本发明公开了一种锂硫电池正极材料、其制备方法及锂硫电池。所述制备方法包括:1)使单质硫进入导电碳材料内部,获得正极材料前驱体;所述导电碳材料具有多孔结构;2)在保护性气氛中对所述正极材料前驱体施加电流,进行焦耳热处理,以使所述单质硫在导电碳材料内部均匀熔融扩散,获得锂硫电池正极材料。本发明所提供的锂硫电池正极材料的制备方法过程简单,且制备效率高,同时节约能源并且免了产生有毒有害物质和不期望的杂质,制备过程绿色环保,且制得的正极材料纯度高,能够直接作为锂硫电池的正极,大大减轻了锂硫电池的重量,提升了锂硫电池的比容量。
本发明提供了一种从锂云母中制取碳酸锂的方法,包括如下步骤:(1)浸出:将锂云母与盐酸混合得母液A;(2)萃取:将母液A在搅拌状态下加入萃取剂,静止分层,得母液B;(3)除杂:向母液B中加碱,调节pH,过滤得母液C;(4)除钙:向母液C中加入饱和碳酸钠溶液,过滤得母液D;(5)浓缩提取:将母液D加热浓缩,向其中加入饱和碳酸钠溶液得到碳酸锂。本发明提供的一种从锂云母中制取碳酸锂的方法,利用盐酸取代出传统的硫酸法,降低了反应的温度,精简了工艺流程,解决了往常各类工艺高温高压高腐蚀的问题,减少了能耗和设备投资,资源利用率高,环境污染小,提高了碳酸锂的纯度和收率,有利于实现工业化生产。
一种从锂云母提锂母液中提取铷盐和铯盐的方法,其特征在于,1)将高盐度溶液调节为碱性溶液;2)采用有机萃取剂对步骤1)所得碱性溶液中的铷离子和铯离子进行萃取,得到负载有机相I和萃余液;3)对步骤2)的有机相I进行洗涤,得到有机相II和洗涤液;4)负载有机相II用反萃酸I进行反萃,得到铷盐反萃液和负载铯离子的有机相;5)对步骤4)所得负载铯离子的有机相用反萃酸II进行反萃,得到铯盐反萃液和空白有机相。本发明把锂云母提锂后母液控制成强碱状态,反萃后的溶液杂质含量较低,因此,分离系数高。本发明把锂云母提锂后母液控制成强碱状态,萃取变得完全,因此回收率高。
本发明公开了一种高镍三元水性正极的锂离子电池制备方法及其锂离子电池。其制备方法包括如下步骤:1)、水性高镍三元正极浆料制备:利用高镍三元正极材料采用干法制浆制备得到水性高镍三元正极浆料;2)、正极极片制备:将制备的水性高镍三元正极浆料利用涂布机涂布在10?25um的铝箔上制备得到正极极片;3)、锂离子电池制备:利用制备得到的正极极片以及相应的负极极片、隔膜、电解液制备锂离子电池。其制备工艺简单、合理,其制备的锂离子电池放电性能及循环性能优异,生产成本低,生产效率高,环境污染小。其锂离子电池放电性能及循环性能优异。
本发明公开了一种废旧磷酸铁锂正极材料锂铁磷全回收方法,属于废旧锂离子电池回收再利用技术领域。该方法包括以下步骤:S01,将废旧磷酸铁锂正极材料与磷化合物混合处理,将混合后的混合物进行热处理,处理后用水或稀酸进行浸取,经过滤,洗涤,得第一滤液和第一滤渣;S02,在所述第一滤液中加入铁化合物来调控溶液的铁磷比,然后加氧化剂,并将溶液的pH值调整至1‑4,得磷酸铁沉淀和第二滤液;S03,将所述第二滤液的pH值调整至6‑12,得碳酸锂沉淀和第三滤液。本发明的方法采用固熔原理,通过热处理使焦磷酸盐、磷酸盐或聚磷酸盐与废旧磷酸铁锂正极材料混合熔融,使用水或少量稀酸就可以将固熔后的混合物溶解,此过程中大幅度减少了强酸使用量。
