本发明公开了一种以聚合硫酸铁为铁源制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法。先将廉价的聚合硫酸铁与磷源化合物溶解于水中,然后用氨水调节混合溶液的pH值,形成悬浮液,然后通过洗涤、抽滤得到无定形磷酸铁,再将无定形磷酸铁与锂盐、磷源化合混合均匀,并通过空气气氛条件下的高温固相反应制得Li3Fe2(PO4)3。本发明制备方法无需惰性气体或氧气,工艺简单、易操作、能耗低、生产成本低,所制备的锂离子电池正极材料Li3Fe2(PO4)3材料具有优异的电化学性能。
本发明公开了一种废旧锰酸锂锂离子电池正极材料的回收及再利用方法。这种方法能从废旧锂离子电池中回收LiMn2O4正极废料并再制备生成Li1+xMnyFe1‑yPO4/C下一代锂离子电池正极材料,具有绿色、高效、短流程,成本低的优点。
本发明公开了一种低温制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法。(1)将五氧化二钒粉末加热到600~900℃,并恒温1~4h使其熔融后迅速倒入装有水的容器中形成棕红色溶液,该溶液静置4~16h即可形成V2O5·nH2O湿凝胶。将湿凝胶洗涤后除去大部分水分,然后在70~100℃下真空干燥4~16h,研磨得到五氧化二钒凝胶粉末。(2)将上述制备得到的五氧化二钒凝胶粉末与锂盐、磷酸盐、乙炔黑按摩尔比为1∶3∶3∶3.6混合均匀后,在惰性气体的保护下于400℃~700℃烧结10~40h,冷却后即为成品Li3V2(PO4)3。本发明解决了钒离子容易氧化问题,降低了烧结温度,降低了成本,提高了样品的充放电性能和循环性能。
本发明公开了一种高电压镍锰酸锂/石墨锂离子电池及其制作方法,提出在负极表面通过有机酸脂的修饰,改变SEI膜的组分,强化电解液和电极界面的稳定性,从而有效遏制容量的急剧衰减。本发明又通过对电解液的优化,在传统的有机电解液中加入功能性添加剂,提升电池的首次效率,抑制电池的自放电,提高电池比容量,使得高比容量长循环的电池得以实现。为了进一步稳定高比容量长循环寿命LNMO/石墨锂离子电池的高效运转,进一步提升电池的稳定性,本发明又提出在正极方面进行改性。通过Li4Ti5O12包覆LNMO制备LNMO@LTO正极材料,包覆层可以有效的避免电解液与活性材料本体的直接接触,减少Mn从正极材料中的溢出,减少Mn对SEI膜的进一步催化作用,使得体系更加稳定。
本发明公开了一种锂离子动力电池材料镍锰酸锂的制备方法,将锰盐、镍盐材料混合通过溶胶凝胶法制备镍锰前驱体,镍锰前驱体与锂盐采用三维斜式混合机混合,经过预烧结、高温烧结,再掺杂金属阳离子和F-离子进行混合,最后经低温烧结、气流粉碎和分级获得镍锰酸锂成品。本发明通过掺杂金属阳离子和F-对镍锰酸锂进行改性,使电池材料镍锰酸锂具有优良的循环性能、稳定的电化学性能。
本发明公开了一种水热合成反应制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方 法。将偏钒酸铵、磷酸盐、有机酸和锂盐溶于水后混合均匀,在水热合成反应 釜中200℃-350℃反应1-4d,干燥后即为成品Li3V2(PO4)3。本发明简单方便、 易于控制、成本低;简化了合成工艺,提高了样品的充放电性能和循环性能。
本发明的镉、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法,其特征在于:其锂源、铁源、磷酸根源、镉源、钡源的原料,按照1mol?Li:0.00002-0.00005mol?Cd:0.0003-0.003mol?Ba:1mol?Fe:1mol?P比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上,生产成本可降十倍以上。
本发明的锶、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法,其锂源、铁源、磷酸根源、锶源、钡源的原料,按照1mol?Li:0.00002-0.00005mol?Sr:0.0003-0.003mol?Ba:1mol?Fe:1mol?P比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围,所得粉末正极材料,粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上,生产成本可降十倍以上。
