有色金属加工技术理论与应用

用于锂离子电池的补锂添加剂、补锂正极及其制备和应用 945     

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本发明属于锂二次电池技术领域，具体公开了用于锂离子电池正极的补锂添加剂，为Li2AO2、Li2BO3、Li2CO4、Li3DO4、Li5EO4、Li6FO4、LixGyO2中的一种或多种，其中1＜x＜2，0＜y＜1；A、B、C、D、E、F、G的平均价态低于其最高氧化价态的金属。本发明还提供了添加有所述的补锂添加剂的正极、以及该正极的制备方法和应用。所述正极在电池首次充电过程中可以通过所述的补锂添加剂提供过量锂源，弥补正极和负极形成SEI膜对锂的消耗，从而提升电池首圈库伦效率和循环性能。此外，本发明提供的可补锂正极制备工艺简单，对操作环境要求低；尤其适用于含高比容负极的锂离子电池体系，如合金类(硅、锡、铝)，氧化物(氧化硅，氧化锡，氧化钛)和无定型碳负极。

含预锂化硅烯材料的锂电池负极材料及制备方法和锂电池 940     

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本发明实施例涉及一种含预锂化硅烯材料的锂电池负极材料及制备方法和锂电池，负极材料具有核壳结构，内核为预锂化硅烯材料与碳颗粒的混合物，外壳为一层或多层的含碳层；内核占负极材料的质量比为[80％，99％]；内核中预锂化硅烯材料占内核的质量比为[10％，90％]；外壳占负极材料的质量比为[1％，20％]；预锂化硅烯材料为片状结构，物相包含纳米硅和/或氧化硅、以及硅酸锂；其中硅酸锂为Li₄SiO₄、Li₂Si₂O₅、Li₂SiO₃中的一种或多种。负极材料以硅烯或氧化硅烯的片状特点有效缓解负极材料的膨胀问题；通过预先锂化硅烯材料，提高了负极材料的首次充放电效率；通过表层的碳包覆，使得负极材料具有长循环、高循环稳定性的优点。

锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法 1047     

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本发明涉及一种锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：将待测样品烘干称样、消解，得到待测液，并配制空白液；配制ICP‑OES测试标准工作曲线；按称样质量计算磷、铁、锂含量，配制质控液；测试空白液、待测液和质控液，并按照质控液修正测试结果；归一化计算，得到所述锂离子电池用磷酸铁锂中磷、铁和锂含量。本发明通过ICP‑OES实现同时测试磷酸铁锂中三个主要的元素，提高了检测效率，有效的减少了使用化学试剂的种类；通过基体匹配和加内标，消除了基体效应和设备波动对ICP‑OES测试影响；经过归一化避免了出现总含量偏差较大的情况，提高了测试的准确度。

锂硫电池正极材料及其制备方法、锂硫电池正极、锂硫电池 1040     

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本发明公开一种锂硫电池正极材料的制备方法，包括如下步骤：将三价钴金属化合物、二价锌金属化合物和有机溶剂混匀，得到混合溶液。调节混合溶液的pH值13‑14，得到原料溶液。对原料溶液进行回流加热处理，充分反应之后进行固液分离并保留固体，得到前驱体。将前驱体进行热解反应，得到钴酸锌纳米薄笼材料。将钴酸锌纳米薄笼材料与单质硫混合，之后进行热处理，充分反应后得到锂硫电池正极材料。本方法制得的锂硫电池正极材料用于锂硫电池，在具有高硫载量的同时具有较高的比容量和循环稳定性。相应地，本发明还提供了一种由上述锂硫电池正极材料的制备方法制得的锂硫电池正极材料、锂硫电池正极和锂硫电池。

