一种硫酸镍重结晶除杂的方法,包括以下步骤:配置含钠、铁的硫酸镍溶液,控制溶液比重;硫酸镍溶液加热进行蒸发;溶液蒸发终点,进行降温;降温过程搅拌速度控制在80‑100r/min;溶液降温至结晶点,搅拌转速调整至60‑80r/min;溶液与晶体进行固液分离;晶体进行分离,使用热水将晶体进行溶解;溶解液降温、保温、结晶;晶体分离、干燥,得到合格硫酸镍晶体。本发明工艺过程简单,过程控制参数变量较少,提高了硫酸镍产品的品质,具有较高的经济效益。
一种直接用失效锂离子电池制备钴酸锂的方法,在常温下用机械破碎机将失效锂离子电池或生产钴酸锂电池时的边角废料破碎,加入水和醋酸、硫酸、盐酸或硝酸中的一种或多种,制得电池碎料与酸的混合物水溶液,装入密闭的压力反应釜内,控制釜内温度为50~150℃,通入或加入浸出添加剂二氧化硫、氢气中的一种,或加入水合肼,搅拌浸出后冷却、过滤,在滤液中加入碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵沉淀剂中的一种,或加入碳酸钠、碳酸钾和碳酸铵中的一种与氢氧化钠、氢氧化钾中的一种组成的复合沉淀剂,获得碳酸锂与碳酸钴、氢氧化钴的混合物,经烘干、高温焙烧,产出钴酸锂产品。特别适合于中小企业处理规模,是一种含钴二次资源直接材料化的有效方法。
一种硫酸镍全萃脱钠的方法,包括以下步骤:萃段皂前有机使用液碱进行皂化;配制脱钠硫酸镍溶液L;皂后有机澄清后,采用7级进行全萃,全萃之后的负载有机进行澄清;脱钠硫酸镍溶液与负载有机进行逆流脱钠,脱钠后的负载有机进行澄清;硫酸进行反萃,得到合格硫酸镍溶液。本发明工艺过程简单,控制工艺参数稳定,提高了硫酸镍全萃的产能,具有较高的经济效益。
从线路板中回收金属的功能离子液体热解水浸方法,其步骤为:将废弃印刷线路板进行拆解,经粉碎后得到一定粒度的废弃印刷线路板粉末,将废弃印刷线路板粉末经浸出、过滤及干燥处理得到纯度较高的金属混合物粉末,浸出废液经蒸发浓缩后,再用蒸馏水进行稀释并加入硫酸和氧化剂调整成分后重新获得功能离子液体热解液。本发明工艺流程短、操作简单、对设备要求低、金属的收率高、回收过程中无污染且不产生二次污染。
用臭氧气体氧化稀土精矿硫酸焙烧水浸液,氧化可使铈离子变成更高价态而水解沉淀,从而与其它稀土离子分离,所得沉淀经过滤、水洗、干燥后于900℃高温灼烧后便可得到纯度为95%以上的二氧化铈,收率高于99%,少铈稀土中Ce/Re<0.5%。
本发明公开了一种利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法,其包括如下步骤:第一步,电积贫液蒸发结晶:将电积贫液置于100℃热水中蒸发,然后在室温下冷却结晶过滤、自然干燥、并称重;结晶后的产品是硫化钠,系统浸出锑的时候加的药剂是硫化、结晶后系统自产的硫化钠应用与浸出系统做浸出剂;第二步,将第一步中结晶后的硫化钠放入溶解液中进行溶解,形成硫酸钠溶液;第三步,硫酸钠溶液中和净化;第四步:还原制备氯化钠产品。本发明所述的利用电积贫液生产硫化钠结晶的方法,对电积贫液进行蒸发结晶,产出硫化钠结晶,返回浸出工段重新用于生产,减少硫化钠药剂用量,净化电解液杂质,优化电积过程。
本发明公开了一种以聚氯乙烯为基质的功能化阴离子交换树脂,该树脂具有如下结构:式1:或者,式2:
其中,R1、R2和R3各自独立地为氢、C1‑C10烷基、取代的C1‑C10烷基、C2‑C10烯基、C2‑C10炔基、芳基、C1‑C10烷氧基、C1‑C10烷酰基、C1‑C10烷酰氧基、C1‑C10烷酰氨基、C1‑C10烷氨基、氨基、氨基甲酰基或卤素;A为5~8元环,X为0~3的整数;n/(m+n)=1‑50%。本发明的阴离子交换树脂具有良好机械强度,成本低,对铂族金属配阴离子具有吸附容量高,解吸附率高,选择性好的优点,可实现再生和循环利用,可用于铂族金属配阴离子的富集和分离。
