本发明提供了一种从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法、熔盐体系及作为锰锌铁氧体的原材料的应用,其特征在于:按照重量百分比由以下组分组成:40%的K3AlF6或Na3AlF6、40%的KBe2F5、20%的KAlF4。采用本发明的三元熔盐体系,从钕铁硼废料中提取稀土元素的回收率均可以达到98%以上,采用所述三元熔盐体系的提取温度比目前所有类似卤化法的提取温度低100~400℃,提取时间缩短至1~3h。提取温度的降低和熔融时间缩短大幅度降低了从钕铁硼废料中提取稀土元素的能耗,经济效益显著。
本发明公开了一种锰锌铁氧体的制备工艺,包括一次砂磨和预烧的步骤,其特征在于:将一次砂磨后的粉料在700℃‑900℃下进行预烧,预烧过程中采用一氧化二氮和氮气的混合气作为保护气,预烧后自然冷却至室温得到预烧料。用N2O/N2为保护气,N2O有效抑制了锌的游离和挥发,产品的磁学性能得到了保证;预烧工序中N2O参与的化学反应均为放热反应,降低了能耗,降低了生产成本;预烧工序中N2O的反应生成了大量N2,有效将铁氧体形成过程中所生成的氧气有效从预烧粉体内部赶出,起到了保护作用,在烧成过程中无需补充N2;在预烧工序中完成了尖晶石化过程,后续烧结工序的温度降低了100℃‑150℃(现有烧结温度在1300℃‑1400℃),从而降低了能耗,降低了生产成本。
本发明提供了一种从钕铁硼废料中回收稀土并分离主元素铁的方法及在制备软磁铁氧体中作为原料的应用,其特征在于:按照重量百分比由以下组分组成:40%的NaAlF4、40%的NaBF4、20%的KAlF4。采用本发明的三元熔盐体系,从钕铁硼废料中提取稀土元素的回收率均可以达到98%以上,采用所述三元熔盐体系的提取温度比目前所有类似卤化法的提取温度低200~600℃,提取时间缩短至1~2h。提取温度的降低和熔融时间缩短大幅度降低了从钕铁硼废料中提取稀土元素的能耗,经济效益显著。
本发明公开了采用沉淀法分离浸出液原料中有价金属的方法,该方法先将抗坏血酸加入浸出液原料中得到一号混合溶液,将一号混合溶液恒温搅拌后得到一号滤液和一号固体产物;向一号滤液中加入黄原酸钾溶液,再过滤分离固体产物和溶液得到二号滤液和二号固体产物;将二号固体产物加入到氨水中搅拌后过滤分离得到固体黄原酸钴,剩余溶液进行蒸馏回收氨,得到固体黄原酸镍;向二号滤液加入的固体草酸,再恒温搅拌过滤分离得到三号固体产物和三号滤液,向三号滤液加入的固体磷酸钠,再常温下搅拌过滤分离得到四号固体产物和四号滤液溶液;向四号滤液溶液中加入固体磷酸钠,再恒温搅拌过滤分离得到五号固体产物。在每个步骤中均需要调节混合溶液pH。
本发明提供一种用微乳液萃取制备高纯五氧化二钒的方法,调节含钒溶液的pH后,用Aliquat 336、异戊醇、正庚烷以及内水相混合制备的微乳液与含钒溶液混合萃取,分离负载微乳相和水相。洗涤负载微乳相后,用反萃剂进行反萃,并将微乳相和水相分离。将含钒反萃液进行碱性铵盐沉钒,过滤洗涤干燥得到偏钒酸铵并煅烧,最终得到高纯五氧化二钒产品。
本发明公开了一种煤系地层共伴生稀土元素的浸出方法,包括如下步骤:(1)将矿石磨矿,再与无水碳酸钠混合均匀后,进行焙烧;(2)取焙烧产物研磨后进行水浸,过滤,得滤渣;(3)将步骤(2)所得滤渣烘干,研磨,再进行盐酸酸浸,过滤,得滤液;(4)用浓盐酸调整步骤(3)所得滤液至Cl-浓度为6-10mol/L,通过装有树脂的离子交换柱进行吸附,收集吸附后的溶液,稀土元素以氯化物的形式富集到该吸附后的溶液中。利用本发明的方法不经过物理化学选矿,而是直接通过煅烧-水浸-酸浸法,将矿石中的稀土元素(∑REY)浸出到溶液中,浸出率高,且试验设备要求简单,生产成本较低,绿色环保。
