本发明涉及一种金黄霉素A和金黄霉素B的分离纯化方法。现有方法中有机溶剂回收条件要求高,上样量小,收率低,成本高。本发明的技术方案如下:[1]将金黄霉素A、B发酵液板框过滤,得到湿菌渣。[2]用有机溶剂萃取湿菌渣,过滤得到提取液。[3]将提取液真空浓缩,加入非水溶性有机溶剂溶解。[4]静止分层,收集非水溶性有机溶剂层。[5]加活性炭、无水硫酸钠脱色后抽滤,滤液真空浓缩。[6]加有机溶剂溶解。[7]上制备色谱分离。本发明分离纯化金黄霉素A、B的方法操作简单,有机溶剂用量少,避免了因使用大孔树脂、硅胶或有机溶剂结晶而产生大量废水和有机溶剂。
本发明公开了一种碘催化三组分反应合成含氮五元杂环化合物的方法,含氮五元杂环化合物为式(4)所示的四氢吡咯类化合物或式(5)所示的吡咯类化合物,合成方法为:在碱性物质的存在作用下,以碘单质为催化剂,由式(1)所示的芳香醛类化合物、式(2)所示甘氨酸酯类化合物以及式(3)所示的查尔酮类化合物在溶剂中进行一锅法反应;反应结束后,将反应液进行后处理得到如式(4)所示的四氢吡咯类化合物,或者向反应液中加入氧化剂继续反应,反应结束后,反应后料液经后处理得到式(5)所示的吡咯类化合物;反应式如下:。本发明的反应条件温和,不会产生废气废水、安全环保。使用的碘单质廉价、易得、操作简单、可有效避免贵重金属的使用。
本发明涉及一种低压电解法制备臭氧的方法。在无隔膜或隔膜式电解槽中,加入中性或酸性电解液,以不锈钢电极、镍合金电极、铅合金电极或石墨电极为阴极,含氟二氧化铅电极为阳极,采用100~2000A/m2的电流密度,3.0~6.5V的槽电压,控制电解液温度5~35℃,通电电解得到臭氧。所述的含氟二氧化铅电极的基体为钛、石墨或陶瓷。本发明制备臭氧的发生装置具有结构简单、操作方便、性能优良、可在常温常压下操作、能耗低、产生臭氧浓度高、电解时不产生对人体和环境有害的氧氮化合物等特点,是一种绿色的环保设备。根据实际需要,可广泛应用于消毒、灭菌、除臭、保鲜、空气净化、纯水制备、废水处理、有机合成等领域的臭氧发生源。
本发明公开了一种钯/碳化钼复合材料作为对硝基苯酚还原催化剂的应用。硝基化合物的选择性加氢通常是在贵金属催化剂上进行的,特别是在Pd和Pt催化剂上。Pt、Pd合金的制造可以实现硝基芳烃的高化学选择性加氢,但是由于Pt、Pd等贵金属成本高且储藏量有限,抑制了其在对硝基苯酚还原从而降低其毒性中的广泛应用。本发明使用钯/碳化钼复合材料对废水中的对硝基苯酚进行催化还原去除,且在室温,硼氢化钠与对硝基苯酚的质量比为200:1,钯/碳化钼复合材料水溶液为50微升的条件下,5分钟内即可将对硝基苯酚还原为对氨基苯酚,降低污水的毒性,在处理效率上相比现有技术有显著提升。
本发明同时提供松树皮腐化后与马来酸酐/丙烯酸接枝共聚成为重金属吸附剂去除废水中重金属的应用方法。以废弃的松树皮为原料制备松树皮提取液,替代价格较高的化学药剂,以废治废,降低了成本;且得到的基于腐化松树皮的共聚物对重金属离子具有良好的吸附能力。
本发明涉及一种巯基功能化聚合物分离膜的制备方法及应用。它包括下述步骤:通过不同化学处理方式,在聚合物膜上引入反应基团,如羟基或羧基等,再与不同端基、不同结构的巯基化合物进行反应,从而最终在聚合物膜上偶合巯基官能团,得到巯基功能化的聚合物分离膜。本发明所制备的巯基功能化聚合物分离膜对于重金属、非金属及有机污染物具有较好的吸附功能,同时制备较简单。该专利技术在化工废水等污水处理行业具有较好的应用前景。
