本发明公开了一种全固态锂微电池 LiNi1- xCoxO2正极薄膜的制备方法。它是以乙酰丙酮 锂,乙酰丙酮镍,或乙酰丙酮镍和醋酸钴为原料,按所制备的 LiNi1- xCoxO2中Ni和Co的摩尔比,及Li/(Ni+Co)的摩 尔比为1.00~1.05∶1.00准确称量各原料,溶于醋酸和醇类的 摩尔比为1∶1的混合溶剂中制成溶胶。采用匀胶的方法,在 具有Pt、Au表面的基体上制得凝胶薄膜,经过350~400℃预 热分解,再在氧气氛中650~750℃退火,制得 LiNi1- xCoxO2正极薄膜,其中x的值为0≤x<1.0,本 发明提供的薄膜制备方法,工艺、设备简单,易于制作较大面 积的正极薄膜。
本发明提供了一种锂离子电池负压化成方法及锂离子电池。所述方法包括以下步骤:(1)将锂离子电池抽真空至负压,静置,进行充电,至截止电压V0≤2.5V;(2)将步骤(1)充电后的锂离子电池内部负压泄压,静置;(3)将步骤(2)静置后的锂离子电池在内部负压条件下进行充电,至截止电压V0≤3.05V;(4)重复进行步骤(2)和步骤(3)的操作1次以上;(5)将步骤(3)锂离子电池内部负压泄压,静置;(6)将步骤(5)静置后的锂离子电池在内部负压条件下进行充电,至截止电压V0≤3.35V。本发明在整个化成过程中通过化成时负压、常压循环可以减少化成时电解液从电池内部被抽出来质量。
本发明属于锂离子电池材料技术领域,具体涉及一种掺杂氧化亚铜锂离子电池负极材料及其制备方法、应用和锂离子电池。该制备方法包括步骤:1)制备La3+掺杂Cu2O的核;2)在步骤1)得到的所述核的表面制备亲锂层;3)在步骤2)得到的所述亲锂层的表面制备导电金属层,再经过焙烧,得到掺杂氧化亚铜锂离子电池负极材料。本发明因为掺杂了La3+离子,包覆了SiO2亲锂层及金属银导电层,在锂离子的嵌入脱出过程中,有利于保持Cu‑O骨架的稳定、保持材料的化学稳定性、导电性及安全性,使得锂离子电池具有较长的使用寿命和循环容量保持率。
本发明提供一种锂盐化合物的制备方法,步骤如下:将烷基亚膦酸二烷基酯加入质子溶剂中,混合均匀,然后边搅拌边加入丙烯酸烷基酯进行反应,得到化合物A;向所述化合物A中加入酸溶液A,加热回流反应,反应完成后加入丙酮,析晶,得到化合物B;向所述化合物B中加入醇溶液和酸溶液B进行酯化反应,得到化合物C;向所述化合物C中加入醇溶液,搅拌均匀,然后加入锂源,搅拌反应,反应结束后浓缩、析晶,即得到锂盐化合物。本发明还提供了包含上述锂盐化合物的锂离子电池电解液。利用本发明提供的方法制得的锂盐化合物兼具阻燃和良好的导电性能,由该锂盐化合物组成的锂离子电池电解液性能稳定、安全可靠。
本发明公开了一种锂离子电容器负极的预嵌锂方法,先制备具有可嵌锂活性物质层和集流体层的负极极片,然后在水分含量小于2‰的气氛环境中,将粒径分布D99不大于200μm的金属锂粉与0.1—1M的锂盐非质子有机溶液均匀混合,配制成混合浆液,然后烘干S10中所述负极极片,并在水分含量小于2‰的气氛环境中,将S20中所述混合浆液至少一次均匀喷涂于负极极片,每次喷涂后静置10min—24h,最后真空烘干或在氮气或氩气保护下烘干S30中喷涂、静置后的负极极片;还公开了其喷涂装置,本发明通过控制混合浆液的喷涂速率及控制混合悬浊液中锂粉含量及电解液浓度的方式控制嵌锂速率,从而提升嵌锂工艺的安全性。
