本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用气相色谱法快速分离检测重酒石酸卡巴拉汀中间体N‑乙基‑N‑甲基氨基甲酰氯及有关物质的方法,采用聚乙二醇毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,样品直接进样程序升温方式,可以分离测定N‑乙基‑N‑甲基氨基甲酰氯的含量,从而达到对N‑乙基‑N‑甲基氨基甲酰氯的有效控制,减少副反应的发生和杂质的生成,提高产物收率,进而有效控制重酒石酸卡巴拉汀的纯度。本发明方法专属性强,准确度高,耐用性好,且操作简单快速。
本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用气相色谱‑质谱联用法分离检测左乙拉西坦中1,4‑二氯丁烷的方法,该方法采用甲基聚硅氧烷类中等极性毛细管色谱柱,可以定量检测左乙拉西坦中含有的极微量1,4‑二氯丁烷的含量。本发明方法专属性强、灵敏度高、重现性良好,可以定性或定量检测左乙拉西坦中的1,4‑二氯丁烷,保证了左乙拉西坦的质量,从而提高了临床用药的安全性。
本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用气相色谱法分离检测氯雷他定中遗传毒性物质氯甲酸乙酯的方法,该方法采用聚乙二醇类极性毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,可以定量测定氯雷他定中遗传毒性物质氯甲酸乙酯的含量,从而达到对氯雷他定中氯甲酸乙酯有效控制,实现氯雷他定的质量可控。本发明方法专属性强,准确度高,耐用性好,且操作简单快捷。
本发明属化学分析检测领域,涉及一种超声离心渗液进样快速测定土壤中速效钾的方法,是取医用棉球经纯盐酸浸泡、超纯水漂洗后烘干备用;称取待测土壤样品置于带盖塑料离心管中,加入中性乙酸铵溶液后进行超声提取、离心分离;将预先处理过的医用棉球缓慢塞入样品离心管的液面下部,使清澈样品溶液渗出,然后直接上机测定钾离子的浓度,求得土壤样品中速效钾的含量。本发明利用超声提取、离心分离、棉球封堵渗液的方式快速提取土壤中的速效钾,缩短了样品处理的时间,提高分析效率,提高了样品分析结果的精密度和准确度,具有工艺简单、操作简便、分析结果准确可靠等特点。
本发明属于分析化学领域,涉及一种有机锡类化合物的测定方法,以有机锡类化合物作为待测物,通过在线连续衍生化将水溶性有机锡转换成挥发性气体SnH4,利用辉光放电微等离子体激发锡原子产生特征发射光谱,使用电荷耦合光谱检测器进行数据记录和分析,实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测。本发明基于化学蒸气发生‑锡原子发射光谱测定有机锡类化合物,通过化学蒸气发生在线连续转换成挥发性气体,采用辉光放电微等离子体激发锡原子,根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析,实现对果蔬样品中有机锡类化合物的定量检测,具有高选择性、分析速度快、稳定性好等特点。
本发明涉及农药残留处理技术领域,尤其是农产品农药残留速检和无害化处理方法;它包括将农产品清洗和表面阴干,将农产品放入检测输送带,检测输送带的上方悬挂有视觉检测摄像头和波长分别为410nm、431nm、520nm、637nm、680nm、690nm、784nm、880nm、950nm、967nm和1020nm的单波段光源,视觉检测摄像头对经过其下方的农产品进行定时图像采集,然后将图像信息导入计算机,利用高光谱视觉检测法进行判断,检测后的农产品进入暂存输送带短暂停留,如果检测结果为有残留则将暂存输送带上的农产品通过输送带分流器导向无害化处理输送带,无害化处理输送带将农产品导入无害化处理设备处理,没有使用化学试剂进行农药残留检测,不会增加新的化学污染。
