合浆液,接着往混合浆液中加浓硫酸;(3)用碳酸钙调混合浆液pH3.5-3.8,生成铁铬矾沉淀,过滤,滤液中Fe:0.05-0.1g/L;Cr:0.1-0.5g/L,最后再采用常规手段回收其他金属;(4)对铁铬矾沉淀在pH6-9条件下洗涤,得到稳定的铁铬矾,检验浸出毒性:总铬<5mg/L;Cu<10mg/L;Zn<10mg/L;Ni<5mg/L达到国家无害化标准。
本发明公开了一种废弃印刷电路板上电子元器件自动拆卸回收设备,属于电子废弃物资源化利用技术领域。包括进料翻板阀、连续渐进升温室、脉冲振动拆卸室、出料翻阀塔四个部分,且四个部分连接为一个整体密封操作;连续渐进升温室内设预热传送带和回流降温管,并接设有排气出口和疏水阀;脉冲振动拆卸室设高温网状传送带、高温分离脉冲喷吹管、震动分离器和震动分离筛,接有疏水阀;出料翻板阀与脉冲振动拆卸室相连。与已有技术方案相比,本发明以过热蒸汽为加热源,并以过热蒸汽通过脉冲喷吹实现废弃印刷电路板与其电子元器件的振动分离,采用全密封设计,实现了废弃印刷电路板与其电子元器件的无害化自动拆卸分离。
本发明公开了粗碲的还原熔炼和扒渣提纯的方法,该方法是采用常规方法生产出的1~3N碲提纯成4N碲,为可供制备5~7N高纯碲的原料,它包括试样的制备,还原熔炼、扒渣和浇铸四个部分。其特点是在碲粉中加入1~5wt%的活性炭,使其全部熔化,然后在熔浆中加入硼酸量为碲粉重量的0.1~0.5%,搅拌造渣,直到熔浆中无浮渣产生为止。然后将扒除杂质后的碲浆,倾入石墨模子中进行浇铸,自然冷却成产品。与电解法相比,此过程中不产生有毒有害气体,大大减少了环境污染和对人体的伤害,有利于工业化生产。
本发明公开了一种钼铜分离新方法,包括:(1)将研磨后的钼铜原料与92‑98%浓硫酸,按照钼铜原料中钼铜含量与所述硫酸之间质量比1:0.8—1.2混合浆化,并在0.4‑0.5Mpa的封闭氧化性气氛下,使原料中的钼、铜分别转化为Mo2+和Cu2+进入浸出液;(2)再向所得浸出液中加入双氧水混合,将浸出液中的Mo2+氧化为钼酸根;(3)再向氧化后的溶液中,加三氯化铁,将溶液中的钼酸根以钼酸铁形式沉淀分离出来,从而实现对钼铜原料中钼铜分离。依据本发明所述方法,通过对钼铜原料进行可控性酸浸氧化处理,将钼铜原料中的钼可控性氧化还原为Mo2+,充分溶解在浸出液中,再结合氧化沉淀化学反应处理,实现对钼铜原料中钼的充分高效回收,整个工艺简便高效,工艺成本低,工业实用价值高。
本发明公开了一种废弃印刷线路板中金属的回收方法,包括如下步骤:步骤1、将废弃印刷线路板经机械破碎后所得的样品加入到电解反应器的阳极槽中,同时向电解反应器中加入由硫酸铜、氯化钠、硫酸和去离子水组成的电解液;步骤2、向阳极槽中通入臭氧,同时进行搅拌,然后,接通电源,进行电解;步骤3、电解反应完成之后,收集阴极表面富集和沉积下来的金属粉末,经洗涤烘干,即得回收金属。本发明采用矿浆电解的方法回收废弃印刷线路板中的金属,可实现金属和非金属的快速分离,可以有效回收金属,金属回收率可达85%以上,最高可达96.51%,是一个操作简便、绿色高效的环境友好型处理方法。
本发明涉及一种矿物浸出渣的硫磺分散设备及其回收方法。所述硫磺分散设备包括矿浆预处理槽1、换能发射器阵列2、加热蒸汽盘管3、进料口4、上溢流排料口5、搅拌装置6,其中所述矿浆预处理槽1至少两个;所述换能发射器阵列2沿矿浆预处理槽1内侧均匀、多层设置,且每三组形成一等边三角形;加热蒸汽盘管3由蒸汽阀门进行控制加温;进液方向为从进料口4进通过管道引流至与处理槽底部、从上溢流排料口5流出;所述硫磺分散设备内部中间设有搅拌装置6。本发明的有益效果为:可以大大提高浸出渣中元素硫即硫磺单体的数量,同时降低硫磺夹带与吸附的浸出渣量,以便于其浮选时能够高品位的硫精矿及减少Ag等金属在硫精矿中的含量,并且适应性很广。
