本发明公开了一种[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法。(1)将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯,0.2-0.3克四水乙酸镍溶于12-18毫升体积比为1:1:1.6的无水乙腈、无水乙醇和无水甲醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到单晶级[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O及抗癌药物应用。[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O的分子式为:C22H28N9O18Pr,分子量为:847.44。(1)将1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和六水硝酸镨溶于无水乙腈和分析纯甲醇的混合溶液中;(2)反应后降至室温,过滤,室温下挥发结晶。[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O对受试癌细胞株有抑制效果,但对HL?7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种高品质因数温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷LiSr2BiGe3O10及其制备方法。(1)将分析纯化学原料Li2CO3、SrCO3、Bi2O3和GeO2的粉末按LiSr2BiGe3O10的组成称量配料的组成称量配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在825℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在875~925℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在930℃以下烧结良好,介电常数达到36.6~37.9,其品质因数Qf值高达56000-77000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了一种以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。将TiOSO4和淀粉按质量比1:4~10加入到去离子水中混合均匀,混合液在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,即制得TiCN粉体;所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度;所制得的TiCN粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法低成本制备高纯、超细TiCN,与传统制备TiCN的方法相比,具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
本发明公开了一种[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法。[Cu2(L5)2]·(CH3OH)的分子式为:C67H54Br6Cu2N18O21,分子量为:2053.79。(1)将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸铜溶于14-20毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到单晶级[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Ca3CuGe4O12及其制备方法。(1)将分析纯化学原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca3CuGe4O12的组成称量配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在750℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在800~850℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在850℃以下烧结良好,介电常数达到17.9~18.7,其品质因数Qf值高达79000-127000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了一种以TiOSO4和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。按照质量比1:3~7称取TiOSO4与季戊四醇,分别溶于去离子水中制得饱和溶液;两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,即制得TiCN粉体;所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度;所制得粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Bi2TiGe3O11及其制备方法。(1)将分析纯化学原料Bi2O3、TiO2和GeO2的粉末按Bi2TiGe3O11的组成称量配料的组成称量配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好,介电常数达到16.7~17.8,其品质因数Qf值高达84000-141000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了一种[Cu2(L4)2]·(CH3OH)配合物及合成方法。[Cu2(L4)2]·(CH3OH)的分子式为:C67H54Cl6Cu2N18O21,分子量为:1787.09。(1)将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸铜溶于14-20毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到单晶级[Cu2(L4)2]·(CH3OH)配合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷SrZn3B4O10及其制备方法。(1)将分析纯化学原料SrCO3、ZnO和H3BO3的粉末按SrZn3B4O10的组成称量配料的组成称量配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好,介电常数达到15.1~15.8,其品质因数Qf值高达70600-89300GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了一种以钛酸四丁酯和酚醛树脂分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。按照质量比1:5~9称取钛酸四丁酯与酚醛树脂,分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液;两种饱和溶液均匀混合在一起,再向混合溶液中滴加等体积的去离子水,制得混合凝胶,所得混合凝胶在100~150℃下干燥36~48小时,制得前驱体;将前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原,制得TiC粉体;所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯以上纯度;所制得的TiC粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。
