本发明属于盐湖资源综合利用技术领域,尤其涉及一种盐湖提锂副产氢氧化镁的综合利用方法,其包括固体废弃物提纯步骤:使用水对盐湖提锂副产氢氧化镁在10℃~90℃下进行一次洗涤,经固液分离后获得一次滤饼和一次滤液;其中,所述一次滤饼中氢氧化镁的含量不低于70%。根据本发明的综合利用方法实现了将盐湖提锂副产氢氧化镁中的氢氧化镁品位提高、继而用作阻燃剂等用途的同时,还对其中的锂硼等资源进行了回收。优选根据经过提纯的氢氧化镁的不同用途对纯度的要求,可对上述一次滤饼进行多次洗涤‑固液分离处理。该综合利用方法将目前盐湖企业中大量堆存的提锂副产氢氧化镁简单地实现了回收再利用,提高了其经济附加值。
本发明涉及一种锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的制备方法,包括①将锂原料、钒原料及乙二胺四乙酸或/和柠檬酸以摩尔比为1∶2.25∶3~1∶3.75∶5比例加入到反应釜中,再向其中加入混合物质总量的10~25倍的蒸馏水,加热至50~90℃,搅拌,溶解,得到均匀透明溶液或悬浊液;②继续加热并搅拌,直至蒸干表面水分得到凝胶物,并将凝胶物真空干燥制得蓬松多孔前驱体;③将所得蓬松多孔前驱体在研钵中研磨均匀,再在200~700℃下合成反应2~10小时;冷却,研磨过筛,得到粉末锂离子电池正极材料Li1+xV3O8。本发明制备的合成材Li1+xV3O8经模拟电池循环性能测试,初始循环容量较高,经过多次循环后,循环容量相对稳定,具有良好的充放电循环性能。
本发明提供了一种直接利用盐湖卤水合成硅酸镁锂蒙脱石的方法,该方法是将可溶性硅酸盐添加至盐湖浓缩卤水中,用碱溶液调节混合液的pH值不小于11,并用初级镁产品及初级锂产品调节混合液中镁、锂及硅酸盐的化学计量比,然后将混合溶液置于高压反应釜中,在高压水热条件下反应,冷却后离心洗涤或抽滤,干燥即得硅酸镁锂粉体。本发明利用盐湖资源中丰富的锂、镁资源合成硅酸镁锂,合成过程无需镁锂分离,避开了镁锂分离技术难题,工艺简单,生产周期短,成本低,产品附加值高,适于产业化;本发明原料无毒、无害,工艺过程没有污染,结果不产生废物,为盐湖资源的综合开发利用开辟了新的思路和途径。
本发明公开了一种多孔锂铝水滑石的制备方法,通过将含有锂盐和铝盐溶液与形貌调控剂,沉淀剂混合溶液进行常压水热反应,然后经过过滤、洗涤、干燥后即可得到多孔锂铝水滑石材料。该方法具有制备工艺简单,不使用高压反应釜,常压即可操作,制备的锂铝水滑石具有介孔、大孔结构,比表面积大,结晶片层结构稳定,形貌规整,利于与其他介质如水、气接触的特点,可应用于卤水提锂、催化、水体有害磷氟吸附等领域。本发明公开的锂铝水滑石材料制备过程简单,常压下即可生产,比表面积大,反应活性高,具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种锂离子吸附柱,包括由热塑性聚合物纤维缠结形成的中空柱体,所述柱体中粘结有锂离子吸附剂,其中,锂离子吸附剂由锂离子吸附前驱体洗脱锂离子后得到。本发明还公开了该种锂离子吸附柱的制备方法,包括步骤:A、加热熔融热塑性聚合物,并经喷丝形成热塑性聚合物纤维;B、牵引热塑性聚合物纤维,向热塑性聚合物纤维表面喷洒锂离子吸附前驱体,并缠结形成具有中空柱状结构的锂离子吸附前驱体柱;C、将锂离子吸附前驱体柱经冷却、洗脱锂离子、洗涤、干燥得到锂离子吸附柱。该锂离子吸附柱制备方法简单,且在使用时,具有吸附量高、吸附速率快等特点。
