本发明涉及锂云母处理设备技术领域,且公开了一种应用于锂云母制碳酸锂加工装置,解决了锂云母在和水混合的过程中,锂云母容易堆积在混合箱的底部,导致搅拌混合的时间较长,影响锂云母和水混合效率的问题,其包括溶液搅拌箱和底座,溶液搅拌箱为底端开口的空腔结构,溶液搅拌箱和底座之间设有旋转环,旋转环和溶液搅拌箱通过第一转动件连接,旋转环和底座通过第二转动件连接,溶液搅拌箱和底座通过若干第一连接架连接,底座的底部固定连接有若干支撑腿;当刮板刮起位于底座上的锂云母时,旋转的扇叶对刮起的锂云母施加升力,减少锂云母堆积在底座上的可能,使得锂云母和水混合的更加均匀,提高了混合效率。
本发明公开了一种高铅锌锂原料制备电池级氢氧化锂的方法,具体步骤为:用硫酸把高铅锌粗制碳酸锂溶解,再向溶液中加入液碱,把PH值调到11‑12初步除杂,过滤得到初步除杂后硫酸锂溶液;再向初步除杂硫酸锂溶液中加入适量硫化钡,除去溶液中铅锌等杂质,经精密过滤得除杂后液;再向除杂后液中加入液碱进行苛化,得到苛化后硫酸锂溶液;苛化后硫酸锂溶液经三段冷冻结晶除硫酸钠盐,得到初步净化后氢氧化锂溶液;初步净化后氢氧化锂溶液,经一次蒸发浓缩冷却结晶,再离心分离,得到一次母液和一次粗品氢氧化锂;一次粗品氢氧化锂用去离子水进行返溶,返溶后氢氧化锂溶液经精密过滤后得到精制氢氧化锂溶液;精制氢氧化锂溶液再次蒸发浓缩冷却结晶,离心分离得到二次母液和精品氢氧化锂固体(电池级氢氧化锂);精品氢氧化锂经烘干、包装为成品电池级一水氢氧化锂(含LiOH•H2O≥95%)。
本发明公开了一种盐酸、硫酸混合酸溶解粗制碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的方法。具体步骤为:用盐酸、硫酸混合酸溶解粗制碳酸锂,直至溶液不再反应为止;过滤得氯化锂、硫酸锂混合溶液,对氯化锂、硫酸锂混合溶液除杂,除杂后液再经过滤得到净化后氯化锂和硫酸锂混合溶液,加热到70℃‑90℃,缓慢加入净化后纯碱溶液沉碳酸锂,过滤得碳酸锂和反应后液,碳酸锂经热水洗涤,洗去可溶性钠盐,再经离心脱水、烘干得到电池级碳酸锂。本发明提纯制备电池级碳酸锂的方法通过控制氯离子和硫酸根离子配比,能有效去除湿碳酸锂中较难洗涤去除的阴离子:硫酸根和氯离子,并且有效减少碳酸锂洗盐过程洗涤次数和洗涤用水量,单次锂回收率高,大大简化洗涤除盐工序,极大提了升生产效率,也大大降低了电池级碳酸锂生产成本。
本发明就是要提供一种锂电池正极材料镍钴锰酸锂的制备方法,以可溶性镍、钴、锰盐为原料,其特征是其具体工艺步骤如下,1)共沉反应制镍钴锰前驱体,以可溶性镍、钴硫酸盐和氯化锰为原料,加水分别制成镍、钴、锰盐的混合水溶液,加入氢氧化钠水溶液作沉淀剂,以氨水作络合剂,在加热及碱存在条件下进行共沉反应,过滤得滤液及滤渣,滤渣清洗,为制得镍钴锰前驱体;2)混合制镍钴锰酸锂产品,将制备的镍钴锰前驱体经烘干干燥,粉碎后和锂盐搅拌充分混合、装钵,煅烧烧结,破碎筛分干燥包装为正极材料镍钴锰酸锂;控制煅烧烧结时间、烧结温度。生产工艺过程,采用全自动控制生产,生产操作方便,反应条件温和,且制备的三元正极材料的镍钴锰酸锂的性能优异。
