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本发明公开了一种锂层掺杂二价阳离子的富锂锰基正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料领域。本发明通过将硫酸锰溶液和过硫酸铵溶液混合均匀，转移至反应釜中，水热反应后，离心、洗涤和干燥得到纳米棒状β‑MnO2前驱体；随后将前驱体加入溶有锂盐和二价阳离子盐(Mg2+或Ca2+)的无水乙醇中，超声、搅拌、干燥和研磨后放入马弗炉煅烧，冷却后加入到溶有脂肪酸的无水乙醇中，搅拌、离心、洗涤和干燥后并置于管式炉中煅烧，冷却后得到锂层掺杂二价阳离子的富锂锰基正极材料。所述富锂锰基正极材料不仅可以改善材料的结构稳定性，抑制电压平台的衰减，还能提高电子电导率，极大地提高其循环性能和倍率性能。
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一种磷酸铁锂体系锂离子电池，锂离子电池包括壳体、安装在所述壳体内的叠片芯体和填充在壳体内的电解液，所述叠片芯体包括正极片、负极片和设置在所述正极片和负极片之间的隔膜，所述正极材料包括正极活性物质，所述负极材料包括负极活性物质，所述正极活性物质为磷酸铁锂材料，所述负极活性物质包括天然石墨、人造石墨、中间相炭微球、聚合物炭中的至少一种，所述电解液中的电解质包括LiPF6、LiBF4和LiAsF6中的一种或者多种。本发明提供一种易于量产、循环优异的高能量密度磷酸铁锂体系锂离子电池。
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本发明提供一种磷酸硅铝‑硫复合材料及其制备方法、锂硫电池正极和锂硫电池。磷酸硅铝‑硫复合材料的制备方法：拟薄水铝石浆液与磷酸溶液混合进行反应得到第一溶液；将铝盐溶液与硅源溶液混合后调节pH至碱性，加入第一溶液、环己胺和氢氟酸得悬浊液，加热进行反应，调节pH至中性或弱碱性，继续反应得到磷酸硅铝模板；将磷酸硅铝模板与硫‑水悬浮液混合，加热反应得复合材料，将复合材料热处理。磷酸硅铝‑硫复合材料，使用所述的制备方法制得。锂硫电池正极，使用磷酸硅铝‑硫复合材料制得。锂硫电池，包括所述的锂硫电池正极。本申请提供的磷酸硅铝‑硫复合材料，能很好解决锂硫电池体积膨胀问题，能量密度更高，电化学循环稳定性能好。
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本发明涉及锂电池领域，公开了一种锂离子电池用负极材料及其制备方法及锂离子电池，方法包括：将微晶石墨粉体与酸混合进行热浸处理，热浸处理后水洗，得到前驱体a；将前驱体a与粘结剂、催化剂以及助剂球磨混合，进行压块，得到前驱体b；将前驱体b在保护气氛中烧结，再高温石墨化，得到前驱体c；将前驱体c进行粉碎、球化、分级，得到前驱体d；将前驱体d与碳源热混合，得到前驱体e；将前驱体e在惰性气氛下高温烧结、筛分，得到锂离子电池用负极材料。采用低碳高酸度的微晶石墨粉，减少了生产过程中酸洗、水洗次数，采用共混压块石墨化的方式，使得微晶石墨结构重整优化，最外层包覆的无定型碳材料提升了材料首次库伦效率。
本发明提供一种正极材料前驱体、正极材料及其制备方法、锂离子电池正极、锂离子电池和用电设备。正极材料前驱体，所述正极材料前驱体的分子式为NixMnyFez(OH)2。正极材料前驱体的制备方法：将包括镍源、锰源、草酸铁铵和沉淀剂在内的原料混合制成混合溶液，反应得到所述正极材料前驱体。正极材料，其分子式为Li1+nNixMnyFezO2。正极材料的制备方法：将包括正极材料前驱体和锂源混合，然后在含氧气氛中烧结得到正极材料。锂离子电池正极，使用正极材料制得。锂离子电池，包括所述的锂离子电池正极。用电设备，包括所述的锂离子电池。本申请提供的正极材料制得的锂电池，具有优异的化学稳定性和电性能。
