本发明提供了一种双波长高效液相色谱检测血栓通的方法,该方法依次包括下述步骤:精密称取注射用血栓通0.5g,置l0mL量瓶中,并加水稀释至刻度,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;取供试品溶液2μl注入液相色谱仪,流动相流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱,检测波长为:267nm,287nm;检测器:PAD、柱温为35℃;所述流动相由A相和B相组成,A相为甲醇-水;B相为乙腈-水-0.5%磷酸水溶液;所述的A相中甲醇与水体积比10:90,B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为5:92:3;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种快速检测富马酸酮替芬滴鼻液中马酸酮替芬含量的方法,旨在提供一种高效省时,重复性好,检测灵敏度高的检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法;该方法依次包括下述步骤:精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液1ml置100mL量瓶中,加乙腈稀释至刻度,采用0.22um滤膜过滤,取2μl注入液相色谱仪,所述的色谱条件如下:色谱柱:Thermo?Syncronis?Dim.mmAQ1.7μm?50×2.1mm;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;流动相中甲醇?水?乙腈的体积比为30 : 40 : 30;检测波长:287nm属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种快速检测中毒病人血液中的毒鼠强的方法,旨在提供一种灵敏度好,检测效率高的毒鼠强的检测方法;其技术方案为:1)标准溶液的制备;2)供试样品的制备取血液5ml置15ml离心管中,加入5ml乙腈,漩涡震荡2min;3200r/min离心5min,取上清液上气质联用仪测定;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种液质串联检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法,旨在提供一种定性定量准确,高效省时,检测结果客观准确的检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法;该方法依次包括下述步骤:精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液1ml置100mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,过0.45微米的滤膜,取滤液用Agilent1290‑6490三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法,旨在提供一种操作简便,检测精确高、快速环保的藿香正气水中乙醇含量的测定方法;该方法包括下述步骤:一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法,其特征在于,该方法为:量取藿香正气水5ml液过C18小柱后,收集滤液,置于100ml的容量瓶中,加入正丁醇5ml,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,取1μl上气相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种气相色谱法检测奶粉中三聚氰胺的方法,旨在提供一种操作简便,检测精确高、快速检测奶粉中三聚氰胺的方法,其技术方案是:称取奶粉2g,用20g石英砂混匀,将混合均匀的样品装入萃取池中,以50%甲醇水溶液作为萃取溶剂,压力6.3Mpa,温度70℃,静态萃取时间2min,冲洗体积60%,吹扫时间200s,静态循环3次;提取完成后将提取液用甲醇定容至5mL,取2ml液过C18小柱后,收集滤液,置于100ml的容量瓶中,加入甲醇5ml,加水稀释至刻度,摇匀,过滤,取1μl上气相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种超高效液相色谱检测冻干血栓通的方法,旨在提供一种避免其他杂质干扰,高效省时,鉴定结果客观准确的检测血栓通的方法;该方法依次包括下述步骤:精密称取注射用血栓通0.5g,置l0mL量瓶中,加水稀释至刻度,0.22μm微孔滤膜滤过,取1μl注入超高效液相色谱仪,所述的色谱条件如下:色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以含0.5%甲酸的水为流动相A,乙腈为流动相B,按照的A∶B的不同比例进行梯度洗脱;洗脱时间20分钟,紫外检测