本发明涉及分析化学技术领域,公开了一种运用高效液相色谱检测瑞舒伐他汀钙有关物质的方法。该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以适宜的流动相和洗脱程序对瑞舒伐他汀钙原料药或制剂进行HPLC检测,不仅可以定量测定其存在的有关物质的含量,而且能够完全分离主药和各杂质,峰型较好,符合中国药典的规定,并且具备较低的检出限,以及具备极高的检测N‑甲基瑞舒伐他汀酰胺的准确度,有效控制瑞舒伐他汀钙原料药或制剂的质量,本发明方法专属性强、分离度高,灵敏度高,准确度良好。
本发明涉及医药分析化学技术领域,尤其涉及一种伊伐布雷定中间体含量的检测方法,包括:以冰醋酸和醋酸酐为溶剂溶解(1S)‑4,5‑二甲氧基‑1‑[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐,采用高氯酸滴定液通过电位滴定法滴定和计算(1S)‑4,5‑二甲氧基‑1‑[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐的含量。本发明提供的检测方法用到的仪器设备简单、原料易得、成本低、操作简便,测定时间短。与高效液相色谱法相比,检测方法精密度高,含量准确;相比于早期非水滴定需要采用醋酸汞,本发明无需使用醋酸汞,且可准确测量(1S)‑4,5‑二甲氧基‑1‑[(甲基氨基)甲基]苯并环丁烷盐酸盐含量,实际检测效果较优。
本发明涉及薇甘菊防治技术领域,尤其涉及一种薇甘菊化学防治用施药方法,本发明的有益效果:本发明采用勘测阶段,针对不同薇甘菊生长情况,采用不同药剂喷洒浓度,并采用非定向喷雾法、定向喷雾法和根部施药法对不同薇甘菊生长情况,进行准确精准给药,杀灭效果更理想,避免传统的盲目普喷方式造成药剂药费严重,环境污染大的问题,使薇甘菊杀灭率控制在98%以上,且杀灭效果持久,用药精确,避免药剂药费问题。
本发明属于β‑胡萝卜素含量检测技术领域,公开了一种利用近红外光谱法测定青金桔果粉中β‑胡萝卜素含量的检测方法,首先采用常规的化学方法测定样品中β‑胡萝卜素的含量,在利用近红外光谱仪测定青金桔果粉样品的光谱值。通过化学计量学将光谱数据和化学值结合,建模、交叉验证和预测分析,得出RMSE均小于0.01,有效决定系数R数值介于0.9055~0.966之间,说明检测结果较为准确,真实值与预测值相关性良好。
本发明提出了一种海洋生物体中内分泌干扰物含量检测装置,涉及海洋环境化学分析技术领域。包括相互平行的底座和安装护臂,以及将底座和安装护臂相连的支撑护臂;所述安装护臂设置有伸缩机构,且伸缩机构的输出端能够纵向往复移动;所述底座的上端面设置有检测板;还包括与伸缩机构连接的协作机构,且协作机构的作用端与检测板连接,并在伸缩机构的输出端向上移动时,所述检测板向左侧移动,且在伸缩机构的输出端向下移动时,所述检测板向右侧移动;其能够向备检溶液中投入检测试剂时,达到定位精准,避免存在较大操作误差,从而提高检测分析结果的精准度。
本发明涉及一种基于有机电化学晶体管的海洋微生物附着传感器及制备方法。该传感器由衬底(1)、漏电极(2)和源电极(3)、具有微生物探测功能的导电聚合物层(4)、储水池(5)、栅电极(6)组成,漏电极(2)和源电极(3)位于衬底(1)之上,导电聚合物层(4)连接漏电极(2)和源电极(3),储水池(5)位于导电聚合物层(4)之上,栅电极(6)位于储水池(5)内,悬挂于导电聚合物层(4)上方,通过电解液与导电聚合物层(4)连接。制备步骤:对衬底清洗后干燥;在衬底表面制备源电极和漏电极;在源电极和漏电极之间制备导电聚合物探测层;在导电聚合物层表面安装储水池。其结构简单,制备方法也简单,易于制作。
