广西桂林有色金属理论与应用

低温制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法 1002     

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本发明公开了一种低温制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法。(1)将五氧化二钒粉末加热到600～900℃，并恒温1～4h使其熔融后迅速倒入装有水的容器中形成棕红色溶液，该溶液静置4～16h即可形成V2O5·nH2O湿凝胶；将湿凝胶洗涤后除去大部分水分，然后在70～100℃下真空干燥4～16h，研磨得到五氧化二钒凝胶粉末；(2)将上述制备得到的五氧化二钒凝胶粉末与锂盐、氟盐、磷酸盐、乙炔黑按摩尔比为1∶2∶2∶2∶2.4混合均匀后，在惰性气体的保护下于400℃～700℃烧结5～20h，冷却后即为成品LiVPO4F；本发明简单方便、易于控制、成本低；降低了烧结温度，提高了样品的充放电性能和循环性能。

用于制作锂离子电池负极的负极浆料及其制备方法、锂离子电池负极和电池 992     

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本发明公开了一种用于制作锂离子电池负极的负极浆料及其制备方法、锂离子电池负极和电池。所述的负极浆料主要由活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂制成，所述的活性物质按重量百分比计由5～10％的纳米硅粉和95～90％的石墨粉组成，其中，所述的纳米硅粉为球形且BET中粒径≤80nm的纳米硅粉；所述的溶剂按重量百分比计由0～50％的水和100～50％的挥发性有机溶剂组成，其中，所述的挥发性有机溶剂为无水乙醇、丙醇或丁酮。本发明所述负极浆料通可有效解决纳米硅粉在浆料中不好分散的问题，结合采用挥发性有机溶剂作为配制浆料的溶剂，可以有效降低分散的纳米硅粉再次团聚和偏析，保证纳米硅粉颗粒以分散颗粒的形式的均匀分布。

流变相反应制备磷酸钒锂与磷酸锰锂复合正极材料的方法 904     

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本发明公开了一种流变相反应制备磷酸钒锂与磷酸锰锂复合正极材料的方法。将偏钒酸铵、锰盐、磷酸盐、聚乙二醇和锂盐溶于水后混合均匀，在75℃-95℃恒温水浴中反应5-10h形成流变态胶状物，干燥后在650℃-800℃非氧化性气氛中煅烧10-20h即为Li3V2(PO4)3·LiMnPO4。本发明简单方便、易于控制、成本低；合成的Li3V2(PO4)3·LiMnPO4复合材料克服了单体材料Li3V2(PO4)3电子导电率低的缺点，单体材料LiMnPO4离子扩散速率小，离子导电率低，难合成的缺点，相对于单体材料分别提高了样品的充放电性能和循环性能。

溶胶-凝胶法制备钛掺杂的磷酸钒锂锂离子电池正极材料 625     

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本发明公开了一种溶胶-凝胶方法制备钛掺杂的磷酸钒锂锂离子电池正极 材料。将偏钒酸铵、锂盐、磷酸盐和金属酯类按摩尔比为 2-2.2∶3-3.3∶3-3.3∶0.10-0.25混合均匀后，在惰性气体的保护下于400℃-700℃ 烧结5-20h，冷却后即为成品Li3V2(PO4)3。本发明解决了钒离子容易氧化问题， 降低了烧结温度，降低了成本，提高了样品的电导率以及充放电性能和循环性 能。

一步固相反应制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法 984     

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本发明公开了一种一步固相反应低温制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法。将五氧化二钒粉末、磷酸盐、有机酸、锂盐和氟盐混合均匀后，在惰性气体的保护下于450℃－750℃烧结3－12h，冷却后即为成品LiVPO4F；本发明简单方便、易于控制、成本低；简化了合成工艺，提高了样品的充放电性能和循环性能。

锂离子电池富锂锰正极材料的制备方法 886     

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本发明公开了一种锂离子电池富锂锰正极材料的制备方法。所用棒状β‑MnO₂为实验室自制，其余原料均为市售分析纯化学试剂，按Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂化学计量分别称取Li₂CO₃、NiO、Co₃O₄、棒状β‑MnO₂，用玛瑙研钵研磨10～60分钟，转入刚玉舟并置于马弗炉内，以5℃/分钟速率升温至500～600℃保温0.5～5小时，接着继续升温至800～900℃保温8～48小时，然后自然冷却至50～100℃取出，研磨10分钟得到棒状形貌Li_1.2Ni_0.13Co_0.13Mn_0.54O₂正极材料。该材料结晶程度高、棒状形貌规则，初始放电容量在大于250mAh/g，经过80周充放电循环后容量保持率可达76％。同时，该材料还具有资源丰富、价格低廉、环境友好等优点，是很有希望的高比容量锂离子电池正极材料。