本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Bi2CuGeO6及其制备方法。(1)将分析纯化学原料Bi2O3、CuO和GeO2的粉末按Bi2CuGeO6的组成称量配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好,介电常数达到18.1~18.9,其品质因数Qf值高达81000-133000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了一种以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中制得饱和溶液,将蔗糖溶于去离子水中制得饱和溶液;将两种饱和溶液按钛酸四丁酯和蔗糖质量比1:8~12均匀混合,在100~150℃下干燥24~48小时,制得前驱体;所得前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,制得TiCN粉体;所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度;所制得粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锌配合物{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n及合成方法。其特征在于{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n的单体分子式为:C52H55N3O9Zn2,分子量为:996.73g/mol, H2L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.188‑0.376g H2L溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.110‑0.220g分析纯乙酸锌,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于150℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有无色透明片状晶体即得{[Zn2(L)2(μ2‑OH2)]·(H2O)·N(Et)3}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种氧化镧掺杂改性的锆钛酸钡钙陶瓷及其制备方法。锆钛酸钡钙陶瓷分子式为:Ba1-xLaxCa0.075(Zr0.9Ti0.1)1-x/4O3,其中:0.01≤x≤0.1;锆钛酸钡钙陶瓷的制备方法为:将分析纯的碳酸钡、碳酸钙、氧化锆、氧化钛和氧化镧按化学计量比Ba1-xLaxCa0.075(Zr0.9Ti0.1)1-x/4O3进行配料,其中0.01≤x≤0.1,经过溶解、制成溶胶、制成凝胶、干燥、煅烧以及烧结等工序。通过调节氧化镧的掺杂量和Zr/Ti比,可以在很大程度上调节居里温度范围和提高介电性能。本发明制备的陶瓷具有更好的耐压特性以及在顺电相具有更优越的温度稳定性,同时具有低的介电损耗约0.004,高的介电常数达3000以上,以及高的调谐率。
本发明公开了一种以TiOSO4和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。按照质量比1:8~12称取TiOSO4与蔗糖,分别溶于去离子水中制得饱和溶液;两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥36~48小时,制得前驱体;前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原和氮化,即制得TiCN粉体;所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度;所制得粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。
本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷CaCu2Ge2O7及其制备方法。(1)将分析纯化学原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按CaCu2Ge2O7的组成称量配料;(2)将步骤(1)原料湿式球磨混合12小时,球磨介质为蒸馏水,烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时;(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好,介电常数达到14.7~15.6,其品质因数Qf值高达76000-125000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了一种以TiOSO4和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。按照质量比1:8~12称取TiOSO4与蔗糖,分别溶于去离子水中制得饱和溶液;将两种饱和溶液均匀混合在一起,然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥36~48小时,制得前驱体;将前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃,保温1~2小时进行碳热还原,即制得TiC粉体;所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度;所制得的TiC粉体的组成由加入原料配比控制,纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。
本实用新型公开了一种能够避免血液中物质干扰的测定血糖的电极式一次性试条。它是在一块塑料衬底上印刷用于导电的银浆和分别用于制作工作电极、辅助电极和参比电极的碳浆,在制作工作电极和参比电极的碳层上分别用化学合成的方法印制一层六氰合铁酸铁膜,形成工作电极中介体膜和参比电极。在工作电极中介体膜上覆盖一层含葡萄糖的整体试剂/血液隔离层形成电极式血糖试条。该试条检测血糖时能够消除血液中大量存在的易氧化物质,提高准确性;并使测定的灵敏度提高。
本发明公开了一种具有双光学通道以及光学通道与物质微流通道复合集成的新型光纤及其制备方法。这种光纤将空气孔与光波导彼此复合嵌套,构成了一种新型微结构光纤,为实现这种集成的光纤器件提供了新的光纤基础材料。各种物理、化学、生物参量的高精度传感检测和高性能的全光调控器件都需要依靠光与物质的高效相互作用,以形成光波信息与物质、环境特征相互间的信息充分交换,从而达到提高传感检测精度、增强功能集成、提高器件性能的目的。本发明提供的是一种微流物质通道与光波通道混合集成的双芯光纤,所述光纤包含一个或多个空气孔作为微流物质通道,两个纤芯作为光波导通道,这种新型光纤可用于构造微流集成器件,实现微流传感和测量。
本发明将公开PH分段排序的十三项尿试纸,它包括基片和固装于基片上的试纸块,该尿试纸为13项尿试纸,从尿试纸顶端至手柄端,其上试纸块的排列顺序为:白细胞、酮体、亚硝酸盐、尿胆原、胆红素、蛋白质、葡萄糖、尿比重、PH、隐血、空白、尿肌酐、尿钙、尿微白蛋白。由于本发明尿试纸是根据各试纸块本身的PH值不同对其进行分段排列,既避免了因各试纸块之间PH值相差较大引起的干扰,可将待测体液流淌扩散造成其相互间的干扰减少到最小,又可防止某种高PH值及低PH值的试纸块在使用时,因暴露在空气中的时间过长而产生的化学变化。且本发明尿试纸将检查项目增加至13项后,仍可保持基片长度和有效测试长度均与现有尿试纸相当,可以与现有的检测仪配套使用。