本发明属于化学分析技术领域,主要涉及一种X荧光光谱法对芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的快速测定方法。将芒硝样品干燥、压片,利用X荧光光谱仪测定标准样品,建立标准工作曲线;根据该工作曲线测定芒硝试样,即可测定试样中SO3、Cl、Fe2O3的含量。对SO3、Cl的结果经过换算,可得芒硝试样中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的含量。本发明具有简便、快速、准确、灵敏度高的特点,减少了化学试剂的使用和对环境的污染,并有很好的稳定性。
本发明选取海藻为生物质碳源制备了海藻衍生生物质碳(SDBC)。以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极,采用滴涂法制备SDBC修饰电极(SDBC/CILE),然后利用恒电位沉积法在SDBC/CILE表面沉积纳米金(AuNPs)后即得到AuNPs@SDBC/CILE。利用扫描电镜考察了AuNPs@SDBC/CILE的表面结构形貌,采用循环伏安法和微分脉冲伏安法对芦丁在该电极上的电化学行为进行了研究,并采用标准曲线法和标准加入法检测芦丁片样品中芦丁的含量,结果令人满意。
本发明属于生理与生物化学技术领域,公开了一种通过槟榔碱与脯氨酸含量检测槟榔幼苗干旱状态的方法,包括槟榔幼苗干旱处理:将槟榔幼苗栽种于塑料盆中,放置在光照培养箱内培养,进行不浇水处理;样品的采集:分别在处理后0、2、4、6、8、10 天后收集槟榔叶片和根系样品,液氮速冻后存于冰箱储存;使用间接ELISA法对槟榔碱含量进行测定;使用水浴浸提法对脯氨酸含量进行测定;通过测定槟榔碱含量与脯氨酸含量的比值来判断槟榔幼苗的干旱状态。本发明通过测定槟榔碱含量与脯氨酸含量,并且计算二者比值,即可判断槟榔幼苗的干旱状态,只需取槟榔幼苗的微量组织,即可进行测定,测量结果相对准确,易于判断。
本发明涉及医药化学技术领域,尤其涉及一种1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮中杂质的检测方法,本发明提供的1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮中杂质的检测方法为外标法,能够准确的检测出1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮中的各杂质,且杂质与1‑(3‑吡啶基)‑3‑(二甲氨基)‑2‑丙烯‑1‑酮的分离度较高,各杂质之间的分离度也较高,各项指标均符合要求,且操作简单方便、成本低,适合广泛使用。
本发明涉及一种四电极土壤腐蚀检测探头包括四电极以及主杆管,其中四电极共同嵌入电极座中固定,四电极的导线经主杆管接至多功能土壤腐蚀测量仪;电极座与主杆管通过航空插头进行插接。所述电极座为两种,一种电极座插入的四电极分别为参比硫酸铜电极、工作电极、铂电极和温度电极;其中工作电极材质与待测金属材质相同;另一种电极座插入的四电极均为铜电极。本发明具有多种检测功能,实现了对土壤温度、电阻率、氧化还原电位及土壤腐蚀率的现场测量,转换方便,有效地降低了土壤IR降对电化学测量的影响,提高了测得数据即金属的腐蚀速度的可靠性,具有携带方便的优点。
本实用新型涉及一种便携式开关柜气体含量检测箱,包括箱体和箱盖,箱体与箱盖间活动连接,箱体内部设有三层结构,包括第一结构层、第二结构层、第三结构层,第一结构层上设有气体进出口、液晶触摸屏、打印机,第二结构层上设有主控器、带有传感器阵列的腔体、以及与腔体相连的气泵,第三结构层上设有供电单元,气体进出口通过输气管与气泵、腔体依次相连,液晶触摸屏、打印机、传感器阵列、气泵、供电单元均与主控器信号相连。其内部采用三层立体式结构,内嵌多种设备,大大提高了箱体内部空间的利用率,采用电化学传感器检测的方式,具有检测时间短,准确率高的优点,可以在保证检测信息准确的前提下,大大提高变电站巡检效率。
