本发明公开了一种合成呋喃类化合物的方法,按照如下步骤进行制备:以式Ⅰ所示炔酮化合物为起始物,在金催化剂、四(3,5‑二(三氟甲基)苯基)硼酸钠、溶剂存在条件下,加热至25℃‑80℃反应2‑6小时,得到反应液经分离纯化制备得到式Ⅱ所示含呋喃环类化合物。本发明所述的方法安全环保,不产生废气废水;原料易得,底物适应性好,各种取代基都可以高效地实现环化;反应时间短且条件温和;反应步骤简单且产率高。
本发明公开了一种噻吩基碳氮共轭聚合物及其制备方法和在可见光下降解废水双酚A中应用,将4‑(3‑噻吩基)苯甲腈作为聚合物单体,加入至三氟甲磺酸中,搅拌反应后,洗涤,干燥,得到所述噻吩基碳氮共轭聚合物。本发明噻吩基碳氮共轭聚合物具有可见光响应的同时含有电子供体(噻吩基)、受体(氰基)基团且能自聚合形成泡沫状框架结构,代替传统金属半导体材料,降低了对环境的潜在危害,且原材料为环境丰富元素,实现低成本、高效率等特点。在光催化氧化降解双酚A方面,具有高活性、高稳定性等特点。在氧化降解难降解有机污染物领域具有很大应用潜能。
本发明涉及轻化工、表面活性剂、安全、节能、环保技术领域,尤其为一种磺化装置生成二噁烷的安全环保处理方法及处理系统,包括静电除雾器、二噁烷脱除器和消泡控温装置,所述静电除雾器顶端通过管道连通有一级碱洗塔,所述一级碱洗塔顶端通过管道连通有二级碱洗塔,本发明中,通过设置的一级碱洗塔、二级碱洗塔、二噁烷脱除器、冷凝器和水环真空泵,使用装置时,可以全面地对磺化装置产生的二噁烷进行集中处理,提高了生产车间和环境的环保和安全性能、节省了真空泵的补充水,减少了废水的排放量、节省了水环真空泵需要的冷却器的设备投资,同时减少了冷却水的使用量,对磺化装置生产工作的经济、安全、环保等方面均能改善。
本发明所设计的磺化二噁烷脱除设备在现有的真空脱口管技术的基础上设计了闪蒸罐结构,闪蒸罐的上下两端连接循环管道,循环管道上依次连接容积式输送泵、离心式混合泵和混合反应器,离心式混合泵和混合反应器使得该中和反应充分发生,并释放足够的热量加热循环物料,闪蒸罐的上端一侧设有真空出口,真空出口连接抽吸管道,抽吸管道上连接有冷凝器和真空泵,冷凝器将经过抽吸管道的带有二噁烷的饱和蒸汽液化成废水排出,循环物料在进入闪蒸罐之后通过布料器喷洒,布料器可旋转地连接在进料管座上,使得在循环物料的推动下可以自动旋转,使得被喷洒出的物料的闪蒸反应更均匀。
本发明公开了一种制备肟醚的方法,该方法过程如下:将摩尔比为1:1~1.5的酮肟和有机碱投入到高压反应釜内,加入有机溶剂,控制反应温度10~60℃,通入烷基化试剂,反应2~6h,反应结束后将反应液过滤,滤液脱溶后,进行精馏或结晶,得到所述肟醚产品;所述肟醚的化学结构式如式(Ⅰ)所示:R1和R2各自独立地表示C1~C3的烷基;R为取代苄基或C1~C3的烷基;本发明采用有机相一锅法工艺,代替传统的水相分步法工艺,避免了肟醚水解副反应的发生,简化了工艺操作,提高了反应收率,减少了废水的排放量。
