本发明涉及同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法,属于钛合金非金属杂质检测技术领域。本发明所要解决的技术问题是提供同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法,其技术方案是:将钛合金投入到基于惰气熔融-红外吸收和/或热导法的氧氮氢分析仪中,以金属镍作为助熔剂,采用两段加热方式进行测定,第1段加热温度为1050℃~1550℃,第2段加热温度为2700℃~3000℃;其中,所述钛合金中氢含量为0.030%~4.1%(w/w)。上述方法通过采用两段式加热的方式,分段释放钛合金中的氧、氮、氢,消除了高氢含量对氮测定的干扰,实现了3种元素含量的同时测定,检测结果准确,与采用化学法分步测定的结果一致。
本发明公开了一种含钛高炉渣TiC含量的测定方法,属于钢铁冶金技术领域,提供一种测定效率高、精度高以及复现性好的含钛高炉渣TiC含量的测定方法;本发明为利用元素分析仪对成分相同的含钛高炉渣样品分两组分别进行试验测定,两组试验测定分别为低温组和高温组,并通过设置不同的反应温度,改变化学反应的速率,以区分测出炉渣中残碳与TiC中碳元素含量,然后在结合相应的计算公式即可快速计算出含钛高炉渣中TiC含量。本发明方法具有检测速度快,可同时检测样品数多,检测精度高,复现性良好等优点。
本发明公开了一种快速测算高钛渣和石油焦混合料中二氧化钛含量的方法。本发明采用的技术方案是:测算高钛渣和石油焦混合料中二氧化钛含量的方法,先测算出至少三个高钛渣和石油焦混合料样本的堆比重、二氧化钛含量;然后以堆比重的值为横坐标,以相应的二氧化钛含量为纵坐标,通过回归分析求得回归方程;再测算待测的高钛渣和石油焦混合料的堆比重,并带入上述回归方程,最后算得待测的高钛渣和石油焦混合料的二氧化钛含量。一般地,本发明测算一个样品堆比重只需要2min,不仅操作简单,而且无需使用任何化学药品,检测费用低,节约检测成本的同时降低了化检验人的劳动强度。测算结果误差(±0.5%)在常量检测误差范围之内,完全满足工业生产要求。
本发明公开了一种测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法,属于分析化学领域。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的测定钒钛铁精矿中钾和钠的方法。该方法包括如下步骤:a、微波消解;b、空白溶液、标准溶液配制;c、绘制校准曲线;d、钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定。本发明采用微波消解法以盐酸‑氢氟酸‑水体系处理样品,加入铁基体溶液消除铁的基体效应,选择K769.896nm、Na588.995nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钒钛铁精矿中钾、钠含量,操作简单安全、检测结果准确稳定,为钒钛铁精矿中钾和钠含量的测定提供了一种新的选择。
本发明涉及一种碱式硫酸铬中六价铬的测定方法,属于化学分析技术领域。本发明方法包括如下步骤,将待测样品溶解后,立即加入MgCl2和FeCl3,并调节pH约为10,使氢氧化铬沉淀完全,过滤,洗涤沉淀,使六价铬与三价铬完全分离。再用二苯碳酰二肼分光光度法对滤液中的六价铬进行检测,得到六价铬的含量。本发明解决以下难题,一是干扰元素的消除,完全分离了三价铬和六价铬;二是避免了分离过程中三价铬氧化成六价铬,造成六价铬含量偏高;三是准确性高,精密度好。
本发明提供了一种耐腐蚀钢轨,按质量百分比计,其化学成分包含:C:0.70‑1.20%、Cu:0.03‑0.70%、P:0.010‑0.030%、Cr:0.10‑0.30%、Mo:0.01‑0.02%、Sn:0.001‑0.02%、As:0.01‑0.02%、S:≤0.012%;H:≤2.0ppm、O:≤20ppm、N:≤60ppm;其余为Fe和微量杂质。该耐腐蚀钢轨踏面硬度介于350‑380HB,钢轨100‑800h内耐腐蚀速率为2‑5g/m2·h,相比相同等级碳素钢轨耐蚀性能提高10‑40%,钢轨踏面硬度介于350‑380HB之间,特别适宜沿海客货混匀铁路线路。