本实用新型属于片剂药物生产技术领域,尤其是一种片剂药物生产的化学溶解结晶设备,包括机箱和壳体,所述机箱的顶部固定连接有支撑板,所述支撑板的顶部连接有支座,所述支座内部的底部转动连接有支杆,所述支杆侧面的顶部转动连接有摆杆一,所述摆杆一的一端固定连接有拉簧,所述拉簧的底部固定连接在支座上,所述支杆的顶部转动连接有摆杆二,所述支座内部的顶部转动连接有限位杆,所述限位杆的顶部转动连接在摆杆一上。该片剂药物生产的化学溶解结晶设备,可使得壳体呈弧形移动,通过搅拌杆驱动搅拌片旋转,并使得搅拌片在容器内呈弧形移动,加快片剂药物的溶解效率,并可对不同分层进行搅拌,便于对溶解过程的观测。
本发明公开了一种治疗心脑疾患的化学药物及其制备方法,由下列原料制成,苯二酚、浓硫酸、乙醇、氯化钙、碳酸钙;处方重量之比为:1-3g∶1.2~6.0∶g?0.5-1.5g∶0.5~1.5g∶0.3~0.9g;以上处方制成无菌粉羟苯磺酸钠。制备步骤:(1)用苯二酚与浓硫酸进行磺化反应;(2)加入乙醇水溶液;(3)加入氯化钙进行沉淀反应;(4)加入碳酸钠进行沉淀反应;(5)乙醇和水混合溶解结晶;(6)精制的晶体进行干燥;(7)万级配料室内,将羟苯磺酸钠加入注射用水中,经升温、冷却、得羟苯磺酸钠产品,包装、检验、入库。本发明制备方法操作简单,制作成本低,该药物注射用羟苯磺酸钠具有明显改善微循环作用。
本发明属于分析化学检测领域,涉及一种便捷检测二硫代氨基甲酸盐类农药的方法,包括制作标准曲线、将样品溶液与载液混合后输入液相色谱柱进行分离,与还原液混合后用微波辐射还原成二硫化碳,然后与载气混合,经冷却、气液分离,最后用DBD装置激发CS2发射光谱,选择257.94nm作为CS2的特征发射谱线,利用峰面积进行定量,得到样品溶液中二硫代氨基甲酸盐类农药的浓度。本发明使用微波辅助SnCl2将DTCs还原成CS2,具有良好的还原效果,用DBD微等离子体激发CS2发射光谱,利用峰面积进行定量,实现农药残留的检测分析,干扰少,灵敏度高,分析快速、简便,成本低,便于实现装置小型化和便携式。
本工作拟研发了一种快速分型病原微生物的金磁介导的荧光化学鼻传感器,其上结合的3种荧光蛋白与特征微生物的膜成分相互竞争,被取代的游离荧光蛋白对应的荧光值具有病原体特异性、重复性高,且响应模式可以由有监督学习分类算法转化为可读结果。本工作创新性体现在:借助于不同醛基修饰的纳米金颗粒包覆的磁性粒子与3种荧光蛋白形成复合体,其能识别微生物表面的疏水性/功能性斑块,并通过互补的静电相互作用与活细菌自组装。通过将不同传感器随机组合筛选出最优检测组合,且证明了检测环境对传感器自身性能有一定的影响。微生物膜体系无需任何前处理,只需要简单的步骤,可以在即时诊断方面表现出巨大潜力,并可以促进个性化治疗的设计。
本发明公开了一种超细混合价Ce‑MOF纳米线的制备及在电化学发光传感中的应用,超细混合价Ce‑MOF纳米线的制备方法为:采用阳离子CTAB和SDS表面活性剂混合形成正负离子胶束体系,在水中生成稳定的单晶超细Ce‑MOF纳米线胶体溶液。制备的Ce‑MOF混合价态纳米线的尺寸为50nm左右,具有良好的水稳定性和导电性,在此基础上,将纳米线引入鲁米诺过氧化氢发光体系,并提出了一种新的双通道自循环电化学发光(ECL)催化放大机制,最后结合分子印迹技术,开发了基于混合价态超细Ce‑MOF的ECL传感器,用于植物源食品中痕量吡虫啉的检测,该传感器线性范围为2~120nM,检出限为0.34nM。