本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备硅掺杂的磷酸锰锂锂离子电池正极材料。将锂盐、锰盐、磷酸盐和硅烷偶联剂按摩尔比为1∶1∶1∶0.2-0.5混合均匀后,在惰性气体的保护下于500℃-800℃烧结10-30h,冷却后即为LiMnPO4;所述锂盐为醋酸锂、硝酸锂和氟化锂中的一种;所述锰盐为碳酸锰、乙酸锰和硝酸锰中的一种;所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种;所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种;所述的惰性气体为氮气和氩气中的一种。本发明烧结温度低,方法简单方便、易于控制;LiMnPO4的充放电性能和循环性能提高,降低了成本。
本发明的参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法,其特征在于:其锂源、铁源、磷酸根源、参杂源M、钡源的原料,按照1mol Li:0-0.00005mol M:0.0003-0.003mol Ba:1mol Fe:1mol P比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其M为钛、银、铌、锗、钙、镁、铝、锆、硒、锶、硼、铜、钒、镍、锌、锑、钼、锡、锰、钴、镉、铋、铍元素之一等元素,所得粉末正极材料,粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上。
本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料磷酸锰锂的方法。将摩尔比分别为1.9-2.1∶1.9-2.1∶0.95-1.1∶1.9-2.1锰盐、锂盐、螯合剂和磷酸盐溶于水后混合均匀,加入聚乙二醇(PEG),用质量百分比浓度为15%的氨水调节pH在9-11,搅拌至粘稠,干燥后将其在非氧化性气氛下于400℃-600℃烧结5-15小时,冷却得到磷酸锰锂。本发明可以在溶胶步骤将原料混合到分子级,降低煅烧温度,磷酸锰锂的粒径分布均匀、细小、电导率提高、降低成本,提高了磷酸锰锂的电化学性能。
本发明的硼、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法,其特征在于:其锂源、铁源、磷酸根源、硼源、钡源的原料,按照1mol?Li∶0.00002-0.00005mol?B∶0.0003-0.003mol?Ba∶1mol?Fe∶1mol?P比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上,生产成本可降十倍以上。
本发明的银、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法,其锂源、铁源、磷酸根源、银源、钡源的原料,按照1mol?Li:0.00002-0.00005mol?Ag:0.0003-0.003mol?Ba:1mol?Fe:1mol?P比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上。
本发明公开了一种水热合成反应制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的 方法。将摩尔比分别为1.9-2.1∶1.9-2.1∶0.95-1.1∶1.9-2.1∶1.9-2.1的偏钒酸铵、磷酸 盐、有机酸、锂盐和氟盐溶于水后混合均匀,在水热合成反应釜中200℃-350℃ 反应1-4d,干燥后即为成品LiVPO4F。本发明简单方便、易于控制、成本低; 简化了合成工艺,提高了样品的充放电性能和循环性能。
本发明公开了一种溶胶凝胶方法制备钛掺杂的氟磷酸钒锂锂离子电池正 极材料。将偏钒酸铵、锂盐、磷酸盐、氟盐和金属酯类按摩尔比为 1-1.15∶1-1.15∶1-1.15∶1-1.15∶0.10-0.25混合均匀后,在惰性气体的保护下于 400℃-700℃烧结5-20h,冷却后即为成品LiVPO4F。本发明简单方便、易于控 制、成本低;降低了合成温度,提高了样品的充放电性能和循环性能。
