本发明的一种氯化钴溶液的结晶方法包括以下步骤:将氯化钴溶液蒸发浓缩;蒸发浓缩后的氯化钴溶液置于水浴锅中进行降温使氯化钴晶粒自然长出,水浴锅的温度降至30℃‑35℃时关闭水浴锅;将自然长出的氯化钴晶粒在室温下进行自然养晶15 h‑20 h后抽滤,得到氯化钴粗产品;当氯化钴粗产品温度降至20℃‑25℃时进行液固分离,将经过液固分离的氯化钴粗产品进行自然风干,得到粒径较大、品质符合国家标准的精制氯化钴产品,获得的氯化钴产品结晶率可达60%‑75%,同时晶粒大小均匀、晶体颜色均匀。
一种镍溶液深度净化除铜的方法,涉及一种采用湿法冶炼工艺生产超高纯镍的过程中电解液的净化除杂方法,特别是镍溶液深度净化除铜的方法。其特征在于是在通过螯合型树脂748树脂离子交换吸附镍溶液中铜离子的方法,其工艺过程为:调节镍溶液的浓度至100‑120g/L,加酸调整pH:pH为3‑3.5,在室温条件下,通过装填有748树脂的离子交换装置,控制净化后溶液流出速度,速度为20L/h,离子交换柱内树脂填充量为50%,树脂在使用前需经过充分预处理,溶液一次净化后需要将树脂内吸附的杂质铜用酸进行洗脱后方可再次使用。本发明所深度净化出镍溶液中镍铜含量比可达到100000倍,净化后溶液电解出的镍板中Cu含量可控制在300ppb以内,突破了国内镍中除铜的最高技术水平。
本发明公开了一种低镍高铁合金粉的硝酸全浸方法,该方法将低镍高铁合金粉首先采用浓硝酸一段浸出并得到一段浸出液和一段浸出渣,一段浸出液进入除铁工序处理回收镍钴有价金属,一段浸出渣继续加入浓硝酸进行二段浸出,浸出结束后进行磁选,磁选精矿返回一段浸出,矿浆进行液固分离得到二段浸出液和二段浸出渣,二段浸出液返回一段浸出工序,二段浸出渣作为浸出终渣外排。本发明通过硝酸两段逆流浸出处理低镍高铁合金粉相比单级浸出可降低总用酸量20%以上,同时对二段浸出后的矿浆进行磁选,可将未完全反应的金属物料分离出来,返回浸出工序,进一步提高了镍钴浸出率,镍钴浸出率可达到98%以上,且能保证外排浸出终渣含镍<0.3%、铁<6%。
本发明公开了一种高铁低镍锍氯化精炼的方法,该方法包括以下步骤:氯气浸出‑一段热压除铜‑二段常压沉铜‑萃取除铁‑中和深度除铁‑萃取钴‑除硫酸根,其采用氯气浸出高铁低镍锍,再分离铜、铁、钴及其它杂质,最后得到纯净的氯化镍溶液,在氯化体系下实现了镍铜铁钴的高效低成本富集分离,铁以产品形式开路;贵金属富集在浸出渣中,可进一步回收贵金属;铜富集后转火法铜冶炼系统;钴富集后转钴系统;镍为纯净的氯化镍溶液,可用于生产电积镍或氯化镍产品。本发明整个工艺过程易操作,运行成本低,减少了有价金属的损失,镍、钴及贵金属等直收率高,有价金属直收率大于95%,钴直收率较传统火法流程提高20%左右,废水废渣量极少,节能环保。
本发明提供了一种在线检测始极片悬垂度的装置,包括始极片输送机(1)、悬垂度检测传感器安装架(3)、悬垂度检测传感器(9)、始极片在线提升机构(4);始极片(2)在始极片输送机(1)上传输,始极片在线提升机构(4)、悬垂度检测传感器安装架(3)均与始极片输送机(1)连接;悬垂度检测传感器安装架(3)靠近始极片在线提升机构(4);多个悬垂度检测传感器(9)均匀安装在多个横梁(7)上;悬垂度检测传感器(9)用于测量始极片(2)的悬垂度。本发明能够代替人工测量,减少工作量,同时能够提高测量的准确度,使整个机组的自动化程度更高。
