本发明公开了一种艾乐替尼的合成方法。该方法将6?溴?3,4?二氢?2?萘酮先后与正丁基锂和有机硼试剂进行硼酸化反应,将得到的3,4?二氢?2?萘酮?6?硼酸与溴乙烷进行催化偶联反应;将得到的6?乙基?3,4?二氢?2?萘酮与碘甲烷进行双甲基化反应;将得到的1,1?二甲基?6?乙基?3,4?二氢?2?萘酮与溴化试剂进行溴化反应;将得到的1,1?二甲基?6?乙基?7?溴?3,4?二氢?2?萘酮与4?(4?哌啶基)吗啉进行取代反应;将得到的1,1?二甲基?6?乙基?7?[4?(吗啉?4?基)哌啶?1?基]?3,4?二氢?2?萘酮与3?氰基苯肼进行环化反应;将得到的9?乙基?6,6?二甲基?8?[4?(吗啉?4?基)哌啶?1?基]?6,11?二氢?5H?苯并[b]咔唑?3?甲腈与二氯二氰基苯醌进行氧化反应,得到成品艾乐替尼。该合成方法路线步骤较短,操作简化,成本较低,是一种绿色环保方法,适用于工业化生产。
本发明涉及高纯一氧化锰的制备方法,包括以下步骤:将金属锰片与二氧化锰混合后进行粉磨;得到的粉磨料置于气氛炉中,向气氛炉中通入保护性气体,将炉中空气赶出,将气氛炉升温,在气氛炉温度达到500℃~690℃时,进入恒温焙烧阶段,恒温焙烧一段时间;恒温焙烧结束后,继续通入保护性气体,并在炉内对物料进行自然冷却;当炉内物料温度降低后,将物料从炉膛内取出进行研磨,即可得到高纯一氧化锰。本发明制备工艺简单,易于操作,原料成本低廉,原料充足,原料杂质含量低;本工艺生产成本低,易于实现工业化规模生产。本发明制备的一氧化锰纯度高,一氧化锰的化学成份和物理性能均可满足锂离子电池材料锰酸锂化学成份和物理性能的要求。
本发明公开了一种复合固态电解质及其制备方法和应用。一种复合固态电解质,制备原料包括碳化铌纳米片和聚氧化乙烯(PEO),所述复合固态电解质用于锂硫电池。本发明的复合固态电解质,通过碳化铌纳米片和聚氧化乙烯之间的协同作用,能够提升PEO作为固态电解质时的离子电导率和机械强度,也可有效抑制锂硫电池中的穿梭效应。
本发明公开了一种三维多孔石墨烯纳米材料及其制备方法和应用,该三维多孔石墨烯纳米材料为由层状石墨烯构成的三维多孔导电网络结构,三维多孔导电网络结构中大孔的孔径为50nm~500nm。其制备方法包括制备先驱体‑催化剂混合物、制备石墨烯包覆无机物纳米球复合材料和去除材料中的无机物纳米球和杂质。本发明的三维多孔石墨烯纳米材料不仅具有快速传导的三维导电网络,具有良好的导电性,且具有丰富的分级孔结构、高的比表面积和孔体积,尤其具有丰富且均匀分布的介孔或大孔结构,其制备方法具有简单方便、原位催化生长石墨烯效果好等优点。本发明的石墨烯材料在超级电容器、锂离子电池、锂硫电池等新能源器件有广泛的应用前景。
本发明实施例提供了一种一步法连续合成高活性球型羟基氧化锰的生产工艺,该生产工艺制备得到的球型羟基氧化锰的粒径分布可控制在3~30μm,能够提高锰酸锂的压实密度,球形度佳,电化学性能的循环和容量高,振实密度大,提高了锰酸锂单位体积的能量密度。
本发明涉及一种高纯电池级磷酸铁超声波生产方法。包括以下步骤:在反应釜中将铁源、酸性化合物、表面活性剂混合制得浓度0.5-6mol/L的溶液A,将磷酸盐、氧化剂混合制得0.5-6mol/L的溶液B加入反应釜中与A溶液进行升温,并引入超声波手段,反应一段时间后,加入磷酸或磷酸与其它酸的混酸进行转型晶化数小时直至混合液颜色变成乳白色,然后过滤、洗涤、烘干、粉碎即可制得电池级磷酸铁产品。该超声波合成方法具有产品收率高、铁磷比达到0.96-1.00、粒径均匀可控(D50≤15um)、比表面30.0-85.0m2/g、杂质含量低、结晶度好等优点,是用于制造锂离子电池磷酸铁锂正极材料的理想原材料。
