本发明涉及湿法冶金技术领域,具体提供了一种电池级硫酸镍的生产工艺,包括如下步骤:S1、对镍铁合金进行电解,电解环境包括阴极、阴极室、隔膜袋、阳极和阳极室,阴极的材料为铁始极片,阳极的材料为镍铁合金,在阴极处得到纯铁,在阳极室内得到阳极液;S2、对步骤S1所得阳极液进行除镍处理,分别得到硫化镍和除镍后液;S3、对步骤S2所得除镍后液进行除铬处理,分别得到铬渣和处理后液,所得处理后液返至步骤S1电解工序的阴极室内循环使用;S4、以步骤S2所得硫化镍为原料进行处理,得到电池级硫酸镍;本发明提供的生产工艺,能够从镍铁中分离出镍,再处理得到电池级硫酸镍,同时产出纯铁作为副产品,实现了资源的综合利用。
本发明公开了一种多钒酸铵的连续洗涤纯化方法,属于湿法冶金技术领域。本发明解决的技术问题是现有多钒酸铵的洗涤方法耗水量高。该方法的步骤是:多钒酸铵料浆过滤得到上层液和多钒酸铵固体A,多钒酸铵固体A分批依次洗涤;第1批多钒酸铵固体A加入新水进行第一次洗涤,过滤得到多钒酸铵固体B和一级滤液,一级滤液和所述上层液进行净化处理;多钒酸铵固体B加入新水进行第二次洗涤,过滤得到多钒酸铵固体C和二级滤液;多钒酸铵固体C加入新水进行第三次洗涤,过滤得到多钒酸铵和三级滤液;所得二级滤液和三级滤液用于下一批次多钒酸铵的洗涤。本发明方法可以降低洗水用量,同时减少废水处理成本。
本发明属于湿法冶金处理领域,具体涉及一种以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法。本发明所要解决的技术问题是提供以除磷泥为原料制备钒酸铁的方法,包括以下步骤:a、酸浸:用硫酸酸浸除磷泥,固液分离得到含钒酸浸液;b、沉淀:将铁盐加入含钒酸浸液中,调整体系pH至1.5~2.0进行沉淀,即得钒酸铁。本发明方法具有生产流程短、环保节能、钒收率高等优点。
本发明公开的是湿法冶金设备领域的一种连续式片碱溶液制备装置,包括预混罐和溶解罐,所述预混罐和溶解罐的顶盖上设有除盐水进料管和蒸汽进料管,内部设有搅拌器,底部设有出料管,所述预混罐的顶部还设有片碱进料管,溶解罐的顶部还设有碱液进料管,所述碱液进料管与预混罐的出料管通过输送泵连通。本发明的生产流程是:首先将片碱和除盐水送入预混罐进行混合,并在高温蒸汽和搅拌器的作用下快速溶解,然后将初步混合的溶液送入溶解罐进行精确配置,得到满足要求的片碱溶液,最后再通过出液泵送出,整个配置过程可连续进行,提高了生产效率,同时避免了溶解不完全、溶液飞溅和浓度准确性低等问题。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种水解沉淀含钒溶液的方法。本发明一种水解沉淀含钒溶液的方法,包括以下步骤:a、反应管预处理:取一根耐酸性材质的管子,其中填充五氧化二钒;b、含钒溶液预处理:将待处理的含钒溶液进行预加热,加热至95~100℃,调节含钒溶液的pH;c、含钒溶液过滤沉淀:将预处理后的含钒溶液从下至上,逆流通过a步骤处理后的反应管,并且对反应管下半部分进行加热,上半部分进行冷却,得到五氧化二钒晶体。本发明方法,通过增大过滤压力、预加晶种、设置差异温度带等有效手段,使沉钒过程与多钒酸铵的过滤同时进行,并且使所得到的五氧化二钒颗粒大小均与一致。
本新型公开一种连续式微波焙烧矿物设备,它是由多台微波焙烧炉串联后组成的系统构成,每个微波焙烧炉由微波功率源、微波传输系统、微波焙烧炉体组成。微波焙烧炉体由炉腔、炉门5、混合抗流器3、波导法兰6、抽风口7、滚轴11、保温隔热层12和机架9构成,炉腔的炉壁为双层不锈钢、内衬隔热材料、腔内衬耐火隔热板构成。经该装置预处理后的矿物可明显改善其后续浸出性能,特别适合于难处理贵金属的预处理—湿法冶金工艺。本实用新型所公开的装置,与传统火法焙烧炉相比,具有抗腐蚀、耐高温、连续化作业、生产率大大提高、能耗低、污染小、后续浸出率高等优点,可大大改善工人的劳动条件、降低劳动强度,具有极大的经济效益和社会效益。