一种N-丁氧草酰氨基酸丁酯的化学合成方法,所述合成方法包括如下步骤:在正丁醇中,将如式(II)所示的氨基酸和如式(III)所示的草酸及如式(IV)所示的草酸二丁酯于50℃~200℃反应5~150小时,反应过程中通过精馏分去反应生成的水,反应液经后处理得到如式(I)所示的N-丁氧草酰氨基酸丁酯;所述的氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物质的量比为1∶1~10∶1~10;式(I)、式(II)中,R为氢、C1~C6的烷基、苯基、苄基、取代苯基或取代苄基,所述的取代苯基或取代苄基的取代基各自为甲基或羟基。本发明的优点为:反应过程中无须使用强酸催化剂,反应无须分步进行,简化了工艺,减少了设备和原材料,降低对设备的腐蚀,而且生产中不会产生废水而损及环境。
本发明公开了一种钼/铬分离复合纳滤膜及其制备方法与应用,本发明属于膜材料领域,涉及有机‑无机复合膜的制备技术。首先通过界面配位的方式在聚合物多孔支撑上沉积多酚‑铁网,然后通过原位矿化与还原的方式制备铁基纳米颗粒,最后进行交联,从而制备钼/铬分离复合纳滤膜。本发明的优势在于,所制备的铁基纳米颗粒一方面能将水体中的六价铬还原三价铬,使其能够在碱性条件下变为沉淀而去除;另一方面,铁基纳米颗粒能够选择性吸附铬。因此,本发明在处理含同族金属钼、铬废水方面具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种稀土金属改性ZSM‑5分子筛催化剂及在催化邻二氯苯异构化制备间二氯苯的应用,稀土金属改性ZSM‑5分子筛催化剂是将金属元素钆以金属氧化物的形态搭载在ZSM‑5分子筛上,金属元素钆在ZSM‑5分子筛上的负载量为0.5‑3%。此外本发明还涉及其作为催化剂在催化邻二氯苯异构化制备间二氯苯反应中的应用,以解决邻二氯苯异构化制备间二氯苯过程中使用氯化铝均相催化剂不能再生使用、会产生大量酸性废水等技术问题。本发明催化剂制备方法操作简便,对ZSM‑5分子筛进行稀土金属Gd改性操作提高了催化剂在邻二氯苯异构化制备间二氯苯反应中的催化性能,具有较好的应用价值。本发明的反应过程为液固多相反应,固相催化剂容易分离,简单处理后可继续使用,三废排放低。
本发明公开了一种化学-酶法生产加巴喷丁的方法,即首先利用固定化细胞催化1-氰基环己基乙腈选择性水解生成1-氰基环己基乙酸,然后含1-氰基环己基乙酸的酶催化转化液直接加氢生成加巴喷丁内酰胺,最后加巴喷丁内酰胺经水解、碱化生成加巴喷丁,并在该过程中实现废水及其他试剂的循环使用,最终得到一条绿色、经济、高效的加巴喷丁合成工艺;使用该工艺,从1-氰基环己基乙腈经酶法水解、化学加氢、化学水解、碱化生成加巴喷丁,其E?Factor值仅为:2.51,与已报道的化学工艺相比,降低了近25倍。加巴喷丁总体收率达77.3%,比已报道工艺提高了25%。
本发明公开了一种耐碱性纳滤复合膜的制备方法,聚乙烯亚胺作为复合层材料,多元环氧作为交联剂,在梯度交联工艺下得到纳滤复合膜。在膜过滤过程中,聚乙烯亚胺分子链上质子化氨基使膜表面带正电,对多价阳离子具有高选择性。由于氨基与环氧基反应开环形成碳碳饱和键和羟基,所以复合层在碱性环境下具有良好的稳定性和渗透性。本发明制备工艺简单,复合膜渗透性良好,可广泛用于碱性废水中小分子有机物的分级脱除。
本发明属于废水生物处理领域,涉及一种通过污泥聚集体制备促进好氧颗粒污泥快速形成的方法。该方法包括如下步骤:(1)取普通活性污泥并浓缩;(2)加入不溶于水的阳离子高分子聚合物;(3)搅拌均匀后加入冰乙酸;(4)投加碱液调节混合液pH值至碱性;(5)将形成的污泥聚集体清洗浸泡后收集并接种至序批式反应器SBR中运行;(6)SBR运行3‑10天后即实现完全颗粒化,长期运行后好氧颗粒污泥仍能保持结构稳定。本发明能促进好氧颗粒污泥的快速形成,且操作简单高效,易于实际应用。