富锂锰基前驱体及其制备方法、富锂锰基正极材料及其制备方法、锂离子电池 714     

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本发明属于锂离子电池二次电池技术领域，提供了一种富锂锰基前驱体的制备方法，通过双体系共沉淀法制备得到氟和镁共掺杂的富锂锰基前驱体，该制备方法工艺简单，操作方便，能够将镁离子和氟离子均匀掺杂于富锂锰基材料中。本发明的还提供了上述制备方法制备得到的富锂锰基前驱体以及由该富锂锰基前驱体制备得到的富锂锰基正极材料和包含该正极材料的锂离子电池。本发明的制备方法制备得到的富锂锰基正极材料可有效提升材料晶型稳定性和抑制电压衰减，制备得到的锂离子电池具有很好的电化学性能。

回收电池级碳酸锂沉锂母液制备锂盐的方法 874     

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本发明涉及一种回收电池级碳酸锂沉锂母液制备锂盐的方法，包括以下步骤：A沉锂：往电池级碳酸锂沉锂母液中加入磷酸调节pH至6～8，再加入NaOH调pH至10～12，进行沉锂；B配料：将步骤A得到的磷酸锂加水或洗液配成浆料；C酸化：往步骤B配成的浆料中加入HCl酸化；D转型：往步骤C得到的酸化浆料中加入钙盐转型；E调pH：调节步骤D得到的转型溶液的pH为8～10，并陈化30～60min；F固液分离：将步骤D得到溶液过滤，得到纯度高的锂盐溶液，将滤渣洗涤后返回配料循环使用。本发明的有益效果为：具有资源综合回收利用、锂回收率高、能耗低、工艺简单等优点，适合工业化生产。

锂离子二次电池用负极活性物质及其制造方法以及使用该活性物质的锂离子二次电池用负极及锂离子二次电池 705     

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本发明提供可以吸储·放出锂离子的负极活性物质及其制造方法以及使用该负极活性物质的锂离子二次电池用负极和锂离子二次电池。锂离子二次电池用负极活性物质的特征在于:该负极活性物质是将负极原材料的表面官能团进行交联而得到的。按照本发明可以提供电极制作容易、且做成电池时的充放电引起的不可逆容量小的锂离子二次电池用负极活性物质。

锂二次电池用非水电解液、锂二次电池用正极及其制造方法、和锂二次电池 1133     

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本发明提供一种能够减轻放电容量的经时性降低的锂二次电池用等的非水电解液、锂二次电池用正极及其制造方法、以及锂二次电池等蓄电装置。非水电解液中添加有POF₂^‑或其盐、和PO₂F₂^‑或其盐或者PO₃F^2‑或其盐，或者添加有环硼氧烷化合物与六氟磷酸锂的反应生成物。关于锂二次电池用正极，存在于复合氧化物的表层的过渡金属在非充电状态下的平均氧化数分别如下：Mn高于4价、Co高于3价、Ni高于2价，复合氧化物的表面存在含硼化合物。锂二次电池(1)具备上述非水电解液、或上述锂二次电池用正极。

锂离子电池用电极活性材料、锂离子电池极片及其制备方法和锂离子电池 779     

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本发明提供一种锂离子电池用电极活性材料、锂离子电池极片及其制备方法和含有此电池极片的锂离子电池。该电极活性材料，包括活性物质及包覆在活性物质表面的聚合物锂盐保护层，聚合物锂盐为水溶性聚合物锂盐且不溶于电池的有机电解液，所述聚合物锂盐的聚合物主链段上含有极性基团，具有更优益的循环及储存特性。

基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法以及硫酸锂资源化利用工艺 1099     

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本发明公开了一种基于硫酸锂生产锂离子电池原料的方法以及硫酸锂资源化利用工艺，取硫酸锂溶液加入液碱苛化后与磷酸混合进行沉淀反应，生产高品质磷酸锂；然后用磷酸酸解成磷酸二氢锂溶液蒸发得电池级磷酸二氢锂产品；沉淀出磷酸锂的母液蒸发得到工业级硫酸钠副产品。本发明采用了全新的工艺方法，既能适用于矿石生产锂盐的工艺链又能用于其它渠道硫酸锂生产电池级磷酸二氢锂，工艺灵活、降低了对原料的要求、并降低了整体成本。