本发明公开一种低镍锍硝酸浸出液热解除铁的方法,采用高温热解的方法除去硝酸镍钴溶液中的铁,铁水解成Fe2O3·H2O沉淀,铁渣含铁大于50%,简单煅烧可作为铁精矿处理,铁渣夹带有价金属低,镍钴回收率高。本发明整个过程不引入任何杂质,流程简单、适用范围广、成本低、有利于后续净化,产生的氮氧化物可回收利用,是一种具有突破性的绿色除铁新工艺。
本发明提供的一种萃取箱混合室盖板密封结构,包括搅拌轴(1)和混合室盖板(5),还包括2个水封盖(2)、环形水封槽;2个水封盖(2)安装在搅拌轴(1)上;环形水封槽由水封槽外圈(6)、水封槽底板(7)、水封槽内圈(8)固定连接组成;混合室盖板(5)的中部加工有圆孔,搅拌轴(1)穿过圆孔,水封槽内圈(8)的内径大于搅拌轴(1)的外径,水封槽外圈(6)的外径与圆孔直径匹配;水封槽外圈(6)上部的外侧焊接水封槽挡圈(3),环形水封槽穿过搅拌轴(1)并放置于圆孔内;水封盖(2)的下部位于环形水封槽内。本发明结构简单、制造方便、便于安装和拆卸,还可以防止酸雾及有机气体逸出。
本发明提供一种新型金属电积精炼工艺,尤其涉及一种以金属硫酸盐为原料的金属电积工艺,是一种将膜分离与电化学有机结合的新工艺技术。利用阴离子选择性隔膜将电积槽分隔为阳极室与阴极室,通过阴极循环系统将金属硫酸盐溶液注入阴极室,金属离子在阴极还原为金属,初始运行时通过阳极循环系统将稀硫酸注入阳极室,随着电极过程进行,在阳极室可得到高浓度H2SO4,通过阳极循环系统提取H2SO4,并同时补加等量的纯水。该工艺所获得金属产品质量好,无环境污染。所得H2SO4副产品,可回收再利用,经济性能优良。
从废锂离子电池中回收钴和锂的方法,其目的是防止从废锂离子电池中回收金属的对环境产生二次废气污染以及降低浸出过程对设备防腐的要求,首先将废锂离子电池进行放电、拆解,废正极片碱浸和过滤处理得到LiCoO2粉末,LiCoO2粉末与碱金属钠和钾的盐按质量比为1∶3~9的比例充分混合后于500℃~750℃温度下焙烧0.2~3小时,焙烧产物在40℃~70℃的温度下用水进行5~30分钟浸出,浸出液经沉钴和沉锂操作获得草酸钴和碳酸锂,浸出废液用硫酸调整成分并进行结晶处理获得钠和钾的硫酸氢盐,钠和钾的硫酸氢盐能在焙烧过程被再利用。
一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的方法。洗选分级得到高硅镁矿和低硅镁高铁矿;向高硅镁矿浆中加入足够的浓硫酸,在160℃~280℃高温下发生反应;固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液;将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入加压反应器中,在195℃~240℃条件下加压浸出;随后对加压浸出滤液纯化,通过硫化物或氢氧化物沉淀或其它回收方法回收镍和/或钴;加压浸出渣用10%纯碱溶液洗涤后烘干得到铁精粉产品。本发明对红土矿的适应范围广;镍钴浸出率高;常压浸出设备小、时间短、效率高;加压浸出为中低压设备,避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点;硫酸消耗很低;矿石的主要成分铁能经济有效的回收;废渣量少且能有效利用。
