发明公开了一种蔗糖钙焙烧锂云母制备电池级氢氧化锂的方法,本发明提供该方法包含如下步骤:球磨均混,含钙溶液制备,球磨,旋蒸,高温焙烧,过滤,二氧化碳处理,双极膜电渗析,之后得到高纯电池级氢氧化锂,及其他碱金属碳酸盐。本申请方法通过溶液状态的蔗糖钙混合锂云母粉后焙烧,溶液状态的蔗糖钙不会引入除氧化钙外其他杂志,且利于均匀混合;同时在双极膜电渗析过程之前预先从多种碱金属混合物中分理出碳酸锂,结合双极膜电渗析过程的精确反应,从而得到高纯度电池级氢氧化锂。
本发明提供一种采用混合硫酸盐焙烧,浸出,进而从低品位锂矿中制造硫酸体系卤水和提取锂的方法。包括低品位锂矿物和焙烧添加剂配料、混料、陈化、烘干、造粒、焙烧、粉碎球磨、浸出和逆流洗涤工序工段。经过工序工艺的处理能够制备得到一种杂质含量低、收率高的硫酸体系卤水,是制备工业级碳酸锂、电池级碳酸锂和电池级氢氧化锂的优质原料,本发明工艺流程简短,有利于实现工业化生产。
本实用新型公开了一种简易判断铌酸锂或钽酸锂极性的装置,包括毫伏电压计,所述毫伏电压计的正极和负极分别连接有正电极平板和负电极平板,所述正电极平板上设置有测试压块。本实用新型解决了现有技术属于破坏性检测,不环保且检测判断工序繁琐的问题,具有能够快速判断铌酸锂或钽酸锂极性的特点。
本发明公开了一种利用工业级丁基锂制备高纯硫化锂的方法。所述利用工业级丁基锂制备高纯硫化锂的方法包括以下步骤:步骤A:在惰性气体条件下,取1.5~2.5g氯化锂、0.5L工业级正丁基锂溶液(2.5mol/L)与1.5~2.5L正己烷充分混合得到混合溶液,并将所得的混合溶液装入密闭容器中;步骤B:在密闭条件下,先将H2S气体按照速率10.5L/h经过潜管通入洗气瓶中,随后再经过潜管通入步骤A得到的混合溶液中,反应温度控制为25℃~40℃,并不断搅拌反应4h~6h,得到反应浆料;步骤C:在惰性气体条件下,将上述步骤B反应得到的浆料用G3砂芯漏斗进行过滤,得到粗硫化锂固体湿料。本发明的利用工业级丁基锂制备高纯硫化锂的方法,工艺简单,收率高,经济价值高,易工业化生产。
一种锂离子超级电容器预嵌锂极片的制备方法,包括如下步骤:(1)将碳纳米管、超级炭黑以2:1的质量比置于烧杯中,经过超声分散,剪切分散h,得到分散液;(2)将纸纤维在去离子水中打碎,获得纸纤维悬浮液;将纸纤维悬浮液与分散液混合剪切1h后用真空抽滤法制得碳纳米管导电纸,30~80℃烘干,得碳纳米管极片;(3)将获得的碳纳米管极片在真空手套箱中进行预嵌锂处理,得锂离子超级电容器预嵌锂极片。本发明制备的预嵌锂极片,解决了因形成固体电解质界面膜消耗的锂以及嵌入负极材料中难以脱嵌的不可逆锂而导致的电解液中锂离子不足的问题,这种具有微孔孔结构的极片容易吸附电解液,增大比表面积,大大提升了电容器的容量。
本发明公开了一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺,本工艺是将锂辉石在高温下经转型后加硫酸压煮,得到可溶性的硫酸锂和不溶解的高硅渣,这样使锂从锂精矿很好的分离以进一步制得碳酸锂,同时得到副产品高硅土。浸出液含有少量的铝、铁和其他碱金属的硫酸盐,加入石灰净化浸出液,经多步除杂得到高纯硫酸锂溶液,经碳化后生成碳酸锂产品和硫酸钠副产品。此方法产率高,废水排水量少,母液可以循环利用,成本低。
本发明公开了一种改性钛酸锂负极材料的制备方法,一种改性钛酸锂负极材料的制备方法,原料按照重量份比例,包括以下工艺步骤:(1)钛酸锂的制备;(2)将钛酸锂、酚醛树脂、纳米硅粉混合成均匀浆体;(3)通过喷雾干燥,得到钛酸锂粉体;(4)将步骤(3)所得到的粉体与沥青粉体混合均匀;(5)将步骤(4)所得到的粉体在惰性气体的保护下,经过高温处理得到高容量改性石墨负极材料。本发明可以进通过固相法制备钛酸锂,具有工艺简单、制造成本低、制成周期短等优点。