球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法 1101     

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本发明公开了一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：采用化学还原-喷雾干燥法制备球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂。具体包括以下步骤：将锂源、钒源、氟源与磷源按xLiVPO4F·Li3V2(PO4)3的比例混合，加入还原剂进行化学还原，将高价钒还原成三价钒，并得到均一的溶液、溶胶或悬浊液，然后进行喷雾干燥，最后将所得产物在非氧化性气氛中加热到500～900℃，恒温2～24h，即得氟磷酸钒锂-磷酸钒锂球形复合正极材料。本发明制备的氟磷酸钒锂-磷酸钒锂球形复合正极材料倍率性能和循环性能优异。

负极片的预嵌锂方法、预嵌锂负极片及锂离子电池 737     

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本发明提供了一种负极片的预嵌锂方法、预嵌锂负极片及锂离子电池。该负极片包括负极活性材料，预嵌锂方法包括：步骤S1，在负极片表面增设锂源后，得到预补锂负极片；步骤S2，在真空或惰性气氛中，对预补锂负极片进行烘烤使锂源中的至少部分锂元素嵌入负极片内部，得到预嵌锂负极片。利用锂源与负极活性材料之间本身存在电势差，在热的作用下，加速了锂源与负极活性材料之间的化学作用，从而使锂源中的锂元素以化合物或者合金的形式嵌入到负极片内部，将得到的预嵌锂负极片用作锂离子电池的负极片解决了现有技术中负极表面金属锂造成的电解液浸润效果差、注液时电解液组分与金属锂发生副反应等导致锂离子电池的循环寿命短的问题。

从锂矿石浸出液中提取锂的复配萃取剂及提取锂的方法 869     

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本发明属于锂的提取技术领域，具体涉及一种从锂矿石浸出液中提取锂的复配萃取剂及提取锂的方法。本发明的从锂矿石浸出液中提取锂的复配萃取剂包括主萃剂和协萃剂，所述主萃剂为p204，所述协萃剂选自TBP、TOPO和TRPO中的任意一种或几种，所述主萃剂与协萃剂的体积比为(4‑6)：(1‑3)。本发明的从锂矿石浸出液中提取锂的复配萃取剂具有萃取效率高等优点。尤其当复配萃取剂的稀释剂采用GV‑18A时，萃取效果更好。

磷酸锰铁锂前驱体、磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法和电极材料、电极以及锂离子电池 1103     

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本发明涉及锂离子电池技术领域，公开了磷酸锰铁锂前驱体、磷酸锰铁锂正极材料及其制备方法和电极材料、电极以及锂离子电池。该磷酸锰铁锂前驱体的表达式为(NH4)Mn1‑x‑yFexMyPO4·H2O/C，式中，0.1＜x≤0.6，0≤y≤0.04；M选自Mg、Co、Ni、Cu、Zn和Ti中的至少一种。该前驱体具有由一次颗粒形成的二次球颗粒结构，具有正交晶系的晶体结构，前驱体中的元素分布均匀，掺杂元素进入金属位点形成具有稳定结构的纳米颗粒，同时纳米颗粒表面包覆有碳，形成致密的球形团聚体，采用该前驱体制备的磷酸锰铁锂正极材料的碳包覆均匀，具有致密的二次球形貌，压实密度高，应用于锂离子电池时，能够提高锂离子电池的电化学性能，比容量高，循环性能好。

利用电池级碳酸锂沉锂母液生产电池级氢氧化锂的方法 712     

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本发明公开一种利用电池级碳酸锂沉锂母液生产电池级氢氧化锂的方法，包括以下步骤：（1）沉锂母液经精密过滤除去不溶物;（2）往溶液中加入硫酸，然后经汽提塔除碳酸根;（3）将溶液流经螯合树脂系统除钙、镁;（4）往溶液中加入NaOH，将Li₂SO₄转型为LiOH;（5）将溶液蒸发浓缩至晶浆浓度为10%~40%，然后离心分离得LiOH浓缩液;（6）将LiOH浓缩液冷却至‑10~5℃析钠，得到LiOH净化液（7）将LiOH净化液蒸发浓缩、离心分离得LiOH晶体;（8）将LiOH晶体重结晶后得到电池级氢氧化锂。该法实现循环回收沉锂母液生产电池级氢氧化锂，提高了锂回收率，降低了生产成本。

