本发明公开了一种金属饱和蒸气压的测量装置及测量方法,测量装置包括盛放金属物料的坩埚、井式炉、加热管、真空计、真空泵、扩散泵、感应加热线圈、冷却管,所述坩埚设置在井式炉中,且二者互不接触,并由保温石棉填充二者之间的空隙,所述加热管的第一端穿过井式炉与保温石棉伸入坩埚中,第二端通过三通阀与真空计、真空泵连接,扩散泵与真空泵串联在同一管路上;所述感应加热线圈设置在加热管外周,且设置在靠近井式炉的一端,所述冷却管套设在加热管外壁上,且位于三通阀与感应加热线圈之间。本发明能连续测定不同温度下金属的饱和蒸气压,测量过程在密闭环境中,使得重金属、有毒金属饱和蒸气压的测定安全高效且环境友好。
本发明涉及一种粗铋精炼过程中除银的方法,属于火法冶金技术领域。在鼓风氧化除砷锑和碱性精炼除碲锡后,先通入氯气除铅,并不断捞去所产生的氯化铅渣,当到达除铅终点时再通入氯气除银,使铋液中的银和氯气发生反应生成氯化银,这样就使铋液中98%的银被富集入渣除去,使后期氯化铅含银高达50%,可直接送去回收银。解决粗铋精炼过程中单靠加锌除银效率低,银回收率低的问题,由于铋液中银锌渣量大幅减少,后续加锌除银作业时间缩短40%。降低了生产成本,提高了金属铋的回收率。
本发明涉及一种硅片切割废料回收制备高纯硅的方法,属于硅资源高值化再生利用技术领域。本发明基于硅片切割废料中高纯硅含量高、表面氧化和金属杂质富集表面的特点,提出硅片切割废料“真空熔炼精炼‑真空定向铸锭提纯”直接制备高纯硅的方法,即以新鲜硅片切割废料为原料,在隔氧或惰性气体下进行预处理,在真空条件下将硅片切割废料熔化、扒渣、精炼,再进行硅熔体的真空定向铸锭提纯,得到纯度6N级以上的高生硅产品。本发明所得的纯度6N级以上的高生硅产品可以直接或者兑掺用于单晶拉制与铸造单/多晶硅晶体生长,具有设备要求简单、无需添加剂、流程短、产品附加值高、操作容易、适合规模化工业生产的优势。
本发明提供一种铜浮渣真空蒸馏分离铜与铅的方法,将铜浮渣置于真空环境中,且在压强为5~200Pa、温度为900~1300℃的条件下进行蒸馏分离30~180分钟,铜浮渣中的Pb及PbS在蒸馏下进入气相,经冷凝后即得到粗铅;铜浮渣中的Cu2S、Cu留在蒸馏残余物冰铜中,从而实现铜浮渣中铜与铅的分离。本发明加入的辅料的种类和数量少,工艺简单,流程较短,铜与铅分离彻底,能耗较低、对环境污染小,生产规模能灵活调整,易于实现工业化生产。
本发明公开了一种铜浮渣的回收处理方法。所述的铜浮渣的回收处理方法包括火法处理、氧压酸浸处理和后处理步骤,具体包括:将铜浮渣中加入还原剂进行熔炼,冷却后将熔融产物分层得到渣a、铅冰铜b和粗铅c;将铅冰铜b磨细,加入硫酸溶液进行酸浸得到浸出液d和渣料e;浸出液d经电积得到阴极铜和废电解液,废电解液返回酸浸步骤循环使用;渣料e浮选得到单质硫和尾渣,尾渣返回炼铅系统;熔炼过程中的烟尘和渣a、粗铅c均返回炼铅系统循环使用。本发明解决了目前铜浮渣处理工艺及方法中存在能耗高、环境污染重、铜铅分离不彻底等问题,该工艺可实现一步将铜和铅有效分离,具有流程短、工艺简单、清洁高效、安全性好和投资省等优点。