本发明提供一种金属有机骨架纳米材料bio‑MOF‑11催化降解糖精和纽甜的方法。包括如下步骤:S1,制备bio‑MOF‑11;S2,制备降解体系;S3,向S2的降解体系中加入质量浓度为1g/L的bio‑MOF‑11形成混合物,使混合物建立吸附‑脱附平衡;S4,向S3中所述混合物中加入质量浓度为10g/L的过硫酸盐,所形成的溶液pH为3~10,将反应温度保持于25℃,进行催化降解。金属有机骨架纳米材料bio‑MOF‑11催化降解糖精和纽甜对水环境中持久性人工甜味剂的快速降解,高浓度废水生化性提高等具有重要意义。
本发明提供了一种合成6‑甲基菲啶类化合物的方法:以式Ⅰ所示的取代叠氮端烯类化合物为起始物,在铜催化剂和氧化剂的作用下,在有机溶剂中,于60℃~100℃条件下反应8~16小时,所得反应液经后处理得到式Ⅱ所示的6‑甲基菲啶及其衍生物;所述的式Ⅰ所示的取代叠氮端烯类化合物与铜催化剂、氧化剂的物质的量之比为1:0.11~0.3:1~3;本发明所述的方法安全环保,不产生废气废水;底物适应性好,各种取代基都可以实现芳构化/甲基化;反应条件温和,在较低温度下就可以进行反应;原料不需事先芳构化或甲基化,反应步骤简单,且是一种合成各种含取代基的6‑甲基菲啶类化合物的新路线。
本发明公开了一种耐污染的高通量反渗透复合膜及其制备方法。首先将一种含羟基的脂肪族二元胺单体如2‑羟基丙二胺部分替代常规的芳香族二元胺单体如间苯二胺,配置混合二元胺水相溶液,再与均苯三甲酰氯油相溶液接触发生界面聚合反应制备聚酰胺分离层,然后在膜表面接枝亲水的聚乙烯醇薄层制得一种耐污染的高通量反渗透复合膜。由于脂肪胺的添加使得聚乙烯醇交联改性的反渗透膜可以在维持脱盐的前提下进一步提高水通量。本方法可以发挥聚乙烯醇亲水性好、成膜性稳定等优势,改善膜的耐污染性能。本发明工艺参数易于优化,原料廉价易得,有利于反渗透复合膜的扩大生产。在染料废水体系中,本方法制备的反渗透复合膜具有良好的分离性能和耐污染性能。
本发明公开了一种带有刷状两性离子聚合物修饰层的纳滤膜及其制备方法,将聚砜超滤膜支撑膜于哌嗪溶液中浸渍,形成水相液层;将水相液层与含有均苯三甲酰氯的有机溶液接触,通过界面聚合反应在聚砜超滤支撑层表面形成聚亚酰胺层,即得初始纳滤膜;将聚亚酰胺层聚砜超滤膜浸泡在含有叔胺单体和偶氮类引发剂的溶液中,表面接枝改性,得到含有叔胺基团的叔胺基纳滤膜;用去离子水清洗干净,用含磺酸内酯或烷基磺酸盐单体的溶液进行季铵化,清洗干净之后即制得带有刷状两性离子聚合物修饰层的纳滤膜。本发明制备的新型高通量、高截留的刷状两性离子纳滤膜适用于水软化、废水处理等领域,具有良好的应用前景。
本发明公开了一种表面功能化的胶质微气泡触发芬顿反应去污方法,通过将催化剂修饰于胶质气泡微表面,使该表面功能化气泡触发芬顿或类芬顿反应,在原位氧化降解有机污染物的同时浮上分离颗粒类污染物,实现了废水中不同污染物的同步高效去除。本发明的方法强化了Fe(II)或Fe(III)和H2O2的反应,大大减少了药剂用量,并且处理目标物pH值范围广,同时提高了反应的速率,有效降低了投资的成本及处理时间。
本发明涉及一种α‑氯代肉桂醛类化合物的合成方法:将式a所示的肉桂醛类化合物加入到含有氯化盐的有机溶剂中,于90~150℃条件下反应完全,反应完毕后反应液经分离纯化,得式b所示的α‑氯代肉桂醛类化合物,所述氯化盐与肉桂醛类化合物的投料物质的量比为1~3 : 1;式a、式b中的R相同,所述的R为甲基、甲氧基、苯基或C1‑C4烷苯基,取代基个数为n,n为1或2。与现有技术相比,本发明的氯化盐价廉易得,毒性较低,反应不会产生废水废酸,不会造成环境污染,不需要使用复杂昂贵的配体,产率高,底物普适性强,操作简便。