本发明公开了一种利用水蒸气高效还原回收废旧锂电池的处置方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:A、将废旧锂离子电池电极活性材料颗粒进行水蒸气焙烧,水蒸气焙烧过程中发生碳的气化反应和金属氧化还原反应,碳的气化反应消耗石墨碳;金属氧化还原反应使有色金属化学价降低,以便后续有价金属的分离;焙烧过程中的气相产物直接收集;B、将焙烧过程中的固相产物进行湿法磁选,将钴、镍单质与碳酸锂及锰的氧化物分离开,使钴、镍单质得到回收;C、将碳酸锂及锰的氧化物进行过滤干燥,滤渣干燥后回收锰的氧化物,滤液蒸干后回收固体碳酸锂;本发明可广泛应用在汽车、能源、化工、环保等领域。
本发明提供了一种生产软磁用四氧化三锰的低温焙烧方法,包括将锰转化为碳酸锰的步骤,其特征在于,将碳酸锰转入充满惰性保护气的分解炉,升温至420℃~460℃焙烧,并于420℃~460℃下保持5~20min,分解生成氧化锰,然后向分解炉中通入N2O,使分解炉中N2O的体积浓度保持为28%~32%,继续焙烧10min,得到四氧化三锰。焙烧温度降低至500℃以下,反应时间短,实现了四氧化三锰的低温制备,降低了能耗。避免了中间相三氧化二锰的生成,提高了四氧化三锰成品的纯度,所获得的四氧化三锰的纯度在99.5%以上,不仅可用于制备高端软磁铁氧体的原料,而且可用于制备新能源电极材料。稳定性和操作可控性好,延长了设备使用周期。
本发明公开了一种以铬渣粉为掺合料的高强混凝土及其制备方法。以铬渣粉为掺合料的高强混凝土包括以下重量份的组分:400‑480份水泥、620‑740份细骨料、1010‑1262份粗骨料、130‑170份水、11.26‑15.26份外加剂、25‑35份粉煤灰、25‑35份矿粉、25‑35份铁铬渣粉。本发明的以铬渣粉为掺合料的高强混凝土能有效消除铬渣粉中的六价铬,避免六价铬对土壤、水体等的污染,实现资源化利用,提升了铬渣粉的活性,使得混凝土的强度高,具有环保和经济的优点。
高硫菱锰矿的脱硫方法。该方法包括:将硫的质量百分数含量为10%及以下的菱锰矿进行粉碎,过筛;在室温条件下,将菱锰矿粉末与相同质量的水混合;将混合浆料中与氢氧化钠或偏钒酸铵充分混合,然后在保持温度为55~65℃的条件下搅拌,且不断通入空气;之后过滤、分离,得沉淀物和滤液;最后将所得的沉淀物,然后在10~50℃条件下烘干,以得到去除了硫的锰矿粉等步骤。本发明具有能源消耗少,工艺简单而易操作、环境污染小,脱硫效率高,且能够同时提高菱锰矿的锰含量等优点。
本发明提供一种制备硫酸铁的方法,该制备方法的步骤为:将铁矿石研磨成的铁矿粉,在750-900℃条件下煅烧2-3H,冷却备用;取质量百分比浓度为36%-40%的工业硫酸溶液于带有搅拌装置的容器中;称取铁矿石粉加入到所述硫酸溶液中混合;其中铁矿石和硫酸的质量比满足1∶6的要求;再将混合的铁矿石和硫酸溶液在100℃的恒温条件下,反应2-3H,然后经过冷却、过滤得到的硫酸铁溶液。本发明采用成本低廉的铁矿石为原料,经煅烧后与硫酸溶液混合反应,不但生产工艺和操作条件容易控制,而且铁的浸出率较高。对铁矿石的综合利用提供了一条可行途径,同时为絮凝剂生产提供了一条原料廉价的工艺路线。