一种从复杂低品位氯浸渣中高效富集金和铂族金属的方法,涉及低品位共伴生矿产资源高效选冶——稀贵金属分离提取关键技术开发领域。将复杂低品位氯浸渣原料控制合适的固液比、浸出反应温度、浸出时间、酸度、脱硫剂加入量等工艺参数,分别进行浆化洗涤、一段常压浸出脱硫、二段常压浸出脱硫、加压浸出、脱硅、固液分离,所得脱硅渣即为高品位高质量贵金属精矿。与传统方法相比,本发明工艺简单,环境友好,过程中不产生有毒的废气、废渣等,亦不使用有毒的试剂,金和铂钯等稀贵金属的富集比和回收率高,富集渣贵金属品位达到9000-15000g/t、贵金属回收率达到98%以上,便于衔接贵金属分离精炼过程。
本发明提供了一种硫酸钴溶液深度除钙、锰的方法,是将P204与磺化煤油混合配置成有机相;将含钙、锰的硫酸钴溶液加热至50~60℃,加入上述配置成的有机相进行萃取,萃取过程中控制有机相与水相的流量比为O/A=1:1~6:1,钙、锰萃入有机相中,钴保留在萃余液中;将上述萃余液进行澄清、除油、蒸发、结晶,得到晶体用热水喷淋、干燥后得到pH>3.0的硫酸钴晶体本发明得到的硫酸钴产品质量高,工艺过程简单,控制范围较宽,提高了硫酸钴产品的品质,具有较高的经济效益。
本发明提供了一种EDTA容量法测定铜渣、铜镉渣中锌、镉方法,在大量铜离子及铁、铝等干扰元素的存在下,以过氧化氢为氧化剂,以氟化钾为掩蔽剂,用六次甲基四胺缓冲溶液控制pH值在6~6.2,消除干扰元素对终点的影响,以EDTA络合滴定法测定锌镉合量,减去由原子吸收测得的镉量,即为锌量。本方法操作简单快速,而且分析方法的准确度、精密度良好,很适用于湿法炼锌系统中铜渣、铜镉渣、海绵镉中锌、镉含量的分析,对于准确可靠的指导生产有重要的作用,工厂不用额外投入大量的设备购置费用,仅在药剂方面少量改进即可快速又准确的测定铜渣、铜镉渣、海绵镉中锌、镉含量。
本发明公开了一种连续置换除铜反应器,涉及镍钴铜湿法精炼技术领域,解决传统流态化置换反应器的除铜率不够高的技术问题,包括槽体和槽盖,所述槽体底部通过法兰连接有椎体,所述槽盖上设置有加料装置,所述槽体从下到上依次分为浓相区、反应区、缓冲区、沉降区,所述反应区和沉降区的腔体横截面积均从由下至上逐渐增大,沉降区顶部设置有溢流堰,溢流堰内设置有放液口,放液口上通过法兰连接有聚流管。本发明可实现除铜补镍的双重效果。除铜前液含铜小于1g/l,除铜后液含铜降至3mg/l,提高了除铜率,同时本发明对镍精矿和除铜剂的粒度要求不高,结构简单,可实现自动控制,连续生产。
本发明公开了一种铂钯高效萃取分离系统及其萃取分离的方法,包括萃取装置、洗涤分相槽、反萃装置、再生分相槽、平衡分相槽,所述萃取装置由一级萃取分相槽和二级萃取分相槽串联组成,所述反萃装置由一级反萃分相槽和二级反萃分相槽串联组成,各分相槽上均包含一个螺旋形分相通道48,在螺旋形分相通道48的末端有一个油相出口、一个水相出口,在螺旋形分相通道48的中心位置设有混合液稳流隔板50,下方安装有超声波发生器49;本发明萃取效率高,油水相在反应装置内得到充分接触,采用2级可以达到原来萃取箱6级的效果,采用7级替代了原来22级从萃取到平衡的5个步骤,且铂钯分离彻底。
本发明提供了一种两步法从黄钠铁矾渣中提取有价金属镍及铜的方法:粉碎黄钠铁矾渣,得原料渣;烘焙原料渣后;用水浸取、抽滤,得一次浸渣和一次浸取液;用浓硫酸调节一次浸取液的pH值后加入硫化铵溶液,在一定转速和一定温度下搅拌后,过滤得到硫酸镍溶液和硫化铜;用硫酸浸取一次浸渣后抽滤,得到二次浸取液;将普通铁粉加入二次浸取液中,搅拌后过滤,用稀硫酸洗涤滤渣,得铜单质;冰水浴冷却结晶滤液,过滤后得到七水硫酸亚铁。本提取方法分两步完成,工艺简单易行,效益高,对有价金属镍及铜的提取率分别可以达到90%和85%。