本发明提供了一种采用钴中间品二次电解生产电解钴的方法,属于湿法冶金领域。采用钴中间品为原料,将钴中间品用硫酸溶解后无需除杂直接采用不溶阳极电解工艺进行一次电解,得到粗电解钴。以一次电解得到的粗电解钴作为阳极,钴始极片为阴极采用可溶阳极隔膜电解工艺进行二次电解,阳极液除杂后作为阴极液进行电解得到Co9998电解钴。一次电解过程产生含酸阳极液继续返回前端溶解钴中间品。本工艺在一次电解过程中可以除去Mg、Mn、Ca等大部分杂质,相对于传统的萃取除杂工艺生产电解钴,具有流程短、渣量少、除杂简单、减少废弃物排放等优点,优化了工艺,降低了生产运行成本。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及一种钙化焙烧酸浸液保温制备高密度多钒酸铵的方法。针对钒渣钙化焙烧酸浸液沉钒产物多钒酸铵密度低等问题,本发明提供一种制备高密度多钒酸铵的方法,步骤包括:a、取钒渣钙化焙烧酸浸液,调节至pH值为2.2~3.8,温度为20℃~75℃,控制NH4+浓度为酸浸液中钒浓度的0.22~0.44倍;b、调节溶液pH值至1.7~2.1,温度83℃~91℃,搅拌条件下保温60min~90min;c、保温结束后,升温至沸腾,进行反应;d、固液分离、洗涤,干燥,得到高密度多钒酸铵。本发明采用钒渣钙化焙烧酸浸液制备得到了密度0.5g/cm3以上的多钒酸铵,密度较现有方法提高了2倍,同时酸浸液中的钒得到充分回收,经济效益显著。
本发明公开了一种制备高纯度二氧化钒的方法,采用湿法冶金的方法直接合成四价钒水合物,经超声波和微波协同热处理得到二氧化钒颗粒。首先将钒的铵盐与还原剂进行混合加热,过滤得到四价钒水合物,经过超声波和微波协同热处理得到纯度为99.5%以上的二氧化钒颗粒。本发明工艺简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。
本发明公开了一种工业钒渣钠化焙烧水浸液制备高纯硫酸氧钒溶液的方法,涉及湿法冶金分离提取钒技术领域。具体是添加脱硅剂除去浸出液中硅,然后添加还原剂将溶液中Cr(VI)选择性还原至Cr(III),选择合适的萃取体系选择性萃取钒,实现钒铬分离。负载钒有机相经洗涤、反萃可得到高纯硫酸氧钒溶液,萃余液经沉淀、煅烧可得到三氧化二铬。本发明制备硫酸氧钒溶液的流程短、成本低、效率高,且在得到高纯硫酸氧钒溶液的同时,还可以得到三氧化二铬。
本发明属于湿法冶金和钒钛磁铁矿球团浸钒领域,特别是涉及一种钒钛磁铁矿碱性氧化球团酸浸后处理的方法。针对采用钒钛磁铁矿碱性氧化球团提钒酸浸后,球团中氯含量或硫含量不能满足高炉炼铁对球团杂质含量的要求,同时浸后球团强度下降等现象。本发明对浸后球团进行焙烧后处理,脱去了球团中的酸根,改善了球团的质量,增加了球团的强度。同时,降低浸前球团的焙烧温度和减少制球时膨润土的配比,增加了钒的浸出率。
本实用新型涉及有色金属湿法冶金领域,具体涉及一种用于颗粒料酸浸出的装置,包括反应槽、循环泵、冷热交换器和混合装置;所述反应槽设有加料口、氧气进口、气体出口和浸出液出口;所述浸出液出口连接所述循环泵的入口;所述循环泵出口连接所述冷热交换器的入口;所述冷热交换器的出口连接所述混合装置的第一入口,所述气体出口连接所述混合装置的第二入口;所述混合装置的出口连接所述反应槽。该装置一体化设计,结构简单,方便的实现了硝酸的循环利用,实现了以硝酸做为氧化剂载体的常压酸浸出。