本发明公开了一种硫酸焙烧法锂云母制备碳酸锂的方法,包括以下工艺流程:(1)焙烧脱氟;(2)冷却磨细;(3)调浆;(4)低温焙烧;(5)浸出分离;(6)除杂;(7)浓缩;(8)冷冻;(9)碳化沉锂得到碳酸锂产品。本发明的硫酸焙烧法锂云母制备碳酸锂的方法工艺简单、硫酸用量少、能耗低、资源利用率高、环境污染少。
本实用新型提供一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的防护装置。所述工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的防护装置,包括:主体;支撑底座,所述支撑底座套接于所述主体的外部,所述支撑底座的顶部开设有活动槽。本实用新型提供一种工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂的防护装置,通过设置该升降结构,用于对主体的高度进行调节,在不使用时,通过启动驱动电机,最终使得主体收缩至活动槽内部,使其保持较低的高度,进而降低其重心,在受到外部碰撞时,能够保持稳定状态,再配合支撑底座的稳定效果,进一步增加主体的稳定性,对主体起到有效的防护作用,使得内部的碳酸锂能够保持稳定状态,避免其因外部碰撞而出现泄漏等情况。
本发明公开了一种锂云母生产用硫酸锂浓缩液的过滤设备,包括第一釜体和第一出液管,所述第一釜体的上端设置有入液口,所述过滤板框的下端设置有第一过滤网,所述第一出液管位于第一釜体的右侧表面,所述第一出液管贯穿第二釜体连接有第一下料管,所述第二釜体的固定上端设置有试剂筒,所述连接杆的内部中间预留设置有流道,所述出液盘的下端设置有反应槽,所述反应槽的左端贯穿第二釜体连接有第一电机,所述第二釜体的右端外侧连接有第二出液管。该锂云母生产用硫酸锂浓缩液的过滤设备,能够控制碳酸钠的加入量,且能够保证反应的稳定性,不需要单独进行搅洗,占用面积小,成本低,离心过滤的效果较好。
本发明公开了一种锂支母制备高纯度碳酸锂用混合装置,包括电机、搅拌桶、机体和机门,所述电机下方与旋转轴相连接,所述液体槽外侧设置有液体注入口,所述机体内部中间安装有旋转杆,所述旋转杆上安装有搅拌板,所述搅拌板内的管道与液体槽相连接,所述搅拌桶底部安装有卸料阀,所述机体与搅拌桶之间设有填充层,所述机体右侧安装有取样口,所述机门上安装有把手,所述机门下方安装有观察窗。该锂支母制备高纯度碳酸锂在搅拌杆和搅拌板内安装有管道,而且管道与液体注入口通过液体槽相连接,添加剂和水均可以从上方的搅拌板通过喷口对下方的搅拌板上的混合物进行冲刷,使得方便清洗,也避免了造成物料混乱,产生反应的情况。
本发明涉及锂电池领域,提供一种核壳结构的锂离子电池正极材料及其制备方法,该正极材料的壳结构组成为聚阴离子锂盐,其化学式为LiβRAO4;该正极材料的核结构组成为三元复合正极材料,其结构式为LiαNixCoyM1‑y‑xO2,R选自Mn和/或Fe,A为P和/或Si,M为Mn和/或Al。本发明提供一种正极片和锂离子电池及其应用。本发明提供的核壳结构的锂离子电池复合正极材料,其壳结构材料为一种铁基聚阴离子锂盐,其微观晶体结构非常稳定、其晶体结构中的八面体空位和四面体空位提供了大量供锂离子穿梭的通道,其材料在600℃仍能保证材料稳定,电池使用过程中安全性能好。
