高强高导Cu-Cr-Zr系合金制备工艺的研究进展

508 编辑：中冶有色技术网来源：昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

2023-02-07 13:21:27

Cu-Cr-Zr系铜合金因其具有高强度、高导电以及优异的耐磨损性能，被广泛应用于电气化铁路接触导线、连续铸造结晶器内衬、高炉冷却壁、异步牵引电动机转子、电阻焊电极、大功率耐磨电触头以及集成电路引线框架等[1-3]。Cu-Cr-Zr系铜合金以Cu为基体金属，通常含有0.15%~0.35%Cr，0.08%~0.25%Zr以及其他微量元素。多项强化机制的综合作用(如固溶强化、细晶强化、第二相强化、时效强化等)使该类合金抗拉强度高于550MPa并具有较好的塑性加工性能，电导率大于80%IACS，抗软化温度高于400℃，耐磨损性能突出[4-8]。如牌号为OMCL-1的铜合金抗拉强度和电导率分别为592 MPa和82.7%IACS;牌号为NK120合金的抗拉强度和电导率分别为580MPa和80%IACS。Cu-Cr-Zr系合金是当前高强度、高导电铜合金制备和研发所采用的主流合金体系[9-14]。本文从Cu-Cr-Zr系合金强化方式和强化机理、添加微量元素、新型凝固制备工艺和形变及热处理技术等方面出发，分析了Cu-Cr-Zr系合金强度、导电率以及耐磨性等性能，总结了高强高导Cu-Cr-Zr系合金在新型制备工艺方面的研究进展，并讨论了Cu-Cr-Zr系合金的各种强化技术与强化机理。最后指出了该类合金今后应重点关注的研究方向。

1 Cu-Cr-Zr系合金强化方式与强化机理

1.1细晶强化

细晶强化是通过改变合金结晶过程中的凝固条件，或控制冷变形后合金的回复和再结晶过程，或利用脱溶反应、粉末快速烧结、内氧化等方法，以获得细小的晶粒组织铜合金的合金强化手段之一[15,16]。该强化手段的理论依据是Hall-Petch公式，即，其中符号σ在不同场合下可以分别表示金属或合金的屈服强度、疲劳强度等强度指标，符号与k为常数，d为金属或合金晶粒的平均尺寸。从Hall-Petch公式知，晶粒尺寸的减小使金属或合金的强度大为提高。同时由于晶粒细化不会产生空位、夹杂等缺陷，因而对材料导电率影响不大。此外，细晶强化的突出优点是在提高材料强度的同时并不降低其塑性，相反还能提高材料的塑性。这是因为晶粒细化后，材料内部晶界的总面积变大，材料变形时晶界处位错塞积所造成的应力集中可以很好的得到缓解，从而推迟了微裂纹的萌生以及拓宽了已萌生裂纹的扩展路径，因此材料于断裂前可以实现较大的变形量[17,18]。

陈小红等[19]通过感应熔炼、铸造、锻造和冷拔变形制备了Cu-15Cr-0.1Zr原位复合材料并采用SEM 和TEM观察分析纤维相组织形态的演变。实验结果表明，Cu-15Cr-0.1Zr合金中Cr 相绝大部分以枝晶形式存在，尺寸为10-50μm; 有少量的以细小的共晶形式存在，尺寸为0.5μm左右。日本大阪大学崛茂德等[20]研究表明，将 Cu-Zr 系合金中Zr含量由0.1%提高到1.15%，由于Cu3Zr析出使固溶处理后晶粒尺寸由430μm降至20μm，合金显微硬度提高15HV，而导电率降低15%IACS。

1.2固溶强化

固溶强化是通过向金属或合金中添加微量元素使之溶入金属或合金基体晶格产生晶格畸变，从而阻碍位错运动来提高金属或合金强度的强化手段。依据Mott-Nabbaro的理论公式，即，加入适量的元素，屈服强度会随溶质元素浓度的增加而增大。上述理论公式中，、k为常数，C为溶质原子浓度，m为常数，决定于基体和合金元素的性质，其数值介于0.5-1之间。引起固溶强化的机制包括弹性交互作用(柯垂尔气团和史诺克气团)、电交互作用、化学交互作用等。但是当合金中形成固溶体时，合金的导电性能会降低，这是由于溶质原子使溶剂晶格产生扭曲畸变，破坏了晶格势场的周期性，从而增加了电子散射几率，故电阻率会有所增高[21]。微量合金元素对铜电阻率的影响程度见图1所示。从图l可知，仅有少数元素如Zn、Al、Zr、Sn、Mn等的微量加入对铜电阻率的影响不大，大量元素会使铜合金导电率呈直线下降。考虑到铜的导电率会受限制，铜中合金元素的加入量一般较低，应控制在1wt%以下。所以单独采用固溶强化对Cu-Cr-Zr系合金强度的提高有限，固溶强化通常与其它强化方法配合来使用[22]。