本发明涉及一种酶催化制备L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)的方法,其步骤如下:(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐、α‑酮戊二酸(或α‑酮戊二酸钠)置于三口瓶中,氩气氛下油泵置换三次,然后在氩气氛下加入氘水,用氘氧化钠溶液/碳酸锂氘水溶液/无水三乙胺调节反应液pD值为8.0‑9.0,在32‑42℃下保温,然后加入谷草转氨酶20‑100U,保温1‑5天;(2)将上述反应液用微孔滤膜过滤,减压蒸去大部分氘水并回收,然后调节pH值至2.5‑3.0,静置冷却结晶,过滤干燥,得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物,氘水为氘源,直接得到手性的L‑天冬氨酸(2,3,3‑D3)纯品。
本发明公开了一种双碳层包覆氧化锰复合材料的制备方法,属于锂离子电池负极材料领域,包括:采用共沉淀法合成球形碳酸锰,在其表面包覆一层碳源,在惰性气氛中进行烧结处理,得到前驱体;将前驱体放入盐酸溶液中,分散均匀后,在真空条件下对前驱体内部氧化锰颗粒包覆一层碳源,然后在惰性气氛下进行热处理,得到双碳层包覆氧化锰复合材料。本发明利用碳酸锰在特定气氛与温度下热处理制备纳米氧化锰颗粒,材料纳米化可以缓解氧化锰负极材料导电性差以及体积膨胀的问题,提高该负极材料的电化学性能;本发明利用两层碳作为保护层减少氧化锰在长期循环过程中造成的活性物质的损失,同时缓解脱嵌锂过程中的体积膨胀,提高复合材料的电化学性能。
本发明提供无水磷酸铁的制备方法,该制备方法包括以下步骤:S1:将磷酸铁锂物料与酸液、氧化剂混合,加热;S2:过滤取滤渣,洗涤,干燥。本发明实施例的无水磷酸铁的制备方法至少具有如下有益效果:本方案改变进料方式,以酸液作为浸出剂,同时加入氧化剂,使磷酸铁锂在加热条件下通过一步法直接反应生成具有异磷铁锰矿结构的无水磷酸铁产品。产物具有较好的电化学性能,能够有效地参与后续生产流程。整个方法工艺简单、条件温和。
本发明公开了一种长循环高倍率石墨负极材料及其制备方法和应用,该材料的制备方法包括以下步骤:将粘结剂进行破碎,与导电剂混合,熔融造粒,破碎,所得融合物与人造石墨混合,机械融合,炭化,在炭化产物表面沉积人造固体电解质界面膜,得到长循环高倍率石墨负极材料。本发明中,人造固体电解质界面膜能够有效阻止电解液与人造石墨的直接接触,以及抑制无定形碳包覆层的破裂,且通过直接与导电剂接触,提高了石墨负极材料的导电性能,改善了人造石墨的倍率和循环性能,获得了容量高、循环性能好、倍率性能好的长循环高倍率石墨负极材料,用于制备锂离子电池时,能够显著提高锂离子电池的循环寿命,有着很高的使用价值和很好的应用前景。
本发明属于锂离子电池材料技术领域,具体公开了一种高镍正极材料及其制备方法。本发明提供的高镍正极材料具有内核、中间层和外壳三层结构,内核的颗粒均匀分散,中间层呈放射状分布,粒子强度≥60MPa。本发明所述的高镍正极材料的前驱体的制备方法,包括共沉淀反应、第一阶段的生长反应和第二阶段的生长反应三个反应阶段。主要通过调控每个阶段的不同的反应条件,主要是pH、搅拌速度、温度等,形成不同结构。所述前驱体与锂盐及含M的化合物混合烧结后,可以形成一次颗粒均匀分散的核心层和一次颗粒放射状分布的外层,提高粒子强度。
