本实用新型公开了一种硫酸锰深度净化萃取生产系统。一种硫酸锰深度净化萃取生产系统包括钠皂反应模块、锰皂反应模块、萃取模块、反萃模块、萃取余液中转槽。钠皂反应模块用于硫酸锰的钠皂反应,设置有钠皂搅拌装置和钠皂输送装置,钠皂搅拌装置连接于钠皂输送装置,钠皂输送装置连接于锰皂反应模块。锰皂反应模块用于硫酸锰的猛皂反应,设置有多个锰皂搅拌装置和锰皂输送装置,锰皂搅拌装置连接锰皂输送装置,锰皂输送装置连接于所述萃取模块。通过钠皂反应模块和锰皂反应模块对硫酸锰进行皂化反应,将皂化反应后的硫酸锰混合溶液送入萃取模块中进行萃取,最后将萃取后的硫酸锰混合溶液进行反萃,从而得到含钙量较低的硫酸锰。
本实用新型公开了一种镍钴料浸出装置,包括槽体、槽盖和伸入到槽体内部的搅拌轴,所述搅拌轴上连接有搅拌桨,所述槽盖上设有蒸汽进口、料液进口、二氧化硫进口,所述料液进口连通有料液输送管,所述蒸汽进口连通有蒸汽输送管,所述二氧化硫进口连通有二氧化硫输送管;所述二氧化硫输送管上安装有流量计。本实用新型的实施例中通过在用于将二氧化硫运输投入到槽体内部的二氧化硫输送管上安装流量计,使得在将二氧化硫通入到槽体内的过程中可以实时监控流速和流量,做到对二氧化硫投入量的精确调控,从而保持良好的生产环境,提升生产稳定性。
本发明提供了一种从含贵金属铜合金中分离铜和贵金属的方法,包括以下步骤:火法熔炼、雾化制粉、选择浸出、净化和电积;将含贵金属铜合金用熔炼炉熔炼,在熔融状态下通过雾化制粉装置制成合金粉末,把合金粉末加入装有浸出剂的反应釜中,鼓空气进行选择性浸出,再进行固液分离后,浸出渣进行贵金属分离提纯回收贵金属,溶液中加入铜粉除银,除银后液通过电积槽电积后得到阴极铜。经过本方法处理后,铜及贵金属得到了分离且回收了铜,贵金属不损失,为贵金属的回收提供了便利。
一种镁水中回收镍、钴的方法,如果镁水中含有镍、钴以外的其它金属杂质,则包括步骤如下:(1)用萃取剂1除去镁水中的杂质,得到含杂质的萃取液1和成分为硫酸镍、硫酸钴、硫酸镁的萃余液1;(2)加入萃取剂2萃取镍、钴,得到含镍、钴的萃取液2和成分为硫酸镁的萃余液2;如果镁水中不含有其它杂质金属离子,只有镍、钴,则不需要前述步骤(1)的除杂过程,只包括前述步骤(2)。本发明提供的低成本回镁水中收镍、钴的方法,分离回收镁水中的镍、钴,镁水中镍、钴萃取率达到99.9%以上,废水含镍、钴含量均小于0.5ppm。
本发明公开了一种低成本制备高纯硫酸锰溶液的方法,包括如下步骤:(1)除铜:得到Cu≤0.2g/L的除铜后的原料锰液;(2)调节pH值,调节除铜后的原料锰液pH值为1.5~5.0;(3)皂化:用NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3或氨水对萃取剂进行皂化,得到含萃取剂的钠盐、钾盐或铵盐;(4)转锰皂;(5)萃取分离Mn、Ca:原料锰液中Ca进入有机相与Mn分离,Cu、Al、Zn、Cd全部或绝大部分进入有机相,得到萃余液为Ca≤5ppm的脱钙锰液;(6)深度净化:在脱钙锰液中加入Na2S、NaHS、K2S、KHS或(NH4)2S,调节pH值为4.0~6.0,固液分离后,得到满足锂离子电池正极前驱体生产的高纯MnSO4溶液。
将镍、钴、锰混合物用硫酸浸出,加入氧化剂,抑制混合物中锰的浸出;过滤获得锰渣,以及含镍、钴和杂质金属离子的滤液;滤液中加入除杂萃取剂,对含镍、钴以及杂质金属离子的液相进行除杂,杂质金属离子进入除杂萃取剂,得到成分为硫酸镍、钴的萃余液;对过滤得到的锰渣在加入还原剂的条件下,再次用硫酸充分浸出,得到硫酸镍、钴、锰的混合溶液。对混合溶液中的镍、钴进行萃取,得到含镍、钴的萃取液和成分为硫酸锰的萃余液。本发明避免大量使用P204或P507对镍、钴、锰及含杂溶液进行多级萃取分离Mn后,才能得到镍、钴,生产工艺流程得到简化,萃取剂用量减少,萃取级数降低,生产成本得到极大优化。