本发明公开一种金属铝的精炼方法及装置,在真空条件下,将含有杂质的铝块加热,加热温度需高于铝的熔点和杂质的沸点,铝块熔化后形成液滴从高处滴注坩埚的底部滴注孔滴落下来,在滴落的过程中,杂质挥发,得到精炼铝;精炼铝在液态下,进一步挥发精炼;金属铝的精炼方法中所用到的装置,包括除尘装置、真空泵、滴注坩埚、支架、加热元件、壳体、残留物坩埚;本发明可以有效降低纯铝中的锌、镁、铅、钾、锂等的杂质含量,提高纯铝等级。
高沸点合金间断式真空蒸馏分离炉,包括设在炉内的真空蒸馏分离套件(1)、坩埚(3)、平板式石墨发热体(2)、电极(4)和密封炉壳(5)、起导通作用的发热体连接座(11)、支撑环(10);冷凝器套件(6)和保温罩(7);本发明的有益效果是:以真空蒸馏的方式实现包括贵金属在内的多元高沸点合金的真空蒸馏分离;分馏斜盘和平盘组合使用,分馏斜盘使不纯金属蒸气回流,反复蒸馏从而增加蒸气纯度;分馏平盘在收集冷凝得到的挥发物的同时也让蒸气不断分馏冷凝;分馏盘交错安装有利于蒸气的冷凝与挥发物的纯度保证;通过改变保温罩的高度或厚度调节冷凝套件的温度,形成温度梯度,可选择性的冷凝金属气体,得到多个冷凝产物。
本发明公开一种多元合金分级蒸馏设备,其中,包括一炉壳本体、设置在所述炉壳本体内部的真空蒸馏装置和加热装置,以及与所述真空蒸馏结装置连接的产物收集装置,所述炉壳本体包括炉底盘以及设置在所述炉底盘上的支撑脚,所述真空蒸馏装置包括固定设置在所述支撑脚上的汇流盘,设置在所述汇流盘上端的石墨坩埚,套接在所述石墨坩埚外围的石墨冷凝罩。本发明提供的多元合金分级蒸馏设备,可在不中断蒸馏过程的前提下,实现多元合金的逐级挥发和收集,无需进行二次处理,可有效缩短处理流程、提高生产效率并降低能耗,且本发明的设备在蒸馏过程中无废水废气产生,生产环境好。
本发明涉及一种制备太阳能级多晶硅的方法,采用冶金级硅作为原料,经破磨后得粒度为50目以上的硅粉物料,硅粉物料分别用浓度为1-6mol/l的盐酸、浓度为0.5-6mol/l的硝酸和浓度为1-5mol/l的氢氟酸进行酸浸处理,酸浸后加入真空炉内进行真空精炼处理,真空精炼分两阶段,第一阶段为真空氧化精炼,控制炉内温度为1430-1500℃,真空度为90000-1000Pa,第二阶段,即真空蒸馏精炼和真空脱气阶段,控制炉子真空度10-2-10-5Pa,温度1430-1500℃,最后经定向凝固及切头处理,获得太阳能级多晶硅产品。其硅的纯度为99.9999%以上,比电阻超过0.4Ω·cm,以满足太阳能电池行业所需硅原料的要求。
本发明涉及一种分离铅锡锑三元合金的方法,采用真空蒸馏的方法处理铅锡锑三元合金,控制蒸馏温度为900~1200℃,蒸馏时间为40~60min,真空度为5~15Pa,合金中三组元成分通过一步蒸馏处理,使高沸点的锡保持液态而低沸点的铅锑则以气态形式从合金中挥发出来,从而与液态锡分离。可以使锡中铅锑含量降至1%以下,且铅锡锑三元素的回收率均在98%以上。