本发明公开了一种高温水热处理锂云母生产氢氧化锂的方法,具体步骤如下:步骤一,机械活化;步骤二,配料;步骤三,预热反应;步骤四,水热反应;步骤五,浸出浓缩;步骤六,脱盐:将浓缩液在20‑30摄氏度进行冷却并且搅拌60‑90分钟,结晶得到粗制氢氧化锂。本发明是一种能耗低、清洁环保、成本低廉、浸出率高的锂云母固氟、有价金属浸出的新方法,采用高温水热反应,改善物料焙烧性能,避免锂云母高温转化物料熔融及HF气体产生的难题,此外协同配合所述温度和时间,大幅提高锂的转化率,工艺更简单,生产过程物料流通量小,锂及碱金属元素回收率高,使有价金属得以充分利用。 1
本发明公开了一种掺杂铜镍酸锂正极材料及其制备方法和含有所述掺杂铜镍酸锂正极材料的锂离子电池。本发明掺杂铜镍酸锂正极材料分子式为Li2‑yNayCuxNi1‑xO2。其制备方法包括的步骤有:按照Li2‑yNayCuxNi1‑xO2化学计量比分别获取锂源、钠源、铜源和镍源、配制含锂源、钠源、铜源和镍源混合物浆料、将混合物浆料喷雾干燥处理和将所述前驱体粉体进行烧结处理。本发明掺杂铜镍酸锂正极材料结晶度较高,形成棒状晶粒,而且尺寸小,且均匀,避免了二次颗粒产生,电化学性能好。本发明锂离子电池电比容量高,循环性能稳定。
本实用新型提供一种磷酸铁锂物料加工机构及锂离子电池生产系统,属于电池技术领域。其包括辊轧机支撑架、传送组件、驱动组件、辊轧组件、定位插板、刮料板、加料斗以及出料斗;加料斗和出料斗分别安装在辊轧机支撑架上,传送组件安装在辊轧机支撑架上,驱动组件与传送组件传送连接;辊轧组件安装在辊轧机支撑架上,并与传送组件的上下表面之间具有间隙,辊轧组件用于压实处于间隙中的物料;定位插板安装在辊轧机支撑架靠近加料斗的位置处,定位插板用于将由加料斗加入的物料定位到传送组件上;刮料板安装在辊轧机支撑架靠近辊轧组件的位置处。该锂离子电池生产系统具有上述的磷酸铁锂物料加工机构,具有结构简单且使用便捷的特点。
本发明公开了一种连续沉锂制备电池级碳酸锂的工艺,包括以下步骤:氯化锂溶液经净化除杂后,泵入储槽。另取一搅拌槽,加入自来水,开启搅拌,加入EDTA,再缓慢加入氢氧化钠,搅拌至溶液清亮为止,将此EDTA‑4Na溶液泵入氯化锂溶液储槽,混匀后供连续沉锂使用。取一反应釜,在釜内先加入纯水或高纯碳酸锂母液,开启蒸汽,开启氯化锂溶液和Na2CO3溶液进料泵,调节氯化锂与碳酸钠的流量,使釜内液面维持动态平衡,达到连续出料的稳定状态,出料泵入晶浆槽,再将晶浆槽内的浆料泵入离心机,高速脱水后低速淋洗,甩干卸料,烘干,包装,实现连续化生产。此工艺流程简单,生产成本低,易于工业化生产,可产生较显著的经济效益。
本发明提供一种从锂冶炼企业副产芒硝中提取并制备高纯无水硫酸锂固体的方法,属于锂回收领域。本方法包括以下步骤:1)第一有机溶剂溶解;2)纯水洗涤;3)循环;4)蒸发浓缩;5)析晶;6)喷雾干燥。本发明的方法中,产品制备的原料来源为锂冶炼企业副产芒硝,从中提取并制备出高纯无水硫酸锂固体,所有溶剂可持续用于循环工艺中。该技术方案具有简单可行,能耗较低,不加入其他沉淀剂,不影响产品品质,无三废排放,对环境无污染,具有较好的经济和社会效益等特点,可有效的进行锂资源的综合回收。