一种显色滴定法检测硫化铜与硫化镍混合物中氯离子的样品前处理方法,是将稀硝酸80~90℃溶解硫化铜、硫化镍混合渣后,溶液呈强酸性,需调节pH至9~12后才能进行显色滴定(硝酸银、氯化汞滴定法)。溶液中含有大量Cu2+和部分Ni2+,用碱调节溶液至pH≥4.2时Cu(OH)2蓝色絮状沉淀开始生成,影响后续滴定。因此,继续加入氢氧化钠溶液至pH=9~12使Cu2+沉淀完全后,加热溶液至100℃,使蓝色絮状沉淀转化为较为致密的CuO黑褐色沉淀,Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀,呈蓝绿色,100℃下不分解。混合液经过滤后滤液定容,并调节pH,采用显色滴定法测定氯离子含量。本发明有效降低干扰、重复性好、操作简单、使用成本低,特别适合硫化铜与硫化镍混合物中氯离子检测的样品前处理。
本发明涉及一种大型工业级天然铀萃取柱建模仿真方法。建立脉冲折流板萃取柱的传质扩散模型,建立硝酸铀酰萃取过程的热力学模型,建立脉冲折流板萃取柱的水力学模型,将硝酸铀酰萃取过程的热力学模型和脉冲折流板萃取柱的水力学模型进行联合,利用荣格库塔法对传质扩散模型进行求解,即可计算出脉冲折流板萃取柱水相与有机相出口硝酸铀酰浓度结果;对计算结果进行校验,对符合要求的输出,得出最终计算结果,对不符合要求的重新返回进行计算。本发明可模拟工业级脉冲折流板柱进行浓度高达450g/L的硝酸铀酰的萃取过程,模拟结果精度较高,仿真模拟结果与真实脉冲折流板萃取柱萃取硝酸铀酰的测量值误差在8%以内。
一种金银矿物浸出组合药剂及其制备方法,由以下重量份的原料制成:硫代硫酸钠2‑6;氨水0.5‑2;1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐1‑3;硫酸钠0.5‑1.0;其制备方法为:先在水中添加1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐,搅拌4‑6min,再添加被浸矿样,搅拌20‑40min,继而添加氨水,搅拌20‑40min,最后添加硫代硫酸钠和硫酸钠,搅拌至浸出结束。本发明提出的组合浸出剂及应用具有金银浸出率高、选择性好、制备流程简单、适应性强的优点。
本发明公开了一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法,包括反应设备和反应工艺。反应设备包括反应釜釜体,反应釜釜体内安装有贯穿釜体的搅拌桨,搅拌桨由平叶桨和多孔平叶式涡轮桨组成;反应釜内设置有多孔筛板将反应釜内划分为反应区和熟化区;反应釜釜体设有进液口和进气口;反应釜体内对应熟化区设有出液口;反应釜釜体顶部设有排气口。高盐溶液和硫化氢气体在反应器的底部反应区经搅拌桨的涡轮的剧烈搅拌,两相密切接触、充分反应;反应完成后进入熟化区进行深度反应和气液分离,分离后的未反应气体经过排气口进入尾气吸收系统,液体经出液口溢流出釜。反应后的高盐水溶液中的重金属离子可降低至0.0005g/L以下,满足高盐水溶液净化要求。
