本发明涉及EGCG晶型I及其制备方法,属于药物化学技术领域,本发明提供了一种EGCG晶型,命名为EGCG晶型I,使用Cu‑Kα辐射,λ=1.5405A,其X‑射线粉末衍射2θ位置24.481处衍射峰强度为100%,DSC分析该晶型I熔融温度为83.12℃。EGCG晶型I的制备纯化方法包括以下步骤:称取绿茶,加入适量蒸馏水,加热60~80℃提取,得绿茶提取液;绿茶提取液采用聚酰胺作层析介质,洗脱剂为丙酮,洗脱剂pH2.5~4.5,洗脱剂流速1.0~2.0mL/min,洗脱时间100min,可获高纯度的EGCG单体,将洗脱液经冷冻干燥重结晶,即得EGCG晶型Ⅰ。本发明涉及的制备方法操作简单,可稳定获得杂质含量很少、溶解速度快的EGCG晶型Ⅰ。
本发明涉及一种以Bi2Ti2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料及其制备方法,通过将钛酸四丁酯、硝酸铒、硝酸镱分别溶解于无水乙醇,再将分析纯的硝酸铋溶于冰醋酸中,然后按Ti离子、Bi离子、Yb离子与Er离子的摩尔比为1︰1︰0.01~0.09︰0.01~0.09的比例取上述四种溶液混合均匀,得到前驱物溶液;再将前驱物溶液填入有序阵列模板中,然后煅烧后,即得到Yb、Er共掺杂的以Bi2Ti2O7为基质的三维有序多孔上转换发光材料;该材料中Bi2Ti2O7︰Yb离子︰Er离子的摩尔比=1︰0.01~0.09︰0.01~0.09。该材料在980nm激光的激发下,具有较强的上转换发射,且可重复使用性高,制备方法简单,基质材料化学稳定性好。
本发明公开了一种将提钒尾渣资源化、减量化、无害化处理的方法。通过对提钒尾渣的成分分析,采用火法和湿法相结合的方法资源化、减量化、无害化处理提钒尾渣,其工艺过程为加热溶解‑加碱脱氨‑过滤‑硫酸制备硫酸铵‑钠化焙烧提钒‑蒸发浓缩‑离心分离。本发明工艺设计合理,充分利用了各化学元素及其化合物在不同状态条件下的性质,实现了提钒尾渣中N、Na、V、Cr等元素的分离回收,具有很高的经济效益。本发明是一种环境友好,资源利用率高的方法,该方法不仅可以解决五氧化二钒和高价铬的回收,还能使其他硫酸钠和硫酸铵等物质有合理的去向。此方法具有工业化应用价值。
本发明提供了一种莫西沙星的新杂质,并提供了该新杂质的制备方法和作为杂质对照品的用途。本发明以市售大宗简单化学品为起始原料,构建手性双环,进而合成杂质化合物,反应过程不需要手性拆分,且操作简便、反应条件温和、具有良好的应用前景。本发明制备的莫西沙星的杂质纯度高,有效保证了杂质对照品的纯度和分析工作的准确性。
本发明涉及医药技术领域,公开了一种稠合醚环单萜吲哚生物碱类化合物、制备方法和应用。采用质谱,一维、二维核磁共振波谱技术,红外,紫外,CD光谱以及理化分析方法确定单萜吲哚类化合物的化学结构。经过体外抗菌活性试验表明:Rauvolsis A具有明显的抗枯草芽孢杆菌活性,为制备抗菌药物提供了新的先导化合物。
本发明以5,6,4’‑三乙酰氧基黄酮‑7‑O‑D‑三乙酰氧基葡萄糖醛酸甲酯(结构式如式Ⅱ所示)为原料,经选择性消除和水解两步反应,成功制备得到5,6,4’‑三羟基黄酮‑7‑0‑D‑葡萄糖醛酸有关物质b,并进一步纯化,最终获得5,6,4’‑三羟基黄酮‑7‑0‑D‑葡萄糖醛酸有关物质b单体,进行确证后得出该有关物质化学结构。该方法合成路线短、成本低、操作简单,结果准确,产品纯度高,反应收率高,产品易于纯化,可用于合成5,6,4’‑三羟基黄酮‑7‑0‑D‑葡萄糖醛酸样品的杂质分析控制,有利于合成5,6,4’‑三羟基黄酮‑7‑0‑D‑葡萄糖醛酸的质量控制,更好的保障了产品质量。