的检测波长287nm;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法,旨在提供一种避免其他杂质干扰,高效省时,鉴定结果客观超高效液相色谱法检测富马酸酮替芬滴鼻液含量的方法;该方法依次包括下述步骤:精密取富马酸酮替芬滴鼻液样品溶液1ml置100mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,采用滤膜过滤,取2μl注入超高效液相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法,旨在提供一种重现性好,灵敏度高,结果准确的同时检测清热镇咳糖浆中三种成分的方法:精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加乙腈稀释至刻度,振摇,取上清液,0.22μm微孔滤膜滤过,即得供试品溶液;取供试品溶液2μl注入液相色谱仪,所述的色谱条件如下:流动相A相为甲醇?水;B相为乙腈?水?0.5%磷酸水溶液;所述的A相中甲醇与水体积比5:95,B相中乙腈、水、0.5%磷酸水溶液的体积比为10:70:10;流速为0.8mL/min,采用梯度洗脱;检测波长为:226nm,276nm;检测器:PAD;柱温为35℃;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种金属矿石中含铁量的检测方法,旨在提供检测方法简单,检测结果精确度高的金属矿石中含铁量的检测方法;该方法:1)准确称取样品0.5g于烧杯中,加1:2硝酸6ml溶解,加入高氯酸4ml,加热至冒白烟,放冷,加少许水溶解盐类,定容至100ml容量瓶;2)移取以上样品澄清液2-12ml于50ml比色管,加入12ml硫氰酸铵乙醇溶液,以少许水冲洗比色管,用水稀至刻度,摇匀;3)分别吸取铁标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于50ml比色管,加入硫氰酸铵溶液12ml,以水定容,摇匀后用1cm比色皿,于波长500nm处,与样品溶液一起同时测定吸光度;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种固相萃取?液质串联检测血脂康胶囊中的桔霉素的方法,旨在提供一种灵敏度高,定性定量准确的固相萃取?液质串联检测血脂康胶囊中的桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备2)样品前处理;3)样品净化;将上述样品前处理液,以1ml/min流速通过C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml甲醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml甲醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品上色谱柱检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法,旨在提供一灵敏度高,检测时间短的固相萃取‑液质串联检测必妥片中桔霉素的方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%甲酸‑甲醇溶液,50℃,310W超声波提取20min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种六堡茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,旨在提供一种检测灵敏度高、对于茶叶质量具有重要的意义;其技术方法:1)标准样品的制备;2)样品制备与提取,称取捣碎的样品10.0mg,加入50mL体积比1:1的乙醚和乙酸乙酯于捣碎机中匀浆提取,真空抽滤并用10mL混合液洗涤滤渣,采用过饱和硫酸钠加入分液漏斗中萃取,分出有机相后浓缩至2mL上液相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种微量铁的检测方法,旨在提供检测方法简单,检测结果精确度高的微量铁的检测方法;该方法:1)准确称取样品0.4g于烧杯中,加1:1硝酸5ml溶解,加入高氯酸3ml,加热至冒白烟,放冷,加少许水溶解盐类,定容至100ml容量瓶;2)移取以上样品澄清液2-10ml于50ml比色管,加入10ml硫氰酸铵正丁醇溶液,以少许水冲洗比色管,用水稀至刻度,摇匀;3)分别吸取铁标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于50ml比色管,加入硫氰酸铵溶液10ml,以水定容,摇匀后用1cm比色皿,于波长500nm处,与样品溶液一起同时测定吸光度;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种血脂康胶囊中桔霉素的检测方法,旨在提供一种灵敏度高,检测时间短的血脂康胶囊中桔霉素的检测方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取胶囊剂取内容物0.5g,置10ml锥形瓶中,加3ml 