本实用新型涉及一种升降式合格液布料器,属于湿法冶金生产设备技术领域。包括升降装置(4)和布料筒(3),所述布料筒(3)的下端封口,升降装置(4)和布料筒(3)设置在合格液罐(1)内,且布料筒(3)可通过升降装置(4)在合格液罐(1)内沿合格液罐(1)高度方向运动,合格液进料管(5)出口端伸入布料筒(3)的中下部。本装置取代以增加自然沉降罐来降低合格液浑浊度,实现单罐即可降低合格液浑浊度,满足高纯五氧化二钒生产要求,提高合格液沉降效率效率。解决现有自然沉降的合格液呈现的状态不一,自然沉降周期长、效率低、占地面积大的问题。
本发明属于湿法冶金领域,主要涉及一种高纯硫酸氧钒溶液的制备方法。本发明提供一种高纯度硫酸氧钒溶液的制备方法,包括如下步骤:a)Fe2+的氧化;b)Fe3+的去除;c)铬离子的去除及氢氧化氧钒的制备;d)高纯度硫酸氧钒溶液的制备;所述粗硫酸氧钒溶液为铬含量≥550.3mg/L,铁含量≥269.6mg/L的硫酸氧钒溶液。采用该方法得到的硫酸氧钒溶液中的铬含量为≤0.002%,铁含量≤0.0027g/L。
本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,具体涉及钒渣低钙焙烧酸浸提钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提高能够实现钒渣低钙焙烧,降低二次残渣中的钙、硫含量的钒渣低钙焙烧酸浸提钒的方法。该方法是:a、钒渣和石灰石按CaO/V2O5重量比为0.15~0.25混合,焙烧,得焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加入浸出剂1进行一次浸出,固液分离得一次含钒浸出液和一次残渣;c、向一次残渣中加入浸出剂2进行二次浸出,控制浸出终点的pH值,固液分离得二次含钒浸出液和二次残渣;所述二次含钒浸出液作为浸出剂1返回步骤b使用。采用本发明方法可实现回收利用钒渣中的钒、锰资源,同时降低尾渣中钙、硫含量。
本发明涉及湿法冶金技术领域,公开了一种萃取法制备高纯草酸氧钒的方法。该方法包括:(1)将四氯化钛精制尾渣浸出,得到含钒浸出液,然后将含钒浸出液的pH值调节至1~2,过滤,得到一次萃原液;(2)将一次萃原液与萃取剂混合萃取,得到一次负载有机相;(3)将一次负载有机相用水洗涤,用盐酸溶液反萃,得到一次反萃液;(4)将一次反萃液的pH值调节至1~2,过滤,得到二次萃原液;(5)将二次萃原液与萃取剂混合进行萃取,得到二次负载有机相;(6)将二次负载有机相用水洗涤,用草酸溶液反萃,得到二次反萃液;(7)将二次反萃液蒸发浓缩后结晶,得到固体草酸氧钒。该方法实现了浸出液的深度除杂,制备出高纯草酸氧钒。
本发明公开了一种酸性低浓度钒液制取氧化钒的方法,属于湿法冶金技术领域。本发明为更高效、低成本的回收酸性低浓度钒液中的钒,提供了一种酸性低浓度钒液制取氧化钒的方法,包括:将酸性低浓度钒液与水混合,加酸,对钙化提钒尾渣进行浸出,固液分离,得酸性钒液,将酸性钒液分为两份,一部分返回循环浸出钙化提钒尾渣,一部分用于熟料浸出和洗涤,得到钙化提钒尾渣和合格液,合格液经沉钒‑煅烧得到氧化钒。本方法将酸性低浓度钒液进行循环浸出,同时利用钙化提钒回用水控制循环体系pH,并将酸性钒液分为两部分,从而基本实现了水循环利用,使整个提钒工艺无废水产生,减少资源浪费。
本发明提供了一种用烟气硫酸生产硫酸铵的方法。所述方法包括以下步骤:(1)制备pH值为11~13的氨水溶液;(2)向所述氨水溶液中加入烟气硫酸直至所得混合液的pH值为3~5;(3)通入氨气直至所得混合液的pH值为11~13;(4)反复进行步骤(2)和(3),直到反应生成的硫酸铵溶液过饱和析出硫酸铵晶体,过滤得到硫酸铵。本发明的方法合理利用工业烟气硫酸,并且得到的硫酸铵可以作为湿法冶金的原料,具有操作简单、硫酸与氨气利用率高、节约成本以及促进环保和废弃资源综合利用的优点。
