一体化反应及分离系统及工艺和应用的制作方法

1.本发明属于化工处理制备技术领域，涉及一种一体化反应及分离系统及工艺和应用。

背景技术：

2.在化工、制药、材料合成等领域，通常涉及液固、液液固、气液固等生成细小悬浮固体颗粒物的反应，这些反应过程结束后往往需要紧接着对物料进行固液分离，以便从母液中分离出固体颗粒物产品，而且部分合成反应制备的固体颗粒物还需通过洗涤工艺，去除其表面残留的母液之后，进入下一步的处理工段。

3.现有工艺流程中，反应、液固分离、产品洗涤常常分别在不同设备中进行，其中反应釜只能提供搅拌和满足反应必要的工艺条件，而无固液分离功能和洗涤功能，需要增加体外分离单元实现固液分离和体外洗涤单元实现浆料洗涤，这一方面会增加工艺流程复杂性，生产成本也较高；另一方面浓缩后的高固含量浆料回流至反应釜时会影响反应釜中的颗粒物浓度均布，从而影响反应效率，针对颗粒物制备反应工艺时其生成物颗粒的生长成形和产品品质的一致性也较差。针对该技术缺陷，现有技术中如沉淀法合成三元材料前驱体过程中通过降低体外固液分离单元浓液的回流量来减缓对反应釜生成物颗粒生长形貌的影响，但同时会降低工作效率。并且，常规的体外固液分离单元在分离过程中极易形成滤饼，降低了通量和分离效率，且工艺流程冗长，占地较大，控制操作繁琐。而在洗涤过程中，传统的板框、离心机等滤饼洗涤过程中存在跑料、洗涤不均匀以及产生大量洗涤废水带来的环保问题等。

4.基于此，本领域技术人员有必要提供一种一体化反应及分离系统及工艺和应用，以简化工艺流程，提高反应效率，同时提高分离和洗涤效果，从而实现对现工艺下的生产成本的有效降低和环保排放问题从源头上有效解决。

技术实现要素：

5.针对上述现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种一体化反应及分离系统及工艺和应用，以简化工艺流程，提高反应效率，同时提高分离和洗涤效果，从而实现对现工艺下的生产成本的有效降低和环保排放问题从源头上有效解决。

6.本发明提供的技术方案如下：

7.一种一体化反应及分离系统，包括：

8.进料装置，用于存储和输送反应原料；

9.一体化反应及分离装置，所述一体化反应及分离装置包含连接于进料装置下游的反应釜；所述反应釜中设置有至少一组分离组件，用于在原料反应时进行固液相的动态分离，所述分离组件包括在反应釜壳体的中部贯穿设置的一中空转轴，所述中空转轴上间隔设置多个中空的分离膜片，且中空转轴的空腔与分离膜片的内腔连通，所述中空转轴沿轴向的第一端连接驱动元件，第二端用于输出分离后的母液清液。

10.优选的，所述反应釜内平行于所述中空转轴还设置有液体分布器，所述液体分布器与所述进料装置连通；

11.所述反应釜内位于分离膜片的底部设有排料口。

12.优选的，所述分离膜片为中空圆盘状结构，其膜孔径为1nm～50μm，分离膜片的直径为50～5000mm。

13.优选的，所述反应釜上连接有洗涤装置，所述洗涤装置包括用于供应洗涤介质的供水箱，所述供水箱通过供液阀连接至所述液体分布器，用于对分离后的固体物料进行洗涤。

14.优选的，所述反应釜的下游依次连接洗涤废液罐和多级膜分离单元，所述多级膜分离单元采用纳滤膜和/或反渗透膜，用于对洗涤后的洗涤废液进行分离，所述多级膜分离单元设有浓液出口和清液出口，清液出口循环连接至供水箱。

15.进一步的，所述洗涤装置还包括带清洗液流量阀的清洗管道，所述清洗管道连接至所述液体分布器；所述反应釜的底部还设有用于排出清洗后废液和残余母液的排尽口，所述洗涤废液罐的前端与换热单元连通，用于降低洗涤废液的温度。

16.进一步的，所述反应釜内还设有扰流元件；所述扰流元件的截面设为梳齿状，多个间隔均布的梳齿间隔插入相邻分离膜片的间隔区域内。

17.进一步的，所述进料装置包括原料存储单元，所述原料存储单元通过带进料阀的进料管道连接至液体分布器。

18.进一步的，所述反应釜上还连接有反冲洗装置，所述反冲洗装置包括带反冲阀的反冲管道，反冲管道连接至反冲罐，所述反冲罐的底部还与所述中空转轴的第二端连通。

19.进一步的，所述中空转轴沿轴向的第二端通过缓冲罐分别连接至反冲罐和母液罐；所述缓冲罐与反冲罐和母液罐的连接管道上设有清液视镜。

20.进一步的，所述供水箱上设有供水箱热源流量阀，并设有温度传感器，用于调节供水箱内洗涤介质的温度。

21.进一步的，所述反应釜上设有反应釜热源流量阀，用于调节反应釜内体系的温度；所述反应釜上还设有带排气流量阀的排气管道；所述反应釜上还设有压力表，用于监测反应釜内的操作压力。