本发明提供了一种低品位磷酸锂酸性转化法制备电池用碳酸锂的方法,采用铁、亚铁、铝、钙的可溶性盐作转化剂,在低酸条件下转化剂与磷酸锂充分反应,使磷酸锂中的锂离子和磷酸根初步分离;然后调节复分解反应产物的pH值,使磷酸铁、磷酸亚铁、磷酸铝或磷酸氢钙能够完全沉淀;过滤掉沉淀后,向滤液中加入碱性物质调节滤液的pH值,将滤液中的铁离子、亚铁离子、铝离子或钙离子沉淀为氢氧化铁、氢氧化亚铁、氢氧化铝或氢氧化钙,进而除去,得到初步净化液;然后对初步净化液进行离子交换处理,得到深度净化液;深度净化液与碳酸钠溶液于85~100℃条件下反应,洗涤干燥后得到电池级碳酸锂。
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种高倍率锂离子电池正极片及其制备方法,所述正极片包括集流体和正极涂层,所述正极涂层包括涂层一和涂层二,所述涂层一涂覆于集流体的表面,所述涂层二涂覆于涂层一的表面。本发明分别将两种正极活性材料制成浆料之后,采用双层涂布机进行下层高固含量镍钴锰酸锂正极浆料和上层低固含量磷酸铁锂正极浆料涂布,制得的厚度400μm以上的厚极片从下到上孔隙率逐渐变高,有利于锂离子脱嵌和电解液浸润,镍钴锰酸锂正极活性材料靠近集流体铝箔,有利于电子传输,从而降低极化。本发明提供的锂离子电池能量密度高、高倍率性能优异,安全、成本低。
本发明公开了一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺,其锂云母与稀硫酸按一定比例在高温常压下投入到反应釜中反应;反应后的浆料加入车间烘干后的硅砂副产品进行拌料;拌料后的粉料进入窑炉进行干燥焙烧;焙烧后的物料直接加水在一定温度下进行浸取反应;浸取后的浆料经过冷却结晶、离心分离、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂生产工艺制备电池级碳酸锂及工业级碳酸锂。本发明的优点是:该工艺比现有工艺石膏副产品能减少35%以上,碳酸锂总回收率较大提高,碳酸锂的品质比现有产品质量略有提升,各指标均能达到国家标准;酸浸后的浆料加入车间烘干后的硅渣拌料后解决了窑炉结壁的问题。
本发明提供了一种含锂黏土提锂的方法。所述含锂黏土提锂的方法包括(1)将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾混合后,再加入水,得到膏状物;(2)将所述膏状物进行研磨,得到研磨料;(3)将所述研磨料制成多个球形料;(4)将所述球形料放入炉中焙烧,得到焙烧料;(5)将所述焙烧料粉碎,得到粉碎料;(6)将所述粉碎料和纯水混合搅拌浸出,得到浸出液;(7)将所述浸出液过滤,得到黏土浸出液。本发明的含锂黏土提锂的方法将含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾按一定比例共同烧制,该方法具有工艺简单,成本较低,且锂回收率高,后期除杂简单且无污染。
本发明提供一种混合硫酸盐法焙烧从锂瓷石矿物中提锂的方法,包括锂瓷石破碎处理、与复合盐混合、焙烧、研磨、酸化浸出、分离及洗涤等工序工段。本发明方法通过对配料组成、工艺链优化和焙烧过程节点的控制等,达到降低锂提取的生产成本,提高锂矿石回收率和浸出率的目的,并且本发明工艺流程简短,有利于实现工业化生产。
本实用新型公开一种金属锂电解槽出锂口封闭装置,包括固定于金属锂电解槽顶部的回形沟槽件和可解除式密封盖设于所述回形沟槽件顶部的出锂口盖板,所述回形沟槽件尺寸大于所述出锂口的尺寸,所述回形沟槽件位于所述出锂口的正上方,所述出锂口盖板的尺寸大于所述回形沟槽件尺寸,所述出锂口盖板位于所述回形沟槽件正上方,所述回形沟槽件由不锈钢材料制成。本实用新型的一种金属锂电解槽出锂口封闭装置结构简单、密封性能更好、避免氯气泄露,解决污染环境问题,避免电解槽内外物质进行互通,保证金属锂产品的质量、避免磁化而造成开启出锂口盖板开启困难。
