本发明提供一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺,涉及湿法冶金工艺领域。该三氧化二钇稀土氧化物还原工艺,包括以下步骤:料液浓度为3‑200克/升的三氧化二钇,煤油为稀释剂组成有机相,将钇萃入有机相;盐酸溶液为洗涤液,对负载钇的有机相进行萃取洗涤;将洗涤后的有机相以2‑8M的盐酸为反萃液,将钇反萃至水相中。通过利用三氧化二钇为料液,将钇萃入有机相,对负载钇的有机相进行萃取洗涤,将钇反萃至水相中,经分馏萃取、洗涤、溶解、净化、沉淀与灼烧,大大提高了分离过程的速率和效率,改善钇产品的质量,实现产品颗粒超细化并且粒度分布均匀,产品质量高而且稳定。
一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法,涉及一种湿法冶金浸出稀土工艺的改进。其浸出过程包括加入浸出剂进行浸出,其特征在于其浸出过程还加入富里酸作助浸剂。本发明的一种风化壳淋积型离子稀土矿的浸出方法,在减少硫酸铵用量的条件下显著促进了稀土的柱浸效果,在提高稀土浸出率的同时降低了浸出剂硫酸铵的用量,有效降低了稀土提取的成本和氨氮废水的生成。
本发明属于湿法冶金及化工生产技术领域,公开了一种废旧二次电池的处理方法,通过在回转窑内分二段燃烧,首先维持炉温在100~150℃内,废旧二次电池在炉前部焙烧停留30-60分钟,确保将废旧二次电池的密封圈充分热解破坏,使电池内的氢气和有机溶剂施放出来;然后物料在炉体燃烧室后部炉膛内进行焚烧,温度维持在300~500℃,将废弃物内的有机物充分氧化、热解、燃烧,并有效控制臭气及氮氧化合物的产生,使产生之气体达到无异味、无恶臭、完全燃烧的效果。本发明提供的处理方法设计合理,先焚烧后破碎,破碎率高,有价元素回收率高,且能够避免高温焚烧爆炸事故的发生,安全无污染,适合推广。
本发明涉及湿法冶金技术中浸出液除杂的新方法,特别是一种离子型稀土矿除杂的方法。本发明包括以下步骤:A、浸出液的配制:将稀土浸出剂、抑杂剂酒石酸溶于水,充分混合搅拌溶解得到浸出液,浸出液中稀土浸出剂质量百分浓度为1—6%,酒石酸的质量百分浓度为0.01—1.0%,稀土浸出剂与酒石酸的质量比为2—100;B、浸出过程的控制:用配制好的浸出液对离子型稀土矿进行抑杂浸出,浸出液的流速为0.5—10ml/min,原矿含水质量百分比:0—20%,液固比为:0.6:1—1.4:1。经过抑杂浸出后获得的浸出液中杂质离子的含量降低了90%以上,还具有能耗低、成本低、操作安全简单等优点。
本发明提供了一种高铈镨钕稀土料液除铈的方法,属于稀土湿法冶金领域。本发明利用过氧化氢,使三价铈被氧化为四价铈的过程中,存在大量的氢离子,利用缓冲剂将氢离子吸收,降低酸度,让铈沉淀析出,完成高铈镨钕料液的除铈,避免了不加缓冲剂,除铈反应达到一个平衡后,除铈的效率低的问题;且本发明限定了依次与过氧化氢和缓冲剂混合进行除铈,保证了三价铈被完全氧化为四价铈,避免了过氧化氢和缓冲剂同时加入,过氧化氢失去氧化还原的作用,三价铈转变为四价铈的几率变小的问题。本发明实现了高铈含量(0.3wt%~3wt%)镨钕料液除铈,进一步降低了萃取工段的压力,保证了镨钕产品质量。