本发明属于锂离子电池正极材料综合利用技术领域,具体涉及一种锂电池正极回收材料的干法纯化分离与再生方法及得到的锂电池正极回收材料。本发明提供了低温干法热处理、水热除杂/补锂与高温固相重生结合的技术方案。获得的锂电池正极修复材料形貌和晶型得到恢复,材料性能优异,纯度高,可直接用于锂电池生产,得到的锂电池性能良好。
本发明涉及电池制造技术领域,公开了一种软包锂离子电池的制备方法及软包锂离子电池,其中软包锂离子电池的制备方法包括如下步骤:S1.将电芯从软包外壳的开口处放入软包外壳中;S2.在软包外壳的开口上布置至少一个气体管道,气体管道的一端插入软包外壳内;S3.将气体管道的另一端与气体收集器连通;S4.通过软包外壳的开口向软包外壳内注入电解液;S5.密封软包外壳的开口,并将气体管道的一端密封安装于软包外壳的开口上;S6.对软包锂离子电池进行充电,并利用气体收集器对软包外壳的内腔进行抽气。通过上述方法,该软包锂离子电池的制备方法在使软包锂离子电池内产生的气体顺利排出的基础上,还能提高电解液的浸润性。
本发明公开了一种锂电池电芯及锂电池电芯包绝缘膜方法,所述锂电池电芯包括盖板、极柱、连接片和至少一个卷芯,所述极柱设置于所述盖板上表面,所述连接片位于所述盖板和卷芯之间;所述连接片一端连接所述卷芯的极耳,另一端连接所述极柱;所述锂电池电芯还包括绝缘膜,所述绝缘膜包裹在所述卷芯的外面;所述绝缘膜包括固定部和包裹部,所述固定部位于所述绝缘膜的中间,所述包裹部为绝缘膜除固定部之外的其它部分;所述固定部固定于所述盖板的底端,所述包裹部从所述盖板的底端向下将所述卷芯包裹,所述盖板固定在所述卷芯上方。本发明的锂电池电芯及锂电池电芯包绝缘膜方法,既有高的生产效率,也能避免极耳外窜和烫伤卷芯内部隔膜的问题。
本发明公开了一种锂空气电池的制备方法,包括:(1)无水无氧环境中,在负极集流体上放置一层锂箔;(2)在锂箔上放置一层多孔隔膜,并用离子液体电解质浸润隔膜;(3)在所述隔膜上方放置一层LiSICON陶瓷电解质膜;(4)在步骤(3)处理后的器件的边缘进行封装,保证金属锂负极以及被浸润的隔膜处于无水无氧环境中;(5)用离子液体电解质浸润多孔导电材料,然后涂布于LiSICON膜上方,然后在多孔导电材料上放置一层镍网作为集流体,作为正极部分。本发明还公开了采用LiPON来隔开LiSICON与金属锂的制备方法。本发明避免了电解液挥发而导致电池失效的问题,且可以有效避免电解液在充放电过程中生成碳酸锂的反应。
本发明属于锂提取技术领域,主要公开了一种从黏土型锂矿中选择性提锂的方法,包括以下步骤:S1:将黏土型锂矿石破碎后进行球磨处理,得到富锂黏土粉末;S2:将所述富锂黏土粉末与锂离子交换溶液混合制备成浆料;S3:对所述浆料进行超声强化浸出反应,分离得到锂提取液和滤渣;S4:采用锂萃取剂对所述锂提取液进行萃取,分离得到锂负载有机相和萃余液;S5:采用反萃剂对所述锂负载有机相进行反萃,分离得到富锂溶液和反萃有机相;S6:对所述富锂溶液进行除油净化操作,得到氯化锂精制溶液。该方法工艺简单、环保且成本较低,适于工业应用,尤其适用于从碳酸盐黏土型锂矿中选择性提取锂。