本发明提供了一种锂离子电池负极补锂方法及其应用。本发明的锂离子电池负极补锂方法,包括如下步骤:S1:将含锂还原剂溶于有机溶剂中,制得补锂溶液;S2:采用补锂溶液对负极极片进行处理;其中,含锂还原剂选自萘锂、氢化铝锂和硼氢化锂中的至少一种。本发明的补锂方法能够在制作锂离子电池前使负极极片嵌入一定量的锂以弥补因锂离子电池首次循环中负极形成SEI膜而造成的不可逆容量损失,补锂后的负极材料在锂离子嵌入脱出过程中有利于提高锂离子电池的首次库伦效率并且改善锂离子电池的循环稳定性能;此外,上述补锂过程能降低锂源与水发生反应的概率,提高了补锂过程的安全稳定性,提升了锂离子电池的能量。
本发明公开了一种高硫高碱锂云母精矿冶炼渣的提锂方法,其包括如下步骤:用一定量的组合药剂与锂渣充分混匀后在焙烧炉中焙烧,焙烧完后用自来水加热搅拌浸出,浸出后过滤得到浸出液和浸出渣;浸出液为含锂溶液,可进行后续提锂工艺,浸出渣可作建筑材料。上述锂渣的处理方法简单,锂渣综合利用率高,适用工业化应用。具体而言,通过焙烧浸出,使锂渣中的锂、铷、铯浸出到溶液中,降低锂渣中钾、钠、硫的含量,满足其作为建筑材料的要求。
本发明公开回收废旧钛酸锂负极材料制备冶金用二氧化钛和电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:A.破碎分离;B.稀酸加热浸出;C.焙烧除碳;D.中性除杂;E.碱化除杂;F.蒸发浓缩;G.纯碱沉锂。本发明的回收废旧钛酸锂负极材料制备冶金用二氧化钛和电池级碳酸锂的方法,较现有工艺而言,酸浸过程未使用双氧水,减少了酸浸成本;除杂过程未采用萃取工艺,工艺流程缩短,操作简单;且收率高、产品质量好;具有投入低、流程短、易分离、效率高、操作简单、绿色环保等优势,有较强的社会价值和可观的经济效益。
本发明公开了一种与锂离子电池负极材料钛酸锂兼容的电解液。该电解液由溶剂、电解质和添加剂组成,其中溶剂由质量比为(1-3) : (2-4) : (4-6)的碳酸甲乙酯(MEC)、碳酸丙烯酯(PC)和碳酸乙烯酯(EC)组成,电解质为LiPF6,添加剂为LiBOB,电解质在溶剂中的浓度为0.8~1.1mol/L,添加剂的质量为溶剂质量的1.0~3.0%。该电解液中LiBOB能在钛酸锂表面形成SEI膜,防止溶剂在其表面被还原分解,降低钛酸锂表面的电阻,提高充放电比容量,提高电池的循环性能。本发明提供的电解液与钛酸锂的兼容性良好,能够提高以钛酸锂为负极材料的锂离子电池的性能和使用寿命,具有潜在的应用前景。
本发明提出一种利用钽铌尾矿锂云母制备碳酸锂除氟的新方法。采用在锂云母原料中加入稀硫酸溶液的酸浸和中和除氟的方法。其特征是将锂云母粉粉碎至200目左右,与浓度为30%~70%硫酸溶液按固液质量比1∶2~8比例投入反应装置进行酸浸除氟反应3~10小时,反应温度60~200℃;反应完毕,生成的氢氟酸抽真空分离,得固、液混合溶液,过滤除渣得母液1,中和除氟是于固、液混合液中加入抽真空分离出的氢氟酸溶液相当的水后,再加入氢氧化钙,控制溶液中pH为9~12。
本发明是提供一种纳米硅?碳复合锂离子电池负极材料的制备方法,以多孔硅与石墨复合物,采用微波干燥方法,其是包括如下方法步骤:1)将微米硅、低熔点有机物、碳源、球磨助剂按比例混合后球磨为球磨混合物,对球磨混合物进行干燥造粒得到微米硅、低熔点有机物、碳源均匀分布的前驱体;2)将所述前驱体加热处理,使低熔点有机物熔出,得到多孔结构的硅与碳源均匀分布的前驱体材料;3)将所述前驱体材料,在惰性气氛保护下高温烧结,得到碳包覆多孔硅材料;4)将所述碳包覆多孔硅材料和石墨材料按比例混合,得到纳米硅?碳复合锂离子电池负极材料。其原材料来源丰富、价格低廉、工艺简单,克服了硅材料充放电过程中的膨胀,使材料具有优异的倍率性能及循环性能。