碱液循环液相氧化生产铬酸钠的生产方法,包括以下步骤:1)铬铁矿粉在碱液中与氧化性气体发生反应;2)稀释步骤1)得到的产物,使铬酸钠全部进入液相;3)将步骤2)得到的混合物进行固液分离;4)对得到的液体进行浓缩,使其碱浓度与步骤1)中碱浓度相等,固液分离即可得到铬酸钠粗晶,经饱和铬酸钠溶液淋洗干燥后可得合格的铬酸钠产品;5)向步骤4)中的浓缩液补充与步骤1)浓度相同的碱液,使混合液与步骤1)中碱液质量相等,再加入与步骤1)等质量的矿粉,进行循环操作。本发明利用不同产物在不同条件下具有不同溶解度的特性,选择相对合理的条件进行反应和循环,使得工艺流程大为缩短,提纯难度大为降低,降低了工艺运行成本。
本发明公开了一种碳酸铵浸出钒渣熟料提钒的方法,将CaO/V2O5的摩尔比为2~3的钒渣在700℃~900℃下钙化焙烧,钒渣熟料磨细筛分后用碳酸铵溶液浸出,过滤得到含钒浸出液,含钒浸出液通过沉钒工艺即可得到钒成品。碳酸铵溶液浸出时,碳酸铵溶液浓度为200~800g/L,碳酸铵溶液与钒渣熟料液固比为5~30,浸出温度60℃~98℃,浸出时间30min~120min。本方法浸出操作工艺简单,设备要求低,工艺成本低;此外,浸出剂的成本低,且可循环使用,从而降低生产成本。本方法能得到较好的钒浸出率,可使钒的浸出率达到90%以上,同时减少杂质元素特别是磷进入浸出液,磷的浸出率低于10%。
本发明提出一种铬酸钡制备氧化铬绿的方法,针对现有氧化铬绿制备工艺中面临的高污染、成本高和过程中除杂繁琐等难题,通过盐酸‑有机还原剂联合溶解‑还原铬酸钡,得到氢氧化铬后直接煅烧得到氧化铬绿,此法操作简便,条件温和,资源利用率高且绿色清洁。
本发明公开了一种水钠锰矿作为硝化抑制剂的新用途及其一种制备方法。其制备步骤为,1)将KMnO4溶液加热煮沸,开启强力搅拌后,缓慢加入盐酸溶液;2)加入完毕后继续反应30-40min,然后让产物在60-70℃下老化处理10-12h得悬浮液;3)悬浮液自然冷却至室温,抽滤悬浮液得到黑褐色沉淀物并用去离子水清洗沉淀物至电导率小于20uS/cm,然后将黑褐色沉淀物冻干并研磨过60目筛即得到人工制备的水钠锰矿。本发明提出了水钠锰矿作为硝化抑制剂的新用途,大大扩展了水钠锰矿的应用。本发明水钠锰矿具有如下有益效果:1.稳定性强,不易挥发。2.生态可接受性好。3.成本低廉,施用少量。
本发明公开了一种提高铜回收率的铜萃取工艺,工艺中采用的铜萃取系统包括两级萃取单元、反萃设备和中间储罐,萃取单元包括萃取设备和储罐,萃取设备连接有进液管道和排液管道,中间储罐分别与一级萃取设备的排液管道和二级萃取设备的进液管道连通;萃取设备和储罐通过水相进管和水相出管连通形成一个循环;萃取设备和反萃设备之间通过管道连接在一起形成一个循环;利用该萃取系统进行铜萃取。使用的铜萃取工艺系统结构简单、工艺流程简洁、操作容易、铜回收率高、成本低。本发明的萃取工艺降低了萃余液铜浓度,增加了有机相萃取铜的能力,同时维持有机相萃取铁的能力几乎不变,提高了萃取工艺的铜回收率以及萃取设备的生产效率。
本发明涉及搅拌剪切领域,更具体的说是一种用于工业化软组织物质进行剪切粉碎的搅拌装置,包括粉碎罐、旋转架、驱动器、左半切碎器和右半切碎器,所述的粉碎罐包括罐体、从动锥齿轮、滑动槽、带阀门的出料管和进料管,从动锥齿轮固定连接在罐体外壁的上端,滑动槽设置在罐体的外壁,带阀门的出料管固定连接在罐体外壁的下端,进料管固定连接在罐体外壁的上端;本发明的有益效果为可以对较软材质的物料或者橡胶进行剪切和搅拌,保障软组织材质的物料的粉碎搅拌效率。