本发明提供自组装5V镍锰酸锂锂离子电池阴极界面膜功能电解液的制备方法,属于锂离子电池技术领域。步骤为:(1)将碳酸乙烯酯分别与碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙烯酯中的一种或多种物质混合作为电解质溶剂;(2)将溶剂稳定剂加入电解质溶剂中;(3)将六氟磷酸锂加入混合溶剂中,混匀后再加入双氟代磺酰亚胺锂;(4)在电解液使用前45~80min内,加入一元酸酐成膜引发剂混合均匀即得电解液。本发明有效解决镍锰酸锂5V锂离子电池阴极材料过渡金属溶解的问题,保证阴极材料在高电压下尖晶石结构的循环的稳定性,提高镍锰酸锂锂离子电池的循环稳定性,对于5V高电压锂离子电池实现产业化具有重要意义。
本发明提供一种碳/硅酸铁锂/磷酸铁锂复合材料及其制备方法,属于锂离子电池正极材料技术领域。所述方法包括如下步骤:将碳/硅酸铁锂与碳/磷酸铁锂混合加入去离子水制备成浆料,在喷雾干燥器中进行喷雾,得到混合物,将此混合物在惰性气体保护下高温烧结,保温处理后,自然冷却至室温,即可得到球形结构碳/硅酸铁锂/磷酸铁锂复合材料。本发明的制备方法所用原料成本低廉、工艺过程简单、经济环保,适合规模产业化生产和应用,促进电动汽车的发展。本发明制备所得的球形结构碳/硅酸铁锂/磷酸铁锂复合材料循环性能好,倍率性能好,放电曲线斜坡化,实现通过简单地测量电压就可以准确测算磷酸铁锂锂离子电池的SOC的目标。
本发明公开了一种分离废旧锂离子电池正极中锂和其他金属的方法,具体是以废旧锂离子电池正极活性材料的酸性浸出液为电解液,向其中插入阳极和阴极,然后将阳极和阴极通电进行电解,电解完成后,对电解所得物料进行固液分离,液体为含锂的溶液,固体则为其他金属的混合物或沉积物。本发明所述方法工艺简单、可实现锂和其他金属的快速分离且锂的损失少。
本发明公开了一种纳米MoO2-MoSe2@SFC锂离子电池负极材料及其制备方法。纳米MoO2-MoSe2@SFC复合材料以具有多级孔状结构的剑麻纤维炭(SFC)作为基体材料,MoO2和MoSe2均匀分散在其表面及孔内。以四水合钼酸铵、二水合钼酸铵或二氧化钼为钼源,以二氧化硒、亚硒酸钠或硒粉为硒源,以经过炭化、球磨、过筛后的剑麻纤维炭作为基体材料,同时以水合肼和聚乙二醇400分别做还原剂和分散剂,利用高压反应釜进行水热反应,通过改变不同的反应条件可以得到粒径不同的分散体材料。本发明得到的纳米MoO2-MoSe2@SFC复合物粉体在用作锂离子电池负极材料时可逆容量较高、循环性能较稳定,充放电倍率性能较好,具有较好的应用前景。
本发明公开了一种添加锂锡合金和银卤族化合物的硫化锂系固体电解质材料及其制备方法。所述的制备方法包括以下步骤:1)在气氛保护条件下,按2.5‑4.0:0.5‑1.0:0.02‑0.1:0.01‑0.05的摩尔比称取硫化锂、硫化磷、锂锡合金粉末和硫磺,混合均匀,得到锂硫磷锡混合物;2)在气氛保护及安全红光条件下,取锂硫磷锡混合物、碘化银、溴化银和氯化银,置于球磨罐中球磨,得到含碘化银、溴化银和氯化银的非晶态锂硫磷锡混合物;3)将步骤2)所得混合物在气氛保护条件下密封,之后于真空条件下升温至60‑180℃进行热处理,即得。本发明通过添加锂锡合金和银卤族化合物以提升所得固体电解质材料的锂离子传导率。
本发明公开了一种制备钠掺杂锂离子电池正极材料磷酸钒锂的流变相方法。以过氧化氢水溶液与五氧化二钒混合反应得到五氧化二钒水凝,以五氧化二钒水凝胶、磷酸氢二铵、一水氢氧化锂、钠盐和聚乙二醇为原料一步合成了锂离子电池正极材料Li3-xNaxV2(PO4)3的前驱体。将前驱体在惰性气体气氛保护下焙烧,使V5+完全还原成V3+并且同时生成产物Li3-xNaxV2(PO4)3。本发明简单方便、易于控制、成本低;简化了合成工艺,钠掺杂Li3V2(PO4)3具有更大的锂离子运输通道,能提高Li3V2(PO4)3的本体电导率,从而提高了样品的充放电性能和倍率性能。
本发明公开了一种新型圆柱锂离子电池电芯,其正极材料是由按质量百分比计的以下原料组成:镍钴铝酸锂95.5-98.8%,导电石墨0-0.5%,导电剂0.5-2%,聚偏氟乙烯0.7-2.0%;其负极材料是由按质量百分比计的以下原料组成:石墨94.5-97.5%,SP?0-1.0%,CMC1-2%,SBR?1.5-2.5%。本发明提供的新型圆柱锂离子电池电芯,具有成本低、容量高2800mAh、循环性能优越(0.5/0.5C?200周保持率80%以上)的特点。本发明还提供了该新型圆柱锂离子电池电芯的制备方法,该方法具有溶剂使用量少、涂布的效率高和能耗低的特点。