本发明提供一种微波硅热还原法生产低碳铬铁的方法,将铬铁粉矿、硅铬合金粉、氧化钙粉混合均匀,再进行微波加热处理,然后使渣金分离,所得金属即为块状低碳铬铁合金。所得低碳铬铁合金经化学分析:其成分达到标号FeCr55C25的低碳铬铁二级品成分要求,其主要成分:Cr含量≧52.0%,C含量≦0.25%。本发明微波加热速度快,反应均匀,从而降低了反应温度,极大的降低了金属的烧损;在能耗方面比传统的生产工艺更加高效节能;还原温度低,有害气体排放少,有利于节能、环保;微波加热具有不接触的特性,避免了引入其它杂质对低碳铬铁合金的影响,尤其是避免了电炉冶炼石墨电极的损耗对铬铁合金增碳的影响。
本发明涉及一种可控加热式真空压滤固液分离装置,属于化学分析实验设备技术领域。该装置包括温度控制器、绝热箱体、压滤箱,绝热箱体内壁均匀设置有若干个加热夹套,温度控制器通过电导线与加热夹套电连接,加热夹套内设置有电加热管道,电加热管道内填充有导热油,加热夹套形成加热腔体,压滤箱竖直放置在加热腔体内,压滤箱的底面为传热板,传热板底端设置有温度传感器,温度传感器通过数据传输线与温度控制器连接,压滤箱顶部设置有顶板,顶板中心上方固定设置有往复式电机,往复式电机的输出轴与顶板中心连接,顶板上竖直设置有漏斗和真空抽气口,真空抽气口与抽滤瓶连通,抽滤瓶侧端出口与防倒吸瓶连通,防倒吸瓶的侧端出口与真空泵连接。
本发明属于黑曲霉生产胞外多聚物培养技术领域,公开了一种黑曲霉生产胞外多聚物(ECP)的优化培养基及培养方法,所述黑曲霉生产胞外多聚物的优化培养方法,包括:选择一株高产ECP的黑曲霉为实验材料,制备孢子悬液,并进行菌株发酵培养;提取、纯化、分析不同生长阶段产生ECP的数量、化学成分与结构,探析其与重金属离子的络合作用及机理;通过响应曲面法对生产ECP的培养条件进行优化。在无菌操作台上,用定量无菌水冲洗平板培养基表面菌落,将洗脱孢子转移至灭菌锥形瓶中,加入少量十二烷基硫酸钠摇匀,即得到孢子悬浮液。本发明为深入了解水环境中重金属的迁移转化过程,进一步为揭示生物膜吸附重金属的机理提供重要参考。
本发明公开了磷石膏渣库渗滤液深度净化处理的设备及方法,在分析和总结磷石膏渣库渗滤液组分及其特点的基础上,将传统的两段石灰乳中和化学沉淀处理法、结晶流化床和磁混凝等技术进行耦合,通过全新的药剂组合,实现磷石膏渣库渗滤液的深度净化。所涉处理工艺独立于磷酸生产系统,为无法回用磷石膏渣库渗滤液至生产系统的磷化工企业提供一条投资省、运行费用低的渗滤液深度净化处理路径。通过本发明方法净化处理后的水相满足《地表水环境质量标准》(GB3838‑2002)中Ⅲ类地表水要求的同时,有效降低聚磷酸钙镁生产过程中的磷酸消耗,为企业带来理想的社会、经济、环境效益。
本实用新型是一种醋酸纤维丝束截面形状取样器。由取样器基体、丝股压板、前定位挡块和后定位挡块构成,取样器基体上面有若干丝股固定槽和丝带固定槽,取样器基体与丝股压板通过压紧螺栓连接,前定位挡块和后定位挡块分别在取样器基体尾端的两侧。本实用新型显著缩短样品预制耗时,取样操作仅在30分钟以内即可完成。对测试人员无特殊的技能要求,取样不佳可迅速重新制作样品。清洁工作,不涉及化学药品的使用。操作简便,能满足显微镜观察检测丝束截面的需求,切开纤维的横断面质量良好。
本发明公开一种渗碳的二氧化钛纳米管阵列的制备方法及应用,属于锂离子电池电极技术领域;本发明所述方法为在含氟电解液中,将纯钛片作为阳极,采用阳极氧化的方法制备得到有序的二氧化钛纳米管阵列;将制备得到的纳米管阵列在低温度下进行低温等离子渗碳处理,得到渗碳二氧化钛纳米管阵列;将该方法制备出的渗碳二氧化钛纳米管阵列作为锂电池负极材料并组装成半电池,对电池进行电化学性能检测;测试结果显示出235mAh/g的可逆嵌锂容量,远高于不掺杂样品容量,并且循环稳定性更佳。本方法具有操作简单,成本低廉,便于大规模生产等优点,在光催化,锂电池等领域有着广泛的应用前景。