本发明涉及一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法,本发明以工业级碳酸锂为原料,在工业级碳酸锂溶液种通入高纯二氧化碳气体,使溶液碳酸氢化,向碳酸氢化的溶液种加入氢氧化锂固体粉末,溶液种碳酸氢锂与氢氧化锂反应生成碳酸锂,过滤洗涤得到高纯碳酸锂,滤液返回工业级碳酸锂调浆,经碳酸氢化后经过离子交换除杂得到纯碳酸氢锂溶液。此方法与传统的制备高纯碳酸锂方法流程更短,反应条件更为温和,简化了生产工艺和降低了生产成本,值得推广。
本发明属于锂云母提取技术领域,具体公开了一种锂瓷石矿石提取锂云母的工艺。该工艺包括(1)锂瓷石矿自然解离:由制砂机内的螺纹钢对矿粒进行四段快速冲击,使矿石晶体自然解体,筛分得到石英脉石和锂云母晶体的混合物以及长石和锂云母;(2)高效重力差浮选:石英脉石和锂云母晶体的混合物经球磨、磁选、旋流、分液、浮选,得到锂云母精矿和高纯石英砂;(3)连续高梯度强磁提纯长石和锂云母,得到锂云母精矿和钠长石。该工艺使得锂瓷石矿石提锂后低品味长石变为高纯石英砂和精品钠长石粉,同时锂云母回收率工业化由60%上升到90%。并且,整个工艺过程无尾矿、无尾泥产生,产能大、投资小,适合推广应用。
本发明就是要提供一种锂矿石隧道窑焙烧提锂的方法及装置,是以锂矿石为原料,采用锂矿石和钙盐及从锂矿石中提取的钾、钠混合盐为焙烧辅料混合进行焙烧的方法,本发明装置包括锂矿石隧道窑炉焙烧装置,锂矿石焙烧窑车装置,中控微机操作系统;所述锂矿石隧道窑炉焙烧装置包括隧道窑炉体、隧道窑炉内腔、燃气系统、温度控制系统;克服了常规隧道窑以及自燃方法焙烧而导致的控温精度粗放,锂渣增加,尾气更多以及焙烧温度不易控制等问题。因而大幅度的提高了从锂矿石中提锂的得率,并大幅度的降低能耗,且能达环保的质量要求。提高了锂矿石的开发利用率。
本发明就是要提供一种利用余热烘干锂云母提取锂盐的方法,是以锂云母为原料,采用回转窑焙烧锂云母,包括原料粉碎、余热烘干、回转窑内焙烧、浸出、过滤、浓缩、沉锂等工艺,其充分利用回转窑的余热,对烘干锂云母与盐及其他辅料混合后其水分的含量为4—5%的有利于与酸混合均匀,且不易扬尘;充分利用回转窑余热而不用额外燃料烘锂云母,可节约20—30%的能耗;铷、铯回收率高可达现有工艺的5‑6倍;从而提高了锂云母的综合开发利用率。
本发明涉及一种以工业级碳酸锂为原料生产高纯氟化锂的新方法,本发明以工业级碳酸锂为原料,经碳酸氢化,离子交换除杂,得到高纯碳酸氢锂溶液。往溶液中加入氢氟酸,直接沉淀氟化锂,经过滤、洗涤、烘干,得到高纯氟化锂。与传统的裂解得到高纯碳酸锂再与氢氟酸反应得到高纯氟化锂相比,极大地提高了产品的直收率和降低了生产成本,值得推广。