本发明公开了一种静态反应制备生物柴油的生产工艺,其具体步骤如下:按一定配比向搅拌釜a中投入甲醇和磁性界面催化剂,并将油脂投入原料槽b中,待用;将油脂、磁性界面催化剂和甲醇加入至混合器c中乳化;乳化完全后,将乳液通入反应器d中进行静态反应。反应产物先经过磁回收设备e,再经过醇洗、精馏等后处理制得生物柴油和甘油。本发明通过调控磁性界面催化剂的密度和两亲性,使其具备较好的醇油乳液稳定能力;通过搅拌或者超声,使反应液形成稳定的醇包油乳液,进而实现反应过程静态化,降低过程能耗;且本发明的工艺中,催化剂可磁回收,不会产生废液,该工艺可以解决现有生物柴油生产过程中所存在的高能耗和废水的问题。
本发明公开了一种合成甲酰基取代的咪唑并[1,2a]吡啶类化合物的方法,按照如下步骤进行:以式Ⅰ所示取代吡啶烯丙基胺类化合物为起始物,在氧化剂作用下,以2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物为添加剂,以乙腈或乙腈与水的混合液为溶剂,于反应温度30℃~100℃下反应1~8小时,所得反应液经分离纯化制备得到式Ⅱ所示甲酰基取代的咪唑并[1,2a]吡啶类化合物。本发明安全环保,不产生废气废水;底物适应性好,各种取代基都可以实现芳构化/甲酰基化;反应条件温和;原料不需事先芳构化或甲酰基化,反应步骤简单,且是一种合成各种甲酰基取代的咪唑并[1,2a]吡啶类化合物的新路线。
本发明公开了一种生物体加工汁液的冷浓缩方法,首先采用等电点沉淀、絮凝沉淀、离心分离等方法对加工汁液进行预处理,富集蛋白质,降低汤汁中蛋白质含量,从而减轻膜浓缩的浓差极化,然后再充分利用微滤、超滤、反渗透的分步截留及电渗析的脱盐降低渗透压优点,集成串联各个膜组件对小分子营养及风味物质进行浓缩;本发明方法适用于浓缩氨基酸态氮含量为5~100mg/100ml生物体加工汁液,应用范围广,本发明方法不仅浓缩回收营养及风味物质,使加工汁液变废为宝,提高产品附加值,而且减少食品加工废水的排放,减少环境污染,可以基本实现生物汤汁营养和风味物质基本全部回收再利用。
本发明提供了2-氯-3-氰基吡啶的制备方法,所述方法包括:将3-氰基吡啶N-氧化物和双(三氯甲基)碳酸酯溶于有机溶剂中,于-5~40℃滴加有机碱,滴加完毕后升温至30~75℃进行反应,反应结束后反应液经分离纯化得到所述2-氯-3-氰基吡啶;本发明与现有技术相比,其有益效果体现在:(1)双(三氯甲基)碳酸酯是一种较安全的氯化试剂,用其合成2-氯-3-氰基吡啶可避免二氧化硫、含磷废水等高污染废物的产生,对环境影响小;(2)工艺简单,反应条件较温和,氯化收率高。
本发明公开了一种固定光合细菌的皮克林乳液微球及其应用,所述微球按如下方法制备:以含两亲性二氧化硅纳米棒的大豆油为油相,以含光合细菌和锌源的明胶水溶液为水相,在磁力搅拌下将水相滴入油相中,磁力搅拌均匀,4℃静置后离心,取沉淀,得到包埋光合细菌的皮克林乳液,再浸渍到含锌源的明胶水溶液中,室温下浸渍2h,然后离心再浸渍到含2‑甲基咪唑的油酸中,室温浸渍30min,重复浸渍到含锌源的明胶水溶液和含2‑甲基咪唑的油酸中,离心,得到固定光合细菌的皮克林乳液微球。本发明先将光合细菌包埋进皮克林乳液内部,继而在皮克林乳液界面诱导沸石咪唑酯骨架材料生长,固定光合细菌皮克林乳液微球处理含苯胺废水降解率42%。