本发明涉及化工合成技术领域,公开了一种4‑(N‑(2‑(二甲基胺)乙基)‑全氟己基磺酰基)丁酸的合成方法,包括如下步骤:步骤一、N‑(2‑(二甲基胺)‑乙基)‑全氟己基磺酰胺的合成:由全氟烷基磺酰氟与N,N‑二甲基‑1,n‑烷二胺在三乙胺催化下反应获得;步骤二、4‑(N‑(2‑(二甲基胺)乙基)‑全氟己基磺酰基)丁酸的合成:以水作溶剂、对甲氧基苯酚作阻聚剂,由N‑(2‑(二甲基胺)‑乙基)‑全氟己基磺酰胺与烷烯酸反应获得。本发明合成方法工艺简单、收率高,且绿色环保,在合成过程中,步骤二以水作溶剂,不会产生三废,非常适合于行业内推广应用。
本发明涉及金属离子萃取系统以及方法技术领域,具体涉及一种用于镍钴共萃的协萃体系及其共萃方法。用于镍钴共萃的协萃体系,其包括摩尔比为1.0‑2.0:1.0‑3.0:1.0‑3.0的烷基羟基肟、羧酸以及改性萃取剂,所述改性萃取剂的结构式如式(1)或者式(2)所示。本方案可以解决现有技术的共萃体系难以同时实现镍钴与其他干扰金属离子的高效分离和对共萃的镍钴进行高效反萃的技术问题。该协萃体系既能实现镍钴与锌、锰、镁、钙的高效分离,又能让共萃的镍钴在室温下能顺利地反萃下来,从而简化萃取分离流程,减少碳排放,降低运行成本,具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种动静组合搅拌系统,包括搅拌器,还包括与所述搅拌器的搅拌轴平行设置的多个静态搅拌桨,多个所述静态搅拌桨围绕搅拌轴设置,所述搅拌轴的底部安装有搅拌桨叶。另外,本发明还公开了采用该动静组合搅拌系统进行铬铁矿液相氧化制备铬盐的工艺。本发明提出了一条铬铁矿液相氧化法制备铬盐的新工艺路线,创新性地解决了铬铁矿浸出过程的固液分离、高碱介质中铬盐的分离,以及中间产物转化为系列铬盐的关键工艺问题,具有很大的工业应用前景。
本发明公开了一种不锈钢酸洗废水的资源化利用及处理方法,其特征在于:包括蒸酸回收硝酸、氢氟酸;Fe2+的氧化;Fe3+的萃取分离、反萃、沉铁转化;三聚氰胺对铬和低浓度铁的吸附络合;高纯度碳酸镍的制备和水的循环利用。本发明具有能耗低、污染少、操作简便,硝酸、氢氟酸的回收率高,铁萃取反萃效果好,萃取剂再生循环效果好,且得到的产品纯度都较高,不产生废水、废气等优点,实现了不锈钢酸洗废水的无害化、资源化利用,不仅产生了较大的经济效益,更极大的减少了对环境的污染,符合建设资源节约型环境友好社会的宗旨,适用于工业化生产。
本发明涉及钒钛磁铁精矿直接还原多梯度提取工艺,步骤包括:1)压球,选取铁矿粉和煤粉并研磨,将铁矿粉、煤粉按C/O=1~1.3的比例混匀,再添加膨润土作为粘接剂,最后将将铁矿粉、煤粉和膨润土压制成球,在恒温干燥箱中干燥;2)真空还原,在高温电阻炉内并在氩气包括的下还原,然后空冷;3)磁选,进行机械破碎后,先筛选出不小于23~28目的颗粒,在对小于23~28目的颗粒按19GS、31GS、62GS的磁场强度进行磁选。本发明在固态条件下实现钛与铁的分离,流程简短,能耗低,提供了有效利用铁和钛的技术原料。