一种Fe-Si-C陶瓷先驱体的合成方法,包括以下步骤:(1)将系统抽真空,惰性气体置换至常压,取二茂铁锂盐,加入无水有机溶剂,得组分a;(2)取两官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物溶于无水有机溶剂中,加入组分a反应,得组分b;(3)取三官能度含有卤素基团的有机硅烷化合物溶于无水有机溶剂中,加入组分b反应,得组分c;(4)在组分c中加入质子性溶剂终止反应,过滤,滤液浓缩后滴加到质子性溶剂中,过滤,收集滤渣,清洗,真空干燥,得高支化聚二茂铁基硅烷,即Fe-Si-C陶瓷先驱体。本发明方法所制得的Fe-Si-C陶瓷先驱体分子组成与结构可控,产率高,溶解性好,陶瓷产率高,可以作为理想的陶瓷先驱体。
纳米多孔陶瓷基相变复合材料,包括以下重量份组分的原料:高硅氧纤维:40%-45%,纳米氧化硅陶瓷颗粒:40%-45%,硼酸:10%—15%,氢氧化锂:1%—2%,氢氧化钠:1%—2%,氢氧化铝:1%—2%,碳酸钙:1%—2%,糖醇:5%—10%,其步骤包括:按所述原料重量份的百分比称取原料;将原料混合均匀并在模具中压制成10-20mm的厚度,再将糖醇放置在模具的上部,其上表面有均分孔便于熔体渗入复合材料之中;将其置于电热真空干燥炉中,抽真空,加热至130℃-150℃,保温2-3个小时,使均匀浸渗;冷却后即得纳米多孔陶瓷基相变复合材料,本发明的材料具有高的蓄热密度,能很好的起到高温调节作用。
本发明为铝电解用复合节能炭素阳极及其制备方法。其特征是往炭素阳极中添加二种或二种以上的碱金属(如锂、钠、钾)、碱土金属(如钙、钡、镁)及过渡金属(如铁)的氧化物、碳酸盐或硝酸盐的混(复)合盐作电催化剂,它们在炭素阳极中的含量控制在0.05~0.9%。该复合节能阳极用于自焙槽,能降低超电压170~275毫伏,吨铝节电约576~931KWh;用于预焙槽,能降低超电压120~203毫伏,吨铝节电约406~687KWh。节能炭素阳极制备工艺简单,电催化剂价廉易得。该电极用于生产,还能提高电流效率。
本发明涉及一种用溴化锂溶液作吸收剂,以水为制冷剂的吸收式空调及热媒水的室内布局,具体是指在提供制冷、制热、卫生热水的情况下的一种户式空调、热水系统的布局。它主要由空调室外机(1)、室外机控制器(2)、室内机组(13-17、25、26),集中控制器(12)、线控器(29)、热水罐组(21-24),热水温控器(28)、膨胀水箱(18、19)组成,空调室外机(1)的蒸发器(4)的空调水出管(6)、空调水入管(5)分别接室内机组(13-17、25、26)内的流量调节阀(36)和电动阀(34)接口端,空调水膨胀水箱(18)的出水管(44)与空调水入管(5)连通,空调水膨胀水箱(18)的溢流兼信号管(20)接水封弯(38)通向水沟(30)。本发明系统结构简单、安装施工方便、成本低、管路简洁、使用舒适方便。
本发明公开了改性废旧沥青基氮掺杂介孔碳材料及其制备方法与应用,将改性废旧沥青基介孔碳材料与氮源以1:(1~5)的质量比混合,并将所得混合物转移至去离子水中搅拌均匀,所得产物经干燥、研磨得到混有氮源的改性废旧沥青基介孔碳材料;将混有氮源的改性废旧沥青基介孔碳材料转移至管式炉中,在氮气气氛下,升温至750℃~1500℃,保温1h~4h,所得产物经清洗、干燥得到改性废旧沥青基氮掺杂介孔碳材料。本发明采用两步热处理、模板法以及引入杂原子对废旧沥青进行形貌调控和元素掺杂,增加锂附着的反应活性位点,得到的改性废旧沥青基氮掺杂介孔碳材料作为锂离子电池负极材料,具有高的比容量和优异的循环性能。