本发明公开了一种从废旧锂离子电池中提取锂的方法。所述方法包括以下步骤:向电池黑粉中加入钠盐溶液,加压过滤,得到母液和滤渣I;将滤渣I进行热脱附,水浸、过滤得到滤渣II和滤液;调节滤液pH值、浓缩、过滤得到碳酸锂产物。本发明从锂离子电池中提取锂的方法,流程短、操作简单,设备投资小,将锂电池中水溶性锂和嵌入式锂全部回收,锂的回收率高,可得到工业级纯度的锂盐产品,本发明方法不产生任何其它新的污染,真正实现零排放。
本发明公开了一种高松装密度五氧化二铌的制备方法,通过氟铌酸(H2NbF7)溶液用氨气中和时采用二次中和,加氨洗涤时控制PH值以及煅烧时控制温度,得到高松装密度五氧化二铌。本发明还公开了用所述装置生产氧化铌的方法。通过本发明的方法使制备的五氧化二铌松装密度提高到1.8g/cm3。
本发明公开了一种废旧富镍型锂离子电池的回收方法,属于废料回收领域。该方法以硫酸化焙烧、萃取、冷冻析晶等多种步骤结合,最后可从废料中转化制备出可直接用作工业生产的高纯度球形Ni(OH)2和LiPF6有机溶液(可直接用于锂离子电池电解液的制备原料);所述方法引入杂质少,操作步骤简单且安全环保,产品产率高且制备成本低。本发明还公开了所述方法制备的球形氢氧化镍和高纯度LiPF6有机溶液。本发明还公开了所述方法在在废旧电池回收利用中的应用。
本发明公开了一种镍镉废电池正负极混合材料的浸出方法,先将镍镉废电池破碎并磁选过筛,然后在溶解釜中配制浸出液,浸出液的溶质含有硫酸与氧化剂,溶剂是水,按照浸出液体积:过筛物质质量=1~6L∶1kg的比例关系向浸出液中投入过筛物质,搅拌并浸出。镍、镉和钴的浸出率均达到99.5%以上,本工艺回收路径短,设备投资小,经济效益高,污染程度较低。
本发明公开了一种从镍镉废电池中回收镉的方法,包括以下步骤:将镍镉废电池破碎,磁选过筛,将筛下的粉末投入溶解釜中;在溶解釜中加入水、无机强酸、氧化剂搅拌,升温至50~100℃,浸泡1~3小时,取浸出液;在浸出液加入碱性化合物,将浸出液的pH调节至3~5,除铁,固液分离;在将固液分离后的浸出液通入H2S气体或加入水溶性硫化盐,将镉元素沉淀。本发明的回收方法简单易行,能耗较低,镉回收率高,设备投资少,经济效益高,是一种环保、易于操作的镍镉废电池的镉回收工艺。回收得到的镉硫化物可直接应用于加镉球形氢氧化镍的生产。
一种硫酸锰溶液中除钙的方法,将硫酸加入硫酸锰溶液中,控制硫酸锰溶液中的H离子浓度使硫酸钙沉淀,沉钙后过滤得到钙渣以及含有硫酸锰的沉钙后液。本发明通过加入硫酸,控制溶液中H离子的摩尔浓度,使Ca离子转变为CaSO4析晶,过滤去除。产出硫酸钙结晶渣,为无害渣,避免了采用传统的氟化物除钙法而附带产生的含氟废渣,含氟废水等,能耗低、生产效率高,与传统工艺技术相比较,硫酸锰产品纯度高,一次即可将Ca离子浓度降低在30ppm以下;尤其是其在经二次沉锰处理后,杂质含量均可达到1ppm或以下。
本发明公开了一种三元正极废料的碳还原焙烧回收方法,属于废料回收领域。该方法以碳还原焙烧、水浸、酸浸等多种步骤结合,可将三元正极废料尤其是内含的有价金属进行有效提取回收及再利用,同时制备出高纯度、高质量的球形三元材料前驱体及可直接作为锂离子电池电解液原料使用的LiPF6有机溶液;所述方法实施成本低,对环境友好,操作步骤简单,可实现工业化规模生产。本发明还公开了所述方法制备的三元材料前驱体和高纯度LiPF6有机溶液。本发明还公开了所述方法在在废、旧电池材料的回收利用中的应用。
