广西桂林有色金属理论与应用

4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物及合成方法 788     

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本发明公开了一种4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n及合成方法。该钴配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的分子式为：C64H66CoN8O20S2，分子量为：1390.29g/mol，H3L为分析纯4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，dpa为分析纯4, 4′‑二吡啶胺。将0.110g‑0.220g分析纯H3L和0.043g‑0.086g分析纯dpa溶于8mL‑15mL二次蒸馏水中，加入3滴三乙胺调节混合液的pH，再加入0.044g‑0.088g分析纯无水乙酸钴，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在170℃恒温条件下反应48h，以5℃/h的速率降至室温，得到淡粉色透明的块状晶体C64H66CoN8O20S2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

罗丹明6G-磷钨酸杂化纳米微粒修饰玻碳电极的方法 923     

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本发明公开了一种罗丹明6G-磷钨酸杂化纳米微粒修饰玻碳电极的方法。分别取5~10mL罗丹明6G乙醇溶液和磷钨酸水溶液于烧杯中混合搅拌、晃动，然后取20~30μL混合液直接滴在玻碳电极上，等自然晾干后形成罗丹明6G-磷钨酸杂化纳米微粒修饰玻碳电极。该方法简便、快速，无需离心分离等步骤，制得的罗丹明6G-磷钨酸杂化纳米微粒具有良好的吸附性能和成膜性，是一种良好的玻碳电极修饰材料，可应用到多巴胺的电化学检测中。

抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物及合成方法 1106     

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一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为：C24H18Cl4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量为：709.88g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法 951     

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本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（4）将0.13-0.15克步骤（3）得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的锰配合物及合成方法 784     

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4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的锰配合物[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n及合成方法。其特征在于[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n的单体分子式为：C28H23MnN2O4，分子量为：506.42g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’‑bpy为分析纯4,4’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.039‑0.078g分析纯4,4’‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.061‑0.122g分析纯四水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅粉色透明块状晶体即[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 1113     

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一种3, 5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的分子式为：C24H14Br2Cl4N6O2Zn·H2O·C3H7NO，分子量为：876.51g/mol, Hbhdp为3, 5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.910g分析纯的3, 5‑二氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhdp。将干燥后的0.180‑0.361g Hbhdp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法 1049     

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本发明公开了一种2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在8-9；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后将单晶级2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物及合成方法 999     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为：C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量为：798.80g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法 1037     

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5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]及合成方法。该配合物分子式为：C36H25Br4Fe5N40O6，分子量为：1712.84g/mol, H2L为5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两小时得到配体H2L。将0.134‑0.268g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，80℃烘箱三天，有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]。该纯相磁性材料在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。结果表明该配合物铁离子间呈反铁磁相互作用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3, 5-二氯水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法 697     

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本发明公开了一种3, 5?二氯水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物的分子式为：C68H94Cl12N6Ni8O37S，分子量为：2514.63?g/mol, H3dcmd为3, 5?二氯水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。(1)?将1.910?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dcmd。将0.139?0.278?g干燥后的H3dcmd溶于5?10?mL分析纯乙醇，0.263??0.526?g分析纯六水合硫酸镍溶于5?10?mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120?oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3,5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱及合成方法 1040     

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本发明公开了一种3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为：C15H10Cl4N4O3，分子量为：436.08g/mol。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析纯3,5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（2）将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级3,5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸锰及合成方法 769     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₆₄H₅₄MnN₈O₁₄S₂，分子量为：1278.21，H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，dpa为分析纯4,4′‑二吡啶胺。将分析纯H₃L和分析纯dpa溶于二次蒸馏水和DMF的混合溶液中，滴加三乙胺调节pH至6‑7，再加入分析纯Mn(CH₃COO)₂·4H₂O，搅拌，在170℃恒温条件下反应48小时，以5℃/h的速率降至室温，得到无色透明的块状晶体[Mn(H₂L)₂(dpa)₂]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍Ni4(dcah)4的合成方法 905     

