广西桂林有色金属理论与应用

甲苯与2,2’‑联吡啶构筑的钴配合物及合成方法 608     

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4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与2,2’‑联吡啶构筑的钴配合物[CoL(2,2’‑bpy)H₂O]_n及合成方法。其特征在于[CoL(2,2’‑bpy)H₂O]_n的分子式为：C₃₃H₂₉CoN₃O₅，分子量为：606.52g/mol,H₂L为4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，2,2’‑bpy为2,2’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H₂L和0.039‑0.078g分析纯2,2’‑联吡啶溶于8‑16mL二次蒸馏水和3‑6mL分析纯DMF中，调节pH为7后，再加入0.062‑0.124g分析纯乙酸钴，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有粉色透明块状晶体即[CoL(2,2’‑bpy)H₂O]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝及合成方法 974     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镝及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₄₄H₅₄Dy₂N₂O₂₅S₂，分子量为：1400.01,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H₃L溶于分析纯DMF溶液、无水甲醇溶液和二次蒸馏水的混合液中，调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸镝，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于90 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[Dy₂(L)₂(H₂O)₄]·7H₂O}_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铜配合物及合成方法 1008     

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本发明公开了4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸铜配合物{[Cu(H2L)2(4, 4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n及合成方法，其特征在于[Cu(H2L)2(4, 4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n的单体分子式为：C70H64CuN4O24S2，分子量为：1472.91g/mol, H3L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，4, 4′‑bpy为4, 4′‑联吡啶，fba为对羧基苯甲醛。晶体结构数据见表一, 键长键角数据见表二。将0.220g‑0.440g分析纯H3L，0.039g‑0.078g分析纯4, 4’‑bpy和0.038g‑0.076g分析纯fba溶于10‑20mL二次蒸馏水中，加1mL乙酸，再加入0.100‑0.200g分析纯Cu(CH3COO)2·H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即得[Cu(H2L)2(4, 4′‑bpy)(H2O)2]·(H2O)2·(fba)2}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法 1085     

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本发明公开了一种N,N’-二甲基氨基甲酸的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯的Co(ClO4)2·6H2O、0.1-0.3克分析纯的乙氧基水杨醛和0.1-0.3毫升的重量百分比浓度为40%的甲胺水溶液溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;向混合溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾,搅拌,调节pH值在9-10.5;转入聚四氟乙烯的反应釜中,在130-150℃下反应90-110小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级N,N’-二甲基氨基甲酸配合物,然后溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

端基含有环氧基的联苯型液晶的合成方法 784     

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本发明公开了一种端基含有环氧基的联苯型液晶的合成方法。取2-10g化学纯4，4′-二(β-羟乙氧基)联苯溶于10-80ml摩尔浓度为lmol/L的分析纯N，N-二甲基甲酰胺中，再取0.5-4.0g分析纯氢氧化钠溶于1-10ml水中，将两者混合共溶于250ml三口烧瓶中，升温至90℃反应0.5-2小时，然后滴加5-50g摩尔浓度为lmol/L的分析纯环氧氯丙烷，加入0.01-1g分析纯四正丁基溴化铵作催化剂，升温至110℃，搅拌回流4-12小时，反应结束后，冷却至室温，用大量水和无水乙醇洗涤2-3次，过滤烘干得到白色粉末。本发明原料来源广泛，价格低，污染小；合成过程比较简单，时间短，所合成的端基含有环氧基团的液晶既具有较宽的液晶区间和良好的液晶态，用途广泛。