本发明公开了一种β‑三氟甲基‑2‑亚甲基环戊酮类化合物的合成方法,按照如下步骤进行:以式Ⅰ所示1‑炔基环丁醇类化合物为起始物,在铜催化剂作用下,以togni试剂作为三氟甲基来源,以二氯甲烷为溶剂,于反应温度40℃~90℃下反应12~36小时,得到反应液经分离纯化制备得到式Ⅱ所示β‑CF3‑2‑亚甲基环戊酮类化合物类化合物;所述式Ⅰ所示1‑炔基环丁醇类化合物与铜催化剂、togni试剂的物质的量之比为1:0.1~0.3:1~3。本发明所述的方法安全环保,不产生废气废水;底物适应性好,各种取代基都可以实现三氟甲基化;反应条件温和;反应步骤简单,且是一种合成各种β反三氟甲基‑2‑亚甲基环戊酮类类化合物的新路线。
本发明涉及清洗装置技术领域,且公开了一种用于推拉门窗的缝隙清洁装置,包括外壳,所述连接杆侧表面固定连接有握把,所述套筒底部固定连接有清洗装置,所述套筒内部设置有电动推杆,所述外壳内顶壁固定连接有收集装置,所述收集装置内顶壁固定连接有储水箱,所述收集装置内顶壁固定连接有废水箱,所述套筒侧表面固定连接有从动齿轮,所述外壳内底壁固定连接有驱动电机,所述握把侧表面设置有控制按钮。该用于推拉门窗的缝隙清洁装置,通过电动推杆带动锥型压块向下移动,锥型压块推动支撑杆移动,使清洗毛刷向清洗装置外侧移动,增加清洗毛刷的清洗面积,可适配不同宽度的门窗缝隙,达到了适用度高,操作简单的效果。
本发明公开了一种基于分离膜技术的脱乳糖脱脂奶粉制备方法,通过耦合超滤、电渗析、纳滤这三种膜技术,首先通过超滤分离截留牛奶中如蛋白质等其它大分子组分,透过的溶液为含有乳糖、无机盐、小分子纤维素的水溶液,然后通过电渗析技术回收无机盐,得到含有乳糖、小分子纤维素及少量无机盐的淡化液,所述淡化液再过程纳滤分离以截留乳糖,从而将乳糖组分脱除,最终将超滤截留液和电渗析浓缩液合并重组并通过喷雾干燥,得到脱乳糖脱脂奶粉。本发明通过膜分离技术以物理的孔径筛分手段,不会对牛奶产生化学影响,不仅实现了乳糖的有效去除和回收,同时在生产的过程中,废水也得到了有效回收利用,过程不会出现任何副产物,乳糖的截留率高达96.13%。
本发明涉及一种磺酸化碳纳米管固体酸及其制备方法和应用。该磺酸化碳纳米管固体酸由多壁碳纳米管催化剂用浓硝酸加热处理、抽滤、洗涤、干燥后得到纯化的多壁碳纳米管;纯化的多壁碳纳米管用1,3‑丙磺酸内酯与纯化的多壁碳纳米管进行反应后抽滤、洗涤、干燥后得到磺酸化碳纳米管固体酸,该固体酸作为催化剂用于催化苯肼和环戊酮合成1,2,3,4‑环戊二烯并[b]吲哚。本发明通过采用上述技术得到磺酸化碳纳米管固体酸,用于制备吲哚化合物,获得了较好的收率,且具有催化剂易分离、设备腐蚀性小和废水量小等优点。
本发明公开了一种新型吸附材料及其制备方法,所述的方法是 将叶蜡石矿粉浸泡于浓度为0.01~7mol/L的强酸溶液中,浸泡至强酸 溶液颜色变深,反复用水洗涤至洗液pH值为7,过滤,取滤饼于60~ 100℃烘干即得。本发明以叶蜡石为主要原料的天然矿物吸附材料可 以实现矿产资源的综合利用,制备方法简单,效果明显,并且在水处 理中可用来吸附水体中含亚甲基兰(MB)、Cr6+或Pb2+环境污染物,效 果明显,废水净化低成本、高效率。