本实用新型涉及地下水修复技术领域,具体为一种用于地下水原位化学氧化的修复系统,包括地面和底座,所述底座的顶部固定连接有药剂箱和检测箱。优点在于:通过设置安装板,在安装板上设置有第一水泵和第二水泵,使用时,将安装板移动至监测井内,启动电机,使转轴在连接板的内部转动,使转轴上的拉绳减少,使拉绳的伸出长度增加,由于安装板固定在拉绳的一端,使得安装板由于重力的作用在监测井的内部向下移动,使第二水泵位于地下水中,此时启动第二水泵,使地下水进入出水管内,并通过连接管进入检测箱内,对地下水进行监测,能够通过拉绳拉动安装板在地下水中移动,将不同深度的水抽出进行检测,便于更好的进行修复,使用效果好。
本发明公开了一种用于原位电化学‑质谱联用的S型薄层流动电解池,所述的薄层流动电解池腔体为S型流路,由工作电极、参比电极和对电极三电极系统组成。其中,所述的电解池腔体由两块PEEK树脂块和S型镂空的聚四氟乙烯垫片组成,通过调节该垫片的厚度控制电解池腔体的体积。所述电解池的电解液由电解池腔体S型的一端流入,流经腔体后,再由S型另一端流出。本发明的S型薄层流动电解池腔体流路为曲线型,流动电解液的流速更为稳定,电解液与工作电极的接触更充分,电化学反应更完全,获得的电化学产物产率更高,有利于提高检测的灵敏度和实验结果的可靠性与重复性。
本发明涉及一种基于锌基金属有机骨架材料(ZIF‑8)和纳米金(Au)复合材料的电化学酶传感器的制备方法和应用。用离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极,先将锌基金属有机骨架材料(ZIF‑8)滴涂在基底电极表面,然后电沉积纳米金到ZIF‑8修饰电极表面,最后将Hb和Nafion依次滴涂到上述修饰电极表面,从而制得修饰电极(Nafion/Hb/Au/ZIF‑8/CILE)。探究了pH和扫描速度对电化学行为的影响,所制备的电化学酶传感器对KBrO3和NaNO2表现出良好的电催化效果,线性范围分别为0.5~10.0 mmol/L和0.1~0.8 mmol/L,检测限为0.83 mmol/L和0.03 mmol/L。
本发明采用水热法合成铂‑金‑三维石墨烯(Pt‑Au‑3DGR)纳米复合材料,以离子液体N‑己基吡啶六氟磷酸盐为粘合剂和修饰剂制备的离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极,修饰Pt‑Au‑3DGR纳米复合材料后在该界面上固定探针ssDNA,得到一种新型的电化学基因传感器件。采用示差脉冲伏安(DPV)技术对所构建的电化学基因传感器件进行电化学检测。由于Pt‑Au‑3DGR纳米复合材料具有高的导电性和大的比表面积,在增大探针ssDNA负载量的同时能够提高电化学响应,所以本发明所构建的电化学基因传感器件表现出良好的选择性和较高的灵敏度。
本发明公开了一种基于肌红蛋白(Mb)‑石墨烯管(Graphene tube,GT)修饰电极的电化学酶传感器的构建及应用。以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极,利用分层滴涂法将GT和Mb分别修饰于CILE表面,并在室温中干燥后在其表面覆盖一层Nafion保护膜,从而构建一种具有良好电催化性能的电化学酶传感器。通过循环伏安法(CV)对所构建的酶传感器进行电化学性能检测,并进一步探究其对三氯乙酸(TCA)的电催化还原性能,结果表明该电化学酶传感器对TCA具有良好的电催化还原性能,并求解了相关的电化学参数。