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本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物。该镍配合物即Ni4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8N4Ni4O12，分子量为：1523.37?g/mol, H2dcah为3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.910?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.050g??0.100?g分析纯六水合硝酸镍溶于5?10?mL分析纯DMF中，搅拌溶解，将混合物转移至15mL反应釜中，再加入5?10?mL乙腈，继续搅拌五分钟，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

Zn-MOFs/玻碳电极及其制作方法和应用 918     

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本发明公开了一种检测抗坏血酸浓度的化学修饰电极的制作方法。利用金属有机骨架材料Zn‑MOFs的电化学活性，采用电沉积法制备了Zn‑MOFs/玻碳电极。该修饰玻碳电极，可应用于检测样品中抗坏血酸的浓度。

2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法 791     

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本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即[Ni4(dbah)4]·(DMF)2的分子式为：C66H50Br8N6Ni4O14，分子量为：2025.24?g/mol, H2dbah为3, 5?二溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将2.800?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dbah。将0.089?0.178?g干燥后的H2dbah溶于5?10?mL分析纯DMF中，再将0.050g??0.100?g分析纯四水合乙酸镍溶于5?10?mL二次蒸馏水中，搅拌，将混合物转移至15mL反应釜中置于90℃烘箱中，三天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

水杨醛衍生物缩-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法 743     

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本发明公开了一种水杨醛衍生物缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱镍配合物。该镍配合物即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3?OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的分子式为：C37H55Br6N3Ni4O19，分子量为：1560.14g/mol, H3dbmd为3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。(1)将2.800g分析纯的3, 5?二溴水杨醛，1.051g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184?0.367g干燥后的H3dbmd溶于5?10mL分析纯乙醇，0.238?0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5?10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法 1117     

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水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4及合成方法。该磁性材料分子式为：C44H40Fe5N44O6，分子量为：1560.45g/mol, H2L为水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯的5‑氨基‑1‑H‑四氮唑和1.221g分析纯的水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两小时后得到配体H2L。将0.095‑0.190g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，80℃烘箱三天，有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4。该纯相磁性材料在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

甲苯与丙烷构筑的镍配合物及合成方法 764     

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4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1, 3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的镍配合物[Ni(L)(bppe)]n及合成方法。[Ni(L)(bppe)]n的单体分子式为：C36H31N3NiO4, 分子量为：627.34g/mol, H2L为分析纯4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，bpyp为分析纯1, 3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.062‑0.124g分析纯四水合乙酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有草绿色块状晶体即[Ni(L)(bppe)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法 1130     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₅₈H₆₆Gd₄NO₅₀S，分子量为：2238.17,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，H₄‑DHBDC为分析纯2,5‑二羟基对苯二甲酸。将分析纯H₃L和分析纯H₄‑DHBDC溶于乙腈和二次蒸馏水中，逐滴加入三乙胺溶液调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸钆，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即聚合物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

多孔锰酸锂纳米片及其制备方法 1001     

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本发明公开了一种多孔锰酸锂纳米片及其制备方法，本发明是采用甘蔗渣作为还模板制备多孔锰酸锂纳米片，工艺步骤为：（1）甘蔗渣处理；（2）制备混合液；（3）吸附；（4）煅烧；（5）清洗。经过检测本多孔锰酸锂纳米片厚度尺寸为20-50纳米，因其具有良好的电化学性能，可用作水系锂电电极材料。本发明与现有技术相比，制备工艺简单、低成本、绿色环保、资源丰富，产品具有应用优势，有较好的经济效益、社会效益和生态效益。

3, 5-二溴水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫碱铜配合物及合成方法 918     

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本发明公开了一种3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的分子式为：C11H11Br2CuNO3·H2O，分子量为：1786.30?g/mol, H3dbmd为3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。将2.800?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184?0.367?g干燥后的H3dbmd溶于5?10?mL分析纯乙醇，0.170?0.341?g分析纯氯化铜溶于5?10?mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120?oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