本发明公开了一种用于锂离子电池的CNTs(Carbon?nanotubes)掺杂氧化锡负极材料及其制备方法。本发明第一步在经过预处理的铜带基底表面一侧复合电镀CNTS掺杂锡镀层，其厚度为10～15μm，第二步是将第一步所得材料进行阳极氧化处理，得到介孔状氧化物，而后进行热处理，最终制备出了一种在铜带基底表面一侧附有碳纳米管均匀掺杂的介孔氧化锡层的锂离子电池负极材料，介孔直径为3～10nm，所得氧化物层厚度为5～10μm。本发明所制备的锂离子负极材料首次放电比容量最高可达到650mAh/g，50次循环后比容量衰减仅0.8%～5%。本发明的制备工艺简单，可进行大规模产业化生产。
本发明公开了一种回收废旧磷酸铁锂电池正极材料中锂，铁和集流体‑铝箔的方法。本发明首先将废旧磷酸铁锂正极材料置于碱性溶液中，搅拌、超声处理，待磷酸铁锂正极混合材料从铝箔完全脱落后，将铝箔从碱性溶液中分离后直接回收，然后从碱液中过滤分离出磷酸铁锂正极混合材料，再对其进行煅烧、球磨、过筛，然后将其浸泡在酸液中使之溶解，调节pH值使铁元素以磷酸铁的形式沉淀，过滤分离；继续调节滤液至中性，再加入磷酸盐使锂元素以磷酸锂形式沉淀。本发明简单有效，可有效回收废旧磷酸铁锂正极材料中的主要元素铁、锂和集流体‑铝箔，回收率高，采用较低浓度的酸、碱液，不产生二次污染，而且有价值的元素全部回收，实现原子经济。
本发明公开了一种锂离子电池单晶三元正极材料制备方法、正极材料以及锂离子电池，制备方法包括以下步骤：将乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰与碳酸锂按(Ni+Co+Mn)：Li＝1:0.05～0.3的摩尔比混合，在空气或者氧气的气氛中进行低温固相反应；得到预埋化的前驱体；将所述前驱体与锂源按一定的摩尔比混合，在空气或者氧气的气氛下高温煅烧后粉碎过筛，得到单晶三元正极材料；单晶三元正极材料由所述制备方法制得；所述锂离子电池包括采用所述制备方法制备得到的单晶三元正极材料；本发明制备的材料电化学性能优异且具有工艺简单，快速高效、成本低廉，经济效益显著的特点。
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本发明提供了一种锂二次电池富锂正极复合材料的制备方法，包括以下步骤：将包含镍盐、钴盐、锰盐、碳酸钠和螯合剂的反应溶液进行沉淀反应，得到前驱体；对所述前驱体进行预煅烧，得到预煅前驱体；将包含所述预煅前驱体和锂盐的混合物进行第一次煅烧，得到基体材料；对所述基体材料和钨盐混合后进行第二次煅烧，得到表面包覆WO3的富锂正极复合材料(LMSS/WO3)。根据实施例的检测结果可知，本发明得到的LMSS/WO3首次放电比容量达到255mAh/g；循环50次后，放电比容量为239mAh/g，容量保持率为93％。
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本发明涉及一种高倍率磷酸铁锰锂复合材料及其制备方法、锂离子电池。制备方法包括以下步骤：将锂源、铁源、锰源、磷源、碳源和添加剂在溶剂中，搅拌混匀，得到磷酸铁锰锂的前驱体浆料A；将碳纳米管水性浆料和石墨烯水性浆料混合、分散均匀，得到混合浆料B；将前驱体浆料A和混合浆料B混合后，经研磨至粒径D50为50nm～1000nm，得到混合浆料C；将混合浆料C干燥后，于保护气氛中进行煅烧处理，粉碎后，得到高倍率磷酸铁锰锂复合材料。该方法制备的复合材料的粒径为纳米级，碳纳米管和石墨烯均匀地分散在其中，并与具有碳包覆层的磷酸铁锰锂颗粒共同形成点‑线‑面三维网络结构，提高复合材料的电子迁移率，使复合材料具有高倍率性能和优异的电化学性能。