具抗癌活性的Co(mtyp)2的合成及应用 743     

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本发明公开了一种具抗癌活性的Co(mtyp)2的合成与应用。配合物Co(mtyp)2的分子式为：C20H22CoN8O6，分子量为：529.39，Hmtyp是3?甲氧基水杨醛缩3?氨基?1, 2, 4?三氮唑希夫碱。(1)将分析纯3?甲氧基水杨醛与无水乙醇混合，加入分析纯3?氨基?1, 2, 4?三氮唑，再加入无水乙醇，水浴加热，回流搅拌，过滤，用无水乙醇洗涤3次，干燥后得到Hmtyp。(2)称取步骤(1)得到的Hmtyp溶于分析纯N, N’?二甲基甲酰胺溶液中，再将分析纯乙酸钴溶于蒸馏水中，混合搅拌，静置在90℃烘箱中3天，得到配合物Co(mtyp)2。所述Co(mtyp)2能作为制备抗肝癌、肺癌和胃癌药物应用。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸铈及合成方法 740     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苯基)氨基)苯磺酸铈及合成方法。[Ce(L)(H₂O)₂]_n的单体分子式为:C₂₂H₂₀CeNO₉S，分子量为：614.57,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，DMF为分析纯N,N‑二甲基甲酰胺。将分析纯H₃L溶于DMF溶液和甲醇溶液中，逐滴加入三乙胺溶液调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸铈，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即[Ce(L)(H₂O)₂]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

[Cu2(L2)2]·H2O配合物及原位合成方法 840     

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本发明公开了一种[Cu2(L2)2]?H2O配合物及原位合成方法。[Cu2(L2)2]?H2O配合物的分子式为C62H44Cl6Cu2N18O21，分子量为1716.93，具有良好的生物活性。（1）将0.03-0.06克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8毫升分析纯二氯甲烷溶液中，缓慢倒入直径为1厘米的试管中；（2）将2毫升体积比为1 : 1的分析纯二氯甲烷、无水甲醇混合溶液缓慢滴加到步骤（1）所得溶液中；（3）将溶有0.05-0.08克分析纯CuCl2·2H2O的8毫升无水甲醇溶液缓慢倒入步骤（2）所得溶液中，于室温下自然挥发扩散，得到单晶级[Cu2(L2)2]?H2O配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法 765     

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本发明公开了4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.7-0.8克分析纯4-(二乙氨基)-水杨醛和0.2-0.3克分析纯碳酰肼溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步骤（1）所制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节pH值在6-7；（3）将步骤（2）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90℃下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到单晶级4-(二乙氨基)-水杨醛缩水合肼双希夫碱化合物。本发明克服了溶液法重现性差的缺点以及用水合肼来合成有较大毒性的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

可见光响应的铋系复合氧化物光催化剂及其制备方法 995     

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本发明公开了一种可见光响应的铋系复合氧化物光催化剂及其制备方法。本 发明涉及的可见光响应的铋系复合氧化物光催化剂，其化学组成通式为Bi4M2O11， 其中M元素为Nb、Ta和V中的一种或两种。制备方法为：将99.9％分析纯的化 学原料Bi2O3、V2O5、Nb2O5和Ta2O5，按Bi4M2O11化学式称量配料，其中M元素为Nb、 Ta和V中的一种或多种；将配置好的化学原料混合，球磨8-10h，取出烘干，过 200目筛；上述混合均匀的粉料在800-950℃预烧，并保温4-8h，自然冷却至室 温，通过球磨使粒子直径变小，达到2μm左右。本发明制备方法简单、成本低， 制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质、 有机生物质和杀菌的作用。

可见光响应的光催化剂CuTi2O5及其制备方法 950     

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本发明公开了一种可见光响应的光催化剂CuTi2O5及其制备方法。该光催化剂的化学组成为CuTi2O5。本发明还公开了上述材料的制备方法。本发明制备方法简单、成本低，制备的光催化剂具有优良的催化性能，在可见光照射下具有分解有害化学物质的作用，且稳定性好，具有良好的应用前景。