一种从低品位红土镍矿中回收镍、钴和铁的新方法。洗选分级;向高硅镁矿浆中加入足够的浓硫酸反应;固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液;将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入管道反应器中,在195℃~240℃条件下加压浸出;固液分离得到加压浸出渣和加压浸出液;随后对加压浸出滤液纯化,通过硫化物或氢氧化物沉淀或其它回收方法回收镍和/或钴;加压浸出渣用10%纯碱溶液洗涤后烘干得到铁精粉产品。本方法有以下优点:对红土矿的适应范围广;镍钴浸出率高;常压浸出设备小、时间短、效率高;加压浸出为中低压管道反应器,避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点;硫酸消耗很低;矿石的主要成分铁能经济有效的回收;废渣量少且能有效利用。
本发明提供了一种回收富钴冰铜浸出液中钴的方法,对富钴冰铜湿法浸出,用现有方法对富钴冰铜的浸出渣进行处理,得到脱铜后液,再将该脱铜后液送入富钴冰铜的常压浸出工序,进行反应;过滤,得到常压浸出渣和铜铁含量分别小于0.01g/L的常压浸出液;将镍精炼系统氯气除钴渣加入该铜铁含量分别小于0.01g/L的常压浸出液中,进行钴渣沉钴反应;过滤后得到富钴浸出液除钴后液和二次钴渣。本方法对富钴冰铜浸出液进行处理,回收该浸出液中的镍和钴,整个过程不带入任何杂质离子,对现有生产不造成影响,能够保证电解镍的质量,且工艺流程简单、镍钴分离效率高、生产成本低、沉钴率大于98%,金属回收率高。
本发明公开了一种低冰镍矿浆吸收治理氮氧化物废气的方法,结合低冰镍硝酸浸出工艺的实际情况,利用低冰镍矿浆吸收治理氮氧化物废气,利用低冰镍矿浆所具有的还原性,吸收具有氧化性的含氮氧化物气体的废气,吸收过程中氮氧化物与硫化镍反应,生成硝酸镍与单质硫,吸收治理废气的同时实现氮氧化物的回收利用与矿物的浸出。该方法直接采用低冰镍矿浆进行氮氧化物废气吸收,一步实现低冰镍浸出和NOx吸收治理,同时也是硝酸回用的过程,吸收效率高,无废气废水产生,操作简单、运行成本低。
本发明公开了一种从钴铜锌锰生产废液中选择性回收钴铜的方法,通过向废液中加入锰粉或锰片,采取一次还原或两次还原的方法,选择性回收废液中的铜和钴。通过控制本发明工艺流程及投入的锰金属的大小、投入量、反应温度、反应时间等因素,达到了选择性回收钴、铜的目的。使用本发明提供的方法回收铜钴金属,铜和钴的回收率大于95%,回收的铜钴渣的杂质含量小于3%。该方法清洁高效,工艺简单,不引入杂质,有利于后续锰锌等金属的回收。
本发明公开一种提取褐铁矿中镍、钴、铁的方法,属于冶金领域。该工艺通过对褐铁矿洗选分级得到高硅镁矿和低硅镁高铁矿;向双螺旋推料反应器中同时加入高硅镁矿浆和足够的浓硫酸,以溶解绝大部分的可溶性非铁金属和可溶性铁;然后固液分离得到常压浸出渣和常压浸出液;将常压浸出液和低硅镁高铁矿浆按比例加入加压管道反应器中加压浸出;固液分离得到加压浸出渣和加压浸出液;随后对加压浸出滤液纯化,得到铁精粉产品。该工艺具有镍钴浸出率高、硫酸消耗低、反应时间短、生产效率高的优点;还由于加压浸出为中低压设备,避免了高压釜设备昂贵、易结垢的缺点;使得矿石中的主要成分铁能够经济有效的得到回收和有效利用,而且废渣量少。
本发明涉及一种含镍废水中Ca离子、Mg离子的去除方法,该方法包括以下步骤:⑴前处理过程:在含镍废水中加入NaOH溶液,搅拌均匀后沉淀,得到混合液;混合液经压滤机过滤、调pH,得到中性废水;⑵吸附过程:中性废水采用亚氨基二乙酸型螯合离子交换树脂进行吸附,得到吸附后的产水;⑶再生过程:吸附后的产水经盐酸洗脱、纯水洗涤,即得水洗后的亚氨基二乙酸型螯合离子交换树脂;⑷转型过程:水洗后的亚氨基二乙酸型螯合离子交换树脂经NaOH溶液洗脱、纯水洗涤,即得再生反洗处理的亚氨基二乙酸型螯合离子交换树脂;该再生反洗处理的亚氨基二乙酸型螯合离子交换树脂返回步骤⑵中。本发明方法过程简单,节约成本,提高了生产效率和经济效益。