本发明公开了一种卷烟烟气甜味感特征的评价方法,包括如下步骤:检测出烟气中有甜味感的关键成分的相对含量,然后代入下式进行计算:根据S值的大小评价卷烟烟气甜味感特征。本发明卷烟烟气甜味感特征的评价方法,通过对烟气中关键化学成分相对定量,可以准确评价卷烟烟气的甜味感特征,减少了人为评价的干扰,计算速度快,结果直观,预测结果客观准确。
本发明公开了一种用生物酶发酵普洱茶的方法,具体包括以下步骤:(1)取云南大叶种茶的嫩芽,经杀青、揉制、干燥后得晒青毛茶;(2)首先,将步骤(1)得到的晒青毛茶平铺至厚度30‑50cm,然后,往平铺的毛茶堆喷洒特制的生物酶发酵混合液,然后,测量茶叶含水量,喷洒一定量无菌水至茶叶含水量为35%‑40%,最后,移至发酵框,置于发酵架进行离地渥堆发酵;(3)经步骤(2)发酵完成后的茶叶经过干燥,陈化后,即得普洱茶。本发明采用利于普洱茶风味物的生物酶发酵混合液,提供普洱茶固态发酵过程中的优势菌,利于提供普洱茶的感官品质,同时通过感官评价以及相应成分的化学检测,使得整个发酵过程具有较好的可控性。
本发明公开了一种卷烟烟气酸味感特征的评价方法,包括如下步骤:检测出烟气中有酸味感的关键成分的相对含量,然后代入下式进行计算:根据S值的大小评价卷烟烟气酸味感特征。本发明卷烟烟气酸味感特征的评价方法,通过对烟气中关键化学成分相对定量,可以准确评价卷烟烟气的酸味感特征,减少了人为评价的干扰,计算速度快,结果直观,预测结果客观准确。
本发明提供一种尖晶石型NiCuZn铁氧体的制备方法,属于无机非金属材料制备技术领域。取适量的硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌和硫酸亚铁配制得到混合盐溶液,以碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液为沉淀剂,采用并加法进行共沉淀反应,得到前驱物浆料;再陈化后,用蒸馏水反复洗涤至检测不出SO42-;再烘干、研磨、过筛后,预烧得到铁氧体粉体;经球磨、烘干、过筛、压片、烧结,即得到性能优良的尖晶石型NiCuZn铁氧体。本发明具有生产成本低,工艺简单,粒径分布均匀,可控性好、重复性好的特点。测试结果表明,通过化学共沉淀法制得的尖晶石型NiCuZn铁氧体的μi=200,Q=150。
本发明提供一种快速形成MEC(Microbial electrolysis cell)制氢阳极微生物膜的方法,该方法克服了MEC阳极生物膜需先经过MFC(Microbial fuel cell)富集,然后再经过MEC驯化的繁琐过程。本发明在培养和驯化过程中,首先在MEC反应器中加入厌氧活性污泥为接种物,缓冲营养液,微量元素液,培养和驯化底物,然后在厌氧和恒温条件下,外加微电压促使接种物中的产电微生物生长繁殖,使之在阳极表面快速形成具有产氢功能的阳极生物膜。培养和驯化过程中在线记录仪记录电极间电流变化,氢气含量通过气相色谱法检测,并通过循环伏安法测试阳极生物膜的电化学活性。本方法有效缩短培养周期,且形成的阳极膜具有较好的产氢能力。
一种现场金相电解抛光腐蚀仪用阳极头装置,本实用新型包括一个玻璃管(3)和位于玻璃管内的阳极片(4),连接阳极片(4)的导线(1)至玻璃管端头伸出,在玻璃管端口段外套有胶皮套(2),在玻璃管下端套有橡胶头(5)。本实用新型的有益结果:1)适用于现有的金相电解抛光腐蚀仪;2)对现场金相检验中处于垂直部位的金相点进行抛光、腐蚀时,滴加的化学试剂能有效地包围检测部位,从而得到良好的抛光、腐蚀效果。