本发明属于测量技术领域,公开了一种基于便携式近红外光谱仪的鱼片新鲜度检测方法及光谱仪,利用便携式近红外光谱仪进行光谱采集,凯氏定氮法测定挥发性盐基氮(Total volatile base nitrogen,TVB‑N),通过化学计量学方法建立光谱数据和测定的TVB‑N含量之间的数学模型,利用三步联用策略进行变量选择,通过建立的模型预测TVB‑N值,并根据TVB‑N值的大小评价鱼片新鲜度。本发明解决了实验室近红外光谱仪体积大、操作繁琐、不便于携带等缺点,能随时随地地进行检测,而且操作简便。此外,本发明利用三步联用策略进行变量选择,数据表明它能获得优于单个算法和两步联用的结果。
本实用新型公开了一种基于温敏印迹材料特异性采集重金属离子的检测装置,包括进样部、供液部、控制部、废液回收部、第一恒温室、采集部、第二恒温室、电解池、第一电极、第二电极和测试部,进样部分别与供液部、废液回收部和第一恒温室通过管道连接,控制部分别与进样部、供液部、第一恒温室、第二恒温室、电解池和测试部连接,第二恒温室和电解池连通,第一恒温室中间设有采集部,采集部为载有温敏性分子印迹材料的抽屉支架,第一电极和第二电极插入电解池中,测试部为数显电流计。采用本实用新型所提供的检测装置,能够实现通过印迹材料采集金属离子、利用其对金属离子吸附后分离,后通过电化学检测其含量,准确度高、特异性检测。
本发明属于水质检测技术领域,提供一种铜基传感器芯片及其制备方法和检测方法,所述铜基传感器芯片包括:电极基底、以及位于电极基底表面的从内到外分布的工作电极、参比电极和对电极,其中,所述工作电极和对电极为纯铜电极,参比电极为CuCl2/Cu电极,采用热转印的方式在覆铜板上加工而成。所述铜基传感器芯片与醋酸醋酸钠缓冲溶液配合使用,用于水体重金属离子检测;所述铜基传感器芯片与氢氧化钠溶液配合使用,用于水质化学需氧量检测,具有极佳的推广应用价值,用于解决现有技术中铜基传感器芯片加工条件苛刻以及用于水质检测对象单一的问题。
本发明属于药物制剂检测领域,公开了一种胆木浸膏片的检测方法,取待测胆木浸膏片制成供试品溶液,采用高效液相色谱法测定指纹图谱,与胆木浸膏片的标准指纹图谱进行相似度比较,依据相似度大小进行胆木浸膏片的质量判断。与现有的技术相比,本发明检测方法更加的简单快捷,稳定,精密度高,对靶向性活性物质更加的具有针对性,对产品的监控和评价更全面,避免了只测定一、二个峰的化学成分来判定整体质量的片面性,对产品的真伪辨识力更强。本发明通过供试品图谱和标准图谱的比对,计算取相似度大于0.900,可以有效的辨别胆木浸膏片真伪,评价胆木浸膏片优劣,保证该品种的一致性和有效性。
本发明公开了一种检测依折麦布辛伐他汀片中SCH59566杂质含量的方法,属于化学物质检测技术领域,依折麦布辛伐他汀片的规格为每片含有依折麦布10mg、辛伐他汀80mg,检测方法采用高效液相色谱法检测SCH59566杂质的含量。本发明检测SCH59566杂质含量的方法专属性强,SCH59566杂质峰与其它杂质峰基线能分离,且峰型更好,杂质含量计算更精确。
本发明涉及医药化学技术领域,尤其涉及一种3‑氨基‑4‑甲基苯甲酸甲酯中杂质的检测方法,包括:1)将3‑氨基‑4‑甲基苯甲酸甲酯和乙腈的水溶液混合,得供试液a;将待测杂质分别与乙腈混合,得各杂质贮备液;取适量各杂质贮备液分别与乙腈的水溶液混合,得各杂质对照品溶液;将3‑氨基‑4‑甲基苯甲酸甲酯、适量各杂质贮备液和乙腈的水溶液混合,得系统适用性溶液b;2)将乙腈的水溶液、杂质对照品溶液、供试液a和系统适用性溶液b分别采用HPLC进行检测,检测条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相;以磷酸二氢钾溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行等梯度洗脱;3)通过计算,得到杂质检测结果。所述方法能准确检测出各杂质。