22.根据本发明上述提供的一体化反应及分离系统，还可以提供一种一体化反应及分离工艺，包括如下步骤：

23.s1、反应原料连续计量进入一体化反应及分离装置的反应釜内，通过调节进料流量控制反应釜内的压力，反应原料在釜内反应的同时，通过分离组件对反应后的物料进行母液清液和固体物料的分离；

24.s2、待反应釜中的固体物料满足物化特性时，停止对反应釜的进料，反应釜中得到浆料产品。该技术方案中固体物料的物化特性包括反应产物的粒径、振实密度、比表面积，以及固体催化剂的催化活性等，不同反应体系采用的物化特性可能不同。

25.进一步的，所述一体化反应及分离工艺，还包括如下步骤：

26.s3、通过洗涤装置向反应釜中加入洗涤介质，洗涤介质在压力的驱动下，对反应釜中的浆料进行洗涤，产生的洗涤废液储存至洗涤废液罐；对反应釜内洗涤合格后的浆料产品，通过排料阀存储至合格产品储罐。

27.优选的，所述步骤s3包括洗涤之前浆料产品的浓缩过程，通过控制分离组件的转速进行浆料浓缩，使固体物料在分离组件膜片表面逐渐形成滤饼；排出残余母液，对固体颗粒物开始洗涤过程。

28.进一步的，上述步骤更具体的为：

29.步骤s1中，反应原料在釜内反应的同时，驱动分离组件中位于反应釜中部的中空转轴的第一端转动，带动在中空转轴上间隔设置且相互连通的分离膜片旋转，反应生成的母液清液在压力的驱动下，从分离膜片表面渗透汇至中空转轴的空腔内，经中空转轴的第二端排出，反应体系中的固体颗粒物则被截留在分离膜片的表面；并且，反应釜中的固体颗粒物在分离膜片的旋转和扰流元件的共同作用下，均匀悬浮分布在反应釜中；

30.步骤s3中，开启洗涤装置中供水箱出口的水洗泵，同时控制中空转轴的转速，洗涤介质在压力的驱动下，从分离膜片的表面渗透汇至中空转轴在完成对浆料的洗涤并经中空转轴的第二端排出后，经换热单元冷却后储存至洗涤废液罐；其中，对于反应釜内的浆料产品，取样检测产品中杂质含量合格后，浆料卸至合格产品储罐；洗涤废液罐中的洗涤废液，通过多级膜分离单元的纳滤膜和/或反渗透膜分离后，清液回流至供水箱循环使用。

31.进一步的，所述步骤s2包括：反应釜中固含量不断提升至规定数值时，母液清液排至母液罐，固体物料通过排料阀卸料至产品储罐，进入后续处理工序。

32.优选的，在上述工艺中，根据需要对反应釜进行反冲洗；反冲洗过程为：

33.自中空转轴排出的母液清液或洗涤废液通过缓冲罐进入反冲罐，反冲罐中的母液清液或洗涤废液在反冲气压推动下，通过中空转轴从分离膜片的膜内侧向膜表面渗透，通过反冲洗去除分离膜片表面的沉积物。

34.当系统运行较长时间后，反冲洗未完全恢复清液通量时，定期将系统设备物料排尽，通过清洗管道加入清洗液对反应釜进行清洗，清洗后的废液从排尽口外排；并且，清洗完成后利用供水箱中的洗涤介质进行冲洗，避免残留清洗液对产品的污染。

35.优选的，控制中空转轴的转数为0～1500r/min；反应釜内操作压力为0～5bar。

36.根据本发明上述提供的一体化反应及分离系统及工艺，还可以提供一种一体化反应及分离系统的应用，具体的，可用于液相法生成固体生成物的反应或者粉体催化剂流化床反应中。

37.本发明的有益效果体现在：

38.(1)本发明可以提供一种反应与动态分离一体化的装置及工艺，利用分离膜片进行原位反应及动态分离，保证膜的高通量与固体颗粒物的低漏滤量。本发明适用于液相法制备超细粉体或催化添加剂为细小颗粒物的场合，可以实现边进反应原料反应，边分离滤液，提高反应的效率和催化剂的利用率。

39.(2)本发明同时还提供了一种集反应、动态分离与洗涤一体化的系统及工艺，在反应釜中利用分离膜片的旋转和扰流元件的共同作用，将反应生成的固态物料均匀悬浮分布在反应釜中，实现无滤饼动态均匀分离和洗涤，保证分离膜片的高清液通量，分离和洗涤效率更高。尤其适用于液相法制备超细粉体的场合，如氧化钛、氧化铝、电池正极材料及其前驱体等，可以实现边进反应原料反应，边分离滤液，反应完成后直接进行洗涤过程，洗涤废液处理之后循环利用。

40.(3)本发明在一体化反应及分离装置中集成反应、动态分离过程，也可以集成洗涤

过程，可以边进料边反应，边动态分离，反应集成度高，且能够使固体颗粒物在反应釜内保持原位均匀生长，避免了体外转移对产品造成的不利生长因素，并通过反冲洗装置可根据实际需求对一体化反应及分离装置进行再生，同时有效提高了反应效率和产品质量。从而，可以使整体工艺实现间歇或半间歇半连续或连续生产，提高生产效率。且具有整体系统占地小、反应流程短，反应固含量高，反应釜体积利用率高，产能高，生产成本低等特点。