利用废旧锂离子电池三元材料制备前驱体及回收锂的方法 1033     

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本发明公开了利用废旧锂离子电池三元材料制备前驱体及回收锂的方法，包括以下步骤：回收粉碎：将废旧锂离子电池进行初破碎及分选、热解、细破碎及筛分处理后得到电池粉；浸出萃取：将S1电池粉进行浆化处理，浆化后的电池粉在酸浸槽中进行浸出，浸出液经固液分离得到滤液；滤液进行物理沉降和化学吸附，然后进行萃取，除去溶液中的锂；再通入浸出液储罐中进行加热升温；本发明利用结晶原理得到一定比例的镍钴锰硫酸盐混合物，可以满足生产三元前驱体的品质要求，从而避免萃取工艺，避免产生大量的废水废气；按照三元前驱体材料成分比例要求，使用少量的硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰做调整即可完成合成前的准备，简化工序的同时提高了生产效率。

以聚合硫酸铁为铁源制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法 729     

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本发明公开了一种以聚合硫酸铁为铁源制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法。先将廉价的聚合硫酸铁与磷源化合物溶解于水中，然后用氨水调节混合溶液的pH值，形成悬浮液，然后通过洗涤、抽滤得到无定形磷酸铁，再将无定形磷酸铁与锂盐、磷源化合混合均匀，并通过空气气氛条件下的高温固相反应制得Li3Fe2(PO4)3。本发明制备方法无需惰性气体或氧气，工艺简单、易操作、能耗低、生产成本低，所制备的锂离子电池正极材料Li3Fe2(PO4)3材料具有优异的电化学性能。

尖晶石型5V锂离子电池正极材料掺杂锰酸锂的合成方法 656     

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本发明公开了一种尖晶石型5V锂离子电池正极材料掺杂锰酸锂的合成方法。(1)以锂、锰和掺杂元素的硝酸盐为主要原料,以尿素或肼类有机燃料为辅助原料;(2)将原料按一定比例混合均匀,置于加热到一定温度并恒温的电炉中使之发生自蔓延燃烧反应;(3)将反应产物回火处理一段时间后随炉冷却到一定温度再进行退火处理一段时间,得到5V锂离子电池正极活性材料。该合成方法设备简单,操作方便、快捷,容易控制,合成的材料均匀,结构稳定,放电比能量高,循环性能好。

低温制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法 619     

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本发明公开了一种低温制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法。(1)将五氧化二钒粉末加热到600～900℃，并恒温1～4h使其熔融后迅速倒入装有水的容器中形成棕红色溶液，该溶液静置4～16h即可形成V2O5·nH2O湿凝胶。将湿凝胶洗涤后除去大部分水分，然后在70～100℃下真空干燥4～16h，研磨得到五氧化二钒凝胶粉末。(2)将上述制备得到的五氧化二钒凝胶粉末与锂盐、磷酸盐、乙炔黑按摩尔比为1∶3∶3∶3.6混合均匀后，在惰性气体的保护下于400℃～700℃烧结10～40h，冷却后即为成品Li3V2(PO4)3。本发明解决了钒离子容易氧化问题，降低了烧结温度，降低了成本，提高了样品的充放电性能和循环性能。

废旧锰酸锂锂离子电池正极材料的回收及再利用方法 955     

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本发明公开了一种废旧锰酸锂锂离子电池正极材料的回收及再利用方法。这种方法能从废旧锂离子电池中回收LiMn₂O₄正极废料并再制备生成Li_1+xMn_yFe_1‑yPO₄/C下一代锂离子电池正极材料，具有绿色、高效、短流程，成本低的优点。