本发明涉及一种含锂溶液中除钾的工艺方法,属于化工技术领域。方法包括如下步骤:将除钾剂按一定比例加入到含锂溶液中,pH调至3‑10之间,搅拌反应5‑30分钟;将除钾后的溶液进行液固分离,得除钾后的硫酸锂溶液和钾盐,钾盐可做副产品出售;将除钾后硫酸锂溶液进一步用双碱除杂、络合物或树脂除钙,得硫酸锂净化液;将所得净化液,经过处理后,制备碳酸锂、氢氧化锂和氯化锂产品。将所得净化液经纯碱沉锂、烘干、气流粉碎、除磁包装,可得工业级或电池碳酸锂产品。本发明一种从含锂溶液中除钾并生产锂盐的方法,以钾含量较高、锂含量相对较低的含锂溶液为原料,制备出钾含量相对锂含量更低的含锂溶液,除钾率可达80%以上,且稳定,制得的产品钾含量低。
本发明公开了一种高倍率、高安全、长寿命磷酸铁锂电池及其制备方法,涉及锂电池领域,该电池的正极浆料采用磷酸铁锂、导电碳黑、碳纳米管、聚偏氟乙烯、N‑甲基吡咯烷酮;正极集流体采用涂碳铝箔;负极浆料采用人造石墨复合材料、导电碳黑、增稠剂CMC、粘结剂SBR;负极集流体采用微孔铜箔;电解液采用六氟磷酸锂有机溶剂电解液,注液量6.0~6.2g;隔膜采用陶瓷涂层隔膜。该发明的有益效果是本发明制得的磷酸铁锂电池具有高倍率性能,同时使用安全高,使用寿命长。
本实用新型涉及一种混料装置,尤其涉及一种锂电前驱体与锂盐均匀自动混料装置。解决的技术问题是提供一种锂电前驱体与锂盐均匀自动混料装置。提供了这样一种锂电前驱体与锂盐均匀自动混料装置,包括有左右气缸、计量传感器Ⅰ、升降气缸、计量传感器Ⅱ、控制系统、混料箱、L形支架等;左右气缸固定设置在机架上,L形支架设置在左右气缸的右侧,左右气缸与L形支架相连接;在L形支架上设置有升降气缸,在升降气缸的上方设置有混料箱,混料箱与升降气缸相连接;在软管Ⅰ上分别设置有电磁阀Ⅰ和计量传感器Ⅰ,在软管Ⅱ上分别设置有电磁阀Ⅲ和计量传感器Ⅱ。提供的一种锂电前驱体与锂盐均匀自动混料装置,具有控制系统,混料更加均匀,混料效果好。
本发明公开了一种从中和除杂锂渣中回收锂的工艺,涉及锂回收领域,本发明包括如下步骤,步骤一,将中和除杂的锂渣加入循环水打浆,缓慢加入无机酸性物质,并持续缓慢搅拌,调节溶液的PH值;步骤二,通过板框压滤机进行固液分离,压榨得到返溶石膏和含锂母液,将含锂母液返回至调浆工序,加入碳酸钙中和,本发明通过对锂辉石中和除杂的锂渣加硫酸返溶,控制PH的值,将锂渣中吸附的锂溶解在溶液,溶液返回至调浆加碳酸钙工序中,返溶石膏容易过滤,且夹带锂损失较小,该工艺可实现对除杂锂渣的锂回收率大于90%,提高锂辉石提锂的收率,降低生产成本。
本发明提供一种碳酸锂废渣回收制备草酸锂的方法。所述碳酸锂废渣回收制备草酸锂的方法包括如下步骤:(1)草酸溶液的配制;(2)碳酸锂废渣与草酸溶液反应;(3)压滤;(4)乙二胺四乙酸(EDTA)络合除钙;(5)浓缩分离烘干。本发明提到的碳酸锂废渣主要是卤水除钙渣,利用草酸转型可以直接获得高纯度草酸锂,省去了繁琐的提锂处理加工工序,该工艺具有制备流程简单、可操作性强、工艺周期短、车间易实施、制备成本低、锂回收率高等优点;此外,碳酸锂废渣转型后得到的草酸锂的经济价值高,可以产生显著的经济效益。