本发明公开了一种Fe/N共掺杂介孔碳球催化剂及其制备方法与应用。本发明的Fe/N‑C催化剂是以多孔Fe3O4纳米微球为牺牲模板,通过原位复制和转换策略所制成的具有大介孔球形颗粒,得到的催化剂颗粒具有高比表面积和孔体积。本发明所述的Fe/N共掺杂介孔碳球应用于处理含有苯酚、抗生素、染料类等的废水。本发明所述的Fe/N‑C催化剂在酸性,中性和碱性pH条件下仍保持着较高的催化活性,具有较宽的pH应用范围,稳定性强,强酸强碱不易破坏催化剂本身结构;本发明所述的Fe/N‑C催化剂具有大量介孔和高比表面积的Fe/N‑C结构可充分暴露活性位点,有利于基质的吸附和传输,从而促进PMS的活化,提高污染物氧化降解效率。
本发明公开了一种二‑(2‑苯基苯)烯丙基醚类化合物的合成方法,所述合成方法是以α‑乙烯基邻苯基苯甲醇类化合物为原料,于有机溶剂中在氧化剂与三氟甲磺酸盐的作用下反应制得相应的目标产物。本发明的合成方法具有不使用强碱,操作安全;反应条件温和;环保,反应过程中不产生废气废水以及操作简便等优点。
本发明公开了一种水帘过滤式空气净化器,包括有方形槽体形状的外机壳,以及自上而下装入外机壳中的内机壳;内机壳中安装有储水桶、废水桶;所述外机壳与内机壳之间的空间内还安装有过滤器、水泵;所述内机壳上方连接有导流盖,导流盖的上方固定连接有顶盖;导流盖内安装有制冷片组件;本发明不仅利用了半导体制冷片对过滤过的空气进行除湿,而且利用了半导体制冷片产生的热量对未过滤的空气进行加热,加剧空气的布朗运动,这样空气经过水帘时与水帘的接触更多,增强了空气净化效果。
本发明一种光合细菌固定化颗粒及其制备方法与应用。所述的光合细菌固定化颗粒的制备方法为:通过富集培养获得光合细菌浓缩液,然后将海藻酸钠与光合细菌浓缩液混合均匀,滴入到乙酸锌溶液中,形成固定化小球;将小球加入到2‑甲基咪唑溶液中,获得最终的光合细菌固定化颗粒。本发明所制备的光合细菌固定化颗粒具有较强的机械性能,制备方法简单,反应条件温和,价格低廉,且由于海藻酸钠小球的多孔性和透光性,克服了传统包埋颗粒的传质性能差,光利用率较低的难题。在保证光合细菌生长活性的前提下,提高了光合细菌对有机废水的处理效果。
本发明公开了用于光催化降解四环素的CdS@ZnCr‑LDHs异质结纳米材料、其制备方法和应用,所述CdS@ZnCr‑LDHs异质结纳米材料是以CdS纳米棒为载体,在CdS纳米棒载体上生长锌铬水滑石形成的复合材料,复合材料中所述锌铬水滑石的化学通式为[Zn2+1‑xCr3+x(OH)2](CO32‑)x/2·mH2O],其中Zn2+与[Cr3+]的摩尔比为(1‑x):x,0.2≤x≤0.33,m为结晶水数量,2≤m≤6。本发明的锌铬水滑石和硫化镉复合材料用于催化降解废水中四环素,反应条件温和,四环素去除率高,催化降解后的复合材料易回收利用。
本发明公开了一种Cu掺杂的水滑石基光催化材料及其制备方法和应用,以Cu金属离子为主体、水滑石为载体的Cu掺杂的水滑石光催化材料,其化学通式为[Cu2+nMg2+Al(OH)3]LDHs,其中n为Cu2+/[Mg2+]的摩尔比,本发明所述铜镁铝三元水滑石的双羟基复合氢氧化物用于催化降解染料废水中罗丹明B,反应条件温和,染料去除率高,催化降解后的材料易回收利用。
本发明涉及一种硅藻土吸附材料的制备方法,所述的方法包括如下步骤:将硅藻土矿粉与0.1~10mol/L的强碱溶液混合,所述硅藻土矿粉与强碱溶液质量比为1∶2~10,在20~100℃下搅拌反应5分钟~50小时,抽滤,用水洗涤直至滤液呈中性,过滤滤饼烘干、粉碎至过200目筛得到所述硅藻土吸附材料。本发明采用碱浸反应的粉体改性方法具有方法简单,效果明显的特点;用本发明制备的新型硅藻土吸附材料吸附水体中含亚甲基兰(MB)、Cr6+或Pb2+等环境污染物效果明显,有利于实现低成本、高效率的废水净化。