本发明公开了一种提高烟草粉末近红外光谱采集准确性的方法及其装置。在待测的烟草粉末样品上放置压样器,对待测样品施加400~600PA的稳定压强,以规范样品的光谱采集,使样品检测化学数据的准确性和重现性提高,提升建立模型的精确性。该装置包括样品杯和压样器,压样器与样品杯的形状相适配,其外径略小于样品杯的内径。本发明解决了因烟草粉末样品的松紧度差异所导致样品光谱信息的波动,其方法简便、成本低廉、具有较强的实用性和规范性,能很好地应用于大量烟草粉末样品的近红外光谱采集过程。
本实用新型涉及一种基于三角柱型旋涡发生体的光纤Bragg光栅涡街流量计,属于光电子测量技术领域。三角柱型旋涡发生体通过两端的基座固定在测量管内,三角柱型旋涡发生体中部两侧面相通,形成导压腔;在导压腔中,等强度悬臂梁的自由端带有质量块,等强度悬臂梁的固定端与三角柱型旋涡发生体内部轴向导管连接;光纤Bragg光栅粘贴在等强度悬臂梁表面的中心轴线上,光纤Bragg光栅通过轴向导管和光纤引出孔与外接光纤相连接;本实用新型采用三角柱作为旋涡发生体,为流量检测提供了很强的可靠性;采用光纤Bragg光栅作为传感元件,抗电磁干扰,适合测量不同种类流体的流量,特别是对具有化学腐蚀性流体流量有很好的前景。
本实用新型实施例公开了一种制烟原料取样器,涉及涉案制烟原料检测设备领域,包括三根取样管、连接管、两个制烟原料存储瓶和粉碎装置,连接管的前端与取样管的后端连通,连接管的后端设置有两个出料嘴;两个制烟原料存储瓶分别用于容纳两个出料嘴输出的制烟原料样品;粉碎装置用于将其中一个制烟原料存储瓶中的制烟原料样品粉碎。本实用新型实施例的制烟原料取样器可同时获取多个取样点的制烟原料样品,减少人工取样的次数;样品取出后,一个制烟原料存储瓶中的制烟原料样品用于感官检验,另一个制烟原料存储瓶中的制烟原料样品经过粉碎装置粉碎后用于化学检验;本实用新型实施例的制烟原料取样器缩短了取样时间,提高了取样效率。
本发明涉及一种基于三角柱型旋涡发生体的光纤Bragg光栅涡街流量计及其使用方法,属于光电子测量技术领域。三角柱型旋涡发生体通过两端的基座固定在测量管内,三角柱型旋涡发生体中部两侧面相通,形成导压腔;在导压腔中,等强度悬臂梁的自由端带有质量块,等强度悬臂梁的固定端与三角柱型旋涡发生体内部轴向导管连接;光纤Bragg光栅粘贴在等强度悬臂梁表面的中心轴线上,光纤Bragg光栅通过轴向导管和光纤引出孔与外接光纤相连接;本发明采用三角柱作为旋涡发生体,为流量检测提供了很强的可靠性;采用光纤Bragg光栅作为传感元件,抗电磁干扰,适合测量不同种类流体的流量,特别是对具有化学腐蚀性流体流量有很好的前景。
一种用高分子絮凝沉淀技术制备肾衰宁制剂的制备方法,具其体步骤如下:备原料药:太子参、黄连、法半夏、陈皮、茯苓、大黄等;制大黄生粉;制大黄稠膏,渗漉液加入絮凝剂;制药物稠膏,提取液加入絮凝剂;制混合浓稠膏;混合浓稠膏与大黄生粉混合均匀;干燥,粉碎为肾衰宁药粉;用肾衰宁药粉制备为胶囊、片剂、冲剂、散剂、口服液药剂;检验:用高效液相色谱法检验药剂:流动相:甲醇-水(45:55)、检测波长:254nm、理论板数≥5000,含总生物碱以盐酸小檗碱计,每0.35g大于3.2mg。本发明的肾衰宁制剂的化学稳定性增强,产品质量稳定,内容物均一性更好,含量偏差非常低,有效成分大幅提高,制剂被摄取后,内容物能迅速释放,体内利用率、吸收率高。
一种肾衰宁中药制剂,由太子参、黄连、法半夏、陈皮、茯苓、大黄、丹参、牛膝等成;用高效液相色谱法检验制剂:流动相:甲醇:水=45∶55、检测波长:254nm、理论板数≥5000,含总生物碱以盐酸小檗碱计,每0.35g不少于3.2mg。其制备方法为:备料,取部分大黄制备大黄生粉;取部分大黄制备大黄稠膏;制备药物稠膏:制混合浓稠膏;混合浓稠膏与大黄生粉混合均匀;制肾衰宁药粉;制备为胶囊、片剂、冲剂、散剂、口服液;检验。本发明的肾衰宁药剂化学稳定性增强,产品质量稳定,内容物均一性更好,含量偏差非常低,有效成分大幅提高,制剂被摄取后,内容物能迅速释放,体内利用率、吸收率高。