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本发明提供了一种碳包覆的磷酸铁锂正极材料及其制备方法和锂电池，本发明提供的制备方法包括如下步骤：将磷酸铁锂前驱体在弱还原性气体保护下煅烧，得到磷酸铁锂粉将上述磷酸铁锂粉体与葡萄糖及醋酸纤维素按质量比为100:x:20‑x的比例超声分散在水中，其中0
标签：
加工技术
湖南 - 湘潭
来源：中冶有色网
2023-03-18
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本发明公开了一种高密度锂离子电池正极材料镍钴铝酸锂及其制备方法，其步骤如下：按化学计量比将经过处理的镍源、钴源、铝源和掺杂元素M源球磨混合、造粒，烧结成镍钴铝的氧化物；然后将镍钴铝的氧化物与锂源球磨混合均匀，进行二次煅烧，制得高密度镍钴铝酸锂正极材料。本发明可以使原材料充分混合均匀，采用固相法高温烧结，通过掺杂元素来提高镍钴铝酸锂的压实密度和比容量，工艺简单且不产生废水，对环境无污染，制备过程易于控制和操作，生产成本较低，有很好的工业化前景，易于大规模工业化生产。
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本发明提供了一种三元锂电材料的制备方法，包括以下步骤：A)将镍源、钴源和锰源球磨活化，得到混合物料；B)将所述混合物料、锂源、助熔剂、M的化合物和聚乙烯醇混合，喷雾干燥后压制，得到块状物；C)将所述块状物焙烧后粉碎，得到类单晶三元材料；D)将所述类单晶三元材料和包覆物源研磨后焙烧，得到三元锂电材料；所述包覆物源为LiCO3和LiOH·H2O中的一种与Al2O3、ZrO2和TiO2中的一种或多种。本申请还提供了上述三元锂电材料与一种锂离子电池。本申请提供的三元锂电材料的制备方法通过原料的自熔合作用一次合成类单晶三元正极材料，粒径大且分布均匀，作为正极材料高温存储性能和高温循环性能优异。
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一种用焙烧锂云母石灰生产氢氧化锂的工艺方法,它只用锂云母和石灰石为原料,先将锂云母在高温及蒸汽存在下进行焙烧成焙烧锂云母,将磨细的焙烧锂云母与硝石灰、返回的部分母液、残渣洗水一起进行压煮溶出,溶出液经除杂后蒸发结晶析出氢氧化锂产品。该法优点是石灰石用量少60%,能耗降45%,渣量少50%,锂云母的分解率为97%,回收率为80%,可提高磨机产能5倍,转窑的产能以产品计可提高4倍,投资少、成本低,经济效益显著。
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本发明涉及一种喷雾干燥制备镍钴铝酸锂正极材料的方法。该材料化学通式为LiNi1?x?yCoxAlyO2，其中0.1< x< 0.3，0.01< y< 0.15，0< 1?x?y< 1。制备方法是将不可溶镍化合物、钴化合物、铝化合物以及锂化合物混合砂磨2～8h后进行喷雾干燥得到镍钴铝酸锂前驱体，再在氧气气流下采用两段法焙烧制得镍钴铝酸锂正极材料。本发明采用高效砂磨机使镍钴铝达到纳米级的混合后进行喷雾干燥使水分迅速蒸发，得到均一致密的球形镍钴铝酸锂前躯体，通过分段焙烧最终得到了电化学性能稳定的镍钴铝酸锂正极材料。该工艺操作简单、制备周期短、产品质量高、一致性好、可连续化工业生产。
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本发明公开了一种锂源活性材料、正极极片、锂离子电容器及其制备方法，所述正极极片包括集流体、如上所述的锂源活性材料、电容材料、导电剂、粘结剂组成，其中锂源活性材料为优选Li5FeO4、Li6CoO4、Li6MnO4、Li5FexCo1‑xO4材料中的一种或多种，电容材料为石墨烯、活性炭、多孔碳等纳米材料中的一种或多种，锂源活性材料、电容材料、导电剂、粘结剂相对应的重量百分比为：45％～5％、85％～60％、8％～1.0％、4％～1％。本发明具有安全、嵌锂均匀、工艺设备要求低、可操作性强等优点，适用于批量生产。