高电压镍锰酸锂/石墨锂离子电池及其制作方法 880     

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本发明公开了一种高电压镍锰酸锂/石墨锂离子电池及其制作方法，提出在负极表面通过有机酸脂的修饰，改变SEI膜的组分，强化电解液和电极界面的稳定性，从而有效遏制容量的急剧衰减。本发明又通过对电解液的优化，在传统的有机电解液中加入功能性添加剂，提升电池的首次效率，抑制电池的自放电，提高电池比容量，使得高比容量长循环的电池得以实现。为了进一步稳定高比容量长循环寿命LNMO/石墨锂离子电池的高效运转，进一步提升电池的稳定性，本发明又提出在正极方面进行改性。通过Li4Ti5O12包覆LNMO制备LNMO@LTO正极材料，包覆层可以有效的避免电解液与活性材料本体的直接接触，减少Mn从正极材料中的溢出，减少Mn对SEI膜的进一步催化作用，使得体系更加稳定。

水热合成反应制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法 841     

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本发明公开了一种水热合成反应制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方 法。将偏钒酸铵、磷酸盐、有机酸和锂盐溶于水后混合均匀，在水热合成反应 釜中200℃-350℃反应1-4d，干燥后即为成品Li3V2(PO4)3。本发明简单方便、 易于控制、成本低；简化了合成工艺，提高了样品的充放电性能和循环性能。

溶胶凝胶法制备钛掺杂的氟磷酸钒锂锂离子电池正极材料 767     

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本发明公开了一种溶胶凝胶方法制备钛掺杂的氟磷酸钒锂锂离子电池正 极材料。将偏钒酸铵、锂盐、磷酸盐、氟盐和金属酯类按摩尔比为 1-1.15∶1-1.15∶1-1.15∶1-1.15∶0.10-0.25混合均匀后，在惰性气体的保护下于 400℃-700℃烧结5-20h，冷却后即为成品LiVPO4F。本发明简单方便、易于控 制、成本低；降低了合成温度，提高了样品的充放电性能和循环性能。

水热合成反应制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法 664     

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本发明公开了一种水热合成反应制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的 方法。将摩尔比分别为1.9-2.1∶1.9-2.1∶0.95-1.1∶1.9-2.1∶1.9-2.1的偏钒酸铵、磷酸 盐、有机酸、锂盐和氟盐溶于水后混合均匀，在水热合成反应釜中200℃-350℃ 反应1-4d，干燥后即为成品LiVPO4F。本发明简单方便、易于控制、成本低； 简化了合成工艺，提高了样品的充放电性能和循环性能。

溶胶-凝胶法制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料 867     

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本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料。将锂盐、锰盐、磷酸盐和硅烷偶联剂按摩尔比为1∶1∶1∶0.2-0.5混合均匀后，在惰性气体的保护下于500℃-800℃烧结10-30h，冷却后即为LiMnPO4；所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种；所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种；所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种；所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种；所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。本发明烧结温度低，方法简单方便、易于控制；LiMnPO4的充放电性能和循环性能提高，降低了成本。

溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂 948     

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本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂的方法。将摩尔比分别为1.9-2.1∶1.9-2.1∶0.95-1.1∶1.9-2.1锰盐、锂盐、螯合剂和磷酸盐溶于水后混合均匀，加入聚乙二醇(PEG)，用质量百分比浓度为15％的氨水调节pH在9-11，搅拌至粘稠，干燥后将其在非氧化性气氛下于400℃-600℃烧结5-15小时，冷却得到磷酸锰锂。本发明可以在溶胶步骤将原料混合到分子级，降低煅烧温度，磷酸锰锂的粒径分布均匀、细小、电导率提高、降低成本，提高了磷酸锰锂的电化学性能。

自组装5V镍锰酸锂锂离子电池阴极界面膜功能电解液的制备方法 976     

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本发明提供自组装5V镍锰酸锂锂离子电池阴极界面膜功能电解液的制备方法，属于锂离子电池技术领域。步骤为：(1)将碳酸乙烯酯分别与碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙烯酯中的一种或多种物质混合作为电解质溶剂；(2)将溶剂稳定剂加入电解质溶剂中；(3)将六氟磷酸锂加入混合溶剂中，混匀后再加入双氟代磺酰亚胺锂；(4)在电解液使用前45～80min内，加入一元酸酐成膜引发剂混合均匀即得电解液。本发明有效解决镍锰酸锂5V锂离子电池阴极材料过渡金属溶解的问题，保证阴极材料在高电压下尖晶石结构的循环的稳定性，提高镍锰酸锂锂离子电池的循环稳定性，对于5V高电压锂离子电池实现产业化具有重要意义。