41.(4)本发明的一体化反应及分离装置，利用驱动元件驱动中空转轴带动分离膜片的旋转，同时对反应釜中的物料起到较好的搅拌作用，能够替代传统反应釜中的搅拌装置，显著降低能耗，起到节能环保的目的。

42.(5)本发明的一体化反应及分离装置易于清洗，适用于不同系列产品间的灵活切换，工业推广价值大。

附图说明

43.图1为本发明一体化反应及分离系统在一种实施例下的结构示意图。

44.图2为本发明一体化反应及分离系统在另一种实施例下的结构示意图。

45.图中标注符号的含义如下：

46.10?进料装置，100?反应原料存储单元，110?进料阀，120?进料泵，121?进料泵出口止回阀；

47.20?一体化反应及分离装置，200?反应釜，210?驱动元件，220?反应釜壳体，230?分离膜片，240?中空转轴，250?扰流元件，260?液体分布器，270?清液视镜，280?反应釜热源流量阀，281?排气流量阀，282?排料阀，283?压力表，284?温度传感器，285?排尽口，290?缓冲罐；

48.300?母液罐，310?母液排出阀，320?母液罐排料阀；

49.400?合格料储410?合格料排料阀；

50.500?废液罐，510?增压泵，511?增压泵出口止回阀，520?洗涤废液排出阀；

51.600?多级膜分离单元，610?膜分离清液阀，620?膜分离浓液阀；

52.70?反冲洗装置，700?反冲罐，710?反冲阀；

53.80?洗涤装置，800?供水箱，810?补水阀，811?温度传感器，820?供液阀，821?供水箱热源流量阀，822?清洗液流量阀，830?水洗泵，831?水洗泵出口止回阀；

54.900?换热单元。

具体实施方式

55.下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

56.根据本发明提供的一种实施例，结合图1所示，根据本发明提供的一种实施例，为一种一体化反应及分离系统，包括：进料装置10，用于存储和输送反应原料；

57.一体化反应及分离装置20，一体化反应及分离装置20包含连接于进料装置10下游的反应釜200；所述反应釜200中设置有至少一组分离组件，用于在原料反应时同步进行固液相的动态分离。根据本实施例，在一体化反应及分离装置20中集成反应和动态分离，可以边进料反应，边动态分离母液，反应集成度高，避免了体外转移对反应造成的不利因素，适

用于液固、液液固、气液固等多相反应的反应物或生成物或催化添加剂为细小颗粒物的场合，能够提高反应的效率和催化剂的利用率。

58.作为优选的一实施例，所述分离组件包括在反应釜壳体220的中部贯穿设置的一中空转轴240，所述中空转轴240上间隔设置多个中空的分离膜片230，且中空转轴240的空腔与分离膜片230的内腔连通，所述中空转轴240沿轴向的第一端连接驱动元件210如搅拌电机，第二端用于输出分离后的母液清液，分离后的母液清液输出至缓冲罐290；所述分离组件在驱动元件210的驱动下旋转，同时能够对反应釜200内的物料起到较好的搅拌作用；所述反应釜200内平行于中空转轴240还设置有液体分布器260，所述液体分布器260与所述进料装置10连通；所述反应釜200内位于分离膜片230的底部设有排料口，通过排料阀282排出固体物料。

59.根据本实施例，反应原料经进料装置10通过液体分布器260进入反应釜200内，通过驱动元件210对中空转轴240的驱动，使中空转轴240带动分离膜片230旋转，带动反应釜200内物料形成混流，在反应釜的进料到出料之间的空间内形成压力差，反应体系中的固体颗粒物被截留在分离膜片230表面，反应釜中的固体颗粒物在混流作用下，均匀悬浮分布在反应釜中，而反应后的母液清液则在压力的驱动下，从分离膜片230表面渗透汇至中空转轴240，经中空转轴240的第二端排出，具体的，可经过缓冲罐290排出至母液罐300。优选的，分离膜片230沿中空转轴240的轴向均匀间隔分布，提高混流效果。

60.在实际应用中，中空转轴240上的分离膜片230为中空的圆盘状，分离膜片230上的膜孔径为1nm～50μm，分离膜片230的直径为50～5000mm。所述的中空转轴240的结构为中空柱状，中空转轴240的外直径为10～500mm，壁厚为2～25mm。中空转轴240与反应釜壳体220之间采用机械密封装置进行密封，驱动元件210与中空转轴240通过连轴传动或者皮带传动或者齿轮传动实现旋转转动。

61.结合上述，本发明的一体化反应及分离系统可以在密闭、正压环境下工作，避免反应体系与外部空气环境的相互接触，影响反应体系，污染环境，提高可靠性。

62.为了提高系统的适用性，结合图2所示，所述反应釜200上连接有洗涤装置80，用于对分离后的固体物料进行洗涤。通过对洗涤的集成，可以间歇或半间歇半连续或连续生产，提高生产效率。适用于液固、液液固、气液固等多相反应的反应物或生成物为细小颗粒物的场合。其中，所述洗涤装置80包括用于供应洗涤介质的供水箱800，所述供水箱800通过供液阀820连接至所述液体分布器260。