本发明公开了一种从废旧锂电池回收锂钴镍锰的方法,其方法包括:(1)将废旧锂电池经放电、拆解后得到正极材料;(2)将第一步获得的正极材料与硫酸铁盐按照一定的质量比混合均匀,在一定温度下焙烧一定时间获得焙烧渣;(3)将第二步获得的焙烧渣用去离子水进行浸出后,采用抽滤将固液分离,得到含锂钴镍锰的浸出液,以及富含Fe2O3的浸出渣。本发明通过废旧锂电池正极材料与硫酸铁盐混合焙烧,并水热浸出,实现了对有价金属锂钴镍锰的高效率回收,其中锂的回收率最高达到97%以上,镍钴锰的回收率均超过90%。同时无废液产生,操作简单,成本低,易分离,安全环保,是一种绿色环保的回收方法。
一种废水净化剂,它是以壳聚糖、高岭土在戊二醛使石油醚、液体石蜡、聚乙二醇和戊二醛体系中制备的复合微球;所述壳聚糖首先要用醋酸溶解,超声波分散制备成壳聚糖/纳米高岭土混合液,再在石油醚、液体石蜡、聚乙二醇和戊二醛体系中形成微球。利用本发明净化剂可有效地降低了废水中的Cr(VI),可使废水中Cr(VI)的去除率达90.72%。
一种对高硫菱锰矿进行脱硫的方法。该方法步骤如下:(1)将高硫菱锰矿进行粉碎,过筛;(2)在室温条件下,加入水制成混合浆料;(3)在混合浆料中加入五氧化二钒和2.6-蒽醌双磺酸铵,或者五氧化二钒和栲胶;(4)用稀氨水调节混合浆料的pH值到8~10,然后在保持温度为55~65℃的条件下搅拌反应;(5)将经步骤(4)后的混合浆料进行过滤、分离,得沉淀物和滤液;(6)洗涤沉淀物,然后烘干,以得到硫含量低的锰矿粉。本发明具有能源消耗少,工艺简单而易操作、环境污染小,脱硫效率高、并能提高预处理后的硫锰矿的锰含量等优点。
本发明提供一种电场强化的铬铁矿高效浸出方法,包括以下步骤:(1)取一定质量铬铁矿,加入浓硫酸,同时加入适量氧化催化剂,浸出过程辅以电场,反应一段时间后,得到硫酸铬,酸溶过程中副产的不溶物及未溶解完全的铬铁矿,随后过滤;(2)过滤后,未溶解完全的铬铁矿进入步骤(1)继续循环反应。本发明利用了周期性电化学振荡现象和高价金属离子的分步水解与扩散步骤耦合形成的周期性电流振荡现象,以硫酸溶解和氧化催化剂辅以电场的方法,实现了铬铁矿的高效浸出,反应条件温和,操作简易,环保清洁,因此,过程中的能耗及处理成本低,资源利用率较高。
本发明公开了一种从沉钒废水中有效分离和提取钒与铬的方法,沉钒废水经除铵、脱硅处理后,用NaHSO3还原,再经双氧水氧化,然后用H2SO4调节pH至3.0~3.8,加入大孔弱碱性阴离子交换树脂选择性吸附钒,再用NaOH溶液洗脱树脂,洗脱液采用碱性铵盐沉淀法得到V2O5产品。除钒废液经中和-沉淀-煅烧得到Cr2O3产品。本发明操作工艺简单,设备要求低,工艺成本低。本方法除硅的同时降低了钙、磷等杂质元素的浓度,提高了终产品的纯度。用本发明方法回收钒和铬,总回收率分别可达70%~72%和93%~95%,终产品纯度分别可达94%~96%和92%~94%。
本发明提供一种从石煤矿石中提取与分离镍钼的工艺,将原矿石磨成200目左右的粉末后,压成小球;放入真空炉加热至1150℃~1250℃,保温2小时~3小时;矿石中的硫元素在反应中转变为硫蒸汽出现并被冷凝器以硫磺的形式回收,真空炉内冷凝器温度为20℃~60℃,使硫蒸汽凝华在冷凝器上回收;在真空状态下降温至300℃以下,开炉取出矿石球团,将矿石球团粉碎至200目左右、磁选回收矿石中的镍,磁场强度为400~600高斯,得到镍精矿;磁选尾矿经摇床重选,回收钼得到钼精矿。本发明降低了对环境的污染,同时改善了产线工人操作环境;本发明工艺镍、钼分离度高,所得到的镍精矿、钼精矿品位高。
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