本发明公开了一种酶电极,为按照如下步骤制备而得:利用DCM降解菌MethylobacteriumH13制备获得重组工程菌,经诱导培养表达和纯化,得DCM脱卤酶纯酶液;将DCM脱卤酶纯酶液与海藻酸钠进行混合,得包埋料;将包埋料涂抹于电极基体表面,然后经Ca(NO3)2固定等,得酶电极。本发明还同时提供了利用上述酶电极进行的基于电化学的辅酶还原型谷胱甘肽GSH再生方法,包括在阴极电解槽注入含DCM废水、作为辅酶的还原型谷胱甘肽GSH,进行恒定电流电解。本发明利用电化学技术,以酶电极为媒介,为辅酶GSH再生提供充足的电子,促进GSSG再生成GSH。
本发明公开了一种黄黄色杆菌DT8(Xanthobacter?flavus?DT8)及在降解环醚类化合物中的应用,以含黄黄色杆菌DT8的菌剂为酶源,以环醚类化合物为底物,于无机盐培养基中,在30~37℃,120~160r/min摇床培养40~48h,使底物环醚类化合物降解;所述环醚类化合物为四氢呋喃和1,4-二噁烷;本发明黄黄色杆菌DT8菌株易于扩大培养,具有高效降解环醚类化合物的性能,适用于含环醚类化合物的废水或废气的生物降解,环境友好,具有极其重要的工程价值和经济价值。
本发明公开了一种Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料及其制备方法与应用。所述的Fe/N/S三掺杂双层空心介孔碳材料通过简易牺牲模板法形成具有复杂多壳结构的催化材料,并且可应用于处理废水中的对硝基苯酚。本发明所述的催化材料涉及多元素掺杂的化学组成可以提供丰富的活性位点;独特的中空双层介孔结构可以充分暴露活性位点和促进反应物传质;催化材料在多次重复使用中,能够保持良好的化学和机械稳定性。
本发明公开了一种Fe‑N/C复合催化剂及其制备方法,其制备方法包括以下步骤:(1)将铁源前驱体和氮化碳加入到去离子水中,搅拌蒸发,蒸干后真空烘干,研磨成粉末;铁源前驱体的质量以铁元素的质量计,铁源前驱体和氮化碳的质量比为1∶0.1~10;(2)将步骤(1)得到的粉末在惰性气体保护下煅烧1~5h,冷却后得到所述的Fe‑N/C复合催化剂;煅烧温度为500~700℃。本发明还公开了该Fe‑N/C复合催化剂在处理有机废水中应用。该复合催化剂稳定,铁的溶出量较少,可以多次重复使用,并且Fe‑N/C复合催化剂具有磁性,便于回收。
本发明属于废水生物处理领域,涉及一种通过形成污泥聚集体快速控制污泥膨胀并能长期稳定的方法。该方法包括如下步骤:(1)取膨胀污泥并浓缩(重力浓缩或离心浓缩);(2)加入不溶于水的阳离子高分子聚合物;(3)搅拌均匀后加入冰乙酸;(4)投加碱液调节混合液pH值至碱性;(5)将形成的污泥聚集体清洗浸泡后收集并返回到反应器中正常运行,污泥膨胀问题迅速得到控制且能保持长期稳定。本发明操作简单方便、效果快速明显,易于实际应用。
本发明公开了一种CoFe2O4/N/C空心纳米球及其制备与应用,所述纳米球以SiO2纳米球为模板,在pH8‑9的条件下使多巴胺与钴、铁金属离子络合在模板上生成聚合物壳层,碳化退火后形成负载有CoFe2O4金属纳米粒子的氮掺杂碳材料,最后用强碱去除SiO2模板制备成CoFe2O4/N/C空心纳米球。本发明以SiO2纳米微球为牺牲模板所制成的N/C基体空心结构,具有较大的比表面积及孔隙率,提高了壳层所负载的CoFe2O4纳米金属粒子的分布,增强了对废水中有机污染物的吸附及催化活性,拓宽了应用pH范围,且因其磁性可回收再利用,节约资源。