本发明公开了一种脱除硫酸锌溶液中氟的方法,包括以下顺序步骤:A.球磨工序:采用球磨机将粗粒Ce2(CO3)3加水湿磨,球磨使Ce2(CO3)3粒径<1微米,形成浆料,浆料用于沉淀除氟工序;B.沉淀除氟:将步骤A的浆料加入到pH值为5.0~5.4硫酸锌溶液中,加入硫酸,调节硫酸锌溶液pH值为3.0~4.5,通过Ce2(CO3)3与硫酸锌溶液中的氟进行反应,反应生成CeCO3F沉淀物,溶液中氟离子浓度降低至<0.1g/L,过滤,滤液用于常规湿法炼锌;滤渣用于沉淀渣滤洗工序;C.沉淀渣滤洗:将步骤B的滤渣加水滤洗,滤洗液用于常规湿法炼锌,滤洗渣外售。它具有简短易行、能耗低、无污染、技术操作难度低、除氟效果好、运行成本低和经济效益显著等特点。
本发明公开了一种电解锰渣无害化处理方法及其装置,属于一般工业固体废物处理领域,目的在于解决现有电解锰渣处理方法中,可溶性锰无法得到有效利用,迫切需要实现锰渣无害化处理的问题。采用本发明,能有效实现电解锰渣的无害化处理,有效解决电解锰渣大量囤积和其对环境污染的问题。采用本申请处理电解锰渣,设备投资成本较小,能耗较低,可有效降低处理成本和运行费用。同时,本申请工艺流程短,运行稳定,可靠性高,能够满足工业化、大规模生产和应用的需求,对于处理电解锰渣具有较高的应用价值和较好的应用前景,值得大规模推广和应用。另外,采用本申请处理所得的产品存储、运输方便,用途广、用量大,具有较好的经济价值。
本发明公开了一种制备二环戊基次膦酸的方法,以一水合次亚磷酸钠和烯烃为主要原料,乙酸为溶剂,二叔丁基过氧化物为引发剂,少量工业混合癸烯合成二环戊基次膦酸;本发明的制备方法加入少量混合癸烯,极大的加快了反应速度,提高产率到90%以上,除部分烯烃反应时会有少量单取代副产物生成(<5%)外,基本消除了一取代副产物的影响,该方法反应步骤简单,产率更高,本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
本发明公开了一种制备三辛基氧化磷的方法,向反应装置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有机溶剂,其中溴辛烷过量,搅拌均匀,升温至80~120℃,反应12~24小时,31P‑NMR检测反应完全,旋转蒸发仪蒸除有机溶剂,得到棕褐色液体,加入蒸馏水,在室温下搅拌水解10~30min,将溶液用5~15wt%NaOH溶液调至碱性,用三氯甲烷萃取,蒸馏水洗涤至中性,旋转蒸发仪蒸除溶剂,用甲醇重结晶,得到白色固体三辛基氧化磷;本发明的制备方法反应步骤简单,绿色环保,原子经济性好,产物纯度高,易于分离,具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
本发明公开了一种多金属共存的含砷废物的无害化处理方法,包括以下步骤:(1)配料、浆化得混合浆液,再向混合浆液中加入氢氧化钠,然后投加次氯酸钠;(2)用稀硫酸调混合浆液,使混合浆液pH6-8,并在40℃-60℃保持1小时;(3)继续用稀硫酸酸化混合浆液至pH1.0-1.5,调整混合浆液中Fe+As<10g/L,然后用碳酸钙调混合浆液至pH3.0-3.8,得到碱性砷酸铁,过滤,滤液中As<5mg/L,最后再采用常规手段回收其他金属;(4)对碱性砷酸铁在pH6-9条件下洗涤过滤,浸出毒性As<5mg/L,达到国家无害化标准。
本发明涉及水溶性有机两性高分子共聚物及制备方法,水溶性两性有机高分子共聚物是以衣康酸(盐)和季铵化烷基二烯丙基为共聚单体,在聚合助剂存在的条件下,用氧化还原引发剂和水溶性偶氮类引发剂引发单体经水溶液共聚合反应得到。本发明采用的制备方法简单,阴、阳离子度可控,产物分子量高,残留单体含量低,水溶性好。由本发明制备的水溶性有机两性高分子共聚物可作为絮凝剂,用于废污水处理。
本发明公开了一种制备己基‑二癸基氧化磷的方法,向聚四氟反应釜中加入二癸基氧化膦、1‑己烯、醋酸溶剂和二叔丁基过氧化物,加入少量工业混合癸烯,搅拌溶解,升温至130~140℃,反应12~36小时,31P‑NMR检测反应完全,反应液加入5~15wt%稀盐酸破乳洗涤,并用三氯甲烷萃取,有机层用水洗涤至中性,旋转蒸发仪蒸除三氯甲烷和未反应完的烯烃,用乙醇重结晶,过滤,真空干燥,得到白色固体;本发明的制备方法反应步骤简单,绿色环保,原子经济性好,产物纯度高,易于分离,具有产业化的前景。本发明产品应用于水质检测和污水处理行业。