本发明涉及一种钒渣钠化提钒的方法,属于湿法冶金技术领域。本方法包括步骤:a、将硫酸氢钠与钒渣按摩尔比Na:V=1~3:1进行配料,混合均匀后在氧化气氛中煅烧1~3h得到熟料;b、熟料以液固比(ml/g)=1~3:1,在温度80~100℃进行浸出、过滤得到含钒溶液和提钒尾渣;c、检测提钒尾渣的残钒含量,计算钒的提取率;d、含钒溶液提钒处理,并处置提钒尾渣。本方法焙烧时,钠化添加剂只有硫酸氢钠一种;且硫酸氢钠来自废水处理工序,只需要将现有工艺中废水处理工序蒸发结晶产物有硫酸钠改为硫酸氢钠便可实现,实现了钠盐的循环利用。解决现有工艺成本高,不能实现钠盐循环使用,产生的废水成本高的问题。
本发明属于湿法冶金处理领域,具体涉及一种以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法。本发明所要解决的技术问题是提供以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法,包括以下步骤:a、酸浸:用硫酸酸浸除磷泥,固液分离得到含钒酸浸液;b、沉淀:将铁盐加入含钒酸浸液中,调整体系pH至1.5~2.0进行沉淀,即得钒酸铁。本发明方法具有生产流程短、环保节能、钒收率高等优点。
本发明公开的是湿法冶金设备领域的一种连续式片碱溶液制备装置,包括预混罐和溶解罐,所述预混罐和溶解罐的顶盖上设有除盐水进料管和蒸汽进料管,内部设有搅拌器,底部设有出料管,所述预混罐的顶部还设有片碱进料管,溶解罐的顶部还设有碱液进料管,所述碱液进料管与预混罐的出料管通过输送泵连通。本发明的生产流程是:首先将片碱和除盐水送入预混罐进行混合,并在高温蒸汽和搅拌器的作用下快速溶解,然后将初步混合的溶液送入溶解罐进行精确配置,得到满足要求的片碱溶液,最后再通过出液泵送出,整个配置过程可连续进行,提高了生产效率,同时避免了溶解不完全、溶液飞溅和浓度准确性低等问题。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种水解沉淀含钒溶液的方法。本发明一种水解沉淀含钒溶液的方法,包括以下步骤:a、反应管预处理:取一根耐酸性材质的管子,其中填充五氧化二钒;b、含钒溶液预处理:将待处理的含钒溶液进行预加热,加热至95~100℃,调节含钒溶液的pH;c、含钒溶液过滤沉淀:将预处理后的含钒溶液从下至上,逆流通过a步骤处理后的反应管,并且对反应管下半部分进行加热,上半部分进行冷却,得到五氧化二钒晶体。本发明方法,通过增大过滤压力、预加晶种、设置差异温度带等有效手段,使沉钒过程与多钒酸铵的过滤同时进行,并且使所得到的五氧化二钒颗粒大小均与一致。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及一种钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法。针对钒渣钙化焙烧酸浸液沉钒产物多钒酸铵密度低等问题,本发明提供一种制备高密度多钒酸铵的方法,步骤包括:a、取钒渣钙化焙烧酸浸液,调节至pH值为2.2~3.8,温度为20℃~75℃,控制NH4+浓度为酸浸液中钒浓度的0.22~0.44倍;b、调节溶液pH值至1.7~2.1,温度83℃~91℃,搅拌条件下保温60min~90min;c、保温结束后,升温至沸腾,进行反应;d、固液分离、洗涤,干燥,得到高密度多钒酸铵。本发明采用钒渣钙化焙烧酸浸液制备得到了密度0.5g/cm3以上的多钒酸铵,密度较现有方法提高了2倍,同时酸浸液中的钒得到充分回收,经济效益显著。
本发明公开了一种制备高纯度二氧化钒的方法,采用湿法冶金的方法直接合成四价钒水合物,经超声波和微波协同热处理得到二氧化钒颗粒。首先将钒的铵盐与还原剂进行混合加热,过滤得到四价钒水合物,经过超声波和微波协同热处理得到纯度为99.5%以上的二氧化钒颗粒。本发明工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。
本发明属于湿法冶金和钒钛磁铁矿球团浸钒领域,特别是涉及一种钒钛磁铁矿碱性氧化球团酸浸后处理的方法。针对采用钒钛磁铁矿碱性氧化球团提钒酸浸后,球团中氯含量或硫含量不能满足高炉炼铁对球团杂质含量的要求,同时浸后球团强度下降等现象。本发明对浸后球团进行焙烧后处理,脱去了球团中的酸根,改善了球团的质量,增加了球团的强度。同时,降低浸前球团的焙烧温度和减少制球时膨润土的配比,增加了钒的浸出率。