一种回收利用富锰渣中有价金属的方法,其工艺步骤如下:a将富锰渣用50~250g/L的硫酸溶液,按固液比为1:1~1:5的比例进行浸出,转化为硫酸盐溶液;b将浸出的硫酸盐溶液在180℃~250℃下恒温结晶10min~30min;c在180℃~250℃下过滤,得结晶母液和硫酸锰晶体;d将硫酸锰晶体冷却至20~50℃使其溶解,过滤得纯净的硫酸锰溶液;e将纯净的硫酸锰溶液在180℃~200℃下,恒温重结晶10min~30min后,在180℃~200℃下过滤,将晶体干燥,得一水硫酸锰晶体;f将c过滤出的结晶母液用理论量2~5倍的硫化钠沉淀,得硫化物沉淀。本发明采用高温重结晶法回收利用富锰渣中有价金属,有价金属回收率高,回收到的有价金属可并入响应的原矿中进行回收,缩短了回收工艺流程,降低生产成本。
一种含低量镍废水中镍的回收方法,涉及一种在湿法冶炼中产出的含镍较低的溶液中有效回收、富集镍的方法。其特征在于其回收过程是将采用CNF-27树脂,将含低量镍废水通过树脂,将镍吸附在树脂上,然后再将镍反洗下来,使镍得到富集后再进行镍生产流程。本发明的方法,采用CNF-27树脂,利用固定床连续吸附,使溶液中的镍吸附在树脂上,达到镍与其它杂质的分离。然后根据体系的溶液情况,可选择不同的稀酸将吸附在树脂上镍反洗下来,洗镍液浓度可富集至50G/L以上,能直接返回生产系统使用,镍的直收率达99%以上,吸附后液符合工业废水排放标准。
本发明涉及一种酸泥中分离回收提取硒和碲的方法,其特征在于提取过程的步骤包括:(1)将酸泥用氢氧化钠浸出,使碲和大部分的硒溶解于碱液中,而银和剩余的部分硒留在碱浸渣中。(2)在碱浸液中加入硫酸进行中和沉碲,碲和少量的硒进入中和渣,大部分硒进入中和后液。(3)中和渣做为提取碲的原料,中和后液中通入二氧化硫还原析出沉淀物,过滤、水洗、干燥后得到粗硒。本方法实现了酸泥中Ag、Se、Te的分离,Ag、Se和Te的回收率高,同时提高了整个铜阳极泥“加压浸出‑火法冶炼”流程中Ag和Se的直收率,将中间物料回收,降低了生产成本,节省了资源。
本发明涉及一种从碳酸铜锰钴钙锌混合物中分离铜钴锰的方法,首先将铜锰钴钙锌的碳酸盐用硫酸溶解形成硫酸盐溶液,过滤,除去硫酸钙沉淀,然后用酮肟或醛肟等萃铜试剂将铜以硫酸铜溶液的形式分离出来。然后调整除铜后溶液的pH值,加入铁、铝、锌或锰等活泼金属粉,将溶液中的钴离子还原成钴粉,将钴粉过滤分离,最后向滤液中加入碳酸钠,使锰及其它金属离子全部沉淀下来,得到主要是碳酸锰金属盐类。利用本发明的方法可以经济方便的将铜钴锰三种有价金属分离开来。
本发明提供了一种从复杂低品位热滤渣中高效富集稀贵金属的方法,热滤渣采用一段常压预浸出、两段常压脱硫浸出、一段脱硫液蒸发浓缩结晶硫代硫酸钠产品、二段脱硫渣加压氧化浸出、加压渣造玻璃渣脱除硅铁钡钙镁铝复杂硅酸盐等杂质得到高品位贵金属富集物。本方法工艺简单,环境友好,不产生有毒的废气和废渣等,亦不使用有毒的试剂,有利于环境保护,操作方便,劳动强度小、效率高,生产过程容易控制,也易于实现过程的自动化;能得到金银和铂族金属含量高达9~15%的品位高、质量好的贵金属精矿,贵金属回收率达到99%以上,容易衔接金和铂族金属的萃取分离精炼工艺。