一种钴铁硒化物及其制备方法,所述钴铁硒化物由Fe2CoSe4和FeSe的复合物包裹生长于载体的纤维或网状结构上复合而成;所述Fe2CoSe4和FeSe的摩尔比为1~5:1。所述方法为:(1)将钴源、铁源、沉淀剂和氟化铵加入水中,搅拌,将载体加入浸泡,密封,水热反应,过滤,清洗,干燥;(2)浸泡于含饱和保护性气体的NaHSe溶液,密封,水热反应,过滤,清洗,干燥,即成。所述钴铁硒化物在碱性电解质、大电流密度下电催化析氧反应性能优异,在低过电位下电流密度大,电荷转移电阻小,CV循环测试稳定,可广泛应用于电解水、超级电容器、锂离子电池和钠离子电池等领域;所述方法简单,成本低,适于工业化生产。
本发明方案公开了一种高镍多元正极材料的制备方法,包括以下步骤:对高镍多元正极材料的原料进行脱水处理,再将脱水处理后的原料混合后烧结制得所述高镍多元正极材料;所述原料包括前驱体和锂源原料。所述脱水处理为加热脱水处理,所述加热脱水处理操作具体为:对前驱体和锂源原料分别进行加热脱水处理。与现有技术相比,该方法具有生产效率高、制造成本低及设备使用寿命长等优点,本发明方案使得生产量可提高至2.5倍以上;炉体、匣钵寿命提高3倍以上,运营成本至少降低10‑30%。
本发明提供了一种二芳基喹啉衍生物的制备方法,以6‑溴‑2‑甲氧基喹啉和二取代苯甲醛为起始原料,经过锂化加成,羟基还原,卤原子取代,再锂化加成的方法得到目标产物,该化合物在药物化学领域具有广泛的应用前景。
本发明公开了一种多功能组合厨房设备,包括底壳、中壳、上壳、清洗件、外握把,所述底壳的上端固定有中壳,中壳的上端螺纹连接有上壳,底壳、中壳、上壳均为环状结构,底壳与中壳之间固定有镂空板,上壳的上端安装有轴承,镂空板的下端固定有固定槽,固定槽内设置有电机二,电机二的上端固定连接有转动槽,转动槽位于轴承的下端,所述握把的内部分别设置有锂电池、电机一,电机一位于锂电池的下方,电机一的下端固定有连接轴,握把的上端固定有套环,连接轴位于套环内,且套环与连接轴固定连接,连接轴的下端固定有卡接柱,连接轴上套设有挡板,本发明在进行清理工作时,可以解放一只手,更加的省力且更加的高效。
本发明提供了一步水热法制备氮掺杂石墨化碳的方法,在掺氮碳材料的本体中引入金属离子,经过高温热处理后除去金属离子获得氮掺杂石墨化碳材料。制备的氮掺杂石墨化碳方法简单、颗粒尺寸小,利用此方法制备的石墨化碳作为锂离子电池负极材料可以实现354.6 mAh/g的比容量,循环性能优异,经过100次循环后,容量保持率稳定在99%。
本发明公开了一种用于烧制大红陶瓷釉下彩的两种原料及其制备方法。其中釉下大红色釉料的组分为:稳定剂0.02~34%、二氧化硅11.3~56%、氧化铅2.4~27%、硫硒化镉2~20%、三氧化二铝1.7~27%、三氧化二硼1.5~27%、二氧化锆0.3~32%、二氧化锗0.08~33%、氧化镁1.4~13%、氧化钙0.7~15%、氧化锂0.7~13.2%、氧化钾1~7%、氧化钠1~5.3%,陶瓷面釉的组分为:熔块5~55%、氧化锌3~12%、钠长石5~30%、钾长石7~35%、烧滑石2~16%、二氧化硅2~18%、高岭土2~26%。本发明实现了二者的组分及制备上的技术突破,从而在全世界率先制成了色泽均匀纯正、铅镉溶出量极低的大红陶瓷釉下彩。