本发明公开了一种具有双光学通道以及光学通道与物质微流通道复合集成的新型光纤及其制备方法。这种光纤将空气孔与光波导彼此复合嵌套,构成了一种新型微结构光纤,为实现这种集成的光纤器件提供了新的光纤基础材料。各种物理、化学、生物参量的高精度传感检测和高性能的全光调控器件都需要依靠光与物质的高效相互作用,以形成光波信息与物质、环境特征相互间的信息充分交换,从而达到提高传感检测精度、增强功能集成、提高器件性能的目的。本发明提供的是一种微流物质通道与光波通道混合集成的双芯光纤,所述光纤包含一个或多个空气孔作为微流物质通道,两个纤芯作为光波导通道,这种新型光纤可用于构造微流集成器件,实现微流传感和测量。
本发明公开了一种超低温烧结的微波介电陶瓷Li3V2PO9及其制备方法。超低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为Li3V2PO9。(1)将分析纯的Li2CO3、V2O5和NH4H2PO4的原始粉末按Li3V2PO9化学式称量配料。(2)将步骤(1)原料加入乙醇混合湿式球磨12小时,烘干后在550℃大气气氛中预烧6小时。(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在600~630℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在600~630℃烧结良好,其介电常数达到14~15,品质因数Qf值高达83000-95000GHz,谐振频率温度系数小,可与Ag低温共烧,在工业上有着极大的应用价值。
4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与2, 2′‑联吡啶构筑的锌配合物[Zn(L)(2, 2′‑bpy)H2O]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(2, 2′‑bpy)H2O]n的单体分子式为:C33H29N3O5Zn,分子量为:612.96g/mol, H2L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,2, 2′‑bpy为2, 2′‑联吡啶。将0.094‑0.188g H2L和0.039‑0.078g的2, 2′‑联吡啶溶于8‑16mL二次蒸馏水和3‑6ml分析纯DMF中,调节pH为7后,再加入0.055‑0.110g分析纯二水合乙酸锌,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅黄色透明块状晶体即[Zn(L)(2, 2′‑bpy)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种锂钴共掺杂氧化镍基陶瓷材料及溶胶凝胶制备方法。锂钴共掺杂氧化镍基陶瓷材料的化学组成通式为:LixCoyNi(1-x-y)O,其中,x=0.05,0.02≤y≤0.1,x,y为摩尔分数。将分析纯级的乙酸钴、乙酸镍、碳酸锂和乙二胺四乙酸作为原料,按化学计量比为LixCoyNi(1-x-y)O进行称量配料,经过溶解、制成溶胶、制成凝胶、干燥、煅烧以及烧结等工序,最终制备了材料成分均匀性和分散性好的锂钴共掺杂氧化镍陶瓷材料。本发明提供了一种锂钴共掺杂氧化镍基陶瓷材料及溶胶凝胶制备方法,获得了一种介电损耗低、温度稳定性好的高介电常数陶瓷,为制备性能优良的电子器件提供了技术基础。
本发明公开了一种液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料的方法。将自制液晶环氧(PHQEP)、自制有机改性蒙脱土(OMMT)和环氧树脂混合减压抽气加热超声波振动分散,然后加入4,4′-二氨基二苯砜(DDS),待DDS全部熔化后倒入预热的涂有硅酯的钢模具中,真空脱气,120℃/2小时+160℃/2小时+180℃/2小时固化反应,即得液晶环氧/蒙脱土共混改性环氧树脂制备复合材料。所述蒙脱土是钠基蒙脱土,为工业级;所述十六烷基三甲基溴化铵和4,4′-二氨基二苯砜(DDS)为分析纯;所述环氧树脂是E-51,为工业级;其余化学试剂均为化学纯。本发明工艺简单,所制得复合材料的性能优异,可用于大规模生产。
本发明公开了一种可低温烧结的微波介电陶瓷Li2BiNb3O10及其制备方法。可低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为Li2BiNb3O10。(1)将分析纯的Li2CO3、Bi2O3和Nb2O5的原始粉末按Li2BiNb3O10化学式称量配料。(2)将步骤(1)原料与蒸馏水混合湿式球磨12小时,烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时。(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在900~930℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在900~930℃烧结良好,其介电常数达到35~36,品质因数Qf值高达48000-56000GHz,谐振频率温度系数小,在工业上有着极大的应用价值。
本发明公开了铁钛酸铋多铁材料及溶胶凝胶制备方法。铁钛酸铋多铁材料的化学组成通式为:Bi(FexTi1-x)O3,其中:0
本发明公开了一种亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极的制备方法及其应用。先合成亚甲基蓝染料‑氯金酸复合材料,再与Nafion溶液混合滴涂到玻碳电极表面,自然干燥后在电极表面形成一层薄膜,得到亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极。在0.1 mol/L的PBS(pH=7)缓冲溶液中,用差分脉冲伏安法,以亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极对鸟嘌呤检测,结果表明该亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极对鸟嘌呤有着明显的电化学响应,并且呈现良好线性关系。线性范围为5.0×10‑6~3.5×10‑5mol/L,r=0.991,检出限是1.5×10‑7mol/L。本发明方法中,亚甲基蓝‑氯金酸修饰玻碳电极的制备过程简单,对鸟嘌呤的快速检测具有良好的应用前景。
本发明公开了一种可低温烧结的微波介电陶瓷Li3Nb3Si2O13及其制备方法。可低温烧结的微波介电陶瓷的化学组成为Li3Nb3Si2O13。(1)将分析纯的Li2CO3、Nb2O5和SiO2的原始粉末按Li3Nb3Si2O13化学式称量配料。(2)将步骤(1)原料加入蒸馏水混合湿式球磨12小时,烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时。(3)在步骤(2)制得的粉末中添加粘结剂并造粒后,再压制成型,最后在850~880℃大气气氛中烧结4小时;所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液,剂量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在850~880℃烧结良好,其介电常数达到12~13,品质因数Qf值高达94000-108000GHz,谐振频率温度系数小,可与Ag低温共烧,在工业上有着极大的应用价值。
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