本发明公开了一种稀土料液调值工艺,属于湿法冶金领域,具体涉及稀土调值领域,以解决调值过程引入盐以及料液浓度降低,此外碱转废水由于再生液碱浓度低于而没有推广回收的问题,包括如下步骤:取1L料液进行调值测试,并通过放大计算获得总待调值稀土料液的需要的碱性物质的含量;除去碱转废水中的氟和磷,得到低浓度碱液;将待调值稀土料液a与低浓度碱液混合得混合浆料,制备碱饼;取待调值稀土料液b与碱饼混合,得调值料浆;将调值料浆与剩余的待调值稀土料液c混合调值,固液分离得稀土中和液。实现了碱转废水的回收利用,减少了废水处理及排放压力,对稀土料液调值过程料液浓度降低幅度小或略有增长,调值过程带入稀土料液盐量极少。
本发明涉及含钒溶液的萃取提钒方法,属于湿法冶金领域。本发明提供了含钒溶液的萃取提钒方法,包括如下步骤:a、萃取分离硫酸:取含钒溶液,用含有胺类萃取剂的有机相A逆流萃取,得到萃原液和负载有机相A;b、萃取分离钒:取萃原液,用含有磷类萃取剂的有机相B逆流萃取,得到萃余液和负载有机相B;c、反萃回收钒:采用硫酸水溶液作为反萃剂,对负载有机相B进行反萃,得到贫有机相B和富钒液,收集富钒液,即可;其中,所述含钒溶液是由钒钛磁铁矿冶炼产生的钒渣和/或钒页岩经硫酸浸出后得到的浸出液。本发明具有钒萃取率高、钒杂分离效果好、生产连续性强以及环境友好的优点,具有广阔的推广应用前景。
本发明公开了一种钠化焙烧水浸净化液盐酸沉钒的方法,属于湿法冶金领域。钠化焙烧水浸净化液盐酸沉钒的方法为在净化液中加盐酸,调节溶液的pH值,在加热和不断搅拌下,析出沉淀,将沉淀洗涤后升温熔化得到五氧化二钒,本发明方法可生产五氧化二钒含量为98.0%、99.0%和99.5%牌号的产品。本发明方法工艺简单、工序较少、生产效率高。在相同条件下,盐酸较硫酸沉钒率高,所得五氧化二钒更纯,有效解决了现有硫酸水解沉钒方法得到的钒产品纯度和沉钒率较低的问题。
本发明公开了涉及钒湿法冶金技术领域,尤其是一种用于钒渣中钒的提取方法,其包括如下步骤:a、检测沉钒后溶液的特性吸收波长λ以及对应的吸光度值A;b、将原料钒渣与原料钠盐或钙盐均匀混合;c、将得到的第一混合物料加入焙烧炉中进行高温焙烧;d、将经过步骤c焙烧后的物料放入湿磨机中进行研磨,得到沉钒前溶液;e、在沉钒前溶液中加入硫酸、硫酸铵,得到沉钒过程溶液,对样品沉钒过程溶液过滤后,采用紫外可见分光光度计对样品沉钒过程溶液进行波长扫描,测到特性吸收波长λ对应的吸光度值A1;f、对比吸光度值A1与吸光度值A的大小。本发明提供了一种方便判断沉钒终点的钒渣中钒的提取方法。
本发明属于湿法冶金领域,具体涉及一种偏钒酸钾的制备方法。本发明偏钒酸钾的制备方法,包括以下步骤:a、将偏钒酸铵与碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾加入到水中溶解,微波加热同时抽真空进行脱氨反应;b、将a步骤脱氨后的溶液搅拌蒸发结晶,当其中结晶的晶体占溶液体积的1/3~1/2时,加入反应溶液体积的1/2~1体积的乙醇,使固体析出;c、将b步骤得到的固液混合物过滤,并用乙醇淋洗,得到偏钒酸钾固体,真空干燥,即得。本发明具有工艺简单、反应时间短、操作方便;乙醇能经过精馏循环利用,物料消耗少;滤液可归入钒厂沉偏钒酸铵再利用,污染少;工艺能耗低,成本相对较低等特点。
本发明公开了一种氟碳铈矿中氟和铝的综合利用工艺,属于湿法冶金领域。本发明以氟碳铈矿经过氧化焙烧‑盐酸浸出‑碱转‑盐酸浸出得到的二优渣和通过酸碱联合法分解氟碳铈矿得到的调值渣为原料,进行对含氟废水的处理。它包括以下步骤:1)将铝土矿或含铝固废溶解于氢氧化钠溶液中形成铝酸钠溶液;将调值渣和二优渣分别加入氢氧化钠溶液进行碱转化;2)将二优渣碱转废水、调值渣碱转废水和铝酸钠溶液混合均匀;3)将混合物通入转窑尾气进行二氧化碳沉淀得到氟化铝。本发明的优点是:提高了原矿中氟元素的利用率,消除了含氟废水的排放,减少了二氧化碳排放,实现了资源综合利用。