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本发明公开了锂硫电池氟化物稳定层和制备方法及锂硫电池，氟化物稳定层位于锂硫电池正极和隔膜界面区域，氟化物包覆于正极表面或隔膜表面，或夹于正极与隔膜之间；所述的氟化物为氟化碳或具有电化学活性的金属氟化物及其复合物。本发明提供的锂硫电池氟化物稳定层是将上述氟化物刮涂或旋涂或沉积于正极或隔膜或碳网表面。本发明中的氟化物稳定层可以有效减缓充放电循环过程中正极表面裂纹的产生，增强正极的强度，同时减缓负极金属锂的腐蚀，提升锂硫电池的寿命和安全性。
本申请提供一种内嵌型磷酸铁锰锂正极材料及其制备方法、锂离子电池和涉电设备。内嵌型磷酸铁锰锂正极材料的制备方法，包括：将包括锂源、铁源、锰源、磷源、碳源、添加剂和溶剂在内的原料混合得到第一混合浆料；所述添加剂包括表面活性剂；将所述第一混合浆料磨制得到第二混合浆料；将所述第二混合浆料干燥得到前驱体；将所述前驱体在保护气氛中煅烧得到所述内嵌型磷酸铁锰锂正极材料。内嵌型磷酸铁锰锂正极材料，使用所述的内嵌型磷酸铁锰锂正极材料的制备方法制得。锂离子电池，其原料包括所述的内嵌型磷酸铁锰锂正极材料。涉电设备，包括所述的锂离子电池。本申请提供的内嵌型磷酸铁锰锂正极材料，电化学性能优异。
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本发明涉及一种锂电池正极材料及其制备方法、锂电池及其正极片，该锂电池正极材料包括锂活性材料，锂活性材料的外表面包覆有复合导电层，复合导电层由导电高分子胶与导电碳按质量比1:(0.8～1.2)复合而成。该复合导电层可作为保护层，提高正极材料的界面稳定性，抑制正极材料被电解液腐蚀，防止与电解液发生的副反应产物在正极表面积堆积，防止副反应产物在正极表面积聚成膜，避免电极和电解液界面间锂扩散和电荷转移速率的下降，同时复合导电层能够形成优异的导电网络和导电节点，导电性能优异，降低电极材料中锂离子的传递阻力，提高锂离子电池的低温性能。
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本发明公开了一种从含锂的金绿宝石型铍矿石中提取锂铍的方法。本发明包括对原矿进行破碎、磨矿，微波低温焙烧，浸出，pH调节，萃取和反萃取，加热沉淀铍，通入CO2沉淀锂等依次进行的步骤，实现锂和铍的浸出与回收。本发明采用微波低温焙烧处理含锂的金绿宝石型铍矿石，可以有效地提高含锂的金绿宝石型铍矿中锂铍的浸出率，用萃取法对锂铍浸出液进行锂铍同时萃取，用NaOH溶液对负载锂铍的有机相同时进行反萃，用分步沉淀法分别得到Be(OH)2和Li2CO3初级产品，为矿石中锂铍的提取和分离及产品制备提供了一种有效的方法。
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一种高电压锂离子电池用非水电解液及锂离子电池，包括电解质锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括添加剂A、添加剂B和添加剂C，其中：添加剂A为具有结构式1的环状磷酸酯化合物，具体为间苯三酚三(环状磷酸酯)，添加剂B为含有草酸根基团的锂盐；添加剂C为硫酸乙烯酯或其衍生物。本发明通过环状磷酸酯化合物和含有草酸根基团的锂盐两者配合使用，能有效地抑制胀气，提高锂离子电池的高温性能以及在常压和高电压下的循环性能和使用寿命；通过含有草酸根基团的锂盐和和硫酸乙烯酯类化合物两者联用可以使电池保持较低阻抗，进而使电池获得良好的低温性能。此外，电解液还具有高效阻燃效果，从而大幅提高电池的安全性能。