本发明涉及一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法,属于锂资源提取领域。为了克服现有锂云母矿石提取锂工艺中除杂成本高且不彻底,后续锂产品的纯度不高的技术不足,本发明提供一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法,该制备工艺中使用磷酸溶液或者包括磷酸的混合酸溶液对锂云母进行酸浸取,其可以有效将提锂过程中的杂质离子转化为沉淀进入浸出渣当中,使得后续提锂工艺的成本大幅度降低,且产品纯度明显升高。该工艺处理步骤简单,处理效率高,有很好的工业应用前景。
本发明涉及表面掺杂包覆法处理尖晶石锰酸锂锰材料,以提高锰酸锂系锂电池使用寿命和高温性能的新方法所述方法包括:其工艺如下:(a)钛酸四丁酯作为前驱体。钛酸四丁酯首先溶解在乙醇中,形成钛酸四丁酯溶液,然后将溶液缓慢滴入醋酸溶液(乙酸、乙醇和水)进行水解,搅拌得到溶胶,进一步加入乙醇稀释,防止胶体聚集。(b)将尖晶石锰酸锂粉末加入(a)制备的稀溶胶中,进行搅拌,然后干燥,最后煅烧,制备出表面掺杂二氧化钛的尖晶石锰酸锂,本发明通过表面掺杂包覆法处理尖晶石锰酸锂锰材料,保护锰酸锂表面抵抗氟氢酸腐蚀。
本发明涉及一种从锂云母矿中提取碳酸锂的生产线,包括酸解池单元(100)、第一沉降池单元(200)、第二沉降池单元(300)、第三沉降池单元(400)、第四沉降池单元(500)、第五沉降池单元(600)和第六沉降池单元(700),使得锂云母浸出液中除锂离子外金属离子几乎除尽,最后加入饱和碳酸钠加热反应即可得到高纯度的碳酸锂,该生产线能耗低,对设备的要求低,除杂效果显著,适合以锂云母为原料的碳酸锂制备工艺推广应用。
本发明提供了一种从锂电池正极材料中分离回收锂和钴的方法,包括以下步骤:(1)物理拆解和碱浸;(2)焙烧和水洗:将步骤(1)所得的含钴酸锂的黑色固体物料按重量比为1∶0.8~1.2加入硫酸盐,混合,在600~800℃下焙烧2~6小时,冷却后按固液比为1∶3~5加入洗涤液洗涤,在60~80℃下搅拌1~2小时,过滤,得到含有Li+的滤液以及含有钴和少量锂的滤渣;(3)还原和酸溶;(4)萃取钴,得到纯净的Co2+溶液。本发明中金属锂和钴的回收率高,锂的回收率为90%以上,并且得到的锂和钴的纯度高,大大降低了钴中混杂的锂的含量,钴的纯度可以达到99.5%以上,具有极高的经济效益和社会效益。
本发明提供一种正极补锂添加剂,该添加剂结构如下式所示,本发明提供一种正极极片及其制备方法,正极极片含有本发明所述的正极补锂添加剂。本发明还提供了一种锂离子二次电池,所述锂离子电池包括所述正极极片、负极极片、有机电解液、隔膜以及包装膜。本发明提供的正极补锂添加剂,能够补充锂离子电池SEI膜形成过程中所消耗的锂离子,能够有效减少锂离子电池在首次充放电过程中的容量损失问题,提升首次充放电效率,提高锂离子电池的能量密度;
本发明的就是要提供从锂云母提锂后溶液中提取铷铯盐的方法,是以锂云母提锂后溶液为原料,先采用冷冻除杂、净化工艺,即先除去钾、钠杂质元素,同时在萃取过程中,充入高纯二氧化碳气体,在弱酸性条件下实现对铷、铯的萃取,并以流水线方式连续“一步法”完成萃取和反萃,同时实现铷、铯的分离提取。实现提取铷铯的技术在工业化和规模化生产中应用。大幅度的降低提锂的生产成本,提高了锂云母的利用率。