一种从铜锰钙硫酸盐溶液中制得高纯硫酸锰的方法,包括如下步骤:置换沉铜,用金属锰置换铜锰钙硫酸盐溶液中的全部Cu,过滤得到铜和含有硫酸钙、硫酸锰的沉铜后液;沉钙,将浓硫酸加入沉铜后液中,控制沉铜后液中的H离子浓度为2‑6N,沉钙后过滤得到钙渣以及含有硫酸锰的沉钙后液;沉锰,将浓硫酸加入沉钙后液中,控制沉钙后液中的H离子浓度为8‑22N,沉锰后过滤得到硫酸锰结晶和沉锰后液;浆化、中和,用水将得到的硫酸锰结晶溶解,加入Mn中和剂,中和多余的硫酸,得到高纯硫酸锰溶液。
本发明公开了一种采用杂多酸作载体去除镍溶液中微量硅、磷杂质的应用,所述多元素用于在含有杂元素的镍溶液中除杂,并与杂元素络合形成杂多酸后除去,达到除杂目的。在镍溶液中去除Si、P等杂质上,获得了明显的效果。
本发明公开了一种从镍溶液中络合萃取除去杂质磷、硅的方法,利用多元素与杂元素形成杂多酸,使镍溶液中的杂元素以杂多酸的形式络合,在镍溶液中去除Si、P等杂质上,获得了明显的效果。
本发明公开了一种可重复使用的多金属盐为络合剂从镍溶液中除杂的方法,利用多元素与杂元素形成杂多酸,使镍溶液中的杂元素以杂多酸的形式络合,在镍溶液中去除Si、P等杂质上,获得了明显的效果。同时对杂多酸萃取剂中负载有机经反萃后回收,并对多元素组分经沉淀后回收,对经酸化后的第一酸性介质溶液,重新配酸调节浓度后回收等,大部分参与反应工序的材料得以回收重新进入下一批次的反应,对低成本地获得电池级镍溶液具有十分重要的意义,具有效率高,收率高,成本低的优势。
本发明涉及一种从三元锂电池分选电池极粉的方法,包括如下步骤:将三元锂电池进行一级破碎和二级破碎,得到破碎产物;将破碎产物进行湿法直线筛选,分离出第一部分电池极粉;磁选经湿法直线筛选的破碎产物,得到产物A;将产物A破碎为产物B;球磨产物B后,分离出混合物;将混合物通过湿式振动和摇床,分离出第二部分电池极粉;合并第一部分电池极粉和第二部分电池极粉,得到最终电池极粉。本发明旨在从动力电池电芯中分离出高价值的电池极粉,产品极粉回收率高,杂质含量低。
本发明公开了一种硫酸镍溶液除杂的方法,涉及湿法冶金技术领域。本发明所述硫酸镍溶液除杂的方法,包括如下步骤:(1)向硫酸镍溶液中通入臭氧,反应一段时间后,得到溶液A;(2)对溶液A进行萃取分离,得到溶液B硫酸镍溶液;(3)将溶液B通过多级串联的大孔树脂交换柱,得到硫酸镍溶液。本发明提供了一种操作简单,杂质去除效果更好的硫酸镍溶液除杂的方法。本发明解决了目前硫酸镍制取工艺过程中P507萃取剂及磺化煤油稀释剂的使用,使更多的有机物进入硫酸镍溶液的问题。本发明同时进一步去除镁离子,解决了目前萃取剂萃取镁离子去除不彻底的问题。
本实用新型涉及湿法冶金萃取领域,公开了一种萃取装置,两种不同密度的溶液从第一管口进入到混液斗,再从混液斗进入到混液室,螺旋搅拌器对两种不同密度的溶液进行搅拌并螺旋提升输送到落液口道,两种不同密度的溶液再从落液口道流入到进液道,再从进液道经过分流道流入到澄清溢流室,流入到澄清溢流室的两种不同密度的溶液在重力的作用下分成上层溶液(密度较小)和下层溶液(密度较大),上层溶液落入上层轻液接收机构,并通过轻液接收管口流出,下层溶液沉淀到澄清室泥斗内,并通过第二管口流出,实现不同密度溶液的分离和萃取,效率高。
本发明公开了一种从废旧锂离子电池中提锂的方法,所述方法包括以下步骤:将电池黑粉与炭混合、研磨和热脱附;将热脱附后的产物水浸、过滤得到含锂水溶液;用钠盐调节含锂水溶液的pH、浓缩、过滤得到碳酸锂产物。本发明从废旧锂离子电池中提锂的方法,具有锂的回收流程短、操作简单、回收率高;采用活性炭粉为提取剂,通过热脱附提取锂,破坏了金属氧化物的晶格结构,有利于下游湿法冶金企业对正极材料的溶解,不需要再添加额外添加剂;只加入活性炭粉,主产线流程不再加入其他化学物质,无新的“三废”排放,没有二次污染。
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