本发明提供一种从磷酸铁锂废料中选择性浸出提取锂的方法,所述方法采用“氧化剂溶解液浸出‑无机酸调控ph‑化学沉淀固液分离”综合体系,净化液锂质量浓度高,无需蒸发浓缩,直接作为沉锂母液,可作为制备工业级碳酸锂和电池级碳酸锂的原料,本发明实现锂的高效回收,实现有价元素锂选择性浸出提取,无需加热,反应调碱温和,流程简短,设备简单,操作简便,使用范围广、成本低廉等优点,有利于工业化应用。
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种低温锂离子电池正极极片及其制备方法、锂离子电池,包括集流体及正极涂层,正极涂层包括内部涂层和外部涂层,内部涂层涂覆在集流体上,外部涂层涂覆在内部涂层上,外部涂层的表面带有若干通孔;内部涂层包括水热法制成的磷酸铁,一次颗粒50~200nm,外部涂层包括高温固相法制成的磷酸铁锂,一次颗粒150~800nm。本发明提高了锂离子电池的低温充电性能,锂离子电池‑10℃低温1C充电不析锂,‑10℃低温0.33C/0.5C循环寿命>1000周,具有低温性能好、能量密度大、循环性能优异的特点。
本发明公开了一种从锂云母原料中提取碳酸锂除铝的方法,包括如下工艺步骤:(1)反应除氟,将锂云母粉用硫酸溶液浸渍反应,除氟,得固液混合溶液;(2)分离冷冻处理,将所述混合溶液过滤分离除去滤渣,得滤液母液1,控制母液1为K+、Al3+饱和溶液,冷冻降温过滤分离,除渣得滤液母液2;(3)中和除铝,将母液2降温冷冻,过滤分离,得滤液溶液并向其中加入二价金属氧化物形成母液3,将母液3沉淀过滤除渣,分离得母液4;(4)过滤浓缩制产品,将母液4浓缩,再过滤,于滤液中加入碳酸钠溶液反应过滤分离,滤液回收,滤渣即碳酸锂。以锂云母为原料提取碳酸锂除铝率高,能源消耗小,提高了制碳酸锂的得率和铝回收利用率高,因而大幅降低了其生产成本。
本发明公开了一种复合硫酸盐酸化焙烧锂云母制备碳酸锂的方法,包括以下步骤:将锂云母矿进行粉碎,与复合硫酸盐、助剂、按一定的比例混合均匀,再进行机械活化处理,然后加入浓硫酸混合,将混合好的物料匀速放入回转窑进行焙烧;焙烧好的物料进行粉碎放入中性浸出剂进行浸出,得到硫酸锂溶液;硫酸锂溶液经过净化浓缩蒸发,再经过冷冻除去钾钠后加入碳酸钠溶液中,制得湿碳酸锂;湿碳酸锂经过洗涤、干燥后得到电池级碳酸锂。采用本发明的方法,锂的转化率和浸出率较高,而且对环境友好,设备的防腐要求低。
本发明公开一种从锂云母原料中提取锂、铷、铯盐的方法,以锂云母为原料,包括对锂云母矿进行原料预处理、焙烧、机械活化处理、浸出、分离提取工序;包括如下方法步骤:原料预处理,是将锂云母矿粉碎后和焙烧添加剂混合,所述焙烧添加剂包括腐植酸钠、氢氧化钠、硫酸钠、钙化合物的混合,所述钙化合物为氧化钙或醋酸钙;2)机械活化处理和焙烧;3)压煮酸浸;4)步是将经3)步得到的滤液,加入沉矾结晶剂,加热,至沉矾结晶剂完全溶解,得到钾铷铯矾溶液;5)除杂、中和6)浓缩、分离、萃取;本发明通过控制低温焙烧及等离子高温焙烧相结合脱氟及对焙砂的机械活化处理,使锂云母矿中的金属元素能够极大限度分离提取,并且使锂云母矿中氟去除干净,大幅度提高锂云母矿的锂、铷、铯的利用率和经济效益。