本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及含钒溶液制备五氧化二钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种能够从源头消除氨氮废水,并且能够保证产品纯度的含钒溶液制备五氧化二钒的方法。该方法包括如下步骤:a、调节含钒溶液的pH值至2.0~2.8,加热至30℃~60℃,通入SO2气体得到还原后含钒溶液;b、调节还原后含钒溶液的pH值为3~7,反应,固液分离得到沉钒母液和沉钒固体,沉钒固体煅烧得到五氧化二钒。本发明方法钒的回收率可达98%以上,制备得到的五氧化二钒的纯度可达99%以上。
本发明公开了一种含锶硫酸盐精矿固钙浸出锶的处理方法,涉及湿法冶金技术领域。以含锶硫酸盐精矿为原料,将盐酸预浸出处理后的含锶硫酸盐精矿先固钙剂A反应,然后加入碳酸钠溶液,进行碳酸化转化反应后,将获得的转化渣与盐酸反应,生成浸出渣和富含锶的浸出液。该方法将具有精矿转化率高,除钙效率高,操作便捷可控,污染小的特点,给降低含锶混合产品中钙杂质提供了一种全新的方法,对降低含锶混合产品中钙杂质的含量,经济合理地利用含锶精矿具有重要意义。
本发明公开了一种矿石提锂生产系统除钾工艺,属于湿法冶金领域,具体涉及锂盐生产领域,以解决现有的锂云母中钾去除工艺流程长,除钾操作难度大的问题,包括如下步骤:中和蒸发出硝后生成富钾析钠母液;向调节pH后的富钾析钠母液中加入铁盐,得含钾母液;将含钾母液升温至95℃,搅拌反应结晶1‑3h,得悬浮液;将悬浮液沉降进行固液分离,上层清液采用碳酸钙调节pH至5‑7除铁。该工艺流程短,控制方便,后续除杂简单且能与硫酸法提锂工艺兼容,简单易行。
本发明涉及钒的湿法冶金技术领域,公开了一种钙化提钒工艺沉钒废水的处理方法。该方法包括:(1)采用碱性溶液调节沉钒废水的pH值,然后加入碳酸铵,搅拌反应后固液分离,得到固相和液相,其中,所述沉钒废水中含有锰离子、镁离子、钙离子、NH4+和SO42+;(2)用水对所述固相进行洗涤,得到的洗涤液和所述液相混合后蒸发结晶,得到的(NH4)2SO4固体作为铵盐返回沉钒工序中使用,得到的冷凝水返回对所述固相进行洗涤;(3)将洗涤后的固相干燥、粉碎,得到含钙、锰、镁的混合盐,所述混合盐返回焙烧工序中作为钙化焙烧钙盐添加剂使用。该方法可实现沉钒废水中钙、锰、镁等元素的有价利用,同时可以回收钒,降低生产成本。
本发明涉及湿法冶金技术领域,公开了一种钒渣钙化焙烧熟料提取钒、锰和废水循环利用的方法。该方法包括:将熟料与第一母液进行混合,加入第二母液,加入浸出剂进行浸出,得到残渣和浸出液;残渣使用第一洗涤液、第二洗涤液和第三洗涤液洗涤,得到第一洗涤滤液、第二洗涤滤液、第三洗涤滤液;将第一洗涤滤液和浸出液进行沉钒,得到提钒废水;将部分提钒废水进行除杂和中和得到除杂液,部分除杂液进行电解处理,得到电解阳极液;将第二洗涤滤液返回使用,将第三洗涤滤液返回使用;将剩余提钒废水返回使用,将剩余除杂液返回使用,将电解阳极液返回使用。该方法实现电解阳极液和洗涤废水的有效循环利用,钙化熟料中钒的高效浸出、锰的低成本回收。
本发明涉及偏钒酸钠的制备方法,属于湿法冶金领域。本发明解决的技术问题是提供工艺简单的偏钒酸钠的制备方法。本发明偏钒酸钠的制备方法,包括以下步骤:a、调节含钒浸出液的pH值为11.5~13.5,静置后,取上层清液;b、调节a步骤的上层清液的pH值为7.0~8.5,静置使偏钒酸钠溶液形成;c、将b步骤形成的偏钒酸钠溶液制备得到偏钒酸钠固体。与现有技术相比,本发明方法工艺简单、操作方便;制备的偏钒酸钠纯度高,可达99.5%以上,物料消耗少,污染少;工艺中原料利用率高,工艺能耗低,成本相对较低。