一种磷酸铁锂锂离子动力电池,由正极、负极、电解质及隔膜组成。磷酸铁锂锂离子动力电池的电解质采用液体电解液;其正负极之间的隔膜采用PE-PP-PE三层复合膜;电池单体包装采用铝塑软包装。本发明磷酸铁锂锂离子动力电池可用于电动自行车作动力电源,还可用于通讯等行业作动力电源用。
本发明涉及化学和化工领域,提供一种利用锂离子电池正极片制备锂盐的方法,实现废旧锂离子电池和废旧极片中回收锂技术的推广与大规模生产。包括以下步骤:(1)将锂离子电池正极片用破碎机破碎,用一定浓度的酸溶解,过滤得到含有锂金属的溶液;(2)用氢氧化物溶液调节pH值,用氢氧化物将溶液中的镍、钴、锰、镁离子沉淀出来;(3)通过过滤洗涤得到只含锂的金属溶液;(4)用硫酸盐和碳酸盐调节含锂的金属溶液pH值;(5)在合适的温度下将锂结晶出来,得到LiAl3(SO4)2(OH)6和LiAl3(CO3)2(OH)6复合锂盐;(6)将锂盐粗产品洗涤、过滤、干燥得到纯净的锂盐产品。利用本发明方法所得复合锂盐产品纯度达98.0%以上,锂一次回收率为80~95%,具有较高的经济效益。
本发明公开一种碱溶法处理锂云母提锂的方法,锂云母与强碱在液体环境下反应,使锂云母中的锂、钠、钾、铷、铯进入溶液中,锂云母粉通过碱溶后,稀释,再经过离子交换,夺取体系中的阳离子。本方法可以让锂云母中的锂100%进入溶液中,锂云母反应滤渣返回碱溶工序,实现完全碱溶。由于其中的钠离子、钾离子、锂离子、铯离子以及铷离子是通过离子交换获得,体系中去除了硅、铝、氟等元素的干扰,使得其中的锂离子、铯离子、铷离子更容易被提取。本方法因为是在碱性液体环境下反应,锂云母中的氟不会生成强腐蚀的氢氟酸腐蚀设备。本方法的副产品是有着广泛用途的铝硅溶胶,通过铝硅溶胶的直接销售可以大大降低提锂反应的成本。
本发明公开了一种从报废锂电池回收利用锂的工艺方法,包括以下步骤:(1)原料来源;(2)加入络合阴离子络合富集锂;(3)加入絮凝剂,采用带式过滤分离,得含锂絮状沉淀;(4)加入脱除剂以脱除络合阴离子,离心分离;(5)络合阴离子与脱除剂中的钙结合形成沉淀被离心分离,离心分离滤液中含锂30-50g/l,锂得以富集;(6)加碱调PH为10-12,过滤得净化液;(7)将净化液深度净化;(8)引入CO32-, 深度净化液中的锂转化为碳酸锂沉淀,经洗涤分离得湿碳酸锂;(9)得粉末状碳酸锂或氯化锂。本发明原料来源广阔,工艺过程简单、回收率高、成本可控,易于产业化推广应用;节约了国家宝贵的稀有资源。
本发明公开了一种利用工业级丁基锂制备碳/硫化锂正极复合材料的方法。所述利用工业级丁基锂制备碳/硫化锂正极复合材料的方法包括以下步骤:步骤A:在惰性气体条件下,500ml工业级正丁基锂溶液(2.5mol/L)与1.5~2.5L正己烷充分混合得到混合溶液,并将得到的混合溶液装入密闭容器中;步骤B:在密闭条件下,先将H2S气体按照速率10.5L/h经过潜管通入洗气瓶中,再经过潜管通入步骤A得到的混合溶液中,反应温度控制为25℃~40℃,并搅拌反应4h~6h,得到反应浆料。本发明的利用工业级丁基锂制备碳/硫化锂正极复合材料的方法,能够克服现有硫化锂电池体系中循环性能不佳和安全性能不良的问题,所述复合正极材料具有高比容量和长循环寿命,其制备过程简单,应用前景广泛。