本发明的利用锂云母提锂渣制备轻质建材陶粒的方法,包括:(1)将含水量不大于30%的压浸锂渣、粘土粉和造孔剂按照重量份70-80份∶10-30份∶1-5份的比例混合,搅拌成散状颗粒,形成母球;(2)将步骤(1)的母球送至成球装置内,喷雾状成球粘结剂,使母球滚大,形成直径为5-30mm的球形颗粒;(3)煅烧由步骤(2)得到的料球,煅烧温度为1100-1200℃,煅烧时间为25~40分钟;(4)将经煅烧出窑后的炽热料球冷却,即得。本发明充分利用提锂废渣,生产国家大力推广应用的轻质建筑节能材料的重要原料----轻质陶粒,变废为宝,具有重要的资源循环利用、节能减排和环境保护意义。
本发明提供了一种去除氯化锂中杂质钠的方法和电池级无水氯化锂的制备方法,属于氯化锂除杂技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤:采用精制剂对氯化锂清液进行离子交换处理;所述精制剂的化学式为Li1+xAlxGe2‑x(PO4)3,0.2≤x≤0.5。本发明利用精制剂实现无水氯化锂工业化生产中杂质钠的深度去除,使所制得的电池级无水氯化锂产品中钠含量小于0.003%。本发明方法工艺简单,一致性好,成本低,易于产业化应用。实施例的结果显示,经本发明提供的方法处理后,所得电池级无水氯化锂产品中LiCl含量为99.38~99.51%,Na含量为0.0012~0.0021%。
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种锂电池极片处理方法及其锂电池制备方法,锂电池制造分为:合浆→涂布→辊压→分切→卷绕→热压→入壳→烘烤→注液→化成→分容。锂电池的极片处理方法主要通过在正极或者负极涂布时,同时在极片活性物质的两边表面涂覆PVDF层,极片烘干组装成电芯后,通过控制热压温度、时间、压力,使极片表面的PVDF熔融,在一定压力下与干法隔膜紧密粘结。采用本发明的极片处理方法,可在锂电池制作过程中达到抑制隔膜吸液产生的应力,消除隔膜褶皱的目的。
本实用新型公开了一种锂云母矿提锂用粉碎装置,包括外壳体、固定套筒、外粉碎腔和底座,所述外壳体的上方顶端设置有进料口,且进料口与进料口的中间设置有电机,并且电机的输出端与旋转轴相连接,同时进料口的下方与初级破碎箱的顶端相互贯穿,所述导料槽设置在初级破碎箱的下方位置,且初级破碎箱的外部与盖板之间铰链连接,所述破碎叶设置在旋转轴的四周,所述底座的上方与外粉碎腔之间焊接连接。该锂云母矿提锂用粉碎装置在进行整个破碎的过程中可以很好在整个装置的内部进行减震工作,减少云母矿石与整个装置的撞击力,使得整个装置的使用寿命得到延长。
本发明涉及一种回收含氟化锂废料制备锂盐的方法,包括以下步骤:(1)配料:将含氟化锂废料和纯水或洗水加入到反应釜中配成浆料;(2)酸化:往反应釜中加入无机酸,调节浆料的pH;(3)转型:往反应釜中加入钙盐转型;(4)中和:加入碳酸钙或氢氧化钙中和过量的无机酸;(5)调pH:加碱调节溶液pH;(6)压滤洗涤;(7)净化除杂:往滤液中加入可溶性碳酸盐和BaCl2除Ca2+与SO42-;(8)经蒸发浓缩析钠钾后得到纯净锂盐溶液。本发明解决了含氟化锂废料的处理问题,减少了环境污染,并高效回收锂资源制备锂盐,锂回收率高,锂盐生产成本低。
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种从废旧磷酸铁锂电池中回收铁和锂的方法,具体包括以下步骤:采用离子液体浸泡废旧磷酸铁锂正极片,溶解其中的粘结剂PVDF,剥离LiFePO4电极材料与铝箔集流体,得到磷酸铁锂粉末,再将得到的磷酸铁锂粉末加入到水中调浆,加入氧化剂,搅拌浸出,固液分离后得到浸出液和浸出渣,浸出渣再调浆,得到氢氧化铁沉淀,浸出液通入CO2进行沉锂,得到白色的碳酸锂晶体,本发明的方法更加绿色环保,酸碱的用量低,且回收得到的铁和锂纯度高。
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