本发明提供一种检测水中钯离子的共价有机框架荧光试纸及其制备方法,本发明属于环境检测领域。本发明的XB‑COF由单体均三苯甲醛和2,5‑二(烯丙氧基)对苯二甲酰肼通过席夫碱反应,使用溶剂热法得到;本发明的XB‑COF通过酰腙键连接提高了材料的结晶度,孔隙度和化学稳定性。XB‑COF在水中分散时表现出较强的荧光,XB‑COF中的烯丙基可以与Pd2+相互作用形成COF‑Pd配体后,XB‑COF强荧光被猝灭。灵敏的荧光变化和规则的烯丙基活性位点使XB‑COF能够用于构建高灵敏度、高选择性、高稳定性的检测Pd2+的高性能荧光传感器。本发明的荧光试纸是基于XB‑COF原位生长在滤纸上的一种材料本发明的荧光试纸能检测出水中痕量的Pd2+,能快速检测出工业废水,有机合成反应,制药行业等废水中Pd2+的存在。
本发明涉及种质资源鉴定技术领域,特别涉及一种胡椒属植物中脂肪含量的检测方法。该检测方法包括:将胡椒属植物样品烘干,粉碎,得到样品粉;将样品粉与石油醚混合,依次采用超声技术和离心技术进行脂肪的提取分离,得到脂肪的质量;根据脂肪和样品粉的质量,获得胡椒属植物中脂肪含量。本发明方法可大大缩短胡椒属植物中脂肪含量的检测时间,常规索氏抽提法要花费8h以上,而该方法大约需要1h;常规索氏抽提法测定1个样本需要约80mL石油醚,而本方法仅需约20mL,节约了化学试剂用量,方便回收,便于在通风厨中操作,减少环境污染。
本发明公开了一种检测维格列汀中三氟乙酸的方法,属于化学物质检测技术领域,包括采用离子色谱法进行检测。本发明的检测方法专属性强,灵敏度高,三氟乙酸和样品中其他成分能达到很好的分离,在0.25μg/mL~7.56μg/mL范围内具有很好的线性关系(r=0.9975),检测限为1ng/mL,定量限为5ng/mL;本发明的检测方法可作为维格列汀中三氟乙酸的有效检测方法。
本发明涉及一种金纳米笼修饰电极的制备及检测芦丁含量的方法。以六氟磷酸正己基吡啶为粘合剂和修饰剂,制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE)。用直接滴涂法将金纳米笼固定在CILE表面制备了相应的修饰电极(AuNCs/CILE)。电极表面金纳米笼的存在极大地提高了电极的电化学性能。进一步用循环伏安法和示差脉冲伏安法电化学方法研究了芦丁在AuNCs/CILE上的电化学行为,求解了相关的电化学参数。在最佳实验条件下,芦丁的氧化峰电流与其浓度在4.0×10‑9~3.0×10‑5 mol/L和3.0×10‑5~7.0×10‑4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.33×10‑9 mol/L(3σ)。将本方法应用于芦丁片样品的测定,样品加标回收试验中回收率可达94.00%~108.40%,结果令人满意。
本发明设计了一种基于铋膜(Bi)和二维石墨炔(GDY)的电化学传感器制备及其在一步检测多种重金属离子的应用。通过滴涂法和电沉积法制备了一种可以一步灵敏检测Zn2+、Cd2+、Pb2+的电化学传感器(Bi/GDY/GCE)。主要包括如下步骤:(1)传感器的制备:用Al2O3抛光粉将玻碳电极(GCE)在麂皮上打磨,然后用超纯水清洗电极。将GDY溶液滴涂于GCE的表面,待室温晾干之后电沉积上铋膜。(2)传感器的应用:通过吸附溶出伏安法将所构建的电化学传感器用于三种重金属离子Zn2+、Cd2+、Pb2+的一步检测。本发明工艺简单,制作成本低,检测效率高,测定效果显著。