本实用新型涉及一种超高纯气体纯化装置,属于气体纯化技术领域。该装置包括加热器、催化氧化器、水冷却器、第一高效脱氧器、第二高效脱氧器和分子筛吸附器等结构,原料气首先进入加热器加热,然后进入催化氧化器中催化氧化,之后经催化氧化的气体进入水冷却器中与冷却水进行热交换,接着进入第一高效脱氧器或第二高效脱氧器脱除氧气,然后进入分子筛吸附器中吸附,最后进行检测,如果检测合格,则得到超高纯气体,本实用新型结合催化氧化、化学反应、物理吸附三种原理,深度纯化原料气体,除去普通气体中的C5以上烃类组分,达到超高纯级别,满足特殊仪器的用途,实现了超高纯气体的批量化生产,提升净化效率,增加超高纯气体的产量。
本实用新型公开了一种利用磁性离子液体电生热作为加热介质的装置,其包括壳体、耐高温绝缘体层、电极板、导线、温度检测器、电源;该装置利用磁性离子液体可同时作为生热、传热、储热反应介质的特点,通过施加可控电压产生电场,使磁性离子液体的阴阳离子在电场力的作用下发生运动迁移和剧烈碰撞,在其内部形成电流,由此产生热量,将电能转换为热能,在反应体系内部与反应物质直接接触进行快速加热,并通过良好的传热效果和储热性能,使反应体系受热均匀、稳定,让化学反应过程更加稳定、快速;使用该装置能提高能源转化效率,让化学反应过程顺利发生,消除了因升温慢、受热不均等问题而引起副反应的发生、产物纯度低等不利影响。
本发明公开了一种氨基化碳量子点的制备方法及应用,属于碳量子点技术领域。本发明将组氨酸溶解于氢氧化钠溶液中并超声处理5~15min得到混合溶液A;将混合溶液A置于温度为180~220℃条件下进行水热反应10~15h,自然冷却至室温,过滤得到滤液B;将滤液B进行离心处理,取上清液;将上清液经透析膜透析,得到氨基化碳量子点溶液,保存于温度为0~4℃的冰箱中。本发明以组氨酸充当碳源和氮源,通过一步水热法即可合成高荧光量子产率的氨基化碳量子点,方法简便、绿色,所得氨基化碳量子点具有较高的量子产率;本发明将合成的氨基化碳量子点应用于电化学和荧光的同时检测中,该氨基化碳量子点具有双重稳定性,使得检测结果更准确可靠。
本发明是一种将含Fe2O3的铁尾矿还原磁化后精选为富精矿的化学与物理结合的化工冶金选矿技术。本发明的方法以铁尾矿为原料,用草泥煤作还原剂,以萤石为分散剂,石灰石作调氧剂,按各反应物料的检测含量进行配料,混匀,加热进行还原反应,获得铁的磁性化合物Fe3O4和Fe0,在隔绝空气的密闭状态对还原好之物料冷却和贮运,再磁选为含铁Fe≥65%的铁精矿。本发明可将细泥状化学结构为Fe2O3的非磁性赤铁矿还原为磁性的Fe3O4和Fe0,从而用磁选将铁富集为铁精矿,该方法操作简易,还原剂使用合理,动态还原效果好,生产成本较低。
本发明是一种贫赤铁矿的精选方法,尤其是将含铁≤40%的贫赤铁矿还原磁化精选的化学与物理结合的化工冶金选矿技术。本方法以草泥煤作还原剂,分别检测贫赤铁矿和草泥煤中的Fe2O3含量和C含量,计算出贫赤铁矿与草泥煤还原反应的物料配比,将反应物料磨碎,混匀,加热进行还原反应,获得铁的磁性化合物Fe3O4和Fe0,用磁选机将其富选为含Fe≥65wt%的铁精矿。本发明的方法它可将化学结构为Fe2O3的非磁性赤铁矿还原为强磁性的Fe3O4和Fe0,从而用磁选将铁富集为铁精矿,工艺中使用的还原剂廉价且还原效果好,可降低生产成本,大大提高回收率。
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