本发明公开了一种低镁褐铁型红土镍矿的处理方法,该方法具体包括磨矿预处理、硝酸加压浸出、中和除铁铝、中和沉淀镍钴、树脂柱回收镍钴、溶液调比、蒸发浓缩干燥七大步骤,配同处理工艺中对浸出剂和酸碱调节剂的选择使用,使整套工艺中各步骤相互协同配合,实现对红土镍矿中钴、镍金属高效充分浸出回收的同时,将处理工艺中添加使用的化学用剂配合配合红土镍矿中钙、镁金属全部转化为可直接回收利用的硝酸钙镁混合肥料,实现对资源完全充分利用处理,解决以往对低镁褐铁型红土镍矿综合利用的难题。并且整个处理过程中排出的物质均为可直接回收利用的产品,无废水/废渣/废气排放,处理步骤简单易控、能耗低、成本低,工业实用价值高。
本发明公开一种焙烧含氟‑稀土矿和固渣的绿色化学碱转脱氟方法,包括步骤一、传统焙烧含氟稀土矿和渣的碱转脱氟,步骤二、加热浸取NaF,步骤三、固液分离,步骤四、加热浸取稀土四个步骤;本发明实现了首先将矿和渣中氟与稀土完全分离,使得浸取稀土盐酸溶液中不含氟离子,完全避免了后续稀土的除杂、分离等工艺中的氟干扰,两次浸取NaF即可实现碱转渣中氟的完全回收且高价值资源化为KBF4原料,不排放含氟废水,一次浸取即能实现稀土的完全提取,具有工艺流程简短、显著减少碱和酸用量、降低生产成本、有效避免了含氟三废的排放等突出优势,能实现含氟‑稀土矿和渣中氟和稀土资源的完全回收,及其残渣的安全利用。
本发明公开了一种从废旧镍钴锰酸锂三元电池正极材料中回收有价金属的方法,包括:(1)将经拆解、破磨后的镍钴锰酸锂三元电池正极材料与碳粉混合均匀后,进行焙烧还原,控制温度为700‑950℃,时间为1.5‑4h;(2)将所述焙烧料置于搅拌装置中,加纯水,滴加稀酸,调节PH为4.5‑8,浸泡后进行过滤处理;(3)取过滤后所得滤液,所述滤液用氢氧化钠调节PH为7.0‑10.0,过滤除杂后,再加入加入可溶性碳酸盐,沉淀出碳酸锂,将所述碳酸锂沉淀过滤洗涤,即实现对锂金属元素的回收。本发明采用正极粉料还原方式,首先将锂转化成稀酸或水的可溶物,无杂质优选回收高品位锂,然后对钴、镍、锰三元材料进行统一回收利用,工艺简单,环保高效,具有广泛的工业应用前景。
本发明涉及一种聚酮树脂基阴离子交换膜及其制备方法,属于功能膜材料领域。本发明提供一种聚酮基阴离子交换膜的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:1)将聚酮树脂溶解在有机溶剂中形成聚酮溶液;2)聚酮溶液和二元胺在催化剂的作用下通过Paal‑Knorr反应得到前驱体溶液,然后除去催化剂得铸膜液;即在聚酮溶液中加入催化剂和二元胺,于20~40℃下搅拌反应10~15小时,所述催化剂为三乙胺或硝酸铋;3)铸膜液浇铸形成聚酮基膜;4)将聚酮基膜通过季铵化处理得到聚酮基阴离子交换膜。本发明所制得的阴离子交换膜具有较高的电导率;此外还可以通过控制二元胺的使用量对得到阴离子交换膜的性能进行控制。
本发明公开了一种钼酸钙原料碳铵混液转型法制取钼酸铵的方法,包括以下步骤:S1、将钼酸钙原料与含有碳铵的转型母液进行混合,经过滤得到初次转型渣和初次转型母液;S2、初次转型渣经碳铵溶液多次处理后得到转型母液和最终转型渣,含碳铵的转型母液作为转型渣和/或钼酸钙原料相混合的原料使用;S3、将初次转型母液与硫化铵混合,过滤后的转型母液进行预浓缩脱碳处理;S4、对转型母液进行蒸发结晶处理,得到结晶物。本发明的方法解决了废水氨氮严重超标、废水高成本治理等问题,具有回收率高、产量高、易于自动化控制等生产特点,生产得到的钼酸铵产品各项指标满足国标最高标准,值得应用推广。