63.更优的，所述洗涤装置80还包括带清洗液流量阀822的清洗管道，所述清洗管道连接至所述液体分布器260；所述反应釜200的底部还设有用于排出清洗后废液和残余母液的排尽口285。

64.作为优选的再一实施例，所述供水箱800上设有带补水阀810的补水管道；所述供水箱800通过水洗泵830及水洗泵出口止回阀831后经供液阀820连接至所述液体分布器260，用于控制进入液体分布器260的洗涤介质流量。

65.并且，供水箱800上还设有带供水箱热源流量阀821的热源管道，并设有温度传感器811，所述温度传感器811与供水箱热源流量阀821电连接，从而根据所测的温度数值，结合处理需求，调节供水箱800内洗涤介质如纯水的温度。一般情况下，控制水洗温度为0～150℃。根据本实施例，利用洗涤装置80可以对反应釜200内的产品进行洗涤以得到合格料。

在反应间隙，可以通过清洗管道加入清洗液对分离组件进行清洗，清洗后的废液经排尽口285外排。此外，清洗完成后还可以利用洗涤介质如纯水进行再次冲洗，避免残留清洗液对产品造成污染。从而进一步保证反应所收集浆料产品的质量。

66.为了进一步便于排料，排料口处设为漏斗状。其中，排料口处通过控制排料阀282的开启将产品排出至合格料储罐400，经过合格料罐排料阀410进入后续工序。

67.更进一步的，所述反应釜200内还设有扰流元件250；所述扰流元件250的截面设为梳齿状，多个间隔均布的梳齿间隔插入相邻分离膜片230的间隔区域内，以进一步形成湍流效果。此外，扰流元件250可采用机械扰流梳或气差扰流或射流扰流方式。本发明在分离膜片230的转动和扰流元件250的共同作用下，固体颗粒物均匀悬浮，反应体系中饱和度始终均一，固体颗粒物的生长均匀，反应生成固体颗粒物粒径的均一性较好，适用于不同粒径级别颗粒物的生产。

68.作为优选的另一实施例，所述进料装置10包括原料存储单元100，所述原料存储单元100通过带进料泵120和进料阀110的进料管道连接至所述液体分布器260；并且所述液体分布器260沿釜壁平行于中空转轴240的轴向布置，如图1所示，以使反应原料能够充分被均匀分布到各分离膜片230上，提高反应和固液分离的充分性。为保证进料过程均匀性，进料装置10设在反应釜200上的原料进料口可设为多个，且沿反应釜200对称均匀分布，并分别与釜内的液体分布器260连通。另外，根据实际反应所需原料的种类，原料存储单元100可包括多个，并且均通过进料口与液体分布器260连通。

69.作为优选的又一实施例，所述反应釜200上还连接有反冲洗装置70，所述反冲洗装置70包括带反冲阀710的反冲管道，反冲管道连接至反冲罐700，所述反冲罐700的底部还与所述中空转轴240的第二端连通，以接收部分分离的母液清液和洗涤废液，作为反冲洗液用。

70.根据本实施例，反冲洗装置70可根据实际需求对一体化反应及分离装置20中的分离组件进行再生，同时有效提高了反应效率和产品质量。具体的，反冲洗装置70可以利用反应生成并动态分离后排出的母液清液或洗涤废液，在反冲气的推动下，通过中空转轴240从分离膜片230内侧向分离膜片的外表面渗透，通过反冲洗去除分离膜片230表面的沉积物；对反应釜200实现反向冲洗，恢复分离膜片230的膜通量。

71.作为优选的再一实施例，所述反冲罐700的上部还与换热单元900连通，所述换热单元900的下游依次连接洗涤废液罐500、多级膜分离单元600，所述多级膜分离单元600采用纳滤膜和/或反渗透膜，用于对洗涤后的洗涤废液进行处理回用，所述多级膜分离单元600设有浓液出口和清液出口，清液出口循环连接至供水箱800，清液作为洗涤补充水进行循环利用，有效的降低了耗水量，浓液则进入回收系统处理。

72.在上述实施例中，所述中空转轴240沿轴向的第二端通过缓冲罐290分别连接至反冲罐700和母液罐300；所述缓冲罐290与反冲罐700和母液罐300的连接管道上设有清液视镜270。从而便于观察从反应釜200中排出母液清液的澄清度。以便于及时发现观察反应状况，并适时做出相应工序的切换调整。并且，缓冲罐290与母液罐300之间的管道上设置母液排出流量阀310，用于调节母液排出量。母液罐300通过母液罐排料阀320将反应母液排出至下一处理工序。