负极片预嵌锂的方法、预嵌锂负极片及锂离子电容器 887     

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本申请提供一种负极片预嵌锂的方法、预嵌锂负极片及锂离子电容器。所述负极片预嵌锂的方法将负极活性物质、导电剂和粘接剂均匀混合，得到第一混合物。并将所述第一混合物中的所述粘接剂纤维化后，加入锂粉得到第二混合物。之后将第二混合物碾压、复合到集流体上得到预嵌锂的负极片。所述负极片预嵌锂的方法中所述集流体可以为无孔集流体，有效解决了穿孔集流体造成的成本过高的问题。所述负极片预嵌锂的方法简化了工艺流程，缩短了生产周期，适用于工业化生产。

制备补锂的负极的方法、补锂的负极和锂离子二次电池 907     

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提供了一种补锂的负极，其制备方法和包括该补锂的负极的锂离子二次电池。制备补锂的负极的方法包括：在负极材料层表面上通过真空镀膜形成锂膜和/或锂复合材料膜，其能针对不同的电池体系精确控制补锂量，补充电池形成SEI膜消耗的锂，提高电池的容量。

集锂离子电容和锂电池混合一体的锂离子电容电池及制备方法 765     

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本发明涉及锂电池与锂离子电容制造及应用技术领域，具体来说是一种集锂离子电容和锂电池混合一体的锂离子电容电池及制备方法，集流体的两面分别相对应地设有锂离子电池的电极材料层和锂离子电容的电极材料层。本发明提出了一种集锂离子电池和锂离子电容于一体混合的储能器件，在正面锂电池正极材料层的对面配套相关生产锂电池所需各种材料及零件，使之形成一个完整的锂电池；在反面锂离子电容正极材料的对面配套相关生产锂离子电容所需的各种材料及零件，使之形成一个完整的锂离子电容。所述混合体锂离子电容电池的内部至少同时拥有一个锂电池和一个锂离子电容，为锂电池与锂离子电容的配合使用提供了更加完美的解决方案。

防止预锂化负极局部补锂过量的添加剂及其方法与锂离子电池 791     

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本发明公开了一种防止预锂化负极局部补锂过量的添加剂及其方法与锂离子电池，添加剂为带氧化性的阴离子添加剂。本发明的添加剂在电解液中加入带有氧化性的阴离子添加剂，这些带有氧化性的阴离子添加剂可以和金属Li发生氧化还原反应，将金属锂氧化成Li+。因此补锂过程除了靠近石墨的金属锂在电解液中发生电化学氧化反应以外，靠近溶液侧的金属锂可以同时与这些阴离子反应，其产物均为Li+。在循环过程中，局部补锂过量区域析出的锂虽然无法通过电化学氧化反应转化为Li+,但可以通过化学氧化转化为Li+。

锂硫电池正极活性材料及其制备方法、锂硫电池正极材料及锂硫电池 689     

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本发明提供了一种锂硫电池正极活性材料及其制备方法、锂硫电池正极材料及锂硫电池。涉及电池材料技术领域，所述正极活性材料包括烧结连接的硫化锂和掺杂有硫元素的碳材料，缓解现有采用Li₂S/金属氧化物或Li₂S/碳复合材料作为锂硫电池正极活性材料时，锂硫电池循环稳定性差的技术问题。本发明通过将硫化锂掺杂有硫元素的碳材料相复合，能够显著提高硫化锂的导电性，同时掺杂有硫元素的碳材料，能够为多硫化物提供结合位点，提高多硫化物与正极活性材料的结合力，从而使得锂硫电池能够保持较高的比容量，循环稳定性显著提高。