本实用新型公开了一种可防止锂离子电池损坏的锂离子电池生产用夹持装置,包括底座,所述底座的上端连接有圆盘,所述圆盘的后侧连接有第一电动伸缩杆,所述第二电动伸缩杆的顶端连接有悬挑臂,所述第一夹持件的右表面固定有垫片,所述垫片的右表面设置有防滑纹,所述传送带的下方安装有承台板,所述底座和第一挡板的下表面均与承台板的上表面相连接,所述承台板的下表面固定有支撑腿。该可防止锂离子电池损坏的锂离子电池生产用夹持装置,垫片的设置避免了当第一夹持件和第二夹持件夹持锂离子电池的时候对锂离子电池的表面产生刮伤或损坏的问题,防滑纹的设置避免了在夹持锂离子电池的过程中发生滑落的情况。
本发明属于碳酸锂制备技术领域,特别涉及一种利用氟化锂母液制备碳酸锂的方法,该方法包括主要包括浆化搅拌、钙镁渣洗涤、蒸发浓缩、碱化除杂、冷冻析钠钾和碳化沉锂等步骤。本发明相对于现有技术而言,不仅氟化锂母液中锂得到了很好的回收,而且氟离子得到很好去除,且钙镁渣的锂元素同样得到很好回收利用。工艺简单,环境污染少,资源浪费减少,经济效益明显。但锂回收率高(综合回收率>90%),制备碳酸锂杂质少,产品质量稳定。因此,本工艺具有工艺简单、环境污染少,资源浪费减少,经济效益明显增加等优点。
本发明公开一种锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法,包括以下步骤:A、硫酸锂锂辉石浸出液溶液加氢氧化钠溶液调PH至10‑13,加纯碱反应压滤得初级硫酸锂精制液;B、初级硫酸锂精制液经螯合树脂除钙得二级硫酸锂精制液;C、二级硫酸锂精制液加二水氯化钡得初级氯化锂溶液;D、初级氯化锂溶液加纯碱,压滤分离得二级氯化锂溶液,经酸化汽提得氯化锂精制液;E、氯化锂精制液三效蒸发得氯化锂浓缩液;F、氯化锂浓缩液冷冻降温析钠钾得到低钠钾的终级氯化锂溶液,经;G、终级氯化锂溶液浓缩分离的固体经烘干得到电池级氯化锂产品。本发明的锂辉石浸出液制备电池级氯化锂的方法工艺简单、成品纯度高,产品质量稳定、成本低、收率高。
本发明公开了一种利用磷酸锂制备高纯碳酸锂的方法,以粗磷酸锂为原料,包括1)将粗制磷酸锂与纯水配制搅拌混合,为粗磷酸锂浆料;2)将粗磷酸锂浆料先充入热水或通入热水蒸汽,制为粗磷酸锂溶液,3)向可溶性的澄清磷酸锂液体中,加入磷酸根离子去除剂,过滤,获得磷酸盐混合溶液;4)压滤,将磷酸盐混合溶液置于过滤装置中,在压力过滤状态下进行过滤,获得含锂溶液;5)向含锂溶液中加入除杂剂,进行除杂处理得到纯锂溶液;6)制粗碳酸锂,上步的纯锂溶液在加热状态下加入制碳酸锂助剂,进行制备粗碳酸锂反应,获得粗碳酸锂;7)制备高纯碳酸锂,向粗碳酸锂加入热纯净水,在搅拌处理1‑2h,提纯处理若干次,获得高纯碳酸锂。
一种从锂云母中提锂的方法,依次包含下述步骤:脱氟—压浸—分离—除杂—析钠—分离—析钾—分离—沉锂—分离,沉锂后分离出湿碳酸锂粗品和沉锂母液,其特征在于:对沉锂母液进行所含Rb+浓度的检测,并根据该浓度的高低决定沉锂母液的循环走向:若该浓度较低,不影响产品质量,即将沉锂母液经酸化后返回析钠之前的除杂步骤,如Rb+浓度达到或接近影响产品质量的高度,即将沉锂母液送到Rb、Cs产品加工工序进行分离加工。本发明可避免将沉锂母液返回前序压浸步骤而增加压浸釜的负荷,同时由于降低了最后引出沉锂母液中钠、钾的含量,使后续Rb、Cs的分离更加容易,从而会使整个工艺,包括碳酸锂以及铷、铯产品的加工成本大大降低。