本发明提供一种脆硫铅锑矿铅锑分离的方法,基于脆硫铅锑矿(Pb4FeSb6S14)特殊的分子组成,控制适当的升温温度和冷凝温度,利用真空的特殊环境,实现方铅矿(PbS)和辉锑矿(Sb2S3)的分别挥发和冷凝,从而有效的分离铅锑。本发明直接对脆硫铅锑矿进行处理,即可直接获得方铅矿和辉锑矿;采用经济、环保的真空技术处理脆硫铅锑矿,且不需要消耗任何试剂,生产成本低、对环境无任何污染;对原料成分含量没有要求,具有广泛的适应性;不产出合金,产物可直接用于冶炼铅锑金属。
本发明公开了一种提高La1‑xCaxSryMnO3基多晶陶瓷电输运性能的方法,通过石墨烯的优良的导电性来提高钙钛矿多晶陶瓷的电输运性能。本发明所述方法包括:La1‑xCaxSryMnO3基体粉末合成,合成相材料制备,以及多晶陶瓷制备。采用本发明制备的多晶陶瓷的电阻降低,从而导致电阻温度系数(TCR)升高,金属‑绝缘体转变温度(Tp)更接近室温,能够更广泛的应用于近室温磁电子器件、超巨磁电阻测辐射热仪(Bolometer)、红外探测器等器件。
本发明公开一种耐高温抗氧化镍基蜂窝结构载体的制备方法,属于多孔材料制备领域;本发明所述方法采用粉末增塑挤压技术制备蜂窝载体材料,主要以镍基合金粉、SiC粉为原料,将原料粉均匀混合后加入粘结剂和水进行混炼,将混炼均匀的膏料放入多孔分流挤压模具中以一定的速率进行挤压,挤压成型的蜂窝结构体,经干燥精整后,在真空中烧结,即可制成SiC/NiCrFe基耐高温抗氧化蜂窝结构材料;与现有技术相比,本发明具有工艺简单、成本低、安全性高、材料利用率高等特点,所制备的镍基蜂窝载体材料具有高温抗氧化性强、热导性好及表面附着性强的优点。
本发明公开了一种铅石墨烯复合材料的制备方法,是将石墨烯纳米片分散到无水乙醇中,超声振荡得到黑色石墨烯溶液,将符合要求的铅金属粉末加入到石墨烯溶液,将含石墨烯纳米片的铅基复合材料和无水乙醇封装在球磨罐中球磨混合,球磨后的浆料进行彻底干燥处理,最后将干燥粉末压实并在烧结炉中烧结,烧结后的复合材料视其石墨烯含量可作为配置铅石墨烯复合材料的添加合金或经相应的时效后直接使用。该种方法不仅解决了由于碳材料和铅金属由于密度、化学性能差别较大而不能制备成均匀复合材料的问题,同时实现铅颗粒和石墨烯的良好结合,大大增加铅与石墨烯的接触界面,使铅基石墨烯复合材料进行稀释重熔成为可能。
一种多孔钛合金材料的制备方法,属于多孔材料的制备技术领域。本发明所述方法可以根据自己的需求来设计多孔钛合金材料。根据实际需求,通过早期的三维数字模型设计步骤,来控制孔隙分布、孔径大小,从而改善因孔隙数目、大小分布不均而引起多孔钛合金力学性能不稳定的问题。使其真正实现按需生产,合理利用,杜绝浪费。本发明从根本上解决了现有多孔材料的制备方法存在的孔径尺寸难控制、工艺复杂、发泡过程困难、成本高的特点。本发明除了通过早期三维数字模型的设计来控制多孔钛合金的性能外,它还可以通过后期凝胶注模过程来控制多孔钛合金的力学性能和物理性能。
本发明公开了一种径向结构‑功能一体化的外层多孔骨科硬植入材料及其制备方法和应用。本发明将钛、铌、锆粉末按配比机械球磨获得Ti‑Nb‑Zr复合粉末,将钛、铌、锆和HA粉末机械球磨得到TiNbZr‑HA粉末,然后与造孔剂碳酸氢氨粉末混合获得复合粉末B,Ti‑Nb‑Zr复合粉末和复合粉末B预压成型得到径向分级结构圆柱体压坯,最后利用脉冲等离子活化烧结炉烧结获得所述骨科硬植入材料。本发明提供的骨科硬植入材料不仅因为外层为多孔结构,而且添加了生物活性陶瓷HA,使复合材料具有良好的骨结合、骨整合性能和适合与骨骼匹配的低弹性模量,还因为芯部的致密的结构使其具有优良的抗压性能,可作为良好的人造骨组织替换材料。