1%乙酸‑甲醇溶液,超声波提取30min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种GC/MS快速检测中毒病人胃内容物中的毒鼠强的方法,旨在提供一种检测灵敏度高,检测周期短的中毒病人胃内容物中的毒鼠强的检测方法;该方法依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备;2)供试样品的制备:取胃内容物2ml,加入10%盐酸4ml漩涡混合2min,混合液4000r/min离心3MIN,取上清液过HLB固相萃取小柱,弃去,加水3ml洗脱,弃去洗脱液,加入乙腈3ML冲洗,并收集冲洗液,上安捷伦7890A‑5975C气质联用仪测定;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种红曲色素粉中桔霉素的检测方法,旨在提供一种灵敏度高,检测时间短的红曲色素粉中桔霉素的检测方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)红曲色素粉0.5g,置10ml锥形瓶中,加2ml1%甲酸‑甲醇溶液,350W,50℃超声波提取10min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过C18固相萃取小柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种注射用去水卫矛醇杂质含量的检测方法,旨在提供一种检测准确率高,检测方法简单的注射用去水卫矛醇中杂质含量的检测方法,该方法种注射用去水卫矛醇杂质含量的检测方法,其特征在于,该方法为取注射用去水卫矛醇样品,加乙腈制成每lml中含去水卫矛醇1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,加乙腈稀释制成每lml中含去水卫矛醇10μg的溶液,作为对照溶液;精密量取供试品溶液与对照溶液各μl,分别注入气相色谱仪记录,按主成分自身对照法计算杂质;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种国公酒中桔霉素的检测方法,旨在提供一种灵敏度高,检测时间短的国公酒中桔霉素的检测方法;该方法依次包括下述步骤:1)制备标准溶液;2)取样品0.5ml,置25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过HLB固相萃取柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295‑6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种脂必妥片中桔霉素的检测方法,旨在提供一种灵敏度高,检测时间短的脂必妥片中桔霉素的检测方法;该方法依次包括下述步骤:1)标准溶液的制备;1)制备标准溶液;2)取脂必妥片0.5g粉碎,置10ml锥形瓶中,加3ml?1%磷酸-甲醇溶液,60℃加热回流60min,冷却,过滤,滤液转移至25ml容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀后过滤,以1ml/min流速通过分别以3ml乙醇和3ml水活化的HLB固相萃取柱,用5ml水淋洗,弃去,再用5ml乙醇洗脱收集洗脱液,洗脱液于40℃下氮吹至近干,精密加入1ml乙醇溶解,用0.22μm有机滤膜过滤,即得待测样品,将待测样品上Agilent1295-6550C三重四级杆液相质谱联用仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明涉及一类新型检测G-6-PD活性的技术方法与配套干化学试剂及仪器、自动生化仪试剂,适用于检测尿液G-6-PD活性。目前检测G-6-PD活性的技术存在以下缺点:抽提DNA进行基因检测技术成本高、操作复杂、要求操作人员素质高;溶血球血液生化仪检测技术操作复杂、特异性不足;溶血球纸片法检测技术操作繁琐、特异性差。为了解决以上问题,本发明提供一类新型检测G-6-PD活性的检测技术及配套干化学试剂及仪器、自动生化试剂。本检测技术方便实用、操作简易、特异性好、敏感度高、成本低、操作人员对素质要求不高。