本发明公开了一种工业钒渣钙化焙烧酸浸液制备高纯硫酸氧钒溶液的方法,涉及湿法冶金分离提取钒技术领域。具体是添加脱硅剂除去浸出液中硅,选择合适的萃取体系选择性萃取钒,实现钒与杂质元素分离。负载钒有机相经洗涤、还原反萃可得到高纯硫酸氧钒溶液,萃余液经逐步沉淀分别回收镁、锰资源。本发明制备硫酸氧钒溶液的流程短、成本低、效率高,且在得到高纯硫酸氧钒溶液的同时,还可以分步回收锰和镁。
本发明属于湿法冶金领域,特别是涉及酸逆流循环多级浸出钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法。针对浸出钒钛磁铁矿碱性氧化球团浸钒的生产工艺,为提高母液中钒的浓度和降低硅凝胶对浸钒的影响,本发明提供了一种逆流循环酸浸钒钛磁铁矿碱性氧化球团的方法。本发明通过调整与控制浸取液酸浓度的方法,采用二级(多级)浸取液循环逆流浸取的方法,达到了增加母液中钒的浓度和控制铁的浸出率在0.4%以下的目的。本发明的硅和铝浸出率远高于铁的浸出率,在提高浸后球团铁品位的同时,也降低了硅和铝在球团中的含量,浸后球团更适合于作为高炉炼铁的原料。本发明采用定期外排浸取液进行脱硅处理的方法,防止了硅凝胶对球团浸钒的影响。
本发明属于钒的湿法冶金技术领域,具体涉及一种钒溶液还原制备氧化钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种钒溶液还原制备氧化钒的方法,包括以下步骤:钒溶液除杂得到除杂后液,加热除杂后液至50~100℃,然后与三氧化二钒混合,加入有机酸调节体系pH为5~7进行反应,固液分离得到沉钒上清液和钒沉淀物,钒沉淀物经还原得到三氧化二钒。本发明方法选用的还原剂、pH调节试剂可循环使用,不引入杂质元素;上清液可直接循环使用,避免现有氧化钒生产过程中钒铬还原滤饼、含铵硫酸钠等固废的产生。
本发明涉及钒和锰的湿法冶金技术领域,具体涉及钒渣焙烧提取钒和锰的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种同时提取钒渣中钒和锰的方法。该方法包括如下步骤:a、将钒渣与含锰物质混合,焙烧,得焙烧熟料;b、向焙烧熟料中加入浸出剂浸出,得浸出料浆,调节pH值,固液分离得浸出液和浸出残渣;c、浸出液采用酸性铵盐沉钒法沉钒得多钒酸铵和沉钒上层液,向沉钒上层液中加入除杂剂后,电解,得金属锰和阳极液。本发明方法可实现同时回收利用钒渣中的钒、锰资源,具有广阔的应用前景。
本发明属于湿法冶金、精细化工领域,具体涉及一种提纯氧化钪的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种提纯粗氧化钪的方法,包括以下步骤:粗氧化钪的预除杂、色谱层析分离除杂、沉钪及煅烧;所述色谱层析分离除杂为:调整粗氧化钪预除杂后所得液体的pH值为0.5~5,液体经过阳离子树脂色谱柱,流出液弃除;再采用硫酸和硫酸铵混合液淋洗阳离子树脂色谱柱,所得淋洗液即为第一次淋洗液;将第一次淋洗液再经过阴离子树脂色谱柱,即得第二次淋洗液;将第二次淋洗液沉钪、煅烧即得成品氧化钪。本发明方法操作简单、成本低,能够制备得到纯度为99.99%以上的氧化钪,且氧化钪的回收率在80%以上。
本发明公开的是钒湿法冶金技术领域的一种连续式沉钒生产装置,包括母液罐、子液罐和汇集罐,所述母液罐中上部的侧面设有溢流管与子液罐的顶部入口相连,母液罐的底部设有第一出料管与子液罐的侧面入口相连,所述子液罐的中部设有输液管与沉降槽相连,底部设有第二出料管与汇集罐相连,所述溢流管、第一出料管和第二出料管上均设有阀门。本发明通过在原有单罐式沉钒生产装置的基础上新增子液罐,母液罐中的含钒溶液在进行简单的初步沉淀后即可排入子液罐中进行进一步反应、沉淀,从而降低了母液罐的生产负荷,并且能够实现母液罐和子液罐的交替运行,实现连续式沉淀生产,有利于提高生产效率以及钒收率。
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