本发明公开了浆料密度检测装置,包括:测量管,该测量管将水平安装在装满化学浆料的罐体内部,测量管完全浸没在浆料中,利用浆料罐体内搅拌机的作用,使浆料在测量管的内部产生定向水平流动,建立稳定的平流流体。测量管两端分别设有振动发生器和振动接收器,且罐体的外侧壁设置有电控箱;该测量管的振动发生器和振动接收器与电控箱连接。该电控箱可调制振动发生器的振动频率,使测量管内的流体振动频率产生谐波共振;同时振动接收器实时检出发生谐波共振时的谐振频率值,自动把谐波共振频率值传输到电控箱;电控箱将计算出与该谐波共振频率值相对应的浆料密度值。此装置结构简单,操作维护简便,制作成本低廉,实现了浆料密度的实时在线检测。
本发明提供了一种制备检测TiCl4所用样品溶液的方法。根据本发明的制 备检测TiCl4所用样品溶液的方法以下步骤:采用无水乙醇来润洗分取器具; 预先在稀释容器中加入乙醇、盐酸和水的混合化学试剂作为稀释溶剂;用润 洗后的分取器具抽取一定量的TiCl4母液,放入稀释容器中使之与稀释试剂混 合、反应,以分取TiCl4母液;最后,将溶液转移至定容容器中以水稀释定容, 从而制得检测TiCl4所用样品溶液。根据本发明的制备检测TiCl4所用样品溶 液的方法,在制备TiCl4样品溶液时允许所用器具中存在大量水分,从而简化 了化验步骤,并且由于未使用H2SO4,减少了对后续仪器测定的影响,并且 可操作性强,提高了检测结果的准确性和检验人员的安全。
本发明公开了一种烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法和检测方法。烟气液态脱硫剂溶液的预处理方法包括:向烟气液态脱硫剂中逐渐加入固体碱性试剂,使碱性试剂完全溶解于烟气液态脱硫剂中,反复操作直到将烟气液态脱硫剂的pH值调节控制在9.5~10.5的范围内,使碱性试剂与烟气液态脱硫剂中干扰组分发生充分的化学反应而生成金属氢氧化物沉淀;然后,分离除去生成的金属氢氧化物沉淀,从而制得用于检测的烟气液态脱硫剂的样品溶液。根据本发明,可以将具有干扰作用的组分从样品基质中高效分离除去,而使待测的有机组分仍然无损失地保留于除去了干扰组分的样品基质中,从而确保了对烟气液态脱硫剂有效组分检测结果的准确性。
本发明提供了一种钒氮钛铁混合合金包芯线的消解方法和检测方法。所述消解方法包括:将包芯线置于容器中,向容器中加入浓硝酸和浓盐酸,在敞开状态下进行第一预反应;加入浓硫酸,在敞开状态下进行第二次预反应;在密闭状态下以微波进行消解和络合反应,以得到溶液。所述检测方法包括:将上述溶液冷却,稀释定容,得到样品溶液;利用电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、滴定法、分光光度法、电化学法中的一种或多种样品溶液中元素成分含量进行测定。本发明的优点包括:操作安全、简便快捷、高效完全,人为影响因素少,容易精确控制并重复再现,提高了分析结果准确度、精密度等技术指标。
本发明提供了一种检测含钛矿物酸解率的方法。所述方法包括步骤:分析含钛矿物化学成分,然后确定酸解反应的酸矿比;按照酸矿比将预定量的含钛矿物和浓硫酸混合,形成混合物;向混合物中加水,以将浓硫酸的质量浓度稀释为80%~92%;进行酸解反应;待酸解反应结束后,熟化以得到反应产物;在水浴条件下,浸取反应产物;过滤分离浸取所得物,得到钛液和残渣,并煅烧残渣;根据式1计算酸解率,式1为:酸解率=mA/(mA+mB)×100%,其中,mA表示钛液中TiO2的质量,mB表示残渣中TiO2的质量。本发明检测结果准确,并能够比较客观的评价不同厂矿的钛铁矿酸解性能,为钛白生产厂家购买钛铁矿提供依据。
本发明公开了一种元素检测用在线式内标混合系统,属于化学分析元素检测领域,提供一种结构简单、成本低廉以及操作方便的元素检测用在线式内标混合系统,包括检测仪器、内标校正元素溶液存储器、样品待测溶液存储器,还包括同心雾化器和蠕动泵,所述同心雾化器包括载气端口、进液端口和喷嘴端口;在第一管路和第二管路上均设置有蠕动泵。本发明无需另外增添购买商品化的专用内标混合装置(器),同时实现了与商品化在线式内标混合装置(器)完全相同的功能和作用,即实现了对内标校正元素溶液和样品待测溶液的在线式混合,本发明具有结构简单,使用方面等优点,且减少了采购费用,有效地降低了设备成本。