73.在实际应用中，换热单元900的出口通过带洗涤废液排出阀520的洗涤废液排出管

道连接至洗涤废液罐500。换热单元900通过换热介质能够有效降低洗涤废液的温度，从而保证后续多级膜分离单元600在较低的温度下工作，延长膜元件的使用寿命。

74.据此，可通过洗涤装置80对反应釜200内物料进行洗涤，得到的洗涤废液可以结合工艺情况与需求进行回收利用，比如，待反应釜中的固体物料满足物化特性时，关闭反应釜200的进料泵120和进料阀110，停止对反应釜200的进料，控制中空转轴240的转速，如降低或停止转动，减少错流对分离膜片230的冲刷作用，使得固体物料在分离膜片230的膜表面逐渐形成滤饼，残余母液通过排尽口285排出后，通过洗涤装置80对滤饼开始洗涤过程，具体的：开启供水罐800出口的水洗泵830，打开供液阀820，控制一定洗涤温度、压力和洗涤流量，同时中空转轴240在洗涤初期缓慢旋转，待滤饼形成浆料后逐渐恢复至正常转速，洗涤介质如纯水在压力的驱动下，从分离膜片230表面渗透汇至中空转轴240的空腔内，自第二端排出，经缓冲罐290、反冲罐700进入换热单元900，经换热冷却后储存至洗涤废液罐500，洗涤至取样检测反应釜内产品的杂质含量合格后，浆料卸至合格产品储罐400，再经合格料排料阀410排出至后续工序处理；反应釜200经反冲清洗后进入下一批次生产；洗涤过程产生的洗涤废液，经增压泵510增压作用通过多级膜分离单元600，分离后得到的清液通过膜分离清液阀610回流至供水罐800循环使用，浓液则通过膜分离浓液阀620进入回收系统。其中，多级膜分离单元600为纳滤和/或反渗透型；多级膜分离单元600的清液回收率不低于70％。

75.此外，所述反应釜200上设有反应釜热源流量阀280，用于调节反应釜内体系的温度；所述反应釜200上还设有排气口，排气口连通带排气流量阀281的排气管道，以调节反应釜200内的压力。反应釜200上还设置压力表283，用于监测反应釜200内的操作压力。

76.在上述实施例中，反应釜200可采用卧式也可以采用立式结构。针对反应釜200的釜体加热形式可为夹型套或管型式，加热媒介为导热油或饱和蒸汽等。

77.需要说明的是，根据反应物料洗涤的不同需求，供水箱800内的洗涤介质可以为纯水、碱液、醇类等，且供水箱800的个数也可以根据洗涤顺序的不同需求设置为多个。

78.根据本发明提供的另一种实施例，结合图1所示，为一种一体化反应及分离工艺，包括如下步骤：

79.s1、反应原料连续计量进入一体化反应及分离装置20的反应釜200内，通过调节进料流量控制反应釜200内的压力，反应原料在釜内反应的同时，通过分离组件对反应后的物料进行母液清液和固体物料的分离；

80.s2、待反应釜中的固体物料满足物化特性时，停止对反应釜200的进料，反应釜200中得到浆料产品。

81.其中，步骤s2中，当设置有洗涤工序时，结合图2所示，具体步骤还包括：

82.s3、通过洗涤装置80向反应釜200中加入洗涤介质，洗涤介质在压力的驱动下，对反应釜200中的浆料进行洗涤，产生的洗涤废液储存至洗涤废液罐500；对反应釜200内洗涤合格后的浆料产品，通过排料阀存储至合格产品储罐400。

83.或者，步骤s2中，当未设置洗涤工序时，反应釜200中固含量不断提升至规定数值时，母液清液排至母液罐300，固体物料通过排料阀282卸料至产品储罐，进入后续处理工序。

84.具体的，上述一体化反应及分离工艺的步骤包括：

85.步骤s1中：反应原料连续计量进入一体化反应及分离装置的反应釜200内，通过一体化装置的进料阀110控制反应釜200内的压力，反应原料在釜内反应的同时，驱动分离组件中位于反应釜200中部的中空转轴240的第一端转动，带动在中空转轴上间隔设置且相互连通的分离膜片230旋转，反应生成的母液清液在压力的驱动下，从分离膜片230表面渗透汇至中空转轴240的空腔内，经中空转轴的第二端排出，反应生成的固体颗粒物则被截留在分离膜片230的表面；并且，反应釜中生成的固体颗粒物在分离膜片230的旋转和扰流元件250的共同作用下，均匀悬浮分布在反应釜中；其中，反应浆料在分离膜片230间形成错流，阻碍反应生成固体物在膜片表面沉积，膜片表面始终光滑且无滤饼产生，保证膜片具有稳定的高清液通量；

86.步骤s3中：通过控制分离组件的转速进行浆料浓缩，使固体物料在分离组件膜片表面逐渐形成滤饼；排出残余母液，对滤饼开始洗涤过程；开启洗涤装置80中供水箱800出口的水洗泵830，同时中空转轴240在洗涤初期先缓慢旋转至滤饼形成浆料，然后再恢复正常转速，洗涤水如纯水在压力的驱动下，从分离膜片230的表面渗透汇至中空转轴240在完成对浆料的洗涤并经中空转轴240的第二端排出后，经换热单元900冷却后储存至洗涤废液罐500；其中，对于反应釜200内的浆料产品，取样检测产品中杂质含量合格后，浆料卸至合格产品储罐400；洗涤过程产生的洗涤废液，经增压泵510增压作用通过多级膜分离单元600的纳滤膜和/或反渗透膜分离后，清液回流至供水箱800循环使用，浓液进入回收系统。

87.根据本实施例，反应原料在一体化反应及分离装置中进行反应和动态分离的一体化处理，整个流程集成度高，提升了整体的生产效率。通过集成洗涤过程和洗涤废液的处理回用，提升了经济效益。