本发明提供氢氧化镍原料除铁工艺及其使用的风动搅拌沉淀除杂槽,氢氧化镍除铁工艺,包括浆化、浸出和使用NaOH溶液沉淀除杂步骤,除杂后溶液含铁<0.001g/L。风动搅拌沉淀除杂槽,上盖上设置顶部压缩空气进管和高压风雾化喷枪,下盖上设置底部压缩空气进管,采用顶部和底部双向进风,搅拌更均匀,反应物接触更全面,且避免了下盖堵塞,配有高压风雾化喷枪,加料更均匀,反应更快更彻底,加入碱液时,避免了局部pH过高发生副反应。
本发明属于分离化学领域,涉及一种从含碲苏打渣中富集回收二氧化碲的方法。将破碎后的含碲苏打渣和水按质量比1 : (1~5)混合加入磨浸机中,再向磨浸机中加入所述含碲苏打渣质量10~30%的浸出剂,开启磨浸机进行细磨、搅拌和浸取工作10~30min,将反应后的浆料倒出后进行过滤、洗涤,得到碲浸出液;向碲浸出液加入H2SO4溶液中和至pH=3~5,然后过滤、洗涤、烘干得产品;开启磨浸机运行20-30min;过滤分离出浸出液,向得到的滤液中加入20%-60%的硫酸溶液中和至pH=3~5,使沉淀析出;最后过滤、洗涤、烘干即得二氧化碲粗品。本发明具有碲浸出时间短、碲浸出率高、浸出液中的其他金属杂质含量少等特点。
一种镍钴溶液净化除镉的方法,涉及一种生产金属镍或钴工艺过程中净化镍钴溶液中镉的方法。其特征在于其净化过程是采用D201树脂对镍钴溶液进行离子交换除镉的。本发明的方法,将CD<0.05G/L的镍钴溶液,采用树脂深度净化除镍钴溶液中的镉,使深度净化后镍钴溶液中的CD<0.0001G/L。与传统除镉工艺相比,具有流程短,操作方便,生产过程易于控制,原材料及能源消耗少,金属回收率高,可产出高品质镍钴产品,综合利用效果好等显着优点。
本发明提供的一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法,分别处理过渡层红土镍矿和褐铁层红土镍矿,产出的铁精矿铁品位达60%‑65%;同时采用树脂吸附技术及经过蒸发、浓缩、结晶后,产出含镍20%‑23%、含钴1%‑2.2%的硫酸镍和硫酸钴产品,可作为生产电池的原材料。本发明极大的提高了红土镍矿湿法冶炼工艺技术的经济效益;通过换热器实现反应前的冷物料与反应后的热物料换热,不仅降低能耗,还简化工艺流程。
本发明公开了一种从氯化铜锰锌钴溶液中萃取提取铜并制备电子级硫酸铜晶体的方法,具体为:在氯化铜锰锌钴溶液加入中和剂,调节其pH值为1.5~2.5后作为萃取料液,采用Lix984与磺化煤油组成的萃取有机相进行选择性萃铜,得到负载有机相和萃铜余液;负载有机相经过洗涤后硫酸反萃,得到硫酸铜溶液,硫酸铜溶液蒸发结晶,得到电子级硫酸铜晶体。本发明可选择性地提取氯化铜锰锌钴溶液中的铜并制备电子级硫酸铜晶体,实现铜与锰、锌、钴等的分离,对环境友好,而且金属回收率高,处理成本低。采用本发明方法制得的电子级硫酸铜产品指标良好,其主品位≥99.5%,可广泛应用于电镀行业、无机工业、燃料及颜料工业、涂料工业、印染工业等领域。
本发明涉及化工、冶金、粉末材料、环保等领域,尤其涉及多级连续逆流洗涤浸出设备和方法。逆流洗涤设备包含壳体,壳体为立式壳体,内部能够进行立式逆流洗涤,物料朝下走,洗液朝上走;壳体内部包含层层叠加的多级洗涤系统,洗涤系统包含转动的转轴,转动的转轴上相对应的每一级转盘与壳体内壁之间形成的缝隙及空腔作为物料及洗液的通道,洗液逐渐朝上,物料逐渐朝下,依次进行多级逆流连续洗涤,洗涤后物料从最下面出口排出,洗涤废液从最上面出口排出。采用多级连续多级逆流洗涤方式,具有洗涤用水量小、废水少、回收率高、洗涤质量高、洗涤效果好等特点。更重要的是,容易实现自动连续控制和操作,大大减轻了人工劳动强度。
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