本发明公开了一种新型耐磨斗齿的制作工艺,包括以下步骤:S1,陶瓷预制体的定型:取40‑70份陶瓷颗粒,30‑60份还原铁粉和4‑5份活性微粉,加入粘结剂,在捏合机中捏合后,放入挤出机中挤出成型,干燥定型,然后放入烧结炉内烧结,陶瓷预制体;S2,六角耐磨镶块的铸模:将陶瓷预制体预热到700℃,放置于六角砂型型腔中,浇铸高铬铸铁熔体,复合后得到六角耐磨镶块;S3,耐磨斗齿的浇铸:向斗齿砂型型腔中浇铸高锰钢熔体,待高锰钢熔体冷却成型后,脱模,得到具有六边形凹槽的斗齿,并镶嵌六角耐磨镶块,得到成品耐磨斗齿。本发明的工艺简单,制备出齿面耐磨性与韧性均较佳的新型耐磨斗齿,使用寿命长,便于对斗齿表面的修复,修复成本小,适合大范围推广。
本发明是为了提供一种Rh‑Ru合金材料,Rh是这种合金材料的主要组成部份,还有1.0~20.0wt%的Ru,以及0~5.0wt%的指定元素X:Re、Ta、Nb、Ti、Zr、Cr、Ni、Al,还可能有0.05~1.5wt%的稀土元素Y。在汽车火花塞的中心电极和侧电极中至少有一种材料是这种Rh‑Ru合金。本发明的Rh‑Ru基高温合金材料可有效降低贵金属电极材料的高温氧化蒸发现象,提高Rh合金的高温持久强度,增加电极寿命,并能改善合金的加工性能。本发明的Rh‑Ru基高温合金材料,还可在燃气火花塞、航空工业电器接触点、工业电镀的电极、热电偶、火箭发动机零件、玻璃制造等领域应用。
本发明公开一种石墨‑钢基自润滑耐磨复合材料的制备方法,属于耐磨材料制备技术领域。本发明所述方法通过化学包覆方法制备近球形的镍包覆石墨颗粒,并结合新的粉末烧结工艺,所述制备方法包括以下步骤:石墨前热处理过程、石墨表面镀镍过程、粉末烧结过程;其特征在于:烧结时镀镍层阻碍了石墨溶于钢液发生反应,使微米尺度的立体近球形石墨结构在钢基体中呈弥散分布,使得钢基体形成以近球形石墨为镶嵌体的多孔结构改善材料的力学性能,石墨可降低摩擦系数、减缓摩擦表面腐蚀和氧化过程,其导热性可减少基体材料在摩擦过程中的分解。
本发明涉及一种切丝机专用陶瓷刀片及制造方法,属于烟草设备技术领域。本发明采用氧化锆作为主料提高刀片硬度,同时配比一定比例的氧化铝提高耐冲击韧性。选择15‑60度范围内和陶瓷热涨系数比较一致的马氏不锈钢制作刀片网络状金属骨架,同时,另选用氧化锆、氧化铝、铬金属、铁金属粉在金属骨架表面首先形成金属陶瓷层,再和氧化锆、氧化铝陶瓷成分烧结复合,制作成TOPSPIN切丝机专用陶瓷刀。在保证足够锋利度同时,提高耐冲击性,不出现刃口裂瓷现象,并且制作的陶瓷刀热涨系数和马氏不锈钢均为6.8,改善陶瓷和骨架剥离现象;加上金属陶瓷层对金属骨架和陶瓷均有较好结合力,增加马氏不锈钢和陶瓷主体的粘接牢固程度,防止陶瓷剥离现象。