本发明提供了一种ASE?HPLC测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法,旨在提供一种提取效率高,检测灵敏度高,重新性好,操作简单的测定检测妇康宁片中盐酸水苏碱含量的方法;其该方法是:称取样品1g置于10mL萃取池中,用水对样品在温85℃,静态提取4min,重复提取3次,再加人30%乙醇,在温70℃,静态提取3min,提取完成后将提取液蒸发,收集残渣,用甲醇至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,离心2min,量取2ul上高效液相色谱仪检测;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种快速溶剂萃取‑电雾式检测器同时测定酸枣仁中四种成分的方法,旨在提供一种高效准确、重现性良好的快速溶剂萃取‑电雾式检测器同时测定酸枣仁中四种成分的方法;其技术要点:1)制备对照品储备液;2)供试品溶液的制备;3)将对照品溶液和试品溶液分别注入色谱仪检测,注入色谱仪检测,色谱柱Thermo Syncronis C18,流动相为乙腈‑水,梯度洗脱程序为0~8min,10%~60%乙腈,90%‑40%水;8~10min,60%~80%乙腈,40%‑20%;10~13min,80%~100%乙腈,20%‑0%;13~16min,100%乙腈;流速0.5mL.min‑1,柱温40℃,雾化温度35℃,进样量1μL;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西贝母碱的方法,旨在提供一种检测方法简单,检测结果精确度高的高效液相色谱法检测蛇胆川贝液中胆酸和西贝母碱的方法:精密量取本品1ml,置于10mL萃取池中,用环己烷对样品在温度60℃,静态提取2min,重复提取2次,提取完成后将提取液用环己烷定容至20mL,吸取1mL于离心管中,漩涡2min,15000r/min离心3min,取上清液进行色谱分析;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种复混肥中有效磷含量检测方法,旨在提供一种分析结果准确可靠,分析时间短的复混肥中有效磷含量;其技术要点依次包括下述步骤:1)测定步骤称取样品1.5g于250ml锥形瓶中,加入200ml,30g/L的DTPA溶液,置于电炉加热煮沸3min,取下用流水冷却至常温,移入250ml量瓶中,定容、干过滤,得到溶液A;2)有效磷的测定;属于化学检测技术领域。
本发明提供了一种复混肥中有效钾含量检测方法,旨在提供一种分析结果准确可靠,分析时间短的钾含量检测;其技术要点依次包括下述步骤:1)测定步骤称取样品2.0g于250ml锥形瓶中,加入180ml,35g/L的氨三乙酸钠溶液,置于电炉加热煮沸2min,取下用流水冷却至常温,移入250ml量瓶中,定容、干过滤,得到溶液A;2)钾含量的测定;属于化学检测技术领域。
本发明公开了一种检测原煤质量的方法,旨在提供一种准确、快速的对原煤中全硫的含量进行测定的方法;该方法依次包括下述步骤:1)向荧光分析仪加入待检测样品30克,按下述操作程序测定:粉磨120秒,压片机压力35Mpa、压力持续120秒、分析时间120秒,测定样品的cps强度;2)选择硫元素在0.09‑6.11%浓度标准品,将选定的标准样品依次放入X荧光分析仪中,按步骤1)所述的操作程序进行检测,并根据仪器的测量数据填写标准样品的浓度值,通过计算机的计算,得出S元素浓度和cps强度的计算方程:Y=0.473X‑0.254,相关系数r=0.9998;3)对比验证;属于化学检测技术领域。
本发明提供一种训练推荐领域中强化学习模型的模拟器,其由2个核心模型组成,一是基于GAN的用户状态生成模型;另一个是环境反馈算法,其中,环境反馈算法包括基于层次注意力的用户评级预测模型,以及用户反馈计算模型。本发明可以生成用户状态,以及对推荐智能体生成的动作进行反馈。实验结果表明,在小数据集的条件下,借助GAN网络结构的特性,模型依旧能生成可用的用户状态,同时,评分结果也在可用范围之类,此外,所构建的反馈算法不仅能够有效终止学习过程,而且所计算得到的反馈数据也符合强化学习的训练要求。
冶金熔渣化学成分的取样方法,包括步骤:将熔渣以矩形形状平铺于水平地面上,采用四行五列交叉布点方式在矩形熔渣内等分取20个交叉点;在交叉点处取3~5t熔渣,将取样初破碎至200mm内,混合均匀后用四分法缩分至35~45t制成初分样;将初分样粗破碎至70mm内,以矩形形状平铺于水平地面上,采用四行五列交叉布点方式在矩形熔渣内等分取20个交叉点,在交叉点处取80~120kg的熔渣,混合后用四分法缩分至380~420kg制成粗破碎样;将粗破碎样细破碎至3mm内,均匀混合后用四分法缩分至0.9~1.1kg,研磨至小于20μm将熔渣均匀混合,用四分法取出150g的检测样进行化学分析实验。本发明可顺利从大批量熔渣中取出具有代表性的熔渣分析样,保证了冶金熔渣化学分析数据的真实性。
本发明公开一种钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子的分析方法;旨在提供建立固相萃取-气质联用并结合同位素峰形检索技术(SPE-GC/MS-CLIPS)分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子;其技术方案:采用固相萃取-气质联用结合同位素峰形校正检索技术分析钩吻中的钩吻碱和钩吻碱子;属于化学分析领域。
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