本发明公开了一种具有梭形形貌的多孔微纳结构锂离子电池富锂正极材料及其制备方法。本发明的方法是首先将锂源、金属盐加入到溶剂中并搅拌成均一溶液，再向该溶液中加入沉淀剂，在油浴条件下进行共沉淀反应，得到前驱体粉末；然后将前驱体粉末进行预烧、煅烧，得到本发明的具有梭形形貌的多孔微纳结构富锂正极材料。本发明所得材料的多孔结构不仅能有效提高活性粒子的比表面积，增大活性粒子与电解液的接触面积，而且能够缩短锂离子和电子的扩散路径，提高材料的倍率性能；同时结晶度高，颗粒粒径分布均匀，具有优异的循环性能和良好的倍率性能，能满足动力锂离子储能和动力电池的使用要求，具有良好的应用前景。
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一种高能聚合物锂二次电池及其制备方法。它主要是解决以有机硫化合物作正极材料的锂二次电池因2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑低聚物溶解而引起电池容量降低、或因2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑单体迁移至负极而导致锂负极表面钝化,致使电池放电效率降低并缩短电池使用寿命等技术问题。本发明通过将2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑与聚邻甲基苯胺进行分子复合,由此而得的复合物与导电剂混合制得的悬浊液涂布或印刷在铜箔上,干燥后作正极,以偏氟乙烯-六氟丙烯凝胶电解质作为隔膜,并与作为负极的金属锂箔组装成全固态聚合物电池。以此方法制备的电池其循环次数达200次,大大延长了使用寿命,并有高达358Wh/kg的输出比能量,充放电电流密度也能达到0.3mA/cm2。
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本发明提供一种Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料及其制备方法，该Mn位掺杂锰酸锂的富锂正极材料通过锂源、锰源、掺杂金属盐和金属络合剂混匀、超声气雾化、煅烧制得球形锰酸锂粉末，与球形正极材料粉末混合、包覆和煅烧过程制备而成。本发明的正极材料通过在锰酸锂的Mn位进行掺杂，有效抑制析氧，改善循环过程的电压降问题，通过混合可提高粉体的振实密度，进而提高材料的能量密度，通过包覆步骤实现减少氧空位的流失和过渡金属离子的迁移，提高首次效率，提升电池的安全性能，提高材料的能量密度。
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本发明公开了一种锂离子电池用球形富锂正极材料的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)将金属盐和溶剂加入到搅拌釜，搅拌溶解后再加入络合剂、沉淀剂，混合均匀，转入水热反应釜；然后进行水热反应，得到球形碳酸盐前躯体；(2)将球形碳酸盐前躯体进行预烧得到氧化物前躯体，再将其与锂源化合物在混料釜中混合均匀，最后在高温炉中固相反应得到锂离子电池用球形富锂正极材料。本发明得到的球形富锂正极材料球形度高，结晶度好，粒径分布均匀，颗粒直径＜3μm，该球形富锂正极材料具有高的放电比容量、优异的循环稳定性和良好的倍率性能，适用于锂离子储能与动力电池领域应用，具有良好的应用前景。
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本申请提供一种磷酸铁锂电池提锂后磷铁渣的除铝、铜杂质的方法，涉及锂离子电池材料回收处理技术领域。本申请的技术方案包括如下步骤：将磷酸铁锂电池提锂后的磷铁渣与氟盐混合，进行焙烧，得到含铝、铜氟化物的焙烧渣；将所述焙烧渣与水混合，在一定pH值条件下进行浸出反应，固液分离，得到含铝、铜络合物的浸出液和除杂后的磷铁渣。本申请通过该方法实现了Al、Cu杂质的深度去除，除杂后的磷铁渣满足再制备电池级磷酸铁的要求，可用于再制备电池级磷酸铁；而且工艺简单、除杂效果好、适应性强，解决了废旧磷酸铁锂电池回收过程产生的磷铁渣再制备电池级磷酸铁时Al、Cu杂质含量高、影响产品性能的问题。