本发明涉及一种化学钢化生产在线去除硝酸钾中杂质离子的方法。本方法在化学钢化批量作业时加入以下步骤以实施本发明:步骤1)检测化学钢化炉中硝酸钾熔液的钠、钙、镁离子浓度,当化学钢化一定量后玻璃应力值以及强度低于设定值时,停止钢化作业,记录炉内硝酸钾熔盐的钠、钙、镁离子浓度;步骤2)在步骤1)停止钢化作业状态的硝酸钾中加入适量的处理药剂(焦锑酸钾),同时加以搅拌,以便反应均匀充分;步骤3)将步骤2)的硝酸钾熔液恒温静置使其反应、沉淀、澄清彻底;步骤4)待步骤3)熔液充分澄清后,重新开始化学钢化作业。所述方法可降低化学钢化作业的硝酸钾的更换频率,降低成本,提升生产效率,工艺简单,便于实施。
本发明公开了一种基于血红蛋白?纳米钯?石墨烯(Hb?Pd?GR)复合材料修饰电极的电化学生物传感器件的制备及其应用研究。用离子液体1???己基吡啶六氟磷酸盐作为修饰剂制备碳离子液体电极(CILE)。将Pd?GR和血红蛋白(Hb)混合涂布在电极表面干燥后,用Nafion膜固定制得修饰电极Nafion/Hb?Pd?GR/CILE。光谱研究表明复合膜中的Hb保持自身的结构没有发生变性。采用循环伏安法对Hb的电化学行为进行了研究,在pH?3.0的磷酸盐缓冲液中得到一对峰形良好的准可逆氧化还原峰,说明Hb的直接电化学在修饰电极上得以实现。这是由于Pd?GR的存在加快了Hb和基底电极之间的电子传递速率。Nafion/Hb?Pd?GR/CILE对三氯乙酸(TCA)和亚硝酸钠(NaNO2)表现出良好的电催化性能,可以应用于两种物质的电化学传感分析。
本发明提供一种有机化学实验的分馏装置,包括水浴桶、原料瓶、分馏柱、调节机构、馏分收集机构以及控制箱,馏分收集机构包括冷却管、收集瓶、电磁阀、数显屏以及折光率检测机构,水浴桶对原料瓶进行加热,使原料瓶中的液体混合物蒸发,蒸发后的馏分可以进入到分馏柱中,通过在分馏柱上设置的高度不同的冷却管可以对不同的馏分进行收集,提高分馏的效率,而所设置的折光率检测机构可以对收集瓶内的馏分液体进行折光率的检测,控制箱根据折光率检测机构传输的数据对所有的收集瓶中的馏分液体的折光率进行排序,并在数显屏上显示对应的数字顺序,从而学生可以在实验结束后针对收集瓶中的馏分液体进行判别以及检验。
本发明涉及一种电化学修饰电极,特别涉及一种通过电沉积生物多糖纳米复合材料构建电化学修饰电极、制备方法及其应用,属于电化学分析技术领域。本发明首先配置生物多糖、纳米材料与肌红蛋白(Mb)的混合液,以离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极,控制电位采用循环伏安法进行反复扫描。在电沉积过程中由于水发生电解,导致基底电极表面pH降低,使含有羧基基团的生物多糖发生凝胶化反应,将电沉积混合液共沉积于CILE表面上,从而制得化学修饰电极。待其表面晾干后,涂覆一层Nafion膜,阻止CILE表面上的Mb发生泄漏,以进一步提高生物多糖纳米复合材料电化学修饰电极的应用稳定性。
本发明公开了一种用于深海的生物地球化学原位实验装置,包括海水进样装置、试剂与培养袋体系、试剂选择‑定量装置和控制装置,通过蠕动泵、电磁阀和旋转阀的作用可以实现以下5种功能:海水进培养袋、试剂定量、试剂进培养袋、试剂流路清洗、实验终止和终止剂清洗。本方案将现有实验室内的实验过程与方法放置海底原位进行实施,达到深海生物地球化学实验装置在深海原位定时、定量自动进行样品培养和标记实验的目的。待回收生物地球化学原位实验装置,取出其中的培养袋,并在实验室内分析反应物、反应产物和同位素示踪剂的含量变化,可获得深海原位环境的生物地球化学动力学等实验数据,为揭示海洋生物地球化学循环机理提供数据支撑和依据。