橄榄石晶体结构的锂铁磷酸盐和使用所述锂铁磷酸盐的锂二次电池 799     

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本发明公开了具有橄榄石晶体结构的锂铁磷酸盐，其中在所述锂铁磷酸盐的粒子表面上包覆有碳(C)，其中，当将所述锂铁磷酸盐粉末分散在水中时，将水从制得的分散液中除去，并对制得的锂铁磷酸盐残渣进行定量分析，将所述碳分离后的锂铁磷酸盐相对于所述碳包覆的锂铁磷酸盐的总重量的比例为0.005重量%以下。有利地，所述橄榄石型锂铁磷酸盐通过包覆在所述锂铁磷酸盐的表面上的均匀薄膜而不易分离，并展示优异的导电性和密度，这是因为以其中在水中释放的碳的量明显少的状态将碳包覆在锂铁磷酸盐的粒子表面上。

在含锂金属带表面制备保护层的方法、锂铜复合带负极及其制备方法、锂电池 888     

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本发明涉及一种在含锂金属带表面制备保护层的方法、锂铜复合带负极及其制备方法、锂电池，属于锂电池技术领域。本发明的在含锂金属带表面制备保护层的方法，包括以下步骤：在含锂金属带的至少一面设置第一离型膜进行加压复合；第一离型膜包括基膜和包含离子导电聚合物的离型层；加压过程中第一离型膜的离型层朝向所述含锂金属带。该方法通过加压复合将第一离型膜上的含离子导电聚合物的离型层转移至含锂金属带表面，形成保护层，避免了采用涂覆的方法制备保护层时溶剂与金属锂的副反应，以及溶剂挥发造成的保护层结构疏松；同时制得的保护层还能有效抑制含锂金属带在空气中反应以及锂枝晶的形成，能够有效降低电池制备成本、提升电池循环性能。

锂硫电池正极材料及其制备方法、锂电池正极和锂电池 818     

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本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法、锂电池正极和锂电池，所述锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯滴加至天然纤维上，至天然纤维被完全浸没，接着在600～1000℃下煅烧8～12h，得到复合碳纤维1；(2)将复合碳纤维1在碱性溶液中混合均匀，然后在惰性气体氛围中，将体系温度升温至600～750℃，保温30～90min，得到复合碳纤维2；(3)将复合碳纤维2、硫源与分散剂在酸性溶液中搅拌12h，然后过滤；(4)将过滤产物在有机溶剂中浸泡30～60min，即得到锂硫电池正极材料。本发明的锂硫电池正极材料具有较大的比表面积和较高的孔隙率，能够有效减少活性物质的流失，改善电极的循环性能。

锂离子电池正极活性材料及其制备方法、锂离子电池正极和锂离子电池 1022     

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本发明涉及电池材料技术领域，公开了一种锂离子电池正极活性材料及其制备方法、锂离子电池正极和锂离子电池。锂离子电池正极活性材料的制备方法包括：(1)将磷源、铁源、锂源、碳源和溶剂混合，得到浆料；(2)将浆料干燥，得到前驱体，然后将前驱体粉碎，得到前驱体粉末；(3)在保护性气氛下，将前驱体粉末进行焙烧；其中，所述碳源包括碳水化合物和热固性树脂。本发明的方法制备得到的磷酸亚铁锂材料具有明显较高的导电性能，且由此制备得到的锂离子电池具有明显较低的内阻和明显较好的循环性能。

用于锂电池的金属锂负极和锂电池 891     

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本发明涉及一种用于锂电池的金属锂负极，其中金属锂负极包括金属锂基体和致密无机化合物表面层，所述的金属锂基体包括金属锂及其合金，所述的无机化合物表面层为包含能够在电解液中与金属锂发生原位氧化还原反应生成锂化合物和纳米金属粒子复合结构的金属化合物。该金属锂负极的致密无机表面层能够在电池注入电解液时自发与金属锂发生反应，生成高离子电导率的锂化合物相，同时锂化合物相内部生成均匀分布的纳米金属粒子相，纳米金属粒子使得无机表面层具有电子电导特性，进而形成连续无孔的具有离子、电子混合导电特性的复相结构致密无机表面层。具有该无机表面层的金属锂用于锂电池中能够有效抑制金属锂的副反应，提高电池的安全性和循环寿命。