88.此外，在该步骤s1中，反应液充满一体化反应及分离装置(或者一体化反应及分离系统开启时控制出气口的排气量及反应釜内的压力，使得反应正常进行时釜内液位恒定在合适的位置)，调节控制母液排出阀310的开度使得母液排出量和装置实际产能相适应。根据不同产品反应速率或结晶速率，通过调节母液排出流量控制浆料在装置内的停留时间。当达到规定的转化率或固体产品物化特性指标时，反应完全。本发明还可以在反应釜200上设置进出口压差报警装置，包括设置在反应釜200上的压力表283和报警器，以此监测固体物料对分离膜片230的堵塞情况。

89.作为优选的，步骤s1

?

s3中的反应、分离、洗涤过程中，在保持反应釜200内操作压差(也即压力)不变的条件下，当反应过程中排出的母液清液通量下降或洗涤过程的洗涤废液流入洗涤废液罐500的流量下降至初始状态时的80％时，或者，当反应釜200内压差超过限度值时，通入反冲气对反应釜200进行反冲洗，反冲洗过程为：

90.自中空转轴240排出的清液通过缓冲罐290进入反冲罐700，反冲罐700中的清液在反冲气压推动下，通过中空转轴240从分离膜片230的膜内侧向膜表面渗透，通过反冲洗去除分离膜片230表面的沉积物。其中，清液通量下降可通过清液视镜270观察得到；压差超过限度值可通过反应釜200上设置的进出口压差报警装置实现监测。

91.并且，步骤s3之后，反应釜200经反冲洗后再重复投入反应。反冲洗步骤同上述过程。

92.进一步的，当系统运行较长时间后，反冲洗未完全恢复清液通量时，定期将系统设备物料排尽，通过清洗管道加入清洗液清洗，清洗后的废液从排尽口285外排；并且，清洗完

成后利用供水箱800中的洗涤介质如纯水进行冲洗，避免残留清洗液对产品的污染。

93.在上述反应工艺中，为了进一步提高产物生产质量和效率，控制反应原料总的进料流量为0～5000l/h；中空转轴的转数为0～1500r/min；并控制反应釜中的固含量为0～70％；反应ph为0～14；反应温度为0～150℃；反应釜内操作压力为0～5bar；反应时间为0～200h。

94.根据本发明上述实施例提供的反应系统和工艺，可应用于液相法生成固体生成物的反应或者粉体催化剂流化床反应中。以下提供具体的应用例：

95.应用例1己内酰胺生产过程中肟化催化剂回收

96.目前国内使用钛硅分子筛催化环己酮氨肟化制备环己酮肟。

97.反应与动态分离过程

98.利用图1的一体化反应及分离系统，通过进料机构10，使叔丁醇、氨气、催化剂分别从不同的进料口进入液体分布器260，在反应釜200内反应，催化剂浓度为3wt％，反应完全后，含催化剂的反应液经反应釜200内部的分离膜片230分离后，母液清液经过母液排出阀310进入母液罐300，经过后续工艺得到环己酮肟，进而生产己内酰胺。催化剂则被截留在反应釜200内继续反应，直到催化剂活性降低到需要再生时，停止进料，需要再生的催化剂经过反应釜的排料阀282排出后进入后续处理工序。

99.反冲与清洗恢复过程

100.保持反应釜200内操作压差不变的条件下，当反应过程的母液清液流入母液罐300的流量下降至初始状态时的80％时，需进行反冲过程，母液排出阀310关闭，反冲阀510开启，控制反冲气表压为0.1mpa，缓冲罐500中清液在反冲气压力作用下，进入反应釜200中，对分离膜片表面的催化剂粉体进行反冲，每次反冲时间持续30秒，反冲后分离膜片通量恢复原始状态90％以上；在生产间隙定期检查膜的污染堵塞状况，及时需用专用清洗液对分离膜片进行清洗，恢复膜通量。清洗液流量阀822开启，清洗液自原料进口进入反应釜200，开启作为驱动元件210的搅拌电机对反应釜内的分离膜片230进行清洗，清洗后的废液经排尽口285进入排污管线。

101.应用例2三元材料前驱体的反应、动态分离与洗涤

102.反应与动态分离过程

103.利用图2的一体化反应及分离系统，反应原料存储单元100中的反应原料(硫酸盐混合溶液、碱溶液、氨水溶液)经进料泵120连续稳定进入反应釜200，硫酸盐混合溶液、碱溶液以及氨水溶液进口位置三者对称分布，并通过液体分布器260均匀分布于反应釜200中。开启驱动元件210，反应原料在反应釜200内发生反应，生成含固体物质的母液，经过分离膜片230进行固液分离，分离后的母液清液从中空转轴240的第二端排出，经缓冲罐290排出至母液罐300和反冲罐700。

104.其中：根据装置的设计产能，硫酸盐混合溶液、碱溶液与氨水溶液总流量为400l/h；通过设置作为驱动元件210的搅拌电机的工作频率，控制中空转轴240和分离膜片230的转数为350r/min，反应釜200中的反应温度由反应釜热源流量阀280控制，反应温度恒定在60

