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PVC-尼龙6树脂分离富集TMK光度法测定含碳矿石中金

1758   编辑:中冶有色网   来源:湖南东港锑品有限公司  
2023-02-07 11:35:48
目前金的测定方法有原子吸收光谱法[1]及分光光度法等,光度法以罗丹宁[2]类、硫代米蚩酮及其衍生物[3]、硫脲[4-5]类、喹啉[6]等作为显色试剂。分解矿样过程中,一些挥发性元素,如碳、尤其有机碳对金分析测定时样品的溶解和结果影响很大,部分金包裹于含碳矿石中,若采用目前化验室在使用湿法中加逆王水预处理的方法分解矿样,样品分解不完全,测定结果偏低,对黄金生产有很大影响,因此在分析过程中要除去这些元素;笔者采用浓硫酸-浓硝酸+氯酸钾混合溶液对矿样进行预处理,再用王水溶样体系,于电热板中恒温下溶解矿样,克服了以上缺点,测定结果准确,适于含碳矿石中金的分析。研究发现,在PH3.5~3.8的EDTA二钠-冰醋酸掩蔽-缓冲溶液中,硫代米蚩酮(TMK)与Au(Ⅲ)在水相中形成稳定的2:1红色络合物,线性范围在0~80µg/25mL,摩尔吸光系数ε为:1.93×104L/(mol.cm),r=0.9998。方法用于含碳矿石中金的分析测定,其测定结果与火试金法的结果相吻合,操作简单,获得满意结果,值得推广和应用。 1 实验部分 1.1 主要试剂与仪器 PVC-尼龙6树脂,中科院长春应用化学研究所生产。 硫酸、盐酸、硝酸、氯酸钾均为分析纯。 洗脱液[7]:于500mL棕色试剂瓶内加蒸馏水200mL,再加4.0g无水硫酸钠,1.0g碘化钾和0.2g抗坏血酸,3.0mL (体积比为1:1)氨水,再加200mL蒸馏水,摇动使试剂完全溶解。室温低于250C时,其有效期48h。 十二烷基硫酸钠溶液(SDS溶液):称10g十二烷基硫酸钠于400mL烧杯内,加200ml蒸馏水,加热搅拌使试剂完全溶解(不要煮沸,否则溶液易溢出杯外),用微孔滤膜抽滤,得到澄清的溶液。 掩蔽缓冲液:PH=3.5~3.8;在1000mL烧杯中,加入400mL水和17.5gEDTA二钠,加热溶解后再加入84g柠檬酸和84mL冰醋酸,并补加100mL水(此时会有白色沉淀释出)。用玻璃棒不断搅拌下,并加浓氨水调节。 .硫代米氏酮溶液(简称TMK溶液):称50mgTMK于烘干的100mL量筒内,加入少量丙酮,摇动3~4min,促使试剂充分溶解。用无水乙醇稀释至100mL,静置片刻,再用干的玻璃漏斗(漏斗颈内塞入少量脱脂
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“PVC-尼龙6树脂分离富集TMK光度法测定含碳矿石中金” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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