本发明涉及含钒溶液的萃取提钒方法,属于湿法冶金领域。本发明提供了含钒溶液的萃取提钒方法,包括如下步骤:a、萃取分离硫酸:取含钒溶液,用含有胺类萃取剂的有机相A逆流萃取,得到萃原液和负载有机相A;b、萃取分离钒:取萃原液,用含有磷类萃取剂的有机相B逆流萃取,得到萃余液和负载有机相B;c、反萃回收钒:采用硫酸水溶液作为反萃剂,对负载有机相B进行反萃,得到贫有机相B和富钒液,收集富钒液,即可;其中,所述含钒溶液是由钒钛磁铁矿冶炼产生的钒渣和/或钒页岩经硫酸浸出后得到的浸出液。本发明具有钒萃取率高、钒杂分离效果好、生产连续性强以及环境友好的优点,具有广阔的推广应用前景。
本发明公开了一种钠化焙烧水浸净化液盐酸沉钒的方法,属于湿法冶金领域。钠化焙烧水浸净化液盐酸沉钒的方法为在净化液中加盐酸,调节溶液的pH值,在加热和不断搅拌下,析出沉淀,将沉淀洗涤后升温熔化得到五氧化二钒,本发明方法可生产五氧化二钒含量为98.0%、99.0%和99.5%牌号的产品。本发明方法工艺简单、工序较少、生产效率高。在相同条件下,盐酸较硫酸沉钒率高,所得五氧化二钒更纯,有效解决了现有硫酸水解沉钒方法得到的钒产品纯度和沉钒率较低的问题。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种偏钒酸钾的制备方法。本发明偏钒酸钾的制备方法,包括以下步骤:a、将偏钒酸铵与碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾加入到水中溶解,微波加热同时抽真空进行脱氨反应;b、将a步骤脱氨后的溶液搅拌蒸发结晶,当其中结晶的晶体占溶液体积的1/3~1/2时,加入反应溶液体积的1/2~1体积的乙醇,使固体析出;c、将b步骤得到的固液混合物过滤,并用乙醇淋洗,得到偏钒酸钾固体,真空干燥,即得。本发明具有工艺简单、反应时间短、操作方便;乙醇能经过精馏循环利用,物料消耗少;滤液可归入钒厂沉偏钒酸铵再利用,污染少;工艺能耗低,成本相对较低等特点。
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及含钒溶液制备五氧化二钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种能够从源头消除氨氮废水,并且能够保证产品纯度的含钒溶液制备五氧化二钒的方法。该方法包括如下步骤:a、调节含钒溶液的pH值至2.0~2.8,加热至30℃~60℃,通入SO2气体得到还原后含钒溶液;b、调节还原后含钒溶液的pH值为3~7,反应,固液分离得到沉钒母液和沉钒固体,沉钒固体煅烧得到五氧化二钒。本发明方法钒的回收率可达98%以上,制备得到的五氧化二钒的纯度可达99%以上。
本发明属于湿法冶金领域,特别是涉及酸逆流循环多级浸出钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法。针对浸出钒钛磁铁矿碱性氧化球团浸钒的生产工艺,为提高母液中钒的浓度和降低硅凝胶对浸钒的影响,本发明提供了一种逆流循环酸浸钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法。本发明通过调整与控制浸取液酸浓度的方法,采用二级(多级)浸取液循环逆流浸取的方法,达到了增加母液中钒的浓度和控制铁的浸出率在0.4%以下的目的。本发明的硅和铝浸出率远高于铁的浸出率,在提高浸后球团铁品位的同时,也降低了硅和铝在球团中的含量,浸后球团更适合于作为高炉炼铁的原料。本发明采用定期外排浸取液进行脱硅处理的方法,防止了硅凝胶对球团浸钒的影响。