本发明公开了一种零点电源与锂离子电池的电池组作飞艇电源的应用,其中,所述电池组包括至少一个零点电源单体和至少一个锂离子电池单体,所述零点电源单体与所述锂离子电池单体串联和/或并联,其中,所述锂离子电池单体包括极芯和非水电解液,所述极芯和非水电解液密封在电池壳体内,所述极芯包括正极、负极及隔膜,该正极包括集电体及涂覆和/或填充于集电体上的正极材料,所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和粘合剂,所述正极材料还含有氧化钇和/或氧化铌。本发明提供的用作飞艇电源的电池组将零点电源和锂离子电池整合在一起,零点电源可以持续不断地为锂离子电池充电,电源的持续放电时间长,适合用作飞艇电源。
本发明公开了一种从高原碳酸盐型卤水中制备碳酸锂的方法,其包括步骤:第一步,碳酸盐型原始卤水A在秋冬季之前,进行蒸发浓缩,并调节锂离子浓度,使得锂离子不以矿物形式析出,当卤水中锂离子浓度达到1.2g/L~1.8g/L时,导入深池盐田中继续蒸发浓缩;第二步,环境温度为‑15℃~‑5℃时,大量十水芒硝优先析出,卤水中锂离子浓度迅速上升,当硫酸根离子的浓度降低到4g/L~7g/L时,卤水中锂离子浓度迅速上升至2.6g/L~3.5g/L,固液分离后得到富锂碳酸盐卤水B;第三步,将卤水B导入升温系统中升温至20℃~60℃,析出碳酸锂精矿。
本发明涉及盐湖资源综合利用领域,具体地,本发明涉及一种利用高镁锂比盐湖卤水制备镁基插层功能材料联产硼酸的方法。本发明以高镁锂盐湖卤水为原料,加入一定的可溶性三价金属盐,通过合成镁基层状功能材料充分利用高镁锂比盐湖卤水中镁资源,之后利用低镁锂比的水滑石母液制备硼酸。本发明提供的镁基功能材料及硼酸的制备方法不仅能有效解决以往方法工艺复杂、成本高、盐湖资源利用率低,钾肥生产过程中形成的“镁害”问题,制备硼酸的成本也大大降低了,而且使废弃的镁资源得以充分利用,降低了镁基功能材料的生产成本,实现了盐湖镁硼资源高值化和综合利用,具有较好的产业化前景。
本发明公开了一种零点电源与锂离子电池的电池组作残疾人电动车电源的应用,其中,所述电池组包括至少一个零点电源单体和至少一个锂离子电池单体,所述零点电源单体与所述锂离子电池单体串联和/或并联。本发明提供的用作残疾人电动车电源的电池组将零点电源和锂离子电池整合在一起,零点电源可以持续不断地为锂离子电池充电,解决了残疾人电动车的续航问题,并且该电池组的能量密度显著提高,因此该电池组适合用作残疾人电动车电源。
本发明公开了一种零点电源与锂离子电池的电池组作汽车轮胎胎压传感器电源的应用,其中,所述电池组包括至少一个零点电源单体和至少一个锂离子电池单体,所述零点电源单体与所述锂离子电池单体串联和/或并联。本发明提供的用作汽车轮胎胎压传感器电源的电池组将零点电源和锂离子电池整合在一起,零点电源可以持续不断地为锂离子电池充电,提供稳定的电流,且持续放电时间长,适合用作汽车轮胎胎压传感器电源。