本发明公开了一种新型高熵合金结构材料制备方法,以不能形成混溶体系的多种合金元素粉末为原料,解决了高熵合金制备过程中不存在固溶区的合金元素固溶问题,即在行星式高能球磨机内进行混粉,通过强烈的机械合金化作用,同时得到难混溶体系的超细粉末。合金粉末压制成压坯后,控制加热处理工艺条件,使得合金元素通过短路径扩散,在坯体中形成均匀的多主元混合体,其不含有金属间化合物,得到单一相组成的固溶体。采用该方法制备的新型合金在高温抗蠕变材料的发动机部件,大推比高速飞行器的蒙皮、尾翼,以及耐蚀耐磨部件及管道、齿轮、轴承等耐磨材料及其它结构材料领域有潜在的广泛用途。
本发明公开了一种Pt-Ru基高温合金材料及其制备方法,按照重量百分比的原料包括Pt、Ru、金属元素和稀土元素,金属元素为Re、Al、W、Ta、Nb、Ti、Zr、Cr和Ni中的一种或两种以上,稀土元素为La、Nd、Pr、Y、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ce、Th中的一种或两种以上。本发明材料成本低、加工和使用性能较好,可取代一部份Pt基贵金属高温合金材料,具有很好的工业应用前景,适于产业化应用,耐高温、抗高温氧化损失、性价比优越,通过添加金属元素增强了合金组织中晶界的结合力和改善合金材料的韧性,增强合金与其它金属材料的同质性,改善合金的焊接性能;通过添加稀土元素合金提高了合金的高温持久强度。
本发明涉及一种熔盐电解铝惰性阳极及其制备方法和应用,属陶瓷-金属复合材料技术领域。本发明的惰性阳极由氧化物陶瓷主相和金属次相组成,氧化物主相由纳米和准纳米粒级NiFe2O4尖晶石主成分和ZrO2、V2O5、CeO2及MgO改性添加成分组成,金属次相由微米级Ni、Cu、Co、Zn、Cr、Ag、Ti、Al、Sc、Zr、No、V、Mn、Y、La元素中选取5~6种组成。惰性阳极经过尖晶石合成,高能球磨制取纳米和准纳米氧化物,氧化物与金属粉的普通球磨,压成形和真空或保护气氛烧结与机加工等步骤制成。本发明具有导电性好、抗高温盐腐蚀与氧化的能力强、抗热冲击性能好、阳极成分不污染铝电解产品的优点。用于熔盐电解铝,作为碳素阳极的替代物,解决当今铝工业高消耗高污染的问题。
本发明公开一种NiTi/表面多孔Ti生物梯度复合材料的制备方法,属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述方法为在真空环境下按成分配比称取Ti粉和Ni粉后进行机械球磨得到NiTi混合粉末,将Ti粉和NH4HCO3粉混合得到Ti‑NH4HCO3混合粉末,依次将两种混合粉末分别填入分层组合模具套筒的内层和外层压制生坯,压制好的生坯放入石墨模具中采用放电等离子炉进行烧结,烧结完成后冷却退模即得NiTi/表面多孔Ti生物梯度复合材料。本发明制备的NiTi/表面多孔Ti生物梯度复合材料具有高强度低模量和优异的生物活性,同时梯度合金界面层可抑制Ni离子的溶出,提高了材料的生物安全性。