本发明提供一种含有掺杂多孔石墨烯和有机锂盐的复合锂离子电池正极补锂材料,其特征在于,所述掺杂多孔石墨烯用作催化剂,所述掺杂多孔石墨烯中的掺杂原子为N原子、B原子、S原子、N原子、F原子、Fe原子、Cu原子、Co原子、Ni原子及Zn原子中的一种或多种。本发明提供的复合补锂材料,由于采用掺杂多孔石墨烯作为催化剂,应用在锂离子电池体系中,能够降低补锂添加剂有机锂盐的分解电位、补锂容量更高、电池循环性能更好。
本发明提供了一种以介孔碳CMK-3为碳源的碳包覆磷酸铁锂材料的制备方法,碳包覆磷酸铁锂是由硝酸铁、磷酸二氢铵、柠檬酸按一定比例混合形成混合物,在搅拌作用下,向混合物中缓慢滴加醋酸锂溶液,形成混合物料,在一定温度下将介孔碳CMK-3浸渍到溶液中,搅拌、超声得到泥浆状的溶液,所得泥浆状物料恒温干燥、研磨、煅烧处理后得到碳包覆磷酸铁锂粉体材料。本发明制备的碳包覆磷酸铁锂的粒径为200-400nm,颗粒细小、均匀、纯度高,增强了电子导电率和离子扩散率。本发明简单易行,快速,制备过程无污染;在一般化学实验室即可完成,并可进行大规模工业化生产。用本发明制备的碳包覆磷酸铁锂,可用作锂离子电池正极材料。
本发明属于锂离子固体电解质领域,并具体公开了一种新型锂离子传导氧化物固体电解质及其制备方法,其具体是:按设计的化学计量比称取原料并进行湿法球磨混合;将混合后的原料进行分步煅烧制备获得固体电解质粉体;将固体电解质粉体在合适压力条件下保压30~60min,然后将坯体埋于相同成分的粉体中,以1℃/min~2℃/min升温至1100℃~1200℃,并保温12h~24h,制备获得所需的固体电解质。本发明具有工艺流程简单及成本低的优势,制备的固体电解质具有较高的锂离子电导率,且化学稳定性优异,可作为锂离子电池用固体电解质。
本发明属于锂电池技术领域,主要公开了一种锂电池电解液及锂电池,其中所述锂电池电解液包括以下组分:锂盐,有机溶剂及添加剂;其中,所述添加剂为包括碳酸亚乙烯酯、1,3‑丙烷磺内酯、氟代碳酸乙烯酯、二氟磷酸锂、硫酸乙烯酯及三(三甲基硅烷)亚磷酸酯的混合添加剂。本发明的锂电池电解液通过优化电解液配方,提升低温环境下锂离子的迁移速率,使锂离子电池在‑25℃低温条件时具有良好的循环性能。
本发明提供了一种负极极片覆锂系统装置及其覆锂方法,所述的系统装置包括覆锂装置和清洗装置,所述的覆锂装置包括注入有电解液的壳体,所述壳体内设置至少一个导向辊,所述壳体内还设置浸入电解液的锂源,所述壳体的进料端设置有进料导电辊,所述进料导电辊与锂源电性连接,所述进料导电辊与锂源电性连接的线路上设置电流调节器,负极极片绕过所述进料导电辊与导向辊,浸入电解液中,负极极片经所述进料导电辊与锂源电性连接进行覆锂;所述清洗装置内设置有超声发生器,覆锂后的负极极片进入清洗装置清洗。本发明使覆锂后的负极极片覆锂均匀和覆锂稳定,具有结构简单、覆锂厚度可调节和易于工业化等特点。
本发明涉及电池回收技术领域,尤其涉及一种锂电池回收装置及锂电池回收方法。本发明提供的锂电池回收装置包括负极烘烤箱、正极烘烤箱、负极分离组件以及正极分离组件,负极烘烤箱和正极烘烤箱独立设置,负极烘烤箱内部设置有负极恒温腔体,正极烘烤箱内部设置有正极恒温腔体,负极分离组件能够带动极卷上的负极极片在负极恒温腔体中移动,以使负极烘烤箱收集负极极片上的电解液以及黑粉,正极分离组件能够带动极卷上的正极极片和隔膜在正极恒温腔体中移动,以使正极烘烤箱收集正极极片上的电解液以及黑粉。锂电池回收方法应用上述锂电池回收装置对锂电池进行回收处理,无需将极卷进行破碎,减少环境污染,并且提升了锂电池中贵金属的回收率。