本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料磷酸钒锂的方法。将五氧化二钒粉末加热到600-900℃,并恒温1-4h使其熔融后迅速倒入装有水的容器中形成棕红色溶液,然后往溶液中加入锂盐、磷酸盐和有机酸,混合均匀后,在惰性气体的保护下于400℃-700℃烧结5-20h,冷却后即为成品Li3V2(PO4)3。本发明解决了钒离子容易氧化问题,降低了烧结温度,降低了成本,提高了样品的充放电性能和循环性能。
本发明公开了一种溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的方法。向五氧化二钒粉末中加入体积比为10-25%的H2O2,搅拌反应4-16h形成棕红色溶液,然后往溶液中加入磷酸盐、有机酸、锂盐和氟盐混合均匀后,在惰性气体的保护下于400℃-700℃烧结4-16h,冷却后即为成品LiVPO4F;本发明简单方便、易于控制、成本低;降低了合成温度,提高了样品的充放电性能和循环性能。
本发明的铍、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法,其特征在于:其锂源、铁源、磷酸根源、铍源、钡源的原料,按照1mol Li:0.00002-0.00005mol Be:0.0003-0.003mol Ba:1mol Fe:1mol P比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上,生产成本可降十倍以上。
本发明公开了一种微波快速反应制备锂离子电池正极材料氟磷酸钒锂的 方法。将摩尔比分别为0.95-1.1∶1.9-2.1∶0.95-1.1∶1.9-2.1∶1.9-2.1的五氧化二钒粉 末、磷酸盐、有机酸、锂盐和氟盐混合均匀后,在惰性气体的保护下于微波反 应器中450℃-750℃烧结10-40min,冷却后即为成品LiVPO4F;本发明简单方便、 易于控制、成本低;简化了合成工艺,提高了样品的充放电性能和循环性能。
本发明公开了一种磷酸铁锂锂电池正极材料,其包括正极活性物质,其为其为掺杂有质量百分比为0.1%的钛、质量百分比为0.2%的镁和质量百分比为0.1%的银的改性磷酸铁锂;正极活性物质的制备方法具体为:1)制得第一磷酸铁锂;2)将第一磷酸铁锂均分为两等份,分别制得第一预制磷酸铁锂和第二预制磷酸铁锂;3)制得第二磷酸铁锂,并将第一预制磷酸铁锂、第二预制磷酸铁锂和第二磷酸铁锂混合均匀,得正极活性物质。本发明能够提高磷酸铁锂锂电池正极材料的导电性能和振实密度,从而提高电池的发电电压的稳定性,延长电池的使用寿命。
本发明的铋、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料及其制备方法,其特征在于:其锂源、铁源、磷酸根源、铋源、钡源的原料,按照1mol?Li:0.00002-0.00005mol?Bi:0.0003-0.003mol?Ba:1mol?Fe:1mol?P比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上,生产成本可降十倍以上。
本实用新型公开了一种锂离子电池组件电阻测试夹具,其特征在于:包括底板、用于绝缘的绝缘片、动力机构、传动部、测试电极和控制开关;所述动力机构包括支架、电磁铁、弹簧和衔铁,所述控制开关用于使所述电磁铁通电或断电,所述电磁铁用于使所述衔铁动作,所述弹簧用于所述电磁铁断电后所述衔铁的复位,所述衔铁连接于所述传动部,所述衔铁用于带动所述传动部动作。通过电磁铁控制测试电极,由于弹簧的弹力作用使测试电极的移动更加柔和,可以避免对锂离子电池组件的强力冲击,避免由于测试对锂离子电池组件的伤害。本实用新型还公开了一种锂离子电池测试设备。
本发明的硒、钡参杂磷酸铁锂纳米正极材料制备方法,其锂源、铁源、磷酸根源、硒源、钡源的原料,按照1mol?Li:0.00002-0.00005mol?Se:0.0003-0.003mol?Ba:1mol?Fe:1mol?P比例混合后,在5-120℃密封搅拌反应器中,反应0.5-24小时,过滤、洗涤、烘干后得到纳米前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经500-750℃高温煅烧16-24h,即得本发明的参杂磷酸铁锂纳米粉末正极材料,其粉末粒度在30-85nm范围,所得粉末正极材料,粒度在30-85nm范围,其首次放电容量大大提高,达160.21mAh/g以上,生产成本可降十倍以上。
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