利用吸光度判断滴定终点的方法 998     

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本发明公开了一种利用吸光度判断滴定终点的方法。设置一种分光光度滴定终点判断仪，包括光源、单色器、光纤、锥形检测滴定瓶、检测器、显示器和电源。接通电源后，光源发出复合光，复合光经单色器分解后变成特定波长的单色光，然后经光纤传输至锥形检测滴定瓶，锥形检测滴定瓶用于盛放待测溶液，当滴定管中的标准溶液滴入锥形检测滴定瓶时，与待测溶液发生化学反应，待测溶液的颜色会发生变化，检测器检测该颜色变化，并通过光电效应将透过锥形检测滴定瓶的光信号变成可测的电信号，即吸光度，从而用吸光度的变化来实现判断滴定终点。本发明方法能够准确、快速判断滴定终点，且操作简单、稳定性好、适用面广。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸邻菲罗啉铅及合成方法 746     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苯基)氨基)苯磺酸邻菲罗啉铅及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₃₄H₂₅N₃O₇PbS，分子量为：826.82,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为分析纯1,10‑菲罗啉。将分析纯H₂L和分析纯phen溶于二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入分析纯三水合乙酸铅，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于150 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明片状晶体即[Pb(HL)(phen)]_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

电气石活化处理方法及用该方法制备的高活性电气石硼肥 616     

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本发明将公开电气石活化处理方法及用该方法制备的高活性电气石硼肥,其中所述的活化处理方法,是在电气石中加入氢氟酸,或硅氟酸,或莹石及硫酸进行反应,使其中所含的硼被释放出来。所述的高活性电气石硼肥,其中含有经上述活化处理的电气石。本发明采用物理化学方法,对电气石进行活化处理,将其中的硼元素溶出,经检测,可使电气石中硼的溶出量较原矿增加22倍以上,从而本发明肥料中含有大量的植物能吸收的可溶性硼,且保持了电气石发射红外线释放负离子等原有物理功能,可以促进植物的根系生长,对缺硼土壤生长的农作物和经济作物起到多重促进作用,使其优质高产。

抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物及合成方法 615     

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一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH的分子式为：C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量为：797.80g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH。[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

聚合物4-(N,N′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧及合成方法 1012     

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本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸双核镧及合成方法。聚合物的单体分子式为：C₄₄H₄₂La₂N₂O₁₉S₂，分子量为：1244.73,H₃L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H₃L溶于分析纯DMF溶液、无水甲醇和二次蒸馏水的混合液中，逐滴加入分析纯三乙胺溶液调节pH为6‑7后，再加入分析纯六水合硝酸镧，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于120 ^oC烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有透明条状晶体即{[La₂(L)₂(H₂O)₃]·2H₂O}_n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性配合物材料及合成方法 611     

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3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱新型磁性配合物材料(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5及合成方法。该新型磁性配合物材料的分子式为：C46H54Fe5N41O11，分子量为：1636.55g/mol, H2L为3‑甲氧基水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和1.521g分析纯3‑甲氧基水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2L。将干燥后的0.110g H2L溶于10mL(1 : 1)分析纯DMF和乙腈中，调节pH为7，再加入0.135g分析纯氯化铁，置于微反应瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色块状晶体生成即(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2]·(H2O)5。取纯相晶体在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

甲苯与1,10‑菲罗啉构筑的镍配合物及合成方法 1062     

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4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1, 10‑菲罗啉构筑的镍配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(phen)H2O]n的单体分子式为：C35H29N3NiO5，分子量为：630.32g/mol, H2L为分析纯4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，phen为分析纯1, 10‑菲罗啉。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为6‑7后，再加入0.073‑0.146g分析纯六水合硝酸镍，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(phen)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

2-羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物Ni(dcah)DMA及合成方法 718     

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本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即Ni(dcah)DMA的分子式为：C17H16Cl2N2NiO3，分子量为：425.93g/mol, H2dcah为3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱，DMA为二甲胺。将1.910g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流得到配体H2dcah。将0.073?0.146g干燥后的H2dcah溶于5?10mL分析纯DMF中，再将0.050g?0.100g分析纯四水合乙酸镍溶于5?10mL二次蒸馏水中，搅拌，转移至15mL反应釜中置于170℃烘箱中，三天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物及合成方法 724     