本发明涉及钒和锰的湿法冶金技术领域,具体涉及钒渣焙烧提取钒和锰的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种同时提取钒渣中钒和锰的方法。该方法包括如下步骤:a、将钒渣与含锰物质混合,焙烧,得焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加入浸出剂浸出,得浸出料浆,调节pH值,固液分离得浸出液和浸出残渣;c、浸出液采用酸性铵盐沉钒法沉钒得多钒酸铵和沉钒上层液,向沉钒上层液中加入除杂剂后,电解,得金属锰和阳极液。本发明方法可实现同时回收利用钒渣中的钒、锰资源,具有广阔的应用前景。
本发明属于湿法冶金、精细化工领域,具体涉及一种提纯氧化钪的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种提纯粗氧化钪的方法,包括以下步骤:粗氧化钪的预除杂、色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧;所述色谱层析分离除杂为:调整粗氧化钪预除杂后所得液体的pH值为0.5~5,液体经过阳离子树脂色谱柱,流出液弃除;再采用硫酸和硫酸铵混合液淋洗阳离子树脂色谱柱,所得淋洗液即为第一次淋洗液;将第一次淋洗液再经过阴离子树脂色谱柱,即得第二次淋洗液;将第二次淋洗液沉钪、煅烧即得成品氧化钪。本发明方法操作简单、成本低,能够制备得到纯度为99.99%以上的氧化钪,且氧化钪的回收率在80%以上。
本发明公开的是钒湿法冶金技术领域的一种连续式沉钒生产装置,包括母液罐、子液罐和汇集罐,所述母液罐中上部的侧面设有溢流管与子液罐的顶部入口相连,母液罐的底部设有第一出料管与子液罐的侧面入口相连,所述子液罐的中部设有输液管与沉降槽相连,底部设有第二出料管与汇集罐相连,所述溢流管、第一出料管和第二出料管上均设有阀门。本发明通过在原有单罐式沉钒生产装置的基础上新增子液罐,母液罐中的含钒溶液在进行简单的初步沉淀后即可排入子液罐中进行进一步反应、沉淀,从而降低了母液罐的生产负荷,并且能够实现母液罐和子液罐的交替运行,实现连续式沉淀生产,有利于提高生产效率以及钒收率。
本发明涉及高钙高磷钒渣深度提钒的方法,属于钒的湿法冶金技术领域。本发明解决的技术问题是高钙高磷钒渣提钒过程钒损失大、钒产品质量不合格率高。本发明公开了高钙高磷钒渣深度提钒的方法,将焙烧熟料进行第一次酸浸,一次浸出液中加入除磷剂进行除磷,一次浸出残渣进行第二次酸浸,二次浸出液加入除磷剂除磷后返回第一次酸浸用于循环浸出焙烧熟料,二次浸出残渣返烧结综合利用。本发明可有效降低高钙高磷钒渣提钒过程钒损失,同时对浸出液中磷进行去除,实现废水循环,具有方法工艺操作简单、易产业化的优点。
本发明属于湿法冶金技术领域,提供了一种富钛料的生产方法。该生产方法采用盐酸浸取液多级浸取钛铁物料,最优一级浸出液固比为:一级浸出得到一级浸出母液中的含杂质金属量等于钛铁物料在整个浸出过程中杂质金属的浸出总量;并将一级浸出的母液全部直接进入焚烧,二级及二级以后的浸出母液和滤饼的洗涤液用于HCl气体的吸附液。该生产方法可提高盐酸的利用率,减少浸出母液焚烧量,降低工艺能耗;可采用提高二级浸出母液中剩余盐酸浓度,从而达到提高产品质量的目的,同时可不增加母液的焚烧量;降低了生产高品质人造金红石和钛黄粉的生产成本,具有良好的工业应用前景。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及一种从钒酸钠溶液中回收钒与钠的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种从钒酸钠溶液中回收钒与钠的方法,包括以下步骤:a、向钒酸钠溶液中添加铵盐,反应后固液分离得到固体和液体;b、固体经煅烧得到五氧化二钒;分解液体中的铵盐,得到脱氨溶液,通入CO2调节pH为7.8~8.5,固液分离得到碳酸氢钠。本发明方法能够提高钒回收率,同时回收钠盐,避免固废硫酸钠产生。