本发明公开了一种盐湖提锂固体副产物的回收方法,其用于制备镁基固体材料;该回收方法包括步骤:S1、将盐湖提锂固体副产物和其中阳离子价态为+3价或+4价的高价金属盐溶入水中,获得反应混合物;S2、将反应混合物在80℃~300℃下水热反应3h~100h,反应产物经固液分离,所得固相经洗涤、干燥获得镁基固体材料。根据本发明的盐湖提锂固体副产物的回收方法,可将盐湖提锂副产的固体副产物中的氢氧化镁用作制备镁基固体材料,并且同时对其中的锂资源进行了回收,实现了盐湖提锂固体副产物中镁资源的高值化利用,从而变废为宝,也减少污染与浪费。
本发明公开了一种从盐湖卤水中分离锂的方法,包括步骤:将磷酸三丁酯与离子液体混合得到萃取有机相,其中,所述离子液体与所述磷酸三丁酯的体积比不高于1∶1;将高氯酸盐与盐湖卤水混合;其中,所述高氯酸盐与所述盐湖卤水中锂离子的物质的量之比为0.5~3∶1;将所述萃取有机相与所述水相按照体积比为1~4∶1室温下震荡混合8min~12min,静置20min,得到富锂有机相。所述从盐湖卤水中分离锂的方法实现了从高镁锂比盐湖卤水中分离锂,分离效率高,且避免了溶剂挥发造成的污染及体系乳化造成的分相困难问题。
本发明涉及涉及锂离子电池正极材料技术领域,具体来说是一种锂离子有机正极材料、制备方法及应用,所述锂离子有机正极材料为靛蓝二磺酸锂正极材料,所述靛蓝二磺酸锂正极材料表面还包覆有碳,所述靛蓝二磺酸锂的制备方法为磺化法或合成法。本发明不仅首次制备得到了靛蓝二磺酸锂正极材料,且提供了靛蓝二磺酸锂正极材料的制备方法,并且通过反溶剂法制得靛蓝二磺酸锂亚微米颗粒,最后经过碳包覆法制备得到了碳包覆的靛蓝二磺酸锂正极材料,碳包覆的靛蓝二磺酸锂正极材料具有优异的导电性能和结构稳定性,能够被应用于锂离子电池中。
本发明公开了一种含锂废弃液的综合利用方法。以碳酸锂制备工艺中的碳酸锂洗水、碳化?分解法制备高纯碳酸锂时产生的热解母液、或与二者具有相似组成的液体作为原料,经一级或两级电渗析处理,利用阳离子交换膜和阴离子交换膜,一方面使得Li+得到浓缩富集,获得Li+含量为10g/L~20g/L的富锂浓缩液;另一方面能够对一级脱盐产水进行纯化,获得TDS值低于20mg/L的去离子水进行回用。本发明将电渗析和反渗透耦合联用,形成闭路循环工艺,使得Li+的综合收率接近100%,水量损失为零,由此实现了碳酸锂洗水及具有相近组成的溶液中Li+和水量的同步、完全回收。
本发明提供的分离盐湖老卤中镁锂的方法,首先热解盐湖老卤得到不完全热解氯化镁,将所述不完全热解氯化镁用水均匀搅拌制成镁水泥制品,将所述镁水泥制品于水中浸泡,得到含锂溶液,将所述含锂溶液经过浓缩后用碳酸钠沉淀得到碳酸锂,本发明利用盐湖老卤在400℃-800℃脱水分解成氧化镁和氯化氢在此条件下氯化锂不分解,因此锂盐易溶于水进入溶液而氧化镁和未分解的氯化镁全部进入镁水泥相,达到镁锂分离盐湖老卤综合利用的目的,工艺简单。