锂二次电池用负极、锂二次电池及锂二次电池用负极的制造方法 934     

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提高锂二次电池的充放电容量。锂二次电池用负极(1)具备负极集电体(10)、负极活性物质层(11)和锂层(12)。负极活性物质层(11)配置于负极集电体(10)的表面(10a)、(10b)的一部分区域(10a1)、(10b1)之上。锂层(12)配置于作为负极集电体(10)的表面(10a)、(10b)的没有配置负极活性物质层(11)的区域的非配置区域(10a2)、(10b2)之上。锂层(12)含有锂。

利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法以及使用该方法制备的高钠金属锂 735     

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本发明公开了一种利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法,包括以下工艺流程:A.配料准备;B.熔融;C.混合;D.除渣;E.保温静置;F.浇铸成型,本发明的利用回收锂钠合金制备高钠金属锂的方法保证金属锂的品质、形成封闭循环可以大大提高锂的回收率,而且没有工业三废排放,达到清洁生产目的。

工业化生产高纯碳酸锂的反应釜 697     

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本实用新型提供了工业化生产高纯碳酸锂的反应釜，该反应釜包括罐体、循环管和循环泵，其中，循环管一端与罐体底部相连通，循环管的另一端与罐体的中部相连通，循环泵设置在循环管内。利用本实用新型提供的反应釜一次可制得30～100m3氢化液，操作简便，设备运行稳定可靠，维修量极小，克服了现有技术中氢化量小、反应时间长、电耗高等缺点，实现了大规模工业化生产高纯碳酸锂，对提高电池级碳酸锂和高纯碳酸锂的生产效率、降低生产成本具有重大意义，具有良好的市场应用前景。

锂离子电池负极活性材料及其制备方法、锂离子电池负极片和锂离子电池 989     

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本发明提供了一种锂离子电池负极活性材料，包括碳材料与黑磷通过C‑P键连接形成的复合物。锂离子电池负极活性材料中黑磷和碳材料形成C‑P键，这保证了充放电过程中黑磷和碳材料的紧密接触，不会造成黑磷膨胀时与碳材料和集流体的接触不良，同时碳材料柔性高，可在体积上缓解黑磷的膨胀作用。本发明还提供了一种锂离子电池负极活性材料的制备方法，包括：将碳材料和黑磷混合后进行球磨，球磨速度为300r/min‑700r/min，球磨时间为10h‑20h，所述碳材料与所述黑磷通过C‑P键连接形成复合物，即得所述锂离子电池负极活性材料。所述制备方法简单易操作。本发明还提供了一种锂离子电池负极片和锂离子电池。所述锂离子电池具有极高的能量密度和较长的循环寿命。

锂离子电池负极极片补锂装置及补锂方法 870     

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本发明提供一种锂离子电池负极极片补锂装置及补锂方法，属于锂离子电池技术领域，具体方案如下：一种锂离子电池负极极片补锂装置，包括放卷装置、收卷装置、盛放离子液体电解液的电解液槽和至少一个供锂装置，供锂装置设置在电解液槽内并浸润在离子液体电解液中，待补锂的负极极片的一端卷绕在放卷装置上，另一端穿过供锂装置卷绕在收卷装置上，供锂装置包括金属锂源、锂离子导体片和集流板，金属锂源设置在锂离子导体片和集流板之间并与锂离子导体片和集流板面接触，待补锂的负极极片位于锂离子导体片远离金属锂源的一侧，集流板电连接电源正极，待补锂的负极极片电连接电源负极。所述补锂装置简单有效、补锂均匀且安全可靠。