本发明涉及稀土湿法冶金技术领域,提供了一种利用复合沉淀剂制备高纯氧化稀土的方法。本发明先将晶种加入反应器中,然后加入氯化稀土料液和复合沉淀剂溶液进行沉淀反应,然后依次进行陈化、液固分离和洗涤,将所得碳酸稀土灼烧即得到高纯氧化稀土;本发明使用的复合沉淀剂包括碳酸氢钠和碳酸钠,碳酸氢钠和碳酸钠的质量比为0.2~10:1。本发明采用复合沉淀剂沉淀氯化稀土,能综合发挥碳酸氢钠和碳酸钠的优势,减少碳酸氢钠沉淀时二氧化碳的产生,降低了气泡冒槽风险,也防止了碳酸钠碱性过强而生成浆糊状产物氢氧化稀土,制备得到结晶性好、晶型稳定、粒度分布窄、杂质含量少的碳酸稀土,灼烧后所得高纯氧化稀土各项指标都优于国标的要求。
一种从中钇富铕离子型稀土矿全分离稀土工艺, 属湿法冶金领域。本发明控制环烷酸皂化度为0.4 ~0.5N,洗液酸度0.6~0.7N,料液120g/L的条件 下,镧钇同留于水相中而与其它稀土分离,对非镧钇 稀土,经三段分组再进行萃取色层,可得高纯钐、铕、 钆、铽等单一稀土氧化物。本发明简单易行,可降低 生产成本,经济效益显著。 本发明适用于中钇富铕离子型稀土矿全分离稀 土。
本发明属于湿法冶金领域。要点在于先用第一 段机械分级机对稀土原矿进行分级,返砂进入第二段 机械分级机中,在分级机内加入洗提剂,第一段机械 分级机溢流与第二段机械分级机溢流合并进入矿浆 树脂吸附作业,吸附稀土的树脂,装入交换柱内,用淋 洗剂淋洗分离,淋洗所得稀土母液,经草酸沉淀、过 滤、灼烧,即可获得含钇不同品级的混合稀土氧化 物。本发明机械化程度较高,生产效率和稀土收率也 较高,可广泛地适用于各种离子型稀土矿提取稀 土。
离子型稀土矿除杂沉淀新工艺,属湿法冶金领域。其技术要领是在浸矿池或原地浸矿过程中,同时加入浸矿剂和除杂剂,浸出液加混合剂沉淀稀土,经过滤灼烧得混合氧化稀土产品,滤饼也可不经灼烧直接酸溶后进行稀土分离。
本发明涉及一种含有高价值元素氢氧化铁基原料的制备方法,属于资源回收再利用及湿法冶金技术领域。将铁基废料通过配料、反应、干燥等工序制成包括铁的氢氧化物、高价值元素化合物、可燃性有机物的含有高价值元素氢氧化铁基原料主要由,其中铁及高价值元素主要呈氢氧化物。本发明制备的产品呈粉状或易粉碎团块,在≤200℃时不自燃,具有质地均匀、不易自燃、使用方便、安全、化工原料消耗少、高价值元素溶出率高等优点。消除了铁基废料在运输、装卸、贮存及生产过程中的火灾隐患。本发明制备方法和设备简单,易于控制,充分利用反应热,反应速度快,安全稳定性高,处理能力大,生产成本低,大量节约动力、人力、能量的消耗量,适合工业化生产。
本发明提供了一种降低高硫酸钙含量料液中钙含量的方法,属于湿法冶金技术领域。本发明提供的降低高硫酸钙含量料液中钙含量的方法,包括以下步骤:将高硫酸钙含量料液与硫酸钙晶种混合,依次进行沉淀处理、陈化和固液分离;其中,所述高硫酸钙含量料液中硫酸钙的含量为2.30~2.56g/L,pH值为4.0~4.5;所述硫酸钙晶种的粒径为11~18μm。本发明采用特定粒径的硫酸钙晶种诱导沉钙,能够有效地降低料液中硫酸钙的含量,避免后续萃取除钙工序中频繁清理萃取槽中的硫酸钙沉淀,节省人力、物力,提高生产效率。此外,本发明提供的方法步骤简单,可操作性强,易于规模化生产。