±

1℃。调节进料阀110控制反应釜200内的绝对压力，调节母液排出流量阀310，控制反应釜200进出口压差为0.2mpa，因反应釜200内充满液体且液体不可压缩，母液清液排出流量与反应釜总进料流量自动维持相等。

105.洗涤与多级膜分离过程

106.当反应釜200中固体物料的粒径满足要求时，反应结束，反应原料进料泵120停止，进料阀110和母液排出流量阀310关闭，降低中空转轴240和分离膜片230的转速直至停止旋转，固体物料在膜片的表面形成滤饼，排出残余母液；供水箱800的供液阀820和洗涤废液排出阀520开启，水洗泵830启动，洗涤过程开始；

107.通过控制供水箱热源流量阀821，保持供水箱800中纯水的温度在75℃，热水经水洗泵830作用，自进料管道进入反应釜200并通过釜内流体分布器260均匀分布，同时中空转轴240在洗涤初期先缓慢旋转至滤饼形成浆料，然后再恢复正常转速，纯水在压力的驱动下，从分离膜片230的表面渗透汇至中空转轴240在完成对浆料的洗涤，形成的洗涤废液经中空转轴240的第二端排出后，沿管路依次流经清液视镜270、反冲罐700，再经作为换热单元900的换热器换热冷却至45℃后进入洗涤废液罐500，当洗涤废液罐500中液位达到上限值，开启增压泵510，洗涤废液经多级膜分离单元600分离后得到清液作为洗涤补充水回流至供水箱800，膜分离后得到的浓液经膜分离浓液阀620排至后续工序进行回收处理，多级膜分离单元600的水回收率不低于70％；根据供水箱800中液位控制补水阀810补加洗涤介质如纯水，确保洗涤过程的平衡，当取样检测反应釜内产品的杂质含量合格后，供水箱800的供液阀820和洗涤废液排出阀520关闭，水洗泵830停止。此时，反应釜的排料阀282开启，洗涤合格产品卸料至合格料储罐400。

108.反冲与清洗恢复过程

109.保持反应釜200内操作压差不变的条件下，当反应过程的母液清液流入母液罐300或洗涤过程的洗涤废液流入洗涤废液罐500的流量下降至初始状态时的80％时，母液排出阀310、洗涤废液排出阀520关闭，反冲阀710开启，控制反冲气表压为0.1mpa，反冲罐700中的清液在反冲气压力作用下，通过中空转轴240的第二端进入分离膜片230中，对分离膜片230表面的粉体进行反冲，每次反冲时间持续30秒，反冲后膜片通量恢复原始状态95％以上；在生产间隙定期检查分离膜片230的污染堵塞状况，具体的，可根据清液通量衰减情况以及反应釜内的压差数值来检查，及时需用专用清洗液对分离膜片进行清洗，恢复膜通量。清洗液进口流量控制阀门822开启，清洗液自原料进口进入反应釜200，开启驱动元件210对反应釜内的分离膜片230进行旋转清洗，清洗后的废液经排尽口285进入排污管线。

110.应当说明的是，上述实施例均可根据需要自由组合。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。技术特征：

1.一种一体化反应及分离系统，其特征在于，包括：进料装置，用于存储和输送反应原料；一体化反应及分离装置，所述一体化反应及分离装置包含连接于进料装置的下游的反应釜；所述反应釜中设置有至少一组分离组件，用于在原料反应时进行固液相的动态分离，所述分离组件包括在所述反应釜壳体的中部贯穿设置的一中空转轴，所述中空转轴上间隔设置多个中空的分离膜片，且所述中空转轴的空腔与所述分离膜片的内腔连通，所述中空转轴沿轴向的第一端连接驱动元件，第二端用于输出分离后的母液清液。2.根据权利要求1所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述反应釜内平行于所述中空转轴还设置有液体分布器，所述液体分布器与所述进料装置连通；所述反应釜内位于所述分离膜片的底部设有排料口。3.根据权利要求2所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述分离膜片为中空盘状结构，所述分离膜片的膜孔径为1nm～50μm；和/或；所述分离膜片为圆形结构，直径为50～5000mm。4.根据权利要求1所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述反应釜上连接有洗涤装置，所述洗涤装置包括用于供应洗涤介质的供水箱，所述供水箱通过供液阀连接至所述反应釜，用于对反应分离后的固体物料进行洗涤。5.根据权利要求4所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述反应釜的下游依次连接洗涤废液罐和多级膜分离单元，所述多级膜分离单元采用纳滤膜和/或反渗透膜，用于对洗涤后的洗涤废液进行分离，所述多级膜分离单元设有浓液出口和清液出口，清液出口循环连接至供水箱。6.根据权利要求5所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述洗涤装置还包括带清洗液流量阀的清洗管道，所述清洗管道连接至所述反应釜；所述反应釜的底部还设有用于排出清洗后废液和残余母液的排尽口，所述洗涤废液罐的前端与换热单元连通，用于降低洗涤废液的温度。7.根据权利要求1所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述反应釜内还设有扰流元件；所述扰流元件的截面设为梳齿状，多个间隔均布的梳齿间隔插入相邻分离膜片的间隔区域内。8.根据权利要求1所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述反应釜上还连接有反冲洗装置，所述反冲洗装置包括带反冲阀的反冲管道，所述反冲管道连接至反冲罐，所述反冲罐的底部还与所述中空转轴的第二端连通。9.根据权利要求8所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述中空转轴沿轴向的第二端通过缓冲罐分别连接至反冲罐和母液罐；所述缓冲罐与反冲罐和母液罐的连接管道上设有清液视镜。10.根据权利要求4所述的一体化反应及分离系统，其特征在于：所述供水箱上设有供水箱热源流量阀，并设有温度传感器，用于调节供水箱内洗涤介质的温度；