本发明公开了一种渐变式吸液芯平板微热管及其制备方法。所述微热管由上下管壳、吸液芯和液体工质组成,其中吸液芯由不同大小的铜粉颗粒分层分段烧结后再化学刻蚀形成梯度浸润的表面加工而成。吸液芯从蒸发段到冷凝段厚度逐渐变薄、宽度呈梯形状减小,该设计增加了热管内部气体流动空间。吸液芯由不同大小的铜粉颗粒分层烧结,一方面利于液体工质渗透,另一方面提高了液体回流速度。吸液芯经化学刻蚀后呈梯度润湿表面,对液体工质的作用力增大,从而加快内部工质流速,使蒸发段不易产生烧干现象。本发明所述的平板微热管,具有结构简单,热阻低,传热极限大,换热性能良好等优点,适用于多种电子设备散热。
本发明公开了一种生物医用多孔钛铌铜骨科植入材料及其制备方法和应用,本发明所述骨科硬植入材料由钛、铌和铜生物元素构成,将钛、铌和铜金属粉末称重配比经球磨获得复合金属粉末;将球磨后的复合金属粉末与造孔剂碳酸氢铵按所需孔隙率进行计算、称重和配比后利用V型混料机混合;然后经冷压成型制得圆柱体压坯,将圆柱体压坯置于脉冲等离子活化烧结炉中,系统真空抽至后进行阶梯加热过程活化烧结,烧结完毕完成后随炉冷却至室温、退模获得生物医用多孔钛铌铜材料。利用本发明方法制备得到生物医用多孔钛铌锆材料具有与人体骨骼相匹配的孔隙特征和低弹性模量,并且不含粘结剂、成分洁净、成分组织均匀等特点,是良好骨科硬组织修复或替换材料。
本发明提供一种用于拉制玻璃纤维的坩埚、Pt基高温合金及其制备方法,其中Pt基高温合金中Ru的含量为0.5wt%~20wt%,还含有Me元素,所述Me元素为Cr、Nd、Sm、Sc、Er、Dy、Ta中的至少一种元素;所述Me的含量为0.05wt%~1.5wt%。本发明的Pt基高温合金在合金表面形成致密的氧化膜防止合金氧化烧损、内部原位生成添加元素的氧化物,该氧化物对合金起到弥散强化的作用,使得Pt基高温合金强度大幅度提高,抗氧化挥发性能也大幅度提高,该Pt基高温合金还有优良的高温强度、耐腐蚀性和高温抗电蚀性,且材料价格低,加工性能良好,适合玻璃纤维所用坩埚部件材料的产业化应用。
本发明提供了一种多级孔结构泡沫金属的制备方法,属于多孔材料技术领域,包括如下步骤:将粉末状的四氧化三铁与乙炔黑一起机械混合球磨,压片,并作为正极材料组装成锂离子或钠离子电池,放电0.01‑1V,然后将放电后的电极材料取出并置于目标金属盐的无水溶液中进行反应包覆,之后收集包覆后的粉末、还原烧结成块体,并在酸中溶去四氧化三铁核心得到多孔泡沫金属材料,本发明的多级孔结构的泡沫金属的制备方法简单,易操作,有广阔的应用前景。
本发明涉及一种银MAX相滑动电接触材料的制备方法。该技术的特点在于,以常用的Ti3AlC2或Ti2SnC两种MAX相粉与银粉为原料,采用机械合金化+半固态液相烧结技术,并通过塑形加工获得银基滑动电接触材料。该技术的优点在于,可利用现有生产设备,投资少,生产成本低。该技术所获得产品优势在于,能够充分发挥MAX相自润滑、高韧性、可导电性能的优点,获得自润滑性良好、高导电的银基滑动电接触材料产品。
本发明公开一种改性羟基磷灰石晶须的制备方法,采用正硅酸乙酯、氨水、羟基磷灰石晶须为原料,在乙醇溶液中水解正硅酸乙酯制得纳米二氧化硅表面改性的羟基磷灰石晶须。本发明工艺简单,便于操作,产量稳定,可应用于生物材料及其他工程材料增强增韧领域。
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