一种包头混合型稀土精矿分解处理工艺,包括以下步骤:步骤1、将包头混合型稀土精矿在350‑600℃温度下进行活化焙烧,活化时间为1‑6小时,得到活化焙烧矿;步骤2、活化焙烧矿用3mol/L‑8mol/L盐酸溶液进行逆流优溶浸出,得到低酸度的少铈氯化稀土溶液和盐酸优浸渣;步骤3、盐酸优浸渣水洗脱水后得脱水浸出渣和水洗液;步骤4、脱水浸出渣和浓硫酸以质量按比例混合、焙烧,得到硫酸焙烧矿;步骤5、硫酸焙烧矿进行后续的水浸、中和除杂工序,得到硫酸稀土溶液。本发明采用盐酸逆流浸出的方法,稀土溶液的浓度高达250g/L有利于后续萃取分离,盐酸优化浸出避免了四价铈的浸出,可以有效避免配位氟的浸出,从而避免萃取过程中产生氟化稀土三相物。
本发明公开了一种提硫设备,包括:机架、固液分离装置、溢流装置;机架为一端高、另一端低的上端面倾斜的长条梯形结构;固液分离装置包括驱动装置和螺旋体,驱动装置包括电机和轴承组件,电机设置在机架高的一端,螺旋体的一端与电机连接、另一端与轴承组件连接;溢流装置包括加热管和溢流箱,加热管套装在螺旋体外,加热管的一端与电机连接、另一端与溢流箱的一侧连接,加热管上管壁设有进料管,加热管与电机连接的一端底部管壁设有排渣管,溢流箱位于机架低的一端;所述轴承组件设置在溢流箱内。本发明通过加热和固液分离结构将单质硫从硫渣提取出来,突破了传统脱硫的复杂工艺,节约成本,降低劳动强度,减少占用面积。
一种镍钴溶液除铝的方法。涉及一种Ni、Co金属盐类溶液净化,特别是在湿法生产镍钴过程中用于浸出溶液净化去除铝的方法。其特征在于其除铝过程的步骤依次包括:(1)将除铝前液控制溶液pH值为2.‑2.5,进行搅拌反应;(2)反应后液控制pH0值为2.5‑3.0,进行搅拌反应;(3)反应后液控制pH值为3.5‑3.5,进行搅拌反应;(4)反应后液控制pH值为4.5‑4.5,进行搅拌反应;(5)反应后液控制pH值为3.3‑3.5,进行搅拌反应;(6)反应后液固液分离。本发明的方法,有效解决了溶液极难过滤的问题,反应温度低,能源消耗少,可以做到深度除铝,其工艺适应性广,当溶液中铝含量达到6g/L以上时,依然可以做到深度除铝。
本发明公开了一种含镍铜铁钴的硝酸盐溶液生产阴极铜的方法,涉及在硝酸体系中,采用不溶阳极电解工艺,处理含镍铜铁钴溶液生产阴极铜的方法。其关键工序包括:电解液配制、电解以及阴极铜烫洗工序。该工艺可以在硝酸体系下,处理含镍铁钴等杂质离子的溶液,同时通过对电解液离子浓度及酸度的控制,有效抑制了硝酸体系电解过程中阴极铜的反溶现象,在H+达到1.5g/L高酸条件下可抑制阴极铜反溶现象;通过对电解工序工艺技术条件控制,在电解时可采用高电流密度生产,电解产能高。产出的阴极铜品级率达到了99.90%的标准。
本发明公开了一种低冰镍中选择性浸出铁的方法,该方法采用硫化氢‑硫酸联合浸出,利用密闭反应釜保持浸出过程在一定压力的硫化氢环境中进行,实现低冰镍中的铁被硫酸选择性浸出,本发明通过控制反应釜内硫化氢的压力来抑制硫酸与硫化镍、硫化钴的反应,硫酸仅与低镍锍中的硫化铁发生反应,以此达到选择性浸出的目的,浸出渣中铁含量小于4%,得到类似高冰镍的镍铜钴锍,得到高冰镍可直接并入现有生产流程,浸出液中主要含二价铁,进入除铁系统,整个过程中无物料反复循环,且有价金属尤其是钴回收率大大提高,镍、钴直收率可达到98%以上,铜回收率达到99.5%以上。