本发明属于稀土湿法冶金技术领域,具体涉及一种低松装密度稀土氧化物及其制备方法。本发明提供的制备方法:将稀土草酸盐进行分步煅烧,得到所述低松装密度稀土氧化物;所述分步煅烧包括:由室温按照第一升温速率升温至第一温度进行第一保温,由第一温度按照第二升温速率升温至第二温度进行第二保温,由第二温度按照第三升温速率升温至第三温度进行第三保温,由第三温度按照第四升温速率升温至第四温度进行第四保温。本发明提供的制备方法不仅有效降低了稀土氧化物的松装密度,且制备的稀土氧化物纯度高、比表面积大;且制备过程简单,无需更改装置,生产成本低。
本发明提供一种含草酸溶液的萃取方法,属于湿法冶金技术领域。该方法首先将三辛基甲基草酸铵、磷酸三丁酯和磺化煤油按比例混匀,得到有机相;采用氢氧化钾将含草酸溶液pH调节至1~4,得到萃原液;将有机相和萃原液按体积比为1∶(1~6)混合,逆流萃取1~5级,得到负载有机相和萃余液;将负载有机相和硫酸按体积比为1∶(1~6)混合,逆流反萃1~5级,得到富金属溶液和贫有机相;将贫有机相与氢氧化钾溶液混合,反萃2~5次,得到三辛基甲基氢氧化铵;将三辛基甲基氢氧化铵与草酸溶液混合,反萃2~5次,得到再生有机相,返回萃取使用。本发明具有萃取剂用量小、成本低、萃取能力强、萃余液可循环利用和绿色环保的特点。
本发明涉及湿法冶金中无机粉体材料制备技术,是从(NH4)2WO4溶液中通过悬浮层流工艺制备单晶仲钨酸铵及其制备方法。本发明包括一种单晶仲钨酸铵,其松装密度1.5~3.0g/cm3,费氏粒度在30~60μm之间,霍尔流动性30~50s/50g,粉体单晶率≥95%;以及单晶仲钨酸铵制备方法,其结晶过程中,晶核出现前,控制搅拌转速为30转/分;晶核出现后,控制搅拌转速为40转/分;晶核出现1小时后,控制搅拌转速为50转/分;溶液密度下降为1.14g/cm3后,控制搅拌转速为60转/分。
本发明属于稀土矿湿法冶金技术领域,具体涉及一种风化壳淋积型稀土矿的浸取方法。该方法包括如下步骤:S1:在矿体表面钻孔,通入气体;S2:加注浸取剂,保持一段时间,然后加注顶水。该方法先在矿体中通入气体,能够使得矿体本身发生一定程度的松散,使得矿体内部的微孔隙进一步发展为中、大孔隙,然后注入浸取剂进行浸取,能够提高浸取剂与矿体的接触面积,提高浸取效率和浸出率。本发明先通气体再加注浸取剂的浸取的方法,相比与直接加注浸取剂来说,重大孔隙的存在能够缓和矿体由于吸水发生膨胀带来的影响,能够缓冲稀土矿由于吸水膨胀而引发的山体滑坡。
本发明涉及有色金属湿法冶金领域,特别涉及一种从红土镍矿中提取镍、钴、锰的方法。本发明包括步骤:将矿样破碎研磨过筛,矿样的粒度控制在0.074~0.15mm;将氯盐溶解到盐酸中,配制成盐酸氯盐溶液;采用盐酸氯盐溶液直接浸出红土镍矿,控制浸出温度和浸出时间,同时从底部通入氧化性气体来强化有价金属的浸出和抑制杂质金属的浸出。本发明可以浸出有价金属镍、钴的同时抑制铁的浸出,防止后续工序中浸出液中的铁生成沉淀而造成镍钴的损失,镍浸出率达到83%以上,钴的浸出率达到72%以上,锰的浸出率达到89%以上,而铁的浸出率只有11—19%,很大程度上降低了铁的浸出。