本发明涉及碳化钒中游离碳的分离及检测方法,属于分析化学领域。本发明要解决的技术问题是提供碳化钒中游离碳的分离及检测方法。本发明提供了碳化钒中游离碳的分离方法,包括如下步骤:a、样品处理;b、过滤;c、灼烧。本发明还提供了碳化钒中游离碳的检测方法,包括如下步骤:a、样品处理;b、过滤;c、检测。本发明方法可用于碳化钒中游离碳分离及检测,分离效果好,检测结果准确。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。针对现有无汞盐测定铁矿石中的全铁含量的方法操作繁琐、成本高、分析准确度低等问题,本发明提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法,通过向铁矿石样品中加入盐酸溶液,再加入氟化钠,加热至90~100℃并保持这个温度,待溶液刚转为黄色时,滴加氯化亚锡溶液至黄色消失,直到样品完全溶解;再滴加高锰酸钾溶液至溶液刚出现淡黄色时,加入固体稀释剂,加热至90~100℃,再进行滴定和结果计算。本发明方法采用锌粉代替汞盐,安全无毒性;锌粉使用量低,成本低;操作简单,不需要过滤分离,避免铁成分损失,分析准确度高。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。针对现有测定碳化渣中碳化钛含量的方法操作繁琐,检测结果不准确、不稳定等问题,本发明提供一种碳化渣中碳化钛含量的检测方法。本发明主要采用硝酸和高锰酸钾对样品进行处理后,在420nm处测定吸光度,绘制标准曲线,根据标准曲线计算碳化钛含量。本发明能使样品溶解完全,避免杂质沉淀包裹样品,使得测定结果更准确、重复性好。本发明方法简化分析步骤,避免使用氢氟酸和硫酸水浴及过滤操作,改善了操作条件,减少了劳动强度,降低了分析成本,大大缩短了分析流程。
本发明涉及一种钢轨腐蚀疲劳性能的检测方法,步骤如下:在钢轨轨底获取待检测用的钢轨试样,并将其表面打磨至光滑且清洗烘干;将试样的一端留出一段距离作为电化学腐蚀的电极夹持端,并将其剩余部分均匀涂上绝缘漆直至凝固;在试样表面上穿破绝缘漆层形成裸露圆形区;采用电化学工作站对试样进行电化学腐蚀;对腐蚀后的试样清洗,除去其表面上绝缘漆,并对其表面再次清洗干燥,统计其表面上的蚀坑尺寸;将试样进行旋转弯曲疲劳性能测试,得到其疲劳性能指标数值;对试样进行断口分析,观察断口形貌;基于蚀坑尺寸、疲劳性能指标数值和断口形貌,分析钢轨腐蚀疲劳性能。本发明可以量化评价钢轨的腐蚀疲劳性能并评估钢轨发生腐蚀后的使用安全性。
本发明涉及工业炉窑燃烧技术领域,为了实现整个热风炉系统的智能控制,提供了一种基于优化学习算法的热风炉智能燃烧控制方法,包括:步骤1、基于专家知识经验分别建立各热风炉对应的模糊控制模型;步骤2、基于各热风炉的历史数据及机器学习算法对模糊控制模型的模糊规则及模糊隶属函数进行优化;步骤3、采用优化后的模糊控制模型对热风炉进行控制;步骤4、基于步骤3,采用时间序列预测算法对热风炉的热风温度进行预测;步骤5、根据热风炉的热风温度预测结果及系统中其他热风炉的工作情况确定该热风炉的送风量及阀门开度。采用上述方式实现了整个热风炉系统的智能控制。
本发明提供了一种土壤生物化学施肥方法。本发明的土壤生物化学施肥方法,包括如下步骤:S1:对土壤成分、微生物数量和酶活性进行检测以评价土壤肥力;S2:根据土壤肥力和作物种植需求对施肥肥料和施肥方法进行调控;其中,土壤成分包括含水率、盐分、酸碱度、有机质、铵态氮、速效磷、有效钾和有效硫中的多种;微生物数量包括土壤细菌数量和土壤真菌数量中的多种;酶活性包括过氧化氢酶活性、芳基硫酸酯酶活性、β葡萄糖苷酶活性、酸性磷酸酶活性、脲酶活性、脱氢酶活性、纤维素酶活性和蔗糖酶活性中的多种。本发明的土壤生物化学施肥方法能够显著提高农作物产品的品质和产量。