本发明公开了一种垃圾渗滤液中四环素类抗生素的去除方法,该方法在对垃圾渗滤液进行处理的过程中,垃圾渗滤液输入至UASB反应器内进行厌氧生物处理,通过UASB反应器中厌氧微生物的作用,去除废水中的大部分有机物和产生具有回收利用价值的沼气;UASB出水进入MBR反应器,MBR反应器内接种有污泥并加入有生物炭,MBR反应器内进行空气曝气的条件下反应,由MBR反应器的出水泵抽吸出净化处理后的水分。本发明在UASB+MBA生物处理工艺下处理垃圾渗滤液,对四环素类抗生素的去除率能够高达73%~78%,实用性强,且在MBR反应器中进一步投加改性生物炭,四环素类抗生素去除率能进一步提升至94%~96%,是目前许多现有技术所不能达到的去除效果。
本发明公开了一种利用非均相芬顿体系降解有机染料的方法,将二硫化钼加入超纯水中,常温下超声分散均匀,再加入有机染料废水,混匀,然后加入三价铁,调节pH值为2~7;最后加入过氧化氢构成反应体系,常温下搅拌反应对有机染料进行氧化降解。本发明由三价铁离子、过氧化氢和二硫化钼组成的新型非均相类芬顿体系中,二硫化钼协同三价铁离子催化过氧化氢快速分解产生羟基自由基(·OH),以高效氧化去除水中的有机污染物,有机染料的去除率达到了91%,去除率提高了71%。二硫化钼在8次循环试验后仍然可以催化本发明体系去除有机染料达89.5%。
本发明公开了一种酸性离子液体催化合成马来酸二乙酯的方法,它以马来酸酐与无水乙醇为原料,以酸性离子液体为催化剂,使用环己烷作为带水剂,一并加入到反应瓶中进行加热搅拌反应并冷凝回流;反应结束后静置分层为反应产物层和催化剂层,将反应产物层依次通过碳酸氢钠水溶液和蒸馏水洗涤后,干燥得马来酸二乙酯产品;所述的酸性离子液体为下列之一:
本发明公开了一种利用钙离子增强蓝藻‑藻菌生物膜修复高盐碱水体中砷污染的方法,该方法首先将具有钙化功能的蓝藻接种至BG11培养基中培养后,将培养液离心,收集菌体沉淀,得到蓝藻菌体;然后将取自自然水体的藻菌生物膜在25℃、光照/黑暗为12h/12h环境中活化一天后并离心,收集藻菌生物膜沉淀;最后,将蓝藻菌体沉淀及的藻菌生物膜沉淀接种至砷污染高盐碱水中,同时加入CaCl2至终浓度为700~1000mg/L,在温度为25℃、光照强度2000lux、光照/黑暗为12h/12h的条件下培养8天,每隔4个小时摇晃一次,即可获得修复的高盐碱水。本发明对于高盐碱地区废水中的砷污染可以实现砷污染在地表水中迁移的阻隔且成本低廉,效果明显。
本发明公开了一种Ru/rGO催化强化超临界水氧化降解含氮有机污染物并强化脱氮的方法,包括以下步骤:将含氮有机污染物、双氧水和去离子水加入到反应器中,并向反应器中加入Ru/rGO催化剂后,将反应器封闭;然后将反应器加热至400~480℃进行超临界水催化氧化反应,反应时间20‑60min,最终完成含氮有机污染物的降解、脱氮处理;其中,所述Ru/rGO催化剂包括还原氧化石墨烯rGO以及负载于rGO上的活性组分Ru,活性组分Ru的负载量为5~35%。本发明采用Ru/rGO催化超临界水氧化降解含氮有机污染物,对于C、N等元素都有很高的去除率,经过本发明方法处理后的含氮有机废水,可以摆脱后续生物法、物理法等脱氮处理工艺,达标排放。