5-溴水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法 731     

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本发明公开了一种5?溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即[Ni4(Hbrmd)3(μ3?OH)(H2O)3]·(HSO4)·(H2O)3的分子式为：C33H49Br3N3Ni4O20S，分子量为：1314.38?g/mol, H3brmd为5?溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。将2.010?g分析纯的5?溴水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.144?0.288?g干燥后的H3brmd溶于5?10?mL分析纯乙醇，0.263??0.526?g分析纯六水合硫酸镍溶于5?10?mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120?oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸钐及合成方法 769     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苯基)氨基)苯磺酸钐及合成方法。聚合物的分子式为：C₂₅H₂₅N₂O₉SSm，分子量为：679.92，H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H₃L溶于分析纯DMF中，加入溶于无水甲醇的分析纯Sm(NO₃)₃·6H₂O，再加入二次蒸馏水，滴加2‑3滴分析纯三乙胺调节混合液的pH，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在90℃恒温条件下反应48小时，以5℃/h的速率降至室温，得到白色透明的小长条晶体。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍Ni4(ebyl)4的合成方法 738     

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本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍。该镍配合物即Ni4(ebyl)4的分子式为：C68H60N4Ni4O16，分子量为：1420.01?g/mol, H2ebyl为3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.662?g分析纯的3?乙氧基水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2ebyl。将0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.050??0.100?g分析纯四水合乙酸镍溶于5?10?mL分析纯DMF中，置于反应釜中，再加入5?10?ml乙腈，置于120oC烘箱三天，有暗红色块状晶体生成即Ni4(ebyl)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

5-溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱及合成方法 1029     

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本发明公开了一种5-溴水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。5-溴水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为：C15H12Br2N4O3，分子量为：456.09g/mol。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，在搅拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析纯5-溴水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（2）将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级5-溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

以苯并咪唑衍生物和1,2-环己二胺构筑的镝配合物及其制备方法和应用 796     

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本发明公开了一种以苯并咪唑衍生物和1,2‑环己二胺构筑的镝配合物及其制备方法和应用。所述镝配合物的化学式为：[Dy(L1)(NO₃)₂(SCN)]，L1表示N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛；该镝配合物属于单斜晶系，P2₁/n空间群。所述镝配合物的制备方法为：将N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛、六水合硝酸镝、硫氰酸盐和1,2‑环己二胺置于混合溶剂中，溶解后于加热或不加热条件下反应，反应物静置，有晶体析出，收集晶体，即得；其中，所述的混合溶剂为乙腈与甲醇或乙醇的组合物。本发明所述镝配合物为平面结构，对有机溶剂具有良好的发光响应，可用于检测或识别不同的有机溶剂，因此可用作敏化剂。

3-乙氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法 759     

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本发明公开了一种3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法。该单核铜配合物即[Cu(ebyl)H2O]·H2O的分子式为：C17H19NO6Cu，分子量为：369.87?g/mol, H2ebyl为3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.662?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2ebyl。将0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.040??0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5?10?ml蒸馏水，置于80oC烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即[Cu(ebyl)H2O]·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物及合成方法 675     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为：C24H18Br4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量为：887.72g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3,5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 1005     

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一种3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O的分子式为：C24H14Br4Cl2N6O2Zn·C3H7NO·H2O，分子量为：964.43g/mol, Hbhdp为3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.977g分析纯的3, 5‑二溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hdbcp。将干燥后的0.202‑0.404g Hdbcp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

基于吡啶配体的双核镝配合物及其制备方法和应用 1014     

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本发明公开了一种基于吡啶配体的双核镝配合物及其制备方法和应用。该配合物的化学式为[Dy₂(L)₂(NO₃)₄]，L为2‑氨基‑1,2‑二‑吡啶‑乙醇脱去羟基氢原子，带一个单位负电荷；该配合物属于单斜晶系，I2/a空间群。本发明所述双核镝配合物的制备方法为：取六水合硝酸镝和2‑(氨甲基)‑吡啶置于混合溶剂中，在4‑甲氧基‑3‑羟基苯甲醛存在的条件下加热反应，反应物冷却，有晶体析出，收集晶体，即得。本发明所述的双核镝配合物对有机溶剂具有良好的发光响应，特别是对乙酸和乙腈具有良好发光响应，可以用于检测或识别不同的有机溶剂，因此，可用作敏化剂。