本发明提供一种退役三元锂电材料优先提锂的方法。所述退役三元锂电材料优先提锂的方法包括如下步骤:(1)用一定量的三元酸浸渣混合一定量的退役三元锂电材料,加入氯化镁,混合搅拌得到混合料;(2)将混合料在一定温度下无氧还原焙烧;(3)焙烧料粉碎过筛,得到筛分料。本发明提供的退役三元锂电材料优先提锂的方法,传统湿法浸出的三元酸浸渣中含有六氟磷酸锂电解质分解产物氟化锂和负极石墨粉,该方法回收利用三元酸浸渣,能够有效利用负极石墨粉的还原特性及采用氯化镁回收利用渣中的有价金属锂,具有锂回收率高、绿色环保、回收成本低等特点,适合工业化生产等优势。
本发明提供了一种氢氧化锂直接碳化制备高纯碳酸锂的方法。所述方法包括以下步骤:步骤S1:取氢氧化锂用纯水溶解,经超滤膜过滤拦截不溶物,得滤液;步骤S2:将所述滤液经纳滤去除杂质离子,得到氢氧化锂精制液;步骤S3:往所述氢氧化锂精制液中通入二氧化碳进行碳化操作,并经过离心分离得到碳酸锂湿料;步骤S4:用纯水搅洗所述碳酸锂湿料,并烘干得到高纯碳酸锂产品。本发明的氢氧化锂直接碳化制备高纯碳酸锂的方法,工艺简单,转化率高,产品杂质极低,且对设备要求不高适合量产,制备的高纯碳酸锂满足:Li2CO3≧99.99%,Na≤3ppm,Si≤4ppm,Ca≤4ppm,Fe≤2ppm。
本发明提供一种新型锂电池电解质双三氟甲基磺酰亚胺锂的制备方法。(1)采用三氟甲磺酸为催化剂,以电解法提纯高纯度的三氟甲磺酰氟;(2)通过液氮冷却控制低温的条件下精馏,进一步制得高纯度的三氟甲磺酰氟,将该气体冷却成液体灌装;(3)最后采用灌装的液态三氟甲磺酰氟为原料制备亚胺锂及其系列产品。该提纯方法替代了传统的乙醚提纯法,避免了乙醚易挥发,并会致人昏迷的问题,符合国际上对于锂离子动力电池电解液的要求。主要采用热力学及化学稳定性极强的三氟甲磺酸作为制备产品的催化剂,催化活性极高,所制成的产品具有可回收性。
本发明提供了一种锂离子电池磷酸铁锂正极材料评估方法,涉及锂电池技术领域,包括以下步骤,包括以下步骤:步骤1,将高温固相法制备的磷酸铁锂LFP,用筛网对LFP材料进行筛分;步骤2,取步骤1中筛选后的磷酸铁锂LFP正极粉末浸没在各pH值溶剂中;步骤3,同时对浸泡时的磷酸铁锂LFP正极粉末进行搅拌;步骤4,让步骤3中搅拌完成后的溶剂静置观察溶剂变化;步骤5,对步骤4中静置完成后的溶剂收集上浮物、下沉物、溶剂做分析。本发明能准确的定性判断C包覆LFP材料的效果,以及浸泡溶液对LFP材料电化学性能影响,同时测试成本较低。
本发明就是要提供一种从锂云母原料中提锂后分离钾铷铯矾的方法,包括将锂云母粉碎后用稀硫酸溶液浸渍,形成固液混合液,对固液混合液加热,进行过滤,分离,除渣,提锂后得滤液,其是1)、钾矾提取:将提锂后的滤液冷却至0-60℃,过滤分离得滤液母液1及含钾、铷、铯矾的混合物,向混合物中加水、加热过滤得滤液母液2和铷、铯矾混合物1,将母液1、2冷冻至-5—-30℃,过滤分离出钾矾及滤液母液3;2)铷、铯矾提取,向铷、铯矾混合物1中加水、加热过滤得滤液母液4和铯矾,,将母液3、4冷冻至-5—-30℃,过滤分离出铷矾及滤液母液,本发明可分别回收提取钾、铷、铯矾盐,提高了锂云母的综合开发利用率。