本发明公开了一种不锈钢氧化层清洗剂及其制备方法和应用,所述不锈钢氧化层清洗剂由以下组分组成:30%~50%的环糊精,10%~20%的有机酸,10%~20%的复合表面活性剂,余量为水;所述环糊精为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精、羟丙基β-环糊精、甲基化β-环糊精中的一种或两种以上的混合物;所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、草酸、马来酸、月桂酸中的一种或两种以上的混合物;所述复合表面活性剂为油酸钠、烷基糖苷、十二烷基硫酸钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇中的两种以上的混合物。本发明提供的不锈钢氧化层清洗剂制备方法简单,使用操作方便,使用寿命长,废水产生量少,各组分易生物降解,绿色环保,并且成本低廉。该不锈钢氧化层清洗剂具有替代目前以无机酸为主的不锈钢氧化层清洗剂的潜力。
本发明公开了一种基于埃洛石的CoAl‑LDH微球复合材料的制备方法,首先将埃洛石粉体与NH4F均匀混合,再在管式炉中进行煅烧,然后和Co(NO3)2·6H2O、尿素混合均匀进行水热反应,水热反应后的混合液经抽滤分离和真空干燥操作后制备得到CoAl‑LDH微球复合材料。该复合材料具有独特的由CoAl‑LDH纳米片组成的微球结构,埃洛石不仅为该复合材料提供了铝源,而且无需模板即可形成微球。该CoAl‑LDH微球复合材料对污水中的抗生素等污染物具有较好的催化降解作用,可用于高效处理污染废水中有机污染物。
一种用于水体COD检测的光谱样本生成方法,包括以下步骤:步骤1,利用变分模态分解算法获取不同类型真实样本的光谱特征分量Apc(λ)和残差分量Ares(λ);步骤2,用三阶高斯函数fres(λ)统一表达所有不同类型样本的残差分量,并确定参数ai、bi、ci的可调范围,通过调整参数得到不同的残差分量;步骤3,用生成对抗网络得到不同类型水样的新特征分量Apc‑new(λ);步骤4,将不同的残差分量和新特征分量叠加重构,得到最终新生成的光谱样本Anew(λ)。本发明生成的样本不仅可以保留COD物质的原有光谱特性的同时,还具有多样性;回归模型在不同工厂废水的COD测量中能够达到更好的预测精度。
本发明公开一种2,3,5‑三氯吡啶的制备方法,该制备方法以2,3,5,6‑四氯吡啶为起始原料,溶于弱碱性溶剂中,再以导电材料为阴极,以化学惰性导电材料或涂覆贵金属氧化物的钛金属材料为阳极的电解槽中进行电解反应,温度为20~50℃,电流密度为1~5A/dm2,在反应过程中利用阳极液配比来稳定阴极溶液pH值,pH=8~9,反应0.5Q*~2Q*时间后,进行分离纯化获得2,3,5‑三氯吡啶;本发明方法阴极液的pH可以控制在8~9范围内,避免了利用惰性导电材料来制备2,3,5‑三氯吡啶时pH不稳定导致的过度脱氯、选择性低、副产物多的问题;避免了2,3,5,6‑四氯吡啶锌粉还原中大量的含锌废水,降低了三废的处理成本;电极材料廉价、易得,稳定;电解可在常温下进行;合成2,3,5‑三氯吡啶选择性大于80%,收率高于60%。
本发明公开了一种螺旋二氧化钛光电极及其制备方法和应用,本发明螺旋二氧化钛光电极的制备方法包括以下步骤:取金属钛片进行化学抛光后,置于含有氟化铵、甘油和蒸馏水的电解液中,采用电化学脉冲阳极氧化法在金属钛片基底上原位生长螺旋二氧化钛,所得反应后的样品经蒸馏水清洗、氮气吹干后,再高温煅烧,即形成所述的螺旋二氧化钛光电极。本发明的螺旋二氧化钛光电极可以拓展TiO2光响应范围,促进光生电子‑空穴分离,进而实现对水体中双酚A的有效去除,且螺旋二氧化钛光电极在模拟太阳光下应用于光电催化降解废水中双酚A的效果优于常规的二氧化钛纳米管。
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