本发明提供一种以锂云母为原料的一步法制备电池级碳酸锂的方法,是以锂云母为原料和辅料混合后,采用将原料和辅料混合后于回转窑装置中进行焙烧的方法进行提取锂,包括破碎制锂云母精矿粉,混合配料、焙烧、浸出提锂、除杂、沉锂制电池级碳酸锂等工艺,不经过生产工业级的碳酸锂的工序,而是直接沉淀制备出电池级碳酸锂产品。且使用氯盐系焙烧提锂工艺,对环境影响更小,并提高了锂的回收率高,工艺稳定,易操作,有利于实现工业化生产。
本发明公开了一种硫酸煅烧处理锂云母并制取碳酸锂的方法,其特征在于:将锂云母粉碎至150目左右,锂云母与浓硫酸按一定比例在高温下投入到反应装置中反应,反应一段时间;将反应后的浆料放入窑炉中进行干燥焙烧;焙烧后的物料直接在一定温度下加水浸取;浸取后的浆料经过冷却结晶、离心分离、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂生产工艺制备电池级碳酸锂及工业级碳酸锂。本发明的优点是:该工艺比现有工艺石膏副产品能减少25%以上,碳酸锂总回收率略有提高,碳酸锂的各指标均能达到国家标准;中和除杂石膏中L?i2O含量由之前的0.7?1.0%降低为0.2?0.4%,且生产控制较稳定,车间碳酸锂的回收率提高了5%以上。
本发明公开了一种磷酸铁锂制备电池级碳酸锂的方法,具体包括以下步骤:S1、将工业级磷酸铁锂与蒸馏水按一定比例加入至氢化反应釜内配置成浆料,关闭反应釜盖,开启反应釜通气管上的阀门,向内中通入适量二氧化碳气体后关闭阀门。本发明在将工业级磷酸铁锂制成浆料后进行反应,可制备出碳酸氢锂,并利用高温分解得到较纯净的固态碳酸锂,通过添加氢氧化钙并二次升温,得到氢氧化锂溶液后进行过滤压缩,并再次通入二氧化碳反应,对所得的碳酸锂溶液进行二次过滤,即可得到纯净电池级碳酸锂,本发明采用二次加工分解,对碳酸锂中含有的多种杂质可进行依次滤出,提高纯度,有利于后续的使用,满足多方位需求。
本发明公开一种利用盐湖锂矿制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:A、球磨粉碎:将块状锂盐矿粉碎成颗粒锂盐矿;B、制备粗制锂盐矿:将颗粒锂盐矿与水制成料浆,离心分离得粗制锂盐矿;C、制备粗制氯化锂溶液:粗制锂盐矿中加盐酸调pH至1‑3,用液碱调pH至9‑13去除杂质,压滤得一次精制氯化锂溶液;D、一次精制氯化锂溶液中通二氧化碳至pH为7粗除钙,压滤得二次精制氯化锂溶液;E、二次精制氯化锂溶液中加液碱调pH至9‑12后加络合剂,用碳酸钠进行沉淀,离心分离得粗制碳酸锂;F、将粗制碳酸锂洗涤、烘干,得电池级碳酸锂。本发明的利用盐湖锂矿制备电池级碳酸锂的方法工艺简单、成本低、产量高、生产效率高,而且可以有效降低能耗。
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