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本发明公开了一种4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸钴配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n及合成方法。该钴配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的分子式为：C64H66CoN8O20S2，分子量为：1390.29g/mol，H3L为分析纯4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，dpa为分析纯4, 4′‑二吡啶胺。将0.110g‑0.220g分析纯H3L和0.043g‑0.086g分析纯dpa溶于8mL‑15mL二次蒸馏水中，加入3滴三乙胺调节混合液的pH，再加入0.044g‑0.088g分析纯无水乙酸钴，继续搅拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于密闭烘箱中，在170℃恒温条件下反应48h，以5℃/h的速率降至室温，得到淡粉色透明的块状晶体C64H66CoN8O20S2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

罗丹明6G-磷钨酸杂化纳米微粒修饰玻碳电极的方法 859     

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本发明公开了一种罗丹明6G-磷钨酸杂化纳米微粒修饰玻碳电极的方法。分别取5~10mL罗丹明6G乙醇溶液和磷钨酸水溶液于烧杯中混合搅拌、晃动，然后取20~30μL混合液直接滴在玻碳电极上，等自然晾干后形成罗丹明6G-磷钨酸杂化纳米微粒修饰玻碳电极。该方法简便、快速，无需离心分离等步骤，制得的罗丹明6G-磷钨酸杂化纳米微粒具有良好的吸附性能和成膜性，是一种良好的玻碳电极修饰材料，可应用到多巴胺的电化学检测中。

抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物及合成方法 1040     

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一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为：C24H18Cl4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量为：709.88g/mol, Hcphp为5‑氯水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hcphp。将干燥后的0.134‑0.269g Hcphp溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法 887     

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本发明公开了3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析纯3,5-二溴水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时，冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（4）将0.13-0.15克步骤（3）得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到3,5-二溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的锰配合物及合成方法 719     

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4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的锰配合物[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n及合成方法。其特征在于[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n的单体分子式为：C28H23MnN2O4，分子量为：506.42g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，4,4’‑bpy为分析纯4,4’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.039‑0.078g分析纯4,4’‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.061‑0.122g分析纯四水合乙酸锰，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅粉色透明块状晶体即[MnL(4,4’‑bpy)0.5]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3,5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物及合成方法 1048     

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一种3, 5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的分子式为：C24H14Br2Cl4N6O2Zn·H2O·C3H7NO，分子量为：876.51g/mol, Hbhdp为3, 5‑二氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.910g分析纯的3, 5‑二氯水杨醛，1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbhdp。将干燥后的0.180‑0.361g Hbhdp溶于5‑10mL分析纯DMF，0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法 988     

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本发明公开了一种2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在8-9；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后将单晶级2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物及合成方法 938     

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一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为：C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量为：798.80g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯乙醇，0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在80℃烘箱中静置三天，有黄色条状晶体生成即[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果，但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料及合成方法 968     

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5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]及合成方法。该配合物分子式为：C36H25Br4Fe5N40O6，分子量为：1712.84g/mol, H2L为5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱，HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和2.010g分析纯的5‑溴水杨醛，溶于40ml分析纯乙醇溶液中，加热回流两小时得到配体H2L。将0.134‑0.268g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中，调节pH为7，再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁，置于微反应瓶中，80℃烘箱三天，有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]。该纯相磁性材料在温度2‑300K，1KOe直流外磁场下扫描，并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。结果表明该配合物铁离子间呈反铁磁相互作用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3, 5-二氯水杨醛缩-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法 636     

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本发明公开了一种3, 5?二氯水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物的分子式为：C68H94Cl12N6Ni8O37S，分子量为：2514.63?g/mol, H3dcmd为3, 5?二氯水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。(1)?将1.910?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H3dcmd。将0.139?0.278?g干燥后的H3dcmd溶于5?10?mL分析纯乙醇，0.263??0.526?g分析纯六水合硫酸镍溶于5?10?mL二次蒸馏水中，置于反应釜中，在120?oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

3,5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱及合成方法 974     

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本发明公开了一种3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为：C15H10Cl4N4O3，分子量为：436.08g/mol。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析纯3,5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（2）将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级3,5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。