本实用新型涉及湿法冶金萃取槽设备,提供一种新型萃取槽混合室,包括槽体,槽体内设有搅拌轴、搅拌桨,搅拌轴连接槽体顶部外电机,所述水相进料管、油相进料管分别从槽体外侧下部平直通入槽体内,所述水相进料管与油相进料管的出口在槽体内从相对的方向伸至槽体底部中心搅拌桨位置两侧,所述搅拌桨设在搅拌轴靠底部位置,所述搅拌轴最底端、贴近槽体底面位置一侧设有一刮板,所述槽体靠上端内壁设有环形缓冲板。本实用新型通过刮板在反应的同时清理混合室中待沉积的钙渣,减少了大量的清槽工作,减轻了操作人员的工作强度;此外,通过软质环形缓冲板的设计,解决反应过程中液体漩涡的产生,起到阻流的效果,实用效果强。
本实用新型属于湿法冶金领域,公开了一种阴离子交换膜多级连续电解槽。该电解槽包括阴极室,阳极室,阴极及阳极,阴极室和阳极室之间通过阴离子交换膜隔开。相邻两阴极室之间互相串联,相邻两阳极室之间互相串联,所有阴极之间并联,所有阳极之间并联。且在电解槽阴极室设有液体入口和液体出口,分别用于导入电解液和导出电解液;在阳极室设有阳极液入口和阳极液出口,阴极室和阳极室还分别设有气体出口。为降低能耗,电解槽的阴极采用耐酸碱腐蚀的低析氢过电位网状阴极,电解槽的阳极采用惰性阳极或可溶性金属阳极。本实用新型能够达到连续工业生产的目的,同时在电还原氧化铕提纯稀土的实验中同样取得了很好的电解效果;电还原率>99%。本实用新型不仅投资成本低,同时操作也很方便。
本发明公开了一种草酸废水综合利用的方法,所述方法包括以下步骤:(1)向草酸废水中加入铁;加入铁与草酸的摩尔比为n(Fe):n(Ox)≤4:3;(2)草酸废水加碱调节pH在1.0~8.0区间内;最后得到回用水。本发明可显著降低后续盐的排放,有利于实现绿色循环经济,具有显著社会价值。本方法处理后的回用水中COD可降至100mg/L,且后续可无缝对接蒸发回收盐,本发明具有显著的社会经济效益,低成本、过程易控制、易实现工业化。本发明为湿法冶金行业绿色发展以及废水综合利用提供了一种新的解决方案,具有显著的推广价值。
本发明提供了一种反萃废酸的回收方法,涉及废水处理技术领域。本发明以三辛癸烷基叔胺和磺化煤油作为萃取剂(即有机相)对含铁反萃废酸进行逆流萃取,所得回收反萃酸中铁的浓度<0.01g/L,铁杂质的去除率在99.5%以上,铁含量低,回收反萃酸能够循环再利用,降低了湿法冶金反萃段,尤其是P507萃取体系反萃段的酸的用量,大大降低了生产成本。而且,本发明提供的回收方法操作简单,成本低,安全环保。进一步的,经过反萃剂对含铁萃取剂进行反萃后得到的再生萃取剂能够循环利用,从而能够实现含铁反萃废酸的连续处理,含铁反萃废酸的处理成本低。
本发明涉及从稀土溶液中除铝(Al3+)提纯稀土的生产方法,属于稀土湿法冶金、化学领域。本发明包括以下步骤:(1)原料准备:稀土溶液:pH≤3,REO20g/L~300g/L,Al2O3?0.8g/L~3g/L;络合沉淀剂:羟基喹啉或羟基喹啉衍生物中的一种;(2)沉淀除铝:向步骤(1)的稀土溶液中加入络合沉淀剂,在恒温下搅拌反应后调节溶液pH值并沉淀,真空抽滤分离得除铝后稀土料液。本发明采用羟基喹啉或羟基喹啉衍生物对含大量铝离子的稀土溶液进行处理,实现了从稀土溶液中去除铝离子,保证了铝离子去除率达到90%以上,稀土损失率不超过5%,极大地降低了稀土溶液中铝离子的浓度。