分离废旧锂离子电池正极中锂和其他金属的方法 1066     

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本发明公开了一种分离废旧锂离子电池正极中锂和其他金属的方法，具体是以废旧锂离子电池正极活性材料的酸性浸出液为电解液，向其中插入阳极和阴极，然后将阳极和阴极通电进行电解，电解完成后，对电解所得物料进行固液分离，液体为含锂的溶液，固体则为其他金属的混合物或沉积物。本发明所述方法工艺简单、可实现锂和其他金属的快速分离且锂的损失少。

碳/硅酸铁锂/磷酸铁锂复合材料及其制备方法 894     

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本发明提供一种碳/硅酸铁锂/磷酸铁锂复合材料及其制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。所述方法包括如下步骤：将碳/硅酸铁锂与碳/磷酸铁锂混合加入去离子水制备成浆料，在喷雾干燥器中进行喷雾，得到混合物，将此混合物在惰性气体保护下高温烧结，保温处理后，自然冷却至室温，即可得到球形结构碳/硅酸铁锂/磷酸铁锂复合材料。本发明的制备方法所用原料成本低廉、工艺过程简单、经济环保，适合规模产业化生产和应用，促进电动汽车的发展。本发明制备所得的球形结构碳/硅酸铁锂/磷酸铁锂复合材料循环性能好，倍率性能好，放电曲线斜坡化，实现通过简单地测量电压就可以准确测算磷酸铁锂锂离子电池的SOC的目标。

纳米MoO2-MoSe2@SFC锂离子电池负极材料及其制备方法 681     

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本发明公开了一种纳米MoO2-MoSe2@SFC锂离子电池负极材料及其制备方法。纳米MoO2-MoSe2@SFC复合材料以具有多级孔状结构的剑麻纤维炭(SFC)作为基体材料，MoO2和MoSe2均匀分散在其表面及孔内。以四水合钼酸铵、二水合钼酸铵或二氧化钼为钼源，以二氧化硒、亚硒酸钠或硒粉为硒源，以经过炭化、球磨、过筛后的剑麻纤维炭作为基体材料，同时以水合肼和聚乙二醇400分别做还原剂和分散剂，利用高压反应釜进行水热反应，通过改变不同的反应条件可以得到粒径不同的分散体材料。本发明得到的纳米MoO2-MoSe2@SFC复合物粉体在用作锂离子电池负极材料时可逆容量较高、循环性能较稳定，充放电倍率性能较好，具有较好的应用前景。

添加锂锡合金和银卤族化合物的硫化锂系固体电解质材料及其制备方法 981     

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本发明公开了一种添加锂锡合金和银卤族化合物的硫化锂系固体电解质材料及其制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：1)在气氛保护条件下，按2.5‑4.0：0.5‑1.0：0.02‑0.1：0.01‑0.05的摩尔比称取硫化锂、硫化磷、锂锡合金粉末和硫磺，混合均匀，得到锂硫磷锡混合物；2)在气氛保护及安全红光条件下，取锂硫磷锡混合物、碘化银、溴化银和氯化银，置于球磨罐中球磨，得到含碘化银、溴化银和氯化银的非晶态锂硫磷锡混合物；3)将步骤2)所得混合物在气氛保护条件下密封，之后于真空条件下升温至60‑180℃进行热处理，即得。本发明通过添加锂锡合金和银卤族化合物以提升所得固体电解质材料的锂离子传导率。

溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法 631     

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本发明公开了一种溶胶－凝胶法制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法。向五氧化二钒粉末中加入体积比为10－25％的H2O2，搅拌反应4－16h形成棕红色溶液，然后往溶液中加入磷酸盐、有机酸、锂盐和氟盐混合均匀后，在惰性气体的保护下于400℃－700℃烧结4－16h，冷却后即为成品LiVPO4F；本发明简单方便、易于控制、成本低；降低了合成温度，提高了样品的充放电性能和循环性能。

溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法 1055     

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本发明公开了一种溶胶－凝胶法制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法。将五氧化二钒粉末加热到600－900℃，并恒温1－4h使其熔融后迅速倒入装有水的容器中形成棕红色溶液，然后往溶液中加入锂盐、磷酸盐和有机酸，混合均匀后，在惰性气体的保护下于400℃－700℃烧结5－20h，冷却后即为成品Li3V2(PO4)3。本发明解决了钒离子容易氧化问题，降低了烧结温度，降低了成本，提高了样品的充放电性能和循环性能。