本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域,公开了一种以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料。该方法包括以下步骤:(1)将铁源、磷源和锂源加入分散剂中,并向分散剂中加入碳源和添加剂,球磨后得到浆料,其中,铁源为磷酸铁和氧化铁的混合物,磷源由磷酸铁、磷酸锂以及可选地磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵提供,锂源为磷酸锂;(2)将步骤(1)中得到的浆料进行喷雾干燥,得到磷酸铁锂前驱体;(3)将步骤(2)中得到的磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结,破碎后得到磷酸铁锂材料。该方法得到的磷酸铁锂材料具有较高的压实密度,放电比容量得到明显提升,而且具有巨大的制造成本优势。
本发明提供一种补锂隔膜及其制备方法与锂离子电池,所述制备方法包括以下步骤:(1)将两条隔膜对称贴合,得到双层隔膜;(2)将步骤(1)所得双层隔膜的两侧表面分别贴合锂带,得到复合隔膜;(3)将步骤(2)所得复合隔膜进行辊压并切割,得到补锂隔膜。本发明提供的制备方法提升了操作的安全性,降低了生产成本,避免了铝箔氧化与负极片在复合过程中的掉料现象。
本发明公开了一种层状结构的锂离子电池负极材料Ca9Co12O28及其制备方法,涉及锂电池领域,该方法包括以下步骤:按摩尔份,将1份钙源、1~2份钴源与0.005~0.01份表面活性剂混合并溶解至水中,在35~45℃下反应1.5~3h;加入4~5份弱酸,升温至47~55℃反应1.5~3h后,加入18~20份多元醇,升温至70~85℃,反应1.5~3h,减压蒸馏除去水分;在140~160℃下反应3~5h后,将树脂在800~900℃下煅烧3~5h。本发明的Ca9Co12O28为层状结构,粒径为0.5~1.2μm,在电流密度为1800~2000mAh?g?1的条件下,充放电200次后放电比容量保持在236mAh?g?1。本发明的Ca9Co12O28尺寸均匀,能够提高电极材料的倍率性能,实现快速充放电。
本发明涉及锂离子电池电解质技术领域,具体而言,涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法、锂离子电池。双氟磺酰亚胺锂的制备方法包括:将双氯磺酰亚胺、氟盐和非水溶剂混合并反应,反应完成后分离提纯,得到双氟磺酰亚胺溶液;将锂源和所述双氟磺酰亚胺溶液混合并反应,反应完成后分离提纯,得到双氟磺酰亚胺锂;所述氟盐包括氟化铵、氟化钠和氟化钾中的至少一种。该方法工艺流程短,反应过程中废弃物少,并且该反应在非水体系中进行,能够避免引入水汽。
本发明提供一种中间液相方法制备碳复合磷酸钒锂无粘结剂正极,具体步骤是称取锂源、钒源于小烧杯中,添加去离子水,搅拌20min至其完全溶解,将其转移至水热内胆中,添加去离子水至内胆体积的80%,在100~180℃的鼓风烘箱中水热12~48h。称取磷源及有机碳源于烧杯中,加入去离子水,搅拌20min至其完全溶解,之后将自然冷却后的中间相液体缓慢滴加到溶有磷源和有机碳源的烧杯中,搅拌20min至溶液变成橙黄色,加热浓缩至一定体积。之后将碳基体浸泡在液相前驱体中1‑4小时,并在60℃的鼓风烘箱中于24~36h烘干。将烘干后的碳基体在氮气气氛下350℃预烧2~6h,在650~850℃下煅烧6~12h,自然冷却后得到无粘结剂Li3V2(PO4)3/C电极,以其作为锂离子电池正极显示出较好的电化学性能。