本发明公开了一种具有良好热安全性的锂离子电池,该锂离子电池包括壳体以及封装于所述壳体内的锂电芯,所述锂电芯包括一正极片、一负极片以及设置于所述正极片和负极片之间的高分子聚丙烯隔膜,其中,所述高分子聚丙烯隔膜的厚度为20~30μm,所述高分子聚丙烯隔膜上分布有孔径0.03~0.1μm的微孔,其孔隙率为30%~40%;所述高分子聚丙烯隔膜的两侧分别设置有一层厚度为2~4μm的Al2O3/SiO2复合陶瓷涂层;所述锂电芯由所述正极片、负极片以及高分子聚丙烯隔膜卷绕形成。具有陶瓷涂层隔膜具有优越的热稳定性,能有效提高锂离子电池的热安全性能,延长了锂离子电池的寿命。
本发明公开一种利用蒸发-冷冻原理从油田水中富集锂除钙的方法。该方法将油田水蒸发至比重1.40~1.54,得到冷冻原料;于0~-30℃将冷冻原料进行冷冻3~15天,得到富锂卤水。本发明利用蒸发-冷冻原理,不加入任何的化学试剂实现从油田水中富集锂除去钙,不会对资源区造成人为的污染,是一种环保的技术。所得的富锂卤水中的钙锂比值大幅度降低,在盐湖锂资源开发方面有广泛的应用前景。
本发明涉及一种无水四氟硼酸锂的制备方法,是将包括氢氧化锂、碳酸锂等在内的锂源与氟化氢和硼酸反应得到四氟硼酸锂溶液,然后通过浓缩、结晶、重结晶、研磨、真空干燥,得到无水四氟硼酸锂。本发明采用阶梯式升温控制,制备过程简单,原料便宜易得,制备成本低;整个合成过程不采用任何有机溶剂,无毒害物产生,符合绿色环保概念。本发明制备的无水四氟硼酸锂,经X射线衍射图谱测定,其衍射峰清晰且尖锐,与标准卡片完全对应,说明本发明制备的产物为无水LiBF4,且晶型完整,其质量和通过氟化锂和三氟化硼反应制备得到无水四氟硼酸锂的产品质量相当。
本发明公开了一种盐湖含锂卤水中富集分离硼的方法,首先对盐湖含锂卤水进行除杂及稀释,然后将获得的富集原液依次经过膜分离系统、反渗透系统、第一电渗析系统获得富硼溶液以及硼锂分离母液,该富硼溶液即可直接用于制备硼盐产品。该方法进一步可将硼锂分离母液依次经过第二电渗析系统、深度除镁以及MVR系统,以使获得的三级浓缩液中Li+浓度达到沉锂所需的浓度,可直接用于制备锂产品。根据本发明的方法,在上述各富集阶段中,通过将各分离系统有效耦合在一起,并严格控制对应获得的浓水中的Li+浓度、镁锂比以及硼浓度,实现了盐湖含锂卤水中硼及锂的高效富集及分离,并且保证了该过程淡水的高回用率,降低了能耗和成本。
本发明基于盐湖老卤,提供了一种电池级碳酸锂的制备方法,其包括下述步骤:S1、盐湖老卤初步镁锂分离;S2、反渗透一级浓缩;S3、电渗析二级浓缩;S4、深度除镁;S5、电池级碳酸锂的制备。本发明提供的高镁锂比的盐湖老卤经镁锂分离、锂富集、深度除镁来制备电池级碳酸锂的方法不仅能有效解决以往方法工艺复杂、成本高、镁锂分离效果不理想的技术难题,在碳酸锂制备过程中大大缩短工艺流程,减少了强制蒸发,调节pH、碳酸锂纯化及二步除镁变为一步除镁等多个工序,制备电池级碳酸锂的成本也大幅降低,具有较好的产业化前景。
本发明公开了一种掺杂改性的锂离子筛及其制备方法,所述制备方法包括:采用溶胶凝胶法,将铝盐和碳酸锰溶解于有机溶剂中,混合均匀后烘干,获得包覆有铝盐的碳酸锰粉末;将包覆有铝盐的碳酸锰粉末在空气或氧气气氛下进行第一煅烧处理获得第一煅烧产物;将第一煅烧产物与氢氧化锂混合后研磨再加热烘干,获得第一研磨粉末;将第一研磨粉末在空气或氧气气氛下进行第二煅烧处理获得第二煅烧产物;将第二煅烧产物与氟化物混合后研磨形成第二研磨粉末;将第二研磨粉末在空气气氛下进行第三煅烧处理,获得由铝和氟两种元素共掺杂改性的锂锰氧化物锂离子筛。本发明制备获得的掺杂改性的锂离子筛,可以降低锂锰氧化物锂离子筛的锰溶损率。