本发明公开了一种电沉积制备金属粉末的方法及装置,属于电化学技术及设备领域;该方法及装置是采用石墨毡或碳毡为阳极材料对电解液进行电解,可通过调整工作电流来调整阴极沉积的金属粉末的形态和大小;该电沉积制备金属粉末的方法及装置中由于采用了石墨毡或碳毡作为阳极,其极大的比表面积可使阳极在极小的电流密度下,获得大的工作电流,能克服传统致密阳极材料的“气幕”和电蚀现象,同时石墨毡或碳毡易剪裁、可拼接,制作阳极极其方便,另外阴极电流密度的变大使阴极产品由致密向疏松变化,形状由块、片向粒、粉转变,形态由大向小变化,有利于金属粉末采集机构对阴极金属粉末连续化和自动化采集。
本发明涉及一种降低难处理金矿热压氧化工艺中酸中和成本的方法,具体是通过在浮选工艺中同时富集载金硫化矿物和碳酸盐矿物,控制浮选产品酸碱矿物平衡,将热压氧化前的酸化调节与过剩酸中和工艺流程合并,达到提高金回收率、缩减工艺流程、降低基建投资和运营成本,实现了Fe、As等有害元素的无害化处理,是清洁高效的绿色选冶工艺;该工艺针对我国金矿资源具有以中低品位和中小型矿床为主、分布相对集中以及难处理金矿占比大的特点,适宜采用集中多个矿床浮选金矿的配矿机制进行热压氧化预处理的高效清洁生产工艺;该工艺可显著改善难处理金矿总体回收率低的现状,降低现有焙烧氧化和生物氧化中环保成本,提高资源综合利用率。
本发明为一种用铜镍再生资源直接生产电解镍的方法,其包括以下步骤:(1)将铜镍再生资源经球磨制浆,泵入封闭式的浸出槽,用硫酸调整矿浆酸度,使pH达到0.5-3.5,并在常压、温度为60-70℃中反应30分钟,得到含NiSO4和CuSO4的液体;(2)从浸出槽内排除的浆料中得到含NiSO4和CuSO4的液体,在常压釜内用碱将PH值调至2.0后用板框式压滤机过滤;(3)萃铜后对液体进行净化除杂;(4)待第3步反应完成后,经框式压滤机过滤进行渣液分离;(5)电解铜;(6)电解镍。采用本发明,综合回收率高;处理过程不对环境产生污染,废渣可直接用于制砖;废水可循环使用;生产成本低,经济效益好。
本发明涉及生产碳化钒的方法,属于金属陶瓷领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种成本更低的生产碳化钒的方法。本发明生产碳化钒的方法包括如下步骤:a、配料:将偏钒酸铵和碳粉混匀;b、压制成型:将a步骤混匀后的偏钒酸铵和碳粉压制成型,得到压块;c、一次碳化:将b步骤所得压块装于开口容器中,然后填充碳粉,半密封容器口;其中,压块所占体积为开口容器容积的3.6~71.43wt%;加热容器,使压块于600~650℃保温180~240min,然后于900~950℃保温133~222min,冷却;d、二次碳化:将一次碳化后的压块取出,在真空条件下于1500~1700℃保温2.5~3.5h,冷却即得碳化钒。
苯甲酸盐沉淀法从稀土溶液中除铝方法,包括原料准备和步骤:(1)原料准备:含铝的稀土溶液:pH≥4,REO30~300g/L;沉淀剂:苯甲酸钾、苯甲酸钠、苯甲酸铵盐或苯甲酸中的一种或几种;(2)沉淀除铝:往含铝的稀土溶液中加入定量的沉淀剂,沉淀剂的用量是理论反应量的100~150%,产生苯甲酸铝沉淀,过滤分离得稀土滤液和苯甲酸铝渣,稀土滤液中Al2O3与稀土氧化物REO的重量百分比为10~50PPM。生产成本极低,生产过程简单,工艺可操作性强,降低环境污染,消除环保风险,产品质量优良,Al2O3与稀土氧化物REO的重量百分比可以为10~50PPM。
本发明提出了一种用湿法从废铝基钼触媒剂中提取钒、钼的生产工艺,它依次按原料球磨、称量混料、钠化焙烧、水磨热浸、脱磷净化、沉淀提钒和沉淀提钼的步骤进行:将含有钒、钼元素的废铝基钼触媒剂配以芒硝、纯碱和工业盐进行钠化焙烧反应后,用水磨热浸取的方式制得含钒、钼化合物的混合溶液,再经脱磷净化处理后,分别用铵盐、钙盐沉淀分离提取钒和钼。本发明是在利用现有湿法提钒工艺和生产设备的基础上,实现同时提取宝贵的钒和钼产品的目的,具有极高的经济价值。本发明构思新颖、工艺简捷,具有十分明显的经济效益和社会环保效应。
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