本发明公开了一种除杂泥资源化利用的方法,属于湿法冶金领域。除杂泥资源化利用的方法为:将除杂泥和溶剂按比例混匀加入除磷剂后调节pH,反应后过滤得到净化高钒液和低酸浸渣;按比例将低酸浸渣、水和硫酸混匀后搅浸得到浆液;按比例用水稀释浆液,然后加入还原剂搅浸并调节pH,反应后过滤得到分离钒液和残渣;按比例向分离钒液中加入氧化剂,煮沸反应后得到净化低钒氧化液;将净化高钒液与钒浓度更高的钠化焙烧‑水浸净化液按比例混合,再按酸性铵盐或硫酸水解法制备得到V2O5。本发明具有残渣钒含量低、分离磷效果好且钒损少、钒浸出收率高、成本低的特点,可有效解决现有技术回收利用除杂泥成本较高且收率较低的问题。
本发明公开了一种含钒泥浆深度提钒的方法,属于湿法冶金领域。含钒泥浆深度提钒的方法以碳酸钠与钒泥浆混匀、焙烧、水浸,再对水浸渣在酸性条件下,加还原剂助浸,将水浸钒液与酸浸钒液直接混合,加铵盐,补加少量硫酸调pH≈2.0,加入氧化剂,置于水浴至沸,加晶种,搅拌沉钒,红钒经熔化制得V2O5>98%的片状V2O5。本发明耗水量少、废水处理量小,产生的废渣和废液经过处理后都可以回收循环利用,降低了提钒成本;本发明的方法操作简便、成本低、钒收率高,可有效解决现有技术回收含钒泥浆回收率较低的问题。
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及含钒溶液制备二氧化钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种能够从源头消除氨氮废水,并且能够保证产品纯度的含钒溶液制备二氧化钒的方法。该方法包括如下步骤:a、调节含钒溶液的pH值至2.0~2.8,加热至30℃~60℃,通入SO2气体得到还原后含钒溶液;b、调节还原后含钒溶液的pH值为3~7,反应,固液分离得到沉钒母液和沉钒固体,沉钒固体在惰性气体中干燥得到二氧化钒。本发明方法钒的回收率可达98%以上,制备得到的二氧化钒的纯度可达99%以上。
本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,具体涉及钒渣低钙焙烧提钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供能够实现钒渣低钙焙烧,降低残渣中的钙、硫含量的钒渣低钙焙烧提钒的方法。该方法包括如下步骤:a、钒渣和石灰石按CaO/V2O5重量比为0.15~0.25混合,焙烧,得焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加入浸出剂浸出,得浸出料浆;c、向浸出料浆中加入pH调节剂至pH值为2.5~3.5,固液分离得浸出液和浸出残渣。本发明方法能够实现回收利用钒渣中的钒、锰资源,同时降低尾渣中钙、硫含量。
本发明属于湿法冶金和资源综合利用领域,涉及一种从含钛高炉渣中提钛的方法,目的是提供一种改善和克服已有高炉渣提钛工艺的缺点,缩短工艺流程、减少废副产物、对环境友好、提高资源提取率的高效提钛方法,其步骤包括(1)细磨‑磁选;(2)研磨筛分;(3)酸浸;(4)静置分层;(5)水洗烘干;(6)煅烧;最终得到高品位的二氧化钛。本发明采用一步法盐酸处理含钛高炉渣,炉渣中杂质元素进入酸浸液,钛以偏钛酸的形式进入酸浸渣中;通过静置分层,实现偏钛酸与酸渣的分离。能高效地从含钛高炉渣中提取钛资源,所得二氧化钛粉末可作为生产人造金红石、钛铝合金的原料,也可广泛用于建筑、涂料、汽车、塑料、造纸等行业。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种偏钒酸钠的制备方法。本发明偏钒酸钠的制备方法,包括以下步骤:a、将偏钒酸铵与碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠加入到水中溶解,微波加热同时抽真空进行脱氨反应;b、将a步骤脱氨后的溶液搅拌蒸发结晶,当其中结晶的晶体占溶液体积的2/3~4/5时,过滤,并用1~10℃的冷水淋洗,得到二水合偏钒酸钠晶体;c、将b步骤得到的二水合偏钒酸钠晶体,在150~200℃下干燥脱水30~60min,即得。本发明具有工艺简单、反应时间短、操作方便;效率高耗时少,工艺中原料利用率高,节约成本,促进环保等特点。
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