本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域,公开了一种磷酸铁锂材料以及以混合铁源与混合磷源制备磷酸铁锂材料的方法。该方法包括以下步骤:(1)将铁源和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1:1‑1.05的比例加入分散剂中,同时加入碳源和添加剂,球磨,其中,铁源为磷酸铁和氧化铁,磷源为磷酸锂和磷酸;(2)将球磨浆料砂磨至浆料的固含量为30‑45%,粒度为0.3‑0.65um;(3)对砂磨浆料进行喷雾干燥,得到磷酸铁锂前驱体;(4)将磷酸铁锂前驱体烧结,然后水冷至室温,其中,烧结温度为750‑790℃,烧结时间为6‑14h;(5)将烧结材料粉碎。该方法既能极大的降低生产成本,又能使材料具有优异的电化学性能。
本发明涉及一种电池级磷酸二氢锂的生产方法,属于磷酸二氢锂制造技术领域。市售工业级氢氧化锂可溶性杂质较高,本发明针对现有工艺中可溶性杂质易富集的问题提供一种新的电池级磷酸锂的生产方法。包括以下步骤:(1)重结晶氢氧化锂制备;(2)中和反应:将磷酸与重结晶氢氧化锂按摩尔比LiOH∶H3PO4=1∶1-1.1进行反应,调节pH值到1-3,得到磷酸二氢锂溶液;(3)蒸发浓缩;(4)冷却结晶分离;(5)烘干包装得到磷酸二氢锂产品。本发明工艺流程短,操作简单,生产成本低,所得的电池级磷酸二氢锂产品杂质低(产品中的Na、K、SO42-、Cl-均小于20ppm),质量稳定,适用于制备锂离子电池的正极材料。
本发明涉及一种锂离子动力电池正极材料尖晶石锰酸锂的制备方法,包括有如下步骤:1)原料选择:选取锰氧化物、锂源材料和掺杂金属元素氧化物进行混合;2)将步骤1)所得的混合物混合均匀后送入连续烧结炉中进行高温梯度烧结处理,梯度烧结详细步骤如下:第一步烧结,在1000~1200℃下烧结3~5小时;第二步烧结,在800~900℃下烧结4~6小时;第三步烧结,是在500~700℃下烧结5~8小时,同时通入压缩空气。烧结结束后自然冷却,经过粉碎和分级处理即可。本发明具有以下优点:工艺简单,通过超高温烧结处理控制锰酸锂的结晶度和表面状态以降低锰溶解,此后通过低温烧结处理控制或者消除氧缺陷。
本发明公开了一种锂硫电池、锂硫电池正级和负极材料及其制备方法。所述一种锂硫电池正极和负极材料的制备方法,包括如下步骤:(1)在氮气气氛下,将氧化石墨烯加热得到还原石墨烯;(2)在氮气气氛下,将步骤(1)所述的还原石墨烯分别与硫粉和锂粉混合,然后分别在氮气气氛下加热反应,反应结束后,分别得到所述锂硫电池正极材料和锂硫电池负极材料。将制备得到的锂硫电池正级和负极材料用于制备锂硫电池,锂硫电池的容量达到400Wh/Kg,经过160次循环,充电效率仍达到98%。