本发明涉及一种从高含钯的银阳极泥中分离提取金和钯的方法,将高含钯的银阳极泥先进行预浸,得到的预浸渣进行氯酸钠分金,分金后的分金液进行还原产出金粉,金粉硝酸煮洗后铸锭产出金锭,分金后液铁粉置换沉钯产出沉钯渣。本发明的优点在于生产周期短、还原率高、金的收率高,能够实现金和钯的有效分离,同时生产成本低。
本发明公开了一种利用萃取法分离氯化镍溶液中钙镁锰的方法,涉及分离氯化镍溶液中钙镁锰的技术领域,用于解决现有技术中分离氯化镍溶液中钙镁锰会引入其他杂质离子,不利于后续的电积镍生产,造成溶液中有价金属损失的问题,该发明主要包括皂化步骤、萃取步骤、洗镍步骤及洗杂步骤。本发明通过皂化步骤、萃取步骤、洗镍步骤和洗杂步骤,在不引入其他杂质的同时,对镍精矿氯气浸出液进行深度净化,避免了因钙镁锰等杂质不断富集影响电积镍生产稳定性及其产品品质的问题,为高品质电积镍的连续稳定生产提供了技术保障,同时有效降低溶液中有价金属的损失。
本发明涉及一种碳钢管道内衬防腐胶层的方法,其特征在于是在碳钢管道管道内壁进行喷砂除锈后,涂刷粘合胶胶层;在外径与碳钢管道内径匹配的防腐胶管外壁上涂刷粘合胶,将防腐胶管送入碳钢管道内,将防腐胶管粘贴在碳钢管管道内壁上;鼓入气体使防腐胶管胀大,使防腐胶管紧贴在管壁内壁上,形成防腐胶层。本发明的方法,将碳钢管道内部喷砂除锈后涂抹胶浆,将预先制作好的胶管贴合在管道内壁,形成无接缝形式的防腐衬胶层,具有优良的抗渗性,耐腐蚀性,制作方便,使用寿命长的特点。
本发明提供了一种从银电解液中高效分离钯的方法,使银电解液中游离硝酸的质量体积浓度符合要求,加热银电解液;称量高效除钯剂,加入加热后溶液,搅拌反应,真空过滤,得除钯后液和钯配合物;洗涤钯配合物;除钯后液加入银电解槽,进行银电解,得到银粉;银电解槽内溶液中钯的质量体积浓度大于等于0.4g/L时,对溶液进行钯分离,除钯后液返回银电解精炼循环使用;当银电解槽内溶液中其他各种杂质离子浓度均超出银电解液规定范围时,抽出银电解液,分离钯,进行废银电解液处理。该方法能从复杂银电解液中一步高效高选择性分离钯,银、铜等金属沉淀率极低,不破坏溶液性质,可返回银电解槽循环使用,提高电解液净化除钯的效率。
本发明公开了一种氢氧化镍废渣硫酸再浸出的方法,该方法包括以下步骤:1)氢氧化镍废渣浆化:在浆化釜内,将自来水与氢氧化镍废渣按质量比(0.5—1):1混合后进行浆化30min,电机搅拌频率保持在30—35Hz;2)氢氧化镍废渣浸出:浆化后的氢氧化镍废渣通入反应釜,加入浓硫酸调节浆化后氢氧化镍废渣物料pH值在0.5—1,反应20—30min后,通入强还原剂气体,通入气体与氢氧化镍废渣质量比为(1—5):1000,反应30min;3)固液分离。本发明目的在于回收氢氧化镍废渣中的镍钴金属,克服氢氧化镍废渣难浸出技术问题。