本发明涉及溶液分离与纯化技术领域,尤其是一种锂的分离与富集的方法。该方法包括以下步骤:前处理:对盐田老卤进行至少两次稀释和至少两次过滤,得到前处理后的卤水;分离:将前处理后的卤水经过纳滤分离系统分离,得到纳滤淡水和纳滤浓水;第一次浓缩:将纳滤淡水经过反渗透系统进行第一次浓缩,得到反渗透浓缩液和反渗透淡水;第二次浓缩:将反渗透浓缩液经过电渗析系统进行第二次浓缩,得到电渗析浓水和电渗析淡水,电渗析浓水为富集有锂离子的溶液。本发明将几种不同的膜分离技术进行耦合,并对盐田老卤进行多次稀释,可实现提高镁锂分离效率、提高富集锂的效率的目的,且所富集的锂离子可达到制备高纯锂盐所需锂离子的浓度。
本发明公开了一种卤水提锂用粉状吸附剂的无损回收工艺,该无损回收工艺能够保证在卤水提锂的过程中,无损回收粉状吸附剂,并再次进入卤水提锂的过程中,实现粉状吸附剂在卤水提锂的工艺中,无损输送,完成循环。还公开了一种卤水提锂用粉状吸附剂的无损回收装置,该装置在现有设备的基础上,创造性地通过对设备结构的改进和布局,构建了一个粉状吸附剂可无损回收的卤水提锂循环装置,结构简单具有大规模应用的市场潜力。还提供一种卤水提锂用粉状吸附剂的无损循环系统,解决了卤水提锂粉状吸附剂无损回收中粉状吸附剂粒子界面化学和物理两个方面的工艺要求,粉状吸附剂粒子与卤水长时间混合的过程中不会破碎,也不会在运输过程中出现堆积或堵塞。
本发明公开了一种从高原碳酸盐型卤水中快速富集锂的方法,其包括步骤:第一步,将碳酸盐型原始卤水在高原地区秋冬季之前进行蒸发、浓缩,随着卤水的不断蒸发浓缩,当卤水中锂离子浓度达到1.2g/L~1.8g/L时,将卤水导入深度大于或等于2m的深池盐田中继续蒸发浓缩,在将卤水导入深池过程中该卤水先经过一个堆放有脱水芒硝的盐池,控制进入深池卤水中硫酸根离子的浓度,并调节锂离子浓度,使锂离子不以矿物形式析出;第二步,环境温度为?15℃~?5℃时,大量十水芒硝优先析出,硼砂、氯化钠、氯化钾也以含水盐或简单盐的形式析出,卤水中锂离子浓度迅速上升,当硫酸根离子的浓度降低到4g/L~7g/L时,卤水中锂离子浓度迅速上升至2.6g/L~3.5g/L,固液分离后得到富锂碳酸盐卤水。
本发明公开了一种用于沉淀分离锂同位素的体系,其包括络合剂溶液、锂盐溶液、有机溶剂和反萃液;所述络合剂溶液用于与所述锂盐溶液发生反应获得沉淀物质;所述有机溶剂用于溶解所述沉淀物质获得第一溶液;所述反萃液用于对所述第一溶液进行反萃,获得富集有6Li的第一溶液;其中,络合剂溶液中,溶剂为水,络合剂为以下式1或式2所示的化合物。本发明提供的用于沉淀分离锂同位素的体系,能够有效地提高6Li单级分离的丰度。