一种沉淀稀土的混合沉淀剂,属湿法冶金领域。稀土料液经添加硫化钠和碱除铁、铝等杂质后,在除杂质后的上清液中加入稀土含量二至四倍量的碳酸氢铵与氨化铵组成的混合沉淀剂以代替草酸,不仅提高了稀土沉淀率且可大幅度降低稀土生产成本。
本发明涉及一种含有高价值元素氢氧化铁基原料及其用途。属于资源回收再利用以及湿法冶金技术领域。所述含有高价值元素氢氧化铁基原料主要由铁的氢氧化物、高价值元素化合物、可燃性有机物组成。其中铁以元素计3.5-45wt%,高价值元素以氧化物计之和为2-32wt%,Y(Fe3+)/TFe≥54.47wt%,所述可燃性有机物以C计≤6.5wt%,所述氢氧化铁基原料在≤200℃时不自燃。本发明产品呈粉状或易粉碎团块,具有质地均匀、不易自燃、使用方便、安全等优点。消除了铁基废料在运输、装卸、贮存及生产过程中的火灾隐患,实现安全生产。使用时各高价值元素溶出率高,各种元素可制备成不同产品,实现资源的最大化利用,有利于循环经济的发展。
本发明属于湿法冶金领域,涉及一种磁性花状磷酸钛吸附剂及其制备方法和应用。本发明基于磷酸钛PO43‑和HPO42‑对稀土离子的强配位能力、离子交换能力、高比表面积和耐酸性等优点,将磷酸钛在磁性Fe3O4@SiO2微球上原位沉淀制备出核壳结构的磁性花状磷酸钛吸附剂Fe3O4@SiO2@TiP,用于提取离子型稀土尾水中的稀土资源,吸附率大于90%。本发明的磁性花状磷酸钛吸附剂在外加磁场下容易实现固液分离,无需额外的离心或过滤等处理,提取效率高,且吸附容量大、可循环再生利用,在离子型稀土尾水处理领域具有较高的应用前景。
本发明涉及铜、钴资源湿法冶金技术,特别是复杂高硅铜钴合金碱预处理-常压酸浸工艺。本发明工艺条件为:NaOH用量为铜钴合金重量的70%,碱焙烧温度600℃,焙烧时间2h,焙烧渣细磨至100%-200目,经90℃水洗4h后送第一段浸出;第一段浸出温度90℃,硫酸用量为碱预处理渣中钴、铁反应理论用量0.9倍,液固比ml/g为15/1,浸出时间4h,搅拌转速600r/min,在浸出过程中不断鼓入空气;第二段采用三级逆流连续浸出方式,浸出温度90℃,液固比ml/g为5/1,浸出剂含游离铜离子24g/L,初始硫酸浓度137g/L,各级浸出时间3h、搅拌转速600r/min,其钴、铜浸出率均高达99%以上。
本发明提供了一种分解白钨矿的方法,属于钨湿法冶金技术领域。本发明提供的分解白钨矿的方法,包括以下步骤:采用硫酸和氢氟酸的混合酸作为浸出剂对白钨矿进行分解处理。本发明采用硫酸和氢氟酸的混合酸作为浸出剂对白钨矿进行分解处理,WO3的浸出率高,可达96.5%以上,与硫酸或氢氟酸单一组分的酸相比,能综合发挥各自单一酸的优势,提高了钨的分解率,避免了单一硫酸体系产生硫酸钙和钨酸、浸出渣难分离从而导致钨酸不纯的问题,减少了单一氢氟酸分解白钨矿酸的消耗量,节约了成本。本发明提供的方法中整个分解过程在常压环境下进行即可,避免了现行主流的苏打压煮法和氢氧化钠压煮法需要高温高压分解条件的问题,有利于降低生产成本。
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