本发明提供了一种合质金高效提纯金的方法,是将块状合质金先进行水淬成小金粒,合质金粒王水溶解‑赶硝,赶硝后通过水合肼还原产出金粉,金粉铸锭产出金锭。本发明合质金生产周期短、变现快、收率高,金粉质量稳定,加工成本低;整个王水溶解过程速度快,不超过40min,合质金粒溶解率达到99%以上;含金溶液采用水合肼还原,还原率达到99%以上,产出金粉合格率达到100%。
一种旋流电积生产镍扣的装置,包括:电积槽、待电积液储槽、强制循环系统及贫镍电积液储槽;所述电积槽包括:作为阳极的电积槽槽体、卧式安放在电积槽槽体两端面的U型卡槽内的可旋转式阴极及传动装置,所述电积槽槽体侧面设有与可旋转式阴极轴线平行的镍扣溜板出口,所述可旋转式阴极圆周外表面附着分布有若干孔洞的绝缘涂层且轴向一端与传动装置齿轮啮合。本发明以电积槽槽体作为阳极且阴极为可旋转式阴极,其装置结构简单,工艺流程简短,阴极与阳极内外布置,从而不另外使用始极片,沉积于阴极上的镍扣易于剥离,且对阴极和产品均无损坏,所产镍扣外观均匀、质量高,减少二次深加工投资。
本发明公开了一种回收废旧电路板中铜的浸出液的制备方法,该方法包括以下步骤:将甲基咪唑溶解稀释于溶剂1中得到溶液1,将溶质溶解于溶剂2中得到溶液2,在40~120℃恒温水浴以及搅拌环境中,将溶液2缓慢滴加溶液1中,在氮气保护下回流反应8~24h,将反应产物抽滤洗涤、干燥,得到离子液体中间体;将离子液体中间体溶解于蒸馏水中,往蒸馏水中缓慢滴入质量分数为98%的H2SO4溶液,在40~120℃下搅拌反应8~24h,将反应产物旋转蒸发除去蒸馏水后干燥得到目标离子液体;将去除焊锡的电子元件和氧化剂、酸性离子液体混合,在40~100℃恒温水浴、搅拌环境中反应0.5~24h,将反应产物过滤后所得滤液为浸出液。本发明对环境友好,浸出液可重复使用,铜的浸出率更高,工艺简单。
本发明公开了一种降低氯化钙干扰的金的化验方法,包括如下步骤:第一步、将以下溶液混合配置铁试样溶液:用氯化铁配置每毫升含铁100mg的稀盐酸溶液;50g醋酸‑醋酸铵溶液溶于100mL水中,再加入加100mL冰醋酸,混匀;氟化氢铵:饱和水溶液;硫氰酸钾溶液:20%水溶液;硫代硫酸钠标准溶液0.012N,称取3.89g硫代硫酸钠,溶于1L新煮沸冷却水中,标定:取20mg铜;提供一种降低氯化钙干扰的金的化验方法,通过数组对比化验,加入不同去除干扰氯离子的药剂,最终确定加入比例1:10的氧化镍,能降低氯离子对金的干扰性,化验误差降低22%,使得化验误差与理论值基本相符,减少化验误差与理论值的偏差。
本发明公开了一种硝酸盐溶液深度除铜的方法,该方法工艺流程为:调节pH值‑萃取脱铜‑负载有机相洗涤‑反萃‑洗铁,是一种硝酸体系高效分离和富集铜,并得到高品质的硫酸铜溶液的方法,该方法分离效果好,铜直收率高,萃余液含铜<0.01g/L,硫酸铜溶液纯度高;且适用范围广,可用于含铜200g/L以下的硝酸镍、硝酸钴等多种硝酸盐溶液或硝酸盐混合溶液。同时,该方法采用氨水作为中和剂调节萃取前液pH值,氨水具有络合作用,可调高萃铜深度,且氨水在后续易于回收实现循环再利用,有效降低耗碱成本。另外系统中未引入杂质离子,无废渣、废水产生,高效清洁,工艺流程短,具有良好的经济效益和资源环境效益。
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