本发明涉及化工分离提纯技术领域,尤其是一种提高碳酸锂碳化效率的方法,其包括如下步骤:取碳酸锂粗产品溶于蒸馏水中配制成物料浓度为30~90g/L的碳酸锂料浆;使所述料浆进入旋转填料床中,并向所述旋转填料床中通入CO2气体,进行40~150min的碳化反应后获得料液;其中,控制所述料浆的进料速度为100~450mL/min、旋转填料床的转速为30~50Hz;以及CO2气体流量为0.02~0.20m3/L;对所述料液进行固液分离,获得碳酸氢锂溶液。本发明结合超重力技术,采用高速旋转填料床作为反应设备,通过调整碳酸锂碳化过程的反应条件,比现有技术大大提高了碳酸锂转化为碳酸氢锂的转化效率,同时还缩短了反应时间。
本发明公开了一种具有自动报警功能的锂硫电池组,包括锂硫电池组和自动监测报警系统,所述锂硫电池组内部的集成板上设置有自动监测报警系统,锂硫电池组的内腔中部从右往左依次连接有嵌入式CPU、计时器和电流表,并且锂硫电池组壳体的一侧连接有蜂鸣器,锂硫电池组壳体的另一侧从左往右依次连接有红色指示灯和绿色指示灯,所述自动监测报警系统包括设置在锂硫电池组内部电路板上的嵌入式CPU。本发明通过特定的计算方式以及设置相对应的检测元件,来进行检测和计算出锂硫电池组的剩余电量,并且在比较处理后能够判断出锂硫电池组是否需要进行充电,避免了使用者盲目充电的问题,降低了充电的次数和时间,减少了中间产物的产生。
本发明公开一种硫酸钠亚型盐湖卤水脱硫并富集锂的方法,包括:步骤1,计算第一次脱硫温度,根据公式Y1=0.112X1+2.38计算第一次脱硫温度,步骤2,将所述硫酸钠亚型盐湖卤水降温至所述X1℃,待温度稳定后,在X1℃下进行固液分离;步骤3,计算第n次脱硫温度,根据公式Yn=0.112Xn+2.38计算第n次脱硫温度;步骤4,将所述第n‑1次脱硫后液相降温至所述Xn℃,在Xn℃下进行固液分离;步骤5,当Yn大于最终目标硫酸根质量浓度时,重复步骤3和步骤4,当Yn小于等于最终目标硫酸根质量浓度时,即为脱硫富锂卤水。该方法实现了硫酸钠亚型盐湖卤水在蒸发过程中对卤水温度和硫酸根浓度的精确控制。
一种利用自然能从混合卤水中制备硫酸锂盐矿的方法包括:碳酸盐型盐湖卤水蒸发、冷冻、蒸发,当卤水中Li小于或等于2.5g/L或卤水中析出的固体矿中碳酸锂含量小于或等于0.5%时得卤水A;硫酸盐型盐湖卤水蒸发、冷冻、蒸发,当卤水中Mg大于或等于10g/L时得卤水B;卤水A与卤水B反应后得卤水C;卤水C蒸发至硫酸根为5g/L~40g/L时得卤水D;卤水D冻硝后得卤水E;卤水E蒸发至一定程度得卤水F;卤水F蒸发至一定程度得卤水G;卤水G和高镁卤水混合、蒸发得卤水H;卤水H与芒硝反应,当镁锂比小于或等于8:1时得卤水I;卤水I与淡水或硫酸盐原始卤水混合、蒸发得卤水J;卤水J自然蒸发得锂盐矿。
本发明公开了一种球型锰基锂离子筛的制备方法,该球型锰基锂离子筛的制备方法包括:提供球型三氧化二锰粉体与锂源,将两者进行混合,获得混合物;在惰性气体氛围下,于温度T1下焙烧所述混合物,获得中间产物;其中,550℃≤T1≤650℃;在空气或氧气气氛下,于温度T2下焙烧所述中间产物,获得球型锰基锂离子筛;其中,400℃≤T2≤500℃。本发明提供的球型锰基锂离子筛制备方法能获得分散性好、比表面积大、孔结构丰富的球型锰基锂离子筛,且制备过程中无需更换反应场所,解决了目前锰基锂离子筛制备过程相对繁琐、获得材料性能不理想的问题。
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