本发明公开了一种基于四氧化三钴和辣根过氧化物酶修饰电极的电化学生物传感器件的制备与应用研究。采用碳离子液体碳糊电极(CILE)为载体,将纳米四氧化三钴(Co3O4)混悬液滴涂在CILE表面,再将辣根过氧化物酶(HRP)用Nafion膜固定在电极表面,得到修饰电极Nafion/HRP/Co3O4/CILE。紫外可见吸收光谱表明HRP在Co3O4复合膜内保持原有的蛋白质二级结构。利用循环伏安法测定修饰电极在pH=3 PBS缓冲溶液的电化学行为,出现一对峰型良好的氧化还原峰,表明Co3O4对HRP的直接电子转移有良好的促进作用,非均相电子转移速率常数为0.94 s‑1。同时探究了修饰电极对三氯乙酸的电催化行为,线性关系良好,灵敏度高,检测限较低,表观米氏常数为88.15 mmol/L,检测限为1.7 mmol/L,表明Co3O4可应用于第三代电化学传感器的制备。
本发明公开了一种二氧化锡‑三维石墨烯(SnO2‑3DGR)纳米复合材料固定蛋白质修饰电极的制备及电化学传感应用研究,属于生物传感器技术领域。本发明所提供的方法为制备SnO2‑3DGR纳米材料,将其滴涂在离子液体碳糊电极(CILE)表面,然后将肌红蛋白(Mb)滴涂到SnO2‑3DGR修饰的CILE表面,待其自然晾干后滴加壳聚糖(CTS)溶液干燥后即可制备出第三代电化学酶传感器。本发明所制备的传感器具有工序简单、操作方便、成本低廉、检测灵敏度高、电信号强且电极预处理简单的特点,可用于检测有机小分子三氯乙酸(TCA),检测限达到1.67 mmol L‑1。
本发明适用于检测技术领域,提供了一种敌百虫电致化学发光分子印迹传感器及制备方法、应用。敌百虫电致化学发光分子印迹传感器的制备方法,包括以下步骤:制备分子印迹传感器:取邻苯二胺溶液、敌百虫溶液,配成聚膜底液;将清洗完毕的金电极放入聚膜底液中,通过循环伏安法电聚合,得到电聚合物;电聚合物用水淋洗,以NaOH与无水乙醇的混合液作为洗脱液,洗脱3~10分钟,用水淋洗电极,即得到分子印迹传感器;制备化学发光底液:以鲁米诺溶液、PBS溶液和3%过氧化氢溶液混匀配制为发光底液。本发明利用敌百虫可对鲁米诺‑H2O2发光体系增强发光效应,将分子印迹技术与电致化学发光结合,得到一种高灵敏、高选择性的检测敌百虫的传感器。
本发明适用于气体的采样和检测技术,提供了一种便携式甲醛检测仪,包括外壳,外壳上设有显示屏、控制按键、抽拉式传感器承载托片,外壳内部设有控制电路、电源、传感器、显示屏幕;控制电路包括点连接的微处理器、放大电路、A/D转换电路、I/V转换电路;传感器采用电化学传感器,电化学传感器具有使用方便、稳定性强、灵敏度高、交叉灵敏度低的特点;当空气中存在甲醛气体时,传感器将空气中的甲醛气体含量转化为可识别的电信号,然后将检测获得的电信号通过放大、采样等处理后,传递给微处理器,经过一定的软件优化算法对检测结果进行优化处理,测量结果在显示屏上显示出来,实现了灵敏度高、测量方法简便的便携式甲醛检测仪。
本发明公开了一种基于三维石墨烯(3DGR)修饰电极的肌红蛋白(Mb)电化学生物传感器制备及其电催化研究,通过在离子液体碳糊电极(CILE)表面修饰3DGR构建了3DGR/CILE电化学传感界面,进一步将肌红蛋白(Mb)组装在该界面上,基于Mb/3DGR良好的电催化还原三氯乙酸(TCA)性能,实现了对TCA快速灵敏的电化学生物传感检测,该传感器线性范围为:16.0~80.0 mmol/L,检测限为:5.3 mmol/L。本发明的生物传感器生物相容性好、灵敏度高,制备方法简单、环境友好、成本低廉,可实现对TCA的高效检测。