制备钠掺杂锂离子电池正极材料磷酸钒锂的流变相方法 983     

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本发明公开了一种制备钠掺杂锂离子电池正极材料磷酸钒锂的流变相方法。以过氧化氢水溶液与五氧化二钒混合反应得到五氧化二钒水凝，以五氧化二钒水凝胶、磷酸氢二铵、一水氢氧化锂、钠盐和聚乙二醇为原料一步合成了锂离子电池正极材料Li3-xNaxV2(PO4)3的前驱体。将前驱体在惰性气体气氛保护下焙烧，使V5+完全还原成V3+并且同时生成产物Li3-xNaxV2(PO4)3。本发明简单方便、易于控制、成本低；简化了合成工艺，钠掺杂Li3V2(PO4)3具有更大的锂离子运输通道，能提高Li3V2(PO4)3的本体电导率，从而提高了样品的充放电性能和倍率性能。

微波快速反应制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法 769     

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本发明公开了一种微波快速反应制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的 方法。将摩尔比分别为0.95-1.1∶1.9-2.1∶0.95-1.1∶1.9-2.1∶1.9-2.1的五氧化二钒粉 末、磷酸盐、有机酸、锂盐和氟盐混合均匀后，在惰性气体的保护下于微波反 应器中450℃-750℃烧结10-40min，冷却后即为成品LiVPO4F；本发明简单方便、 易于控制、成本低；简化了合成工艺，提高了样品的充放电性能和循环性能。

微波快速反应制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂 722     

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本发明公开了一种微波快速反应制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂的方法。将锂盐、锰盐、磷酸盐和有机碳源按摩尔比为1∶1∶1∶1混合均匀后，在惰性气体的保护下于微波反应器中400℃-700℃烧结10-40min，冷却后即为LiMnPO4；所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种；所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种；所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种；所述有机碳源为苹果酸、丙二酸和柠檬酸中的一种；所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。本发明简单方便、易于控制、成本低；简化了合成工艺，提高了LiMnPO4的充放电性能和循环性能。

高导电锂电池电极片、锂电池及电子设备 637     

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本实用新型适用于锂电池生产技术领域，提供了一种高导电锂电池电极片、锂电池及电子设备，其中一种高导电锂电池电极片包括：集流体箔片；电极浆料层，所述电极浆料层涂敷于所述集流体箔片的上端；高导电沉积层，所述高导电沉积层镀设于所述电极浆料层上端；所述电极浆料层的上端设有多个通孔，所述高导电沉积层通过多个所述通孔与所述集流体箔片连接。上述高导电锂电池电极片，因高导电沉积层通过多个通孔与集流体箔片连接，使得多个通孔内部的高导电沉积层会使集流体箔片与高导电锂电池电极片的表面连通，降低高导电锂电池电极片的电阻，最终在锂电池使用时减少发热，提高首次效率和高导电锂电池电极片的循环稳定性。

添加锂锡合金粉末的硫化锂系固体电解质材料及其制备方法 770     

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本发明公开了一种添加锂锡合金粉末的硫化锂系固体电解质材料及其制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：1)在气氛保护条件下，按2.5?4.0：0.5?1.0：0.02?0.1：0.01?0.05的摩尔比称取硫化锂、硫化磷、锂锡合金粉末和硫磺，混合均匀，得到非晶态的锂硫磷锡混合物；2)所得非晶态的锂硫磷锡混合物在气氛保护下密封，之后于真空或气氛保护条件下升温至120?260℃进行热处理，即得。本发明通过添加含锂量高且容易形成非晶态的锂锡合金粉末来提升硫化锂系固体电解质中可迁移的锂离子浓度，从而提升锂离子传导率。

锂离子电池用尖晶石型掺杂锂锰氧化物的制备方法 633     

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本发明公开了一种锂离子电池用尖晶石型掺杂锂锰氧化物的制备方法，它是将锂盐、硝 酸锰和含掺杂元素的硝酸盐放入有机酸与有机溶剂溶解形成的透明溶液中螯合，螯合物经干 燥、烧结而成，用作充电电池的正极材料，本发明的积极效果是：用该方法制成的产品，不 仅能够保持较好的尖晶石结构，有效的防止放电过程中相结构的变化，保持较高的充放电和 循环性能，而且还可以在制备的过程中降低约25％的能耗，节约15％～30％的成本。本产品 首次充放电量可达到122.6mAh·g-1，经过30个循环以后放电量还保持在113.1mAh·g-1，容量 保持率可达91.3％，可广泛应用于扣式、方形、圆柱形锂离子电池具有非常广阔的工业化前 景。