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本发明涉及锂离子电池领域，公开了一种锂离子电池电解液用添加剂及电解液及锂离子电池，添加剂包括添加物a，添加物b以及添加物c；所述添加物a结构式如结构式1所示，所述添加物b为二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂以及双氟磺酰亚胺锂中的至少一种；所述添加物c为碳酸亚乙烯酯、1，3‑丙烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯、乙烯基碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、乙烯基亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、硫酸二甲酯、硫酸丙烯酯中的至少一种。添加剂通过几种混合物混合，将其应用于锂离子电池电解液中，电解液具有非常优异的过充性能，同时该电解液阻燃性能优异；且使用该电解液的锂离子电池具有较小的内阻以及K值，较好的常温循环性能和高温存储性能。
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本发明公开了一种包覆磷酸钛铝锂的富锂锰基材料及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：在搅拌的条件下，将氨水和氢氧化钠混合溶液滴加到含有锰盐、钴盐和镍盐的混合溶液中，得到氢氧根前驱体；然后将氢氧根前驱体与适量的锂源反应，即得到锰基层状富锂氧化物；烧结过程中加入B2O3，BaCl2、PbCl2、CaCl2、KF、LiCl、Na2B4O7、Li2B4O7、LiBO2、Na2BO3、NaCl、KCl中的一种或者多种作为助熔剂；随后再将再制得的锰基层状富锂氧化物粉碎，本发明制备方法得到的包覆磷酸钛铝锂的富锂锰基材料，具有高的比容量和优异的循环性能，尤其是其倍率性能和充放电库伦效率；可通过调整烧结工艺和助熔剂的用量控制材料的形貌。
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本发明提供一种Li‑O位掺杂锰酸锂的富锂正极材料及其制备方法，该Li‑O位掺杂锰酸锂的富锂正极材料通过将锰源、锂源和掺杂元素锂化合物混合后通过固相烧结、湿法包覆、材料混合和煅烧过程制备而成。制备的正极材料实现了在锰酸锂的Li位和O位进行掺杂，达到了有效抑制析氧，改善倍率性能，保留充电过程形成的氧空位，提高首次效率，提升电池的安全性能，提高材料的能量密度的目的。
本申请提供一种多元结晶型磷酸铁锂正极材料及其制备方法、锂离子电池和涉电设备。多元结晶型磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括：将包括锂源、磷源、水和多种粒径的铁源在内的原料混合，第一球磨得到第一固液混合物；将所述第一固液混合物进行砂磨得到第二固液混合物；将所述第二固液混合物和碳源混合，进行水热反应得到第三固液混合物；将所述第三固液混合物干燥得到正极材料前驱体，然后在还原性气氛中煅烧得到所述多元结晶型磷酸铁锂正极材料。锂离子电池，其原料包括所述的多元结晶型磷酸铁锂正极材料。涉电设备，包括所述的锂离子电池。本申请提供的制备方法，工艺简单、适用于工业化生产，所得磷酸铁锂正极材料压实密度高，电化学性能优异。
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