和/或；所述反应釜上设有反应釜热源流量阀，用于调节反应釜内体系的温度；所述反应釜上还设有带排气流量阀的排气管道；所述反应釜上还设有压力表，用于监测反应釜内的操作压力。11.一种一体化反应及分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：s1、反应原料连续计量进入一体化反应及分离装置的反应釜内，通过调节进料流量控制反应釜内的压力，反应原料在釜内反应的同时，通过分离组件对反应后的物料进行母液清液和固体物料的分离；s2、待反应釜中的固体物料满足物化特性时，停止对反应釜的进料，反应釜中得到浆料产品。12.根据权利要求11所述的一体化反应及分离工艺，其特征在于，还包括如下步骤:s3、通过洗涤装置向反应釜中加入洗涤介质，洗涤介质在压力的驱动下，对反应釜中的浆料进行洗涤，产生的洗涤废液储存至洗涤废液罐；对反应釜内洗涤合格后的浆料产品，通过排料阀存储至合格产品储罐。13.根据权利要求12所述的一体化反应及分离工艺，其特征在于，步骤s3包括洗涤之前浆料产品的浓缩过程，通过控制分离组件的转速进行浆料浓缩，使固体物料在分离组件膜片表面形成滤饼；排出残余母液，对固体颗粒物开始洗涤过程。14.根据权利要求11所述的一体化反应及分离工艺，其特征在于：步骤s1中，反应原料在釜内反应的同时，驱动分离组件中位于反应釜中部的中空转轴的第一端转动，带动在中空转轴上间隔设置且相互连通的分离膜片旋转，反应生成的母液清液在压力的驱动下，从分离膜片表面渗透汇至中空转轴的空腔内，经中空转轴的第二端排出，反应体系中的固体颗粒物则被截留在分离膜片的表面；并且，反应釜中的固体颗粒物在分离膜片的旋转和扰流元件的共同作用下，均匀悬浮分布在反应釜中。15.根据权利要求12所述的一体化反应及分离工艺，其特征在于：步骤s3中，开启洗涤装置中供水箱出口的水洗泵，同时控制中空转轴的转速，洗涤介质在压力的驱动下，从分离膜片的表面渗透汇至中空转轴在完成对浆料的洗涤并经中空转轴的第二端排出后，经换热单元冷却后储存至洗涤废液罐；其中，对于反应釜内的浆料产品，取样检测产品中杂质含量合格后，浆料卸至合格产品储罐；洗涤废液罐中的洗涤废液，通过多级膜分离单元的纳滤膜和/或反渗透膜分离后，清液回流至供水箱循环使用。16.根据权利要求14所述的一体化反应及分离工艺，其特征在于，步骤s2包括：反应釜中固含量不断提升至规定数值时，母液清液排至母液罐，固体物料通过排料阀卸料至产品储罐，进入后续处理工序。17.根据权利要求14或15或16所述的一体化反应及分离工艺，其特征在于，根据需要对反应釜进行反冲洗；反冲洗过程为：自中空转轴排出的母液清液或洗涤废液通过缓冲罐进入反冲罐，反冲罐中的母液清液或洗涤废液在反冲气压推动下，通过中空转轴从分离膜片的膜内侧向膜表面渗透，通过反冲洗去除分离膜片表面的沉积物；和/或；根据需要通过清洗管道加入清洗液对反应釜进行清洗，清洗后的废液从排尽口外排；并且，清洗完成后利用供水箱中的洗涤介质进行冲洗；

和/或；控制中空转轴的转数为0～1500r/min；反应釜内操作压力为0～5bar。18.一种一体化反应及分离系统的应用，其特征在于，用于液相法生成固体生成物的反应或者粉体催化剂流化床反应中。

技术总结

本发明公开了一种一体化反应及分离系统，包括：进料装置，用于存储和输送反应原料；一体化反应及分离装置，其包含连接于进料装置的下游的反应釜；反应釜中设置有分离组件，用于在原料反应时进行固液相的动态分离，反应釜上连接有洗涤装置。其中，分离组件包括在反应釜壳体的中部贯穿设置的一中空转轴，中空转轴上间隔设置多个中空的分离膜片，且中空转轴的空腔与分离膜片的内腔连通，中空转轴沿轴向的第一端连接驱动元件，第二端用于输出分离后的母液清液和洗涤废液；反应釜内位于分离膜片的上部空间还设置有液体分布器，其与进料装置连通；底部设有排料口。同时还提供了一体化反应及分离工艺和应用，以提高反应效率，同时提高分离和洗涤效果。和洗涤效果。和洗涤效果。

技术研发人员：杨积志 李海波 夏辉鹏 黄磊

受保护的技术使用者：上海安赐环保科技股份有限公司

技术研发日：2021.10.22

技术公布日：2021/12/21