本发明涉及一种从锂云母矿中提取碳酸锂的方法,属于锂电池制备领域。为了克服现有技术中从锂云母中制备得到的碳酸锂的纯度不高的技术不足,本发明提供一种从锂云母矿中提取碳酸锂的方法,该方法通过硫酸反应、低温沉钒以及氢氧化钙除杂、碳酸钠除杂等步骤,使得锂云母浸出液中金属离子几乎除尽,最后加入饱和碳酸钠加热反应即可得到高纯度的碳酸锂产品,该方法能耗低,对设备的要求低,除杂效果显著,适合以锂云母为原料的碳酸锂制备工艺推广应用。
本实用新型公开了一种锂云母制备高纯度碳酸锂的制备装置,包括机体和氨气罐,所述机体的外表面上设置有控制面板,且其上端连接有入料口,所述控制面板的下端安置有出料口,所述入料口的右端设置有管道,所述机体的前端安置有抽气泵,所述氨气罐的下端连接有底座,所述机体的内部安装有钙化腔室,所述钙化腔室的内部安置有绞龙,所述皮带轮的下端设置有电机,所述钙化腔室的下端连接有掉落口,所述掉落口的下端设置有萃取腔室,所述萃取腔室与钙化腔室之间安装有加热管,且其内部安置有搅拌辊。该锂云母制备高纯度碳酸锂的制备装置利用锂云母进行制备碳酸锂,不仅能够节约资源,同时能够提出高纯度的碳酸锂,有效地保护设备。
本实用公开了一种易于清理碳酸锂结壁的沉锂反应釜,包括支座、筒体、上封头、料液进口、联轴器、减速器、电机、搅拌轴和出料口,所述支座设置在筒体的底部,所述出料口设置在筒体底部的中间位置,所述料液进口设置在上封头上,所述搅拌轴通过联轴器、减速器与电机传动连接,所述搅拌轴上安装有搅拌叶,所述料液进口上安装有分布器,所述沉锂腔的底部设有安装横架,搅拌轴的下部通过中间轴承安装在安装横架上,筒体的内侧壁设有四块竖直向下的挡流板;所述筒体的底部环形吹气管;通过底部加装环形吹气管,管上分布吹气孔,在反应釜产生碳酸锂结壁的情况下,通入二氧化碳,与碳酸锂反应生成碳酸氢锂,溶入母液中,方便有效的清理结壁的碳酸锂。
一种利用锂云母提锂渣制备多孔陶粒滤料的方法,是以锂云母矿氯化钠压煮法提锂渣为主要原料,添加部份磨细粘土粉为塑化剂,掺加少量造孔剂(碳粉、糠粉、碳酸钙粉、废玻璃粉等中的一种或二种),经成球、干燥、烧结而成。产品具有堆积密度小,孔隙率大,孔隙分布均匀,筒压强度高,使用寿命长的特点。本发明不仅可以简化生产工艺和降低生产成本,而且有利于锂云母矿物提锂工艺的清洁生产,对资源循环利用和环保都具有重要意义。
本实用新型涉及锂离子电池技术领域,具体提供一种锂离子电池析锂的监测系统。该监测系统包括:用于在循环充放电过程中采集锂离子电池的厚度数据的厚度测量装置,该厚度数据包括锂离子电池上的不同位置处的厚度变化数据,以及,用于根据该厚度数据绘制相应的厚度变化率曲线,并判断锂离子电池内部的析锂状态的在线监测装置。在本实用新型中,由于锂离子电池在循环充放电过程中的厚度是动态变化的,通过实时监测电池厚度数据的变化,在线判断锂离子电池是否析锂,简单快捷。
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