本发明公开了一种基于纳米金刚石与肌红蛋白修饰的电化学酶传感器的制备方法与应用;首先称取适量石墨粉和离子液体于研钵中,充分研磨使混合均匀,将其填入玻璃电极管中压实,内插铜丝作导线,制备碳离子液体电极(CILE);将纳米金刚石(ND)分散于去离子水中配制成不同浓度的分散液,超声2~3 h使分散均匀,取一定体积纳米金刚石分散液滴涂于CILE表面,室温下晾干后得到ND/CILE;再将肌红蛋白(Mb)固定在ND/CILE表面室温下晾干得到Mb/ND/CILE;最后将Nafion乙醇溶液涂布在Mb/ND/CILE表面,室温下晾干得到电化学酶传感器(Nafion/Mb/ND/CILE)。进一步以Nafion/Mb/ND/CILE为工作电极,应用于三氯乙酸、亚硝酸钠和过氧化氢等目标物的电化学检测,能够有效准确的测定且检测响应时间短、检出限低、线性范围宽、稳定性好。
本发明公开了一种基于三维石墨烯‑树枝状纳米金的电化学DNA生物传感器的制备方法。将三维石墨烯(3DGR)和树枝状纳米金(Au)依次固定到离子液体修饰碳糊电极(CILE)表面构建传感界面,然后利用巯基乙酸(MAA)将ssDNA固定在该界面之上,以增大探针ssDNA的固定量和界面导电性。通过扫描电镜(SEM)观察电极表面纳米材料的形貌结构,使用亚甲基蓝(MB)作为电化学杂交指示剂,利用循环伏安(CV)和示差脉冲伏安(DPV)等电化学技术,考察了所构建传感器的电化学行为、选择性和灵敏度等电化学性能参数,结果表明此种电化学DNA生物传感器具有较低的检测限、较宽的检测范围和良好的选择性。
本发明公开了一种基于纳米复合材料的血红蛋白电化学传感器的制备方法及电催化应用。以离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极,通过分层滴涂法将还原氧化石墨烯@四氧化三铁(rGO@Fe3O4)纳米复合材料和血红蛋白(Hb)溶液依次负载于CILE表面,并用Nafion加以固定制得Nafion/血红蛋白/还原氧化石墨烯@四氧化三铁/离子液体碳糊电极(Nafion/Hb/rGO@Fe3O4/CILE)。通过循环伏安法和交流阻抗法等电化学方法研究了所述传感器的电化学性能,并应用于三氯乙酸(TCA)和亚硝酸钠(NaNO2)的电化学催化,结果表明该修饰电极不仅能够快速检测TCA和NaNO2,而且具有较低的检测限(检测限分别为1.67mmol/L和13.33µmol/L)。本发明所述电化学传感器具有良好的灵敏度和稳定性,而且制备工艺简单,成本低廉,使用方便。
本发明公开了一种基于纳米氮化碳/肌红蛋白的电化学传感器件的制备方法及应用,包括制备离子液体碳糊电极,离子液体碳糊电极表面修饰纳米氮化碳,纳米氮化碳表面固定肌红蛋白,肌红蛋白外修饰一层Nafion膜等程序。该电化学传感器的制备方法包括材料准备、离子液体碳糊电极表面修饰纳米氮化碳、滴涂肌红蛋白后用Nafion膜固定等步骤。用该氮化碳/肌红蛋白电化学传感器检测三氯乙酸的方法,包括以下步骤:用所述的氮化碳/肌红蛋白电化学传感器为工作电极,构建三电极系统,将三电极系统与电化学工作站连接,通过检测还原电流的大小来定量指示待测溶液中三氯乙酸的浓度。本发明制备的传感器具有成本低廉、制作简单、环境友好等优点可实现对三氯乙酸的高效检测。
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