本发明涉及一种符合制备具有电阻负温度系数(NTC)的热敏电阻材料。本发明的NTC热敏电阻材料以锌镍氧化物为主要成分组成、锂和铝为次要成分组成元素,可适应制备热敏陶瓷电阻元件、薄膜热敏电阻元件。本发明材料可以通过改变所述成分组成元素锂和铝的含量以调节热敏电阻元件的材料常数B值和室温电阻值,可实现室温电阻率ρ25在5Ω·cm‑1~10MΩ·cm‑1范围和材料常数B在2500~6500K范围的调节。本发明的热敏电阻材料具有稳定性好、一致性好、重复性好的特点,具有电阻值、材料常数、电阻温度系数等电气特性可控的特点,适用于温度测量、温度控制和线路补偿,以及电路和电子元件的保护以及流量、流速、射线测量的仪器与应用领域。
本发明公开了一种二氧化钛超薄碳泡限域高载量红磷复合电极材料及其制备方法,该材料由核心和包覆在核心外表面的外壳层构成:所述核心为限域在超薄碳泡的高载量红磷组成的复合材料;所述外壳为厚度可控的二氧化钛包覆层。本发明的复合材料用作锂离子二次电池负极材料时,二氧化钛缓冲层能够有效保持结构的完整性,作为宿主材料的超薄碳泡在提高导电性的同时,并与红磷形成稳定的P‑O‑C键,进一步地有效限域红磷,缓解在充放电过程中磷化锂的巨大体积膨胀,极大地改善了该复合材料的循环稳定性与倍率性能。
本发明公开了一种固态聚合物电解质多孔膜膜液及其制膜方法,该膜液包括聚合物、锂盐、溶剂和多羟基化合物。该制膜方法是将成膜液通过浇铸法成膜,真空干燥,去除干燥设备内的水分后再重复真空干燥,最终将膜剥离。本发明利用多羟基化合物改善聚合物电解质膜的机械性能和内部孔隙结构,通过控制多羟基化合物与聚合物基体的质量比以提高聚合物电解质的机械性能和控制膜内部孔隙结构,使聚合物电解质具有良好的类似于椭圆形的三维立体结构孔隙的储液空间和机械性能,为解决聚合物锂离子电池中聚合物电解质的电导率和机械性能相容性提供一种新的途径。
本发明涉及一种功能材料—单晶多孔氧化铁Fe2O3粉体材料及其制备方法。Fe2O3颗粒为单晶体且呈多孔状,通过改变工艺条件,平均孔径可以从介孔调节到大孔。制备方法是将铁源和氟源按照一定摩尔比分别溶解在去离子水中并搅拌均匀,然后氟源溶液滴入铁源溶液中。将上述混合溶液进行水热反应,冷却后即可得到单晶多孔Fe2O3粉体材料。本发明制备工艺简单,易于工业化生产。这些单晶多孔Fe2O3粉体材料作为锂离子电池负极材料具有优良的充放电循环性能,满足锂离子电池负极材料的要求。
本发明公开了一种Li4Ti5O12/C复合电极材料的制备方法,采用先低温预烧后高温二步 煅烧固相反应法。包括以下步骤:(1)将含Ti化合物与无机锂盐按照一定配比,在有机溶 剂介质中球磨混合;(2)空气气氛下,升温至300~700℃,保温2~8h后,随炉冷却至 室温得到中间相产物;(3)将炭源与中间相产物进行球磨混合,在惰性保护性气氛下,升 温至780℃~950℃保温2~20h,然后随炉冷却,即可制得Li4Ti5O12/C复合电极材料。本 发明具有制备成本低廉,容易实现规模化生产的特点,合成的样品形貌规整、结构稳定, 具有高的充放电倍率特性,且循环性能良好,可用作超级电容器、锂离子电池或者超级电 容电池的电极材料。
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