本发明公开了一种黑磷烯修饰电极的制备及检测芦丁的方法。具体步骤是(1)以聚3,4‑乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)为保护剂与黑磷烯(BP)混合制得BP‑PEDOT:PSS复合材料;(2)将步骤(1)中制得的BP‑PEDOT:PSS复合材料涂布于玻碳电极(GCE)表面,晾干后即得修饰电极BP‑PEDOT:PSS/GCE;(3)以BP‑PEDOT:PSS/GCE为工作电极研究了芦丁的电化学行为,计算了相关电催化反应的电化学参数;(4)采用微分脉冲伏安法建立了芦丁的电化学灵敏检测方法,线性范围为0.02~15.0 μmol/L和15.0~80.0 μmol/L,检测限为0.007 μmol/L (3σ)。将该修饰电极成功用于芦丁片样品的测定。
本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离分析重酒石酸卡巴拉汀中间体3‑(1‑二甲氨基乙基)苯酚及其有关物质的方法,该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以一定比例的缓冲盐‑有机相为流动相,可以定量测定3‑(1‑二甲氨基乙基)苯酚及其有关物质的含量,从而有效控制合成重酒石酸卡巴拉汀过程中反应物的纯度,减少副反应的发生和杂质的生成,提高产物收率。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。
通过溶剂热法合成金微球负载海芋基多孔碳复合物(Au@APC),将适量的Au@APC分散液直接滴涂在基底电极—碳离子液体电极(CILE)表面得到Au@APC/CILE。利用扫描电镜和透射电镜对APC和Au@APC的结构与表面形貌进行了分析。通过循环伏安法探究了芦丁在Au@APC/CILE上的电化学行为。利用差分脉冲伏安法(DPV)探究了不同浓度的芦丁和对应氧化峰电流的线性关系,得到检测范围为0.12‑10.0μmol L‑1,检测限0.0265μmol L‑1。
本发明提供了HKUST‑1(Cu‑MOFs)在制备蛋白质传感器用电极中的应用。分别称取不同比例的HKUST‑1和N‑掺杂石墨烯(N‑GR),加入10 mL超纯水,超声分散,得到HKUST‑1 N‑GR悬浮液;移取6μL HKUST‑1 N‑GR悬浮液滴涂于CILE,静置晾干,得到HKUST‑1 NGR/CILE;移取8μL 15mg/mL Mb溶液滴涂在电极上,静置晾干,得到Mb/HKUST‑1 NGR/CILE;移取6μL Nafion乙醇溶液以同样方法滴加在电极上,使Mb/HKUST‑1 NGR/CILE更稳定,静置晾干制得Nafion/Mb/HKUST‑1 NGR/CILE工作电极。该电极在检测样品中三氯乙酸浓度中的应用,其特征在于,其浓度在5~460mmol/L范围内,峰电流与浓度呈现良好线性关系,检测限为1.67mmol/L(3σ);用同样的方法检测亚硝酸盐的浓度,计算检测限。
本发明属于化学分析领域,涉及蒙脱石散中可溶性铅含量的ICP‑MS检测方法。该方法包括以下步骤:步骤A:将蒙脱石散与模拟胃液混合,得到供试品溶液;步骤B:使用电感耦合等离子体质谱仪对供试溶液进行检测。该方法可用于蒙脱石散中铅毒性评估。本发明对蒙脱石散中可溶性铅含量采用ICP‑MS检测,方法简单快捷,线性良好,检出限低,准确度高,重复性好,RSD符合要求,样品前处理简单、干扰少。
本发明是一种RNA激活Cas14a附带切割效应的方法,具体涉及分析化学、疾病快速诊断领域。利用RNA激活Cas14a的附带切割效应,切割ssDNA荧光探针,实现对RNA检测。本发明解决了Cas系统检测RNA时切割探针为RNA的问题,丰富了Cas14a的应用与检测领领域的范围。
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