本发明公开了一种金属锂表面原位锂铝合金层的筑构方法与应用,属于锂二次电池电极材料领域,包括:将混盐在惰性气氛下加热熔融,并使温度保持在锂的熔点以下,得到熔盐电解质;将锂片置于熔盐电解质中反应,并通过控制反应时间制备不同反应深度的锂铝合金层;其中,上述混盐为熔点低于金属锂熔点的NaAlCl4或LiAlCl4。本发明所提供的制备方法所需的温度较低,操作简单,所制备的锂铝合金层成分可控,应用在锂电池中时,能降低锂负极与电解液接触界面材料的活度,减少充放电过程中的副反应;同时,所构筑的合金层呈现一定的孔隙和梯度,有利于电解液的浸润,增加了锂沉积的形核位点,利于抑制锂枝晶生长,从而提高了锂金属电池的循环稳定性和库仑效率。
一种锂离子电池NiCrxOy负极材料,所述的锂离子电池NiCrxOy负极材料为NiCrO3及NiCr2O4,为尖晶石结构,该锂离子电池NiCrxOy负极材料为颗粒状,平均颗粒度为100-200nm。该锂离子材料以乙酸镍或硝酸镍为镍源,九水硝酸铬为铬源,在六次甲基四胺溶剂条件下,采用水热法制得混合材料,将该混合材料烘干后经高温烧结制得锂离子电池NiCrO3及NiCr2O4负极材料。制得该产品具有如下有益效果:合成工艺简单,易于操作,材料制备成本低;所得样品纯度较高,结晶性能良好;所制备样品为颗粒状,颗粒尺寸约100~200nm;所制备材料容量较高,循环性好。
本发明提供一种磷酸铁锂废粉的处理方法及磷酸铁锂,包括如下步骤:采用碱液浸泡磷酸铁锂废粉,过滤得到碱浸黑粉,而后加入酸浸泡,调节浸出液的pH至1.5~3.5,加入铁粉反应,固液分离得海绵铜和浸出液,继续除重金属和铝,再加入特定配比的磷源、铁源和锂源反应得浆料,干燥得磷酸铁锂前驱体粉末,加入碳源,在高温惰性氛围下烧结制备得到磷酸铁锂产品。本发明处理工艺可同时回收磷酸铁锂废粉中的锂铁磷元素,直接制备得到高附加值的磷酸铁锂产品。
本发明提供高性能耐热梯度纳米线正级及亲锂性负极复合固态锂电池,涉及电池技术领域。步骤一、电池正极材料制备、将过氧化氢溶液添加到的五氧化二钒中,并将混合物剧烈搅拌得到钒溶胶,将离子水和聚乙二醇分别添加到得到的钒溶胶中。具有正极内部结构的大面积接触界面和稳定的结构强度的核‑壳结构可以显着增加循环期间的离子/电子传输和缓冲液体积变化,有效的界面工程使SSLB具有较低的界面电阻,高容量和良好的循环稳定性,对于负极界面发生的复杂反应,以及锂枝晶生长与体积膨胀的问题,前者可以通过采用固态电解质的方法来避免,后者我们通过在负极添加一种铜镍双金属层改性三维骨架材料,引导锂离子沉积,促进锂金属负极的稳定循环。
本发明涉及一种高能量密度锂电池磷酸铁锂正极材料及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:(1)含锂盐聚丙烯腈纺丝溶液配制;(2)含亚铁盐聚丙烯腈纺丝溶液配制;(3)纳米纤维无纺布的静电纺丝制备:将含锂盐聚丙烯腈纺丝溶液和铁盐聚丙烯腈纺丝溶液分别注入两个纺丝注射器并摆放于纺丝设备内,静电纺丝得纳米纤维无纺布;(4)纳米纤维无纺布的碳化得磷酸铁锂碳纳米复合材料;(5)后处理:将磷酸铁锂碳纳米复合材料加入到锰盐水溶液中,分散后,进行后续一系列烘干处理,即得。有益效果为,分别配制锂盐和亚铁盐溶液,然后再通过静电纺丝将其交错均匀复合,可保证产品性能均一稳定,同时有利于原料回收;锰盐后处理,有利于能量密度提升。
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