本发明公开了一种可简单、准确定量分析钛渣氯化废弃物中钪的方法,属于分析化学领域。该方法首先用盐酸溶解钛渣氯化废弃物,然后以铜铁试剂的乙醇溶液为除杂剂初步除铁,以腐植酸钠沉钪后用硫酸溶解得到初钪溶液,接着加入铜铁试剂和铁粉再次除铁并使三价铁还原为二价铁,以(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯为萃取剂、氢氧化钠溶液为反萃剂进行萃取和反萃取得到纯钪溶液,消除了铁、锰、钛等金属离子的干扰,最后以氯代磺酚S为显色剂用分光光度计分析测定吸光度即可准确定量分析钪的含量。本发明操作过程简便,易于掌握,为定量分析钛渣氯化废弃物提供了一种新的方法。
本发明涉及选矿工艺领域,尤其是一种预测提质钒钛铁精矿TFe理论品位、提质过程产量损失和铁金属损失的钒钛磁铁矿铁精矿选矿工艺矿物学特性分析方法,包括如下步骤:a、将待分析的钒钛磁铁矿铁精矿通过搅拌机搅拌,并使结块的矿物分散;b、将所获得的分散后的钒钛铁精矿采用脱磁器进行脱磁;c、将脱磁后的钒钛铁精矿采用高频振动筛进行多级筛分并对筛分产品称重;d、对各粒级产品分别开展化学成分分析、矿物组分分析、主要元素赋存状态分析、有用矿物与脉石矿物的嵌布特征分析;e、对数据整合及校正,并完成钒钛磁铁矿铁精矿选矿工艺矿物学特性分析。本发明尤其适用于钒钛磁铁矿铁精矿选矿工艺矿物学特性的研究之中。
本发明涉及一种钒铬储氢合金中铬的分析方法,属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是提供一种简单、快速、准确、直接测定钒铬储氢合金中铬含量的分析方法,包括:A、溶解样品:钒铬储氢合金样品采用硫酸和硝酸溶解,定容,得样品溶液;B、氧化:取样品溶液,在一定酸度的条件下,加入过硫酸铵,在硝酸银催化作用下氧化钒和铬;C、掩蔽钒的颜色;D、分光光度法测定,计算铬含量:采用分光光度法,测定铬的吸光度,根据吸光度计算铬的含量。本发明方法在分光光度法测定时不需要显色剂,利用铬的本色,通过调节pH值,掩蔽钒的颜色,消除钒对铬测定的干扰,采用光度法可以直接测定钒铬储氢合金中铬的含量。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种氧化石墨烯的定量分析方法。本发明为了解决分析设备成本高、测试不方便的问题,提供了一种氧化石墨烯的定量分析方法,包括以下步骤:1)制备氧化石墨烯溶液;2)绘制标准曲线:用紫外可见分光光度计或紫外光谱仪在230nm波长处测定已知不同浓度的氧化石墨烯溶液的吸光度,通过已知的不同浓度与吸光度的对应关系,建立氧化石墨烯溶液的浓度标准曲线;3)被测样品分析:将待测的氧化石墨烯溶液,用紫外可见分光光度计或紫外光谱仪测定吸光度,根据步骤2)绘制的标准曲线得到氧化石墨烯的浓度。本发明为定量分析氧化石墨烯溶液提供了一种简便的新方法。
本发明涉及一种高铬合金中钒的定量分析方法,尤其是储氢合金中钒的定量分析方法,属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是消除铬的干扰,准确定量分析高钒铬合金中钒的含量。本发明分析方法采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解高铬合金后以乙醇为掩蔽剂,用硫酸亚铁铵进行滴定分析钒的含量;其中所述硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液是指硫酸∶硝酸∶盐酸∶水=4~6∶2~3∶4~6∶10~15。采用本发明分析方法操作简便,易于掌握,消除了铬干扰,扩大了现有硫酸亚铁铵容量法测定钒方法的适用范围,为定量分析高钒铬合金,尤其储氢合金中的钒含量提供了一种新的方法。
本发明涉及一种游离碳的分析方法,属于分析化学领域。本发明建立了一种游离碳的分析方法,不需要碳硫测定仪的纯化学分析方法,操作简便,易于掌握。本发明的技术方案:称取质量为m的试样进行前期处理:试样用水润湿后加入酸性溶液,然后加入高锰酸钾溶液致溶液出现红色过量2滴,3分钟红色不褪色;再加入亚硝酸钠溶液至溶液红色褪去过量2滴,过量的亚硝酸钠用尿素除去;过滤,滤纸及残渣一起转入瓷坩埚中,放入马弗炉,在550~610℃温度下灼烧至恒重,冷却至室温,称质量m1;然后再次放入马弗炉,在850-950℃温度下灼烧至恒重,冷却至室温,称质量m2;计算游离碳百分含量:
本发明提供一种提钒尾渣中镓含量的分析方法,属于化学分析检测领域。在提钒尾渣试样中加入碳酸钠、硼酸和硼砂助熔,高温熔融后加入盐酸溶解,用盐酸定容,加入萃取剂萃取,再加入适量的水反萃取,从而得到痕量镓的溶液,在波长565nm处用分光光度法测定样液中的镓。本发明不仅测试仪器设备简单,成本低,而且测定的镓含量准确率高,完全能满足日常测定提钒尾渣中镓含量的需要。
本发明涉及碳化钒中游离碳的分析方法,属于分析化学领域。碳化钒中游离碳的分析方法,包括以下步骤:a、称取质量为m的碳化钒样品加入混合液,反应至无气泡产生;所述混合液由H+、NO3‑、Cl‑和金属阳离子组成;其中,H+浓度为18‑22mol/L,NO3‑浓度为1.8‑2.2mol/L,NO3‑与金属阳离子浓度比为1‑2:1;b、用石英棉过滤,对过滤截留物和石英棉进行洗涤;c、将洗涤后的过滤截留物和石英棉在180‑200℃下烘干至恒重,称质量m1;再于600‑700℃下灼烧至恒重,称质量m2;d、
本发明公开了一种能有效避免试样裂纹缺陷的用于铁水光谱分析试样的取样方法,系以耐火材料包裹的试样模制作的纸管取样器插入铁水中进行取样,取出试样并冷却,取完样后将取样器取下并投入水中冷却45s~60s,然后敲开试样模外包裹的耐火材料,放在水中继续冷却1min以上,从试样模中取出试样,试样模中加入有0.05~0.1g的铝,试样模上设置有位于试样模的铁水进口旁的排气孔,主要通过样模改进及试样冷却制度的改进,最大限度的消除石墨碳组织以保证白口化,有效地避免空样及裂纹、气孔等缺陷试样,本发明方法所取试样光谱成分定量检测中具有良好的成分重复性和稳定性,方法简便可靠,适合于工业化生产铁水化学成分分析,尤其适合于低硅含钒铁水光谱分析。
本发明公开了一种硅铁中磷的分析方法,属于分析化学领域。该方法具体操作包括如下步骤:a、样品处理;b、酸浸;c、氧化;d、定容过滤;e、显色;f、测定吸光度;g、绘制工作曲线;h、分析结果计算。本发明可用于硅铁中不同磷含量的测定,解决了现行国标GB4333.2-88硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷含量中由于样品采用酸溶产生的空白值非常高,而且相当不稳定,造成分析结果的精密度和准确度都较差的问题,本发明操作简单、稳定、成本低,检测结果准确,为硅铁中磷含量的化学分析提供了一种新的选择。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种钒铁中硅的分析方法。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的钒铁中硅含量的分析方法。该方法包括如下步骤:a.熔融;b.浸取与还原;c.定容过滤;d.显色;e.空白试样;f.测定吸光度;g.绘制工作曲线;h.分析结果计算。本发明解决了现行国标GB/T8704.6-2007钒铁中硅含量的测定硫酸脱水重量法中操作流程长、繁琐,在硫酸冒烟过程中常常出现迸溅现象对操作人员造成安全危险,测定数据偏低等问题。本发明操作简单、稳定、成本低,检测结果准确,为钒铁中硅含量的化学分析提供了一种新的选择。
本发明公开了一种钒铁中磷的分析方法,属于分析化学领域。该包括如下步骤:a、样品处理;b、氧化还原;c、定容过滤;d、显色;e、试剂空白;f、测定吸光度;g、绘制工作曲线;h、分析结果计算。本发明可用于钒铁中不同磷含量的测定,解决了现行国标GB/T8704.7-2009钒铁中磷含量的测定钼蓝分光光度法中测磷方法流程长、操作过于繁琐、准确度较低、操作重现性较差、检测成本较高等问题,主要解决了在大量钒存在的情况下,依靠试剂掩蔽及参比消除钒对磷测定的影响,从而达到准确检测钒铁中磷含量的目的。本发明操作简单、稳定、成本低,检测结果准确,为钒铁中磷含量的化学分析提供了一种新的选择。
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