本发明提供了一种凹凸棒负载Fe3+、Mn2+双组分催化剂的制备方法及其应用,将凹凸棒土经提纯处理、硝酸溶液改性得改性凹凸棒土,再负载Fe?Mn双组分催化剂即可。本发明通过对凹凸棒原土的提纯、改性,打开了凹凸棒内部孔隙结构,去除了内部其他杂质与一些金属阳离子增大了活性组分的负载空床位,从而增加了其负载的效率,所制凹凸棒负载Fe3+、Mn2+双组分催化剂可应用于印染废水处理。
一种合成苯并咪唑[1,2‑a]喹啉类化合物的方法,所述方法为:惰性气体保护下,将式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、哌啶、溶剂混合,室温搅拌反应2~4h,接着向反应体系中加入CuI、碱性物质、配体,升温至80~100℃反应4~12h,之后反应液经后处理,得到式(III)所示苯并咪唑[1,2‑a]喹啉类化合物;本发明安全环保,不产生废气废水;原料易得,底物适应性好,各种取代基都可以实现芳构化;反应条件温和;反应步骤简单,且是一种合成各种含取代基的苯并咪唑[1,2‑a]喹啉类化合物的新路线;
本发明涉及一种纳滤膜及其制备方法和应用。本发明纳滤膜的制备方法,包括如下步骤,提供支撑膜;将醇溶液、油相溶液依次置于支撑膜的同一表面并静置,其中,醇溶液中包括有第一多元胺,醇溶液的溶剂为一元醇,油相溶液中包括有多元酰氯;以及将支撑膜置于水溶液中进行热处理,得到纳滤膜,水溶液中包括有第二多元胺、表面活性剂以及缚酸剂。该制备方法能够降低纳滤膜中分离层的致密度,且制得的分离层不带电荷,制得的纳滤膜用于处理印染废水时,不仅能够有效的截留染料分子,并且具有高水通量。
本发明公开了一种ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料及其制备和应用。所述ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料是以石墨相氮化碳g‑C3N4为载体,在其表面均匀负载ZnCo2O4纳米颗粒后得到ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料。所述制备方法为:称取一定量g‑C3N4放入乙醇水溶液中,再称取一定量的四水合乙酸钴与二水合乙酸锌加入混合溶液,室温下逐滴加入浓氨水,将所得混合液在60~100℃下剧烈搅拌20h;将反应液转入高压水热反应釜中,放入烘箱在130~170℃下水热反应3h,获得的产物用乙醇和水分别充分洗涤,冷冻干燥得到ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料。本发明提供了所述的ZnCo2O4/g‑C3N4复合材料作为催化剂在降解抗生素废水中的应用,所述的抗生素为诺氟沙星。本发明通过构建合适的异质结结构形成高效的ZnCo2O4/g‑C3N4催化材料,降低电子‑空穴对复合率,提高催化效率。
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