合金元素对铜电阻率的影响

图1 合金元素对铜电阻率的影响

Fig.1 Effect of elements on resistivity of copper

1.3形变强化

形变强化是通过对铜合金进行冷塑性变形，使铜合金基体内部产生大量的各种晶体晶体缺陷，如位错、空位等，从而提高其强度、硬度的强化方法。形变强化能使Cu-Cr-Zr系合金内部的位错大量增殖。大量的位错在运动过程中彼此交割，形成割阶或使位错缠结产生位错塞，进而使位错的滑移或攀移变得困难，使铜的强度提高。如纯铜经形变强化处理后，其强度由软态的250MPa左右增加到硬态380MPa左右。但形变强化会使合金的塑性也随变形量的增加而逐步下降，铜合金导电率亦会有所下降。若随后对合金采取回复或再结晶，其塑性会部分或全部地恢复。铜合金在获得形变强化的同时，塑性和韧性的显著降低不利于材料综合性能的改善，因此，仅通过形变强化来提高铜合金的强度具有局限性[23]。故把形变强化和其它强化方法相结合来强化合金才是研究与开发高强高导电Cu-Cr-Zr系合金的可行方法。陈讲彪等[24]采用形变原位复合的方法制备了Cu-Cr-Zr形变原位复合材料。研究结果表明，Cu-Cr-Zr合金经室温变形后，Cr相由铸态的树枝晶逐渐转变成细纤维状形，且应变量越大，纤维越均匀细化;Cu-Cr-Zr形变原位复合材料抗软化温度能够达到550℃。

1.4时效强化

时效强化手段是在铜中加入随温度降低固溶度会急剧下降的合金元素，并通过高温固溶淬火处理，使合金元素在铜中形成过饱和固溶体，随后进行时效处理，使过饱和固溶体分解，合金元素以一定粒子形式析出，并弥散分布在铜合金基体中形成沉淀相。析出的沉淀相有效地阻止晶界和位错的移动，使铜合金强度增加[25,26]。但是，过饱和固溶体脱溶在过程中析出的粒子会对电子产生附加散射，使合金电阻率增加。不过总体而言，沉淀析出的第二相引起的点阵畸变对电子的散射作用要比铜基体中固溶原子引起的散射作用小，因而脱溶过程后合金依然能获得较高的导电率。时效析出初期，析出物粒子直径较小，析出粒子与基体共格时，位错与粒子的交互作用为切割方式。依据Fleisher模式的理论公式，即，式中为临界剪切应力的增量，为母相的弹性模量，R为析出物半径，b为位错的柏氏矢量，f为析出相的体积分数，为(母相晶格常数减去析出相晶格常数)/(母相晶格常数)。铜合金临界剪切应力会随析出物粒子的体积分数的增加而增大。在时效析出的中后期，析出物逐渐粗化，析出粒子与基体相的共格关系转化为半共格或不共格，此时位错与粒子的交互作用变为绕过方式(Orowan模式)。综上可知，时效强化的效果会随析出相粒子的大小、数量、形态的变化而发生变化。通过控制时效工艺，形成合适的析出相组态，可获得不同强度级别的铜合金。在铜合金中，时效后能够产生析出第二相的元素有Ti、Co、P、Ni、Si、Mg和Fe等，析出相主要有 Fe2P、Cu3Zr、Cu2ZrMg、MgmPn和Fe2Ti等，析出相对铜合金强度和导电性的影响如表1所示。

湖南大学杨浩等[27]利用高分辨电子显微镜(HRTEM)及系列欠焦像出射波函数重构技术，探明了在大气环境下，Cu-Cr-Zr合金峰值时效时存在CuCrO2氧化物析出相。研究结果表明，Cu-Cr-Zr合金样品中除早期的具有花瓣状应变场衬度的共格析出相外，另一类强化相为圆盘状形貌的CuCrO2氧化物析出相。Batra等[28]发现Cu-Cr-Zr合金时效处理后，存在铸造过程中保留下来的粗大Cr颗粒，同时还存在由过饱和固溶体分解产生的BCC纳米析出相。

表1析出相对铜合金强度和导电率的综合影响

Table 1 Complex effect of the strengthen phases affecting on strength and electrical conductivity of the copper alloy

2 添加微量元素

依据上述强化理论，在Cu-Cr-Zr系合金中添加低固溶度的合金元素，如Cr、Ag、Zr、Ni、Mg、Fe和稀土元素等，利用微合金化元素的强化效果，通过形变、时效或热处理工艺，得到综合性能优良的铜合金。材料科学者对Cu-Cr-Zr系合金大量的研究表明，靠单一的添加元素来强化Cu-Cr-Zr系合金，虽然保持了合金的高导电性，但其强度及耐磨性指标不是很理想，有的甚至存在高温脆性开裂、抗软化性能不佳、易于过时效等问题。于是人们通过优化合金的成分设计，采用多元微合金化技术并结合凝固工艺等来克服上述问题[29]。

在Cu-Cr-Zr系合金中添加微量元素Mg，既能提高其强度和电导率，又能有效地防止合金过时效，延缓析出相的长大并降低析出相周围的凝聚性应力，进而提高Cu-Cr-Zr系合金的峰值强度。在Cu-Cr-Zr系合金中添加少量的Fe，能够减慢沉淀析出的动力学速度，减小合金的淬火敏感性。合金中富Fe相的析出，有助于晶粒细化，使合金强度进一步提高。在合金中添加微量的Ni，能够极大地提高合金的硬度而导电率下降不多;添加微量的P可以起到有效脱氧作用;添加微量的Si可以起到细化析出物作用，提高材料的抗软化能力以及增加流动性。在Cu-Cr-Zr系合金中同时添加Si和Ni后，Ni与Si形成Ni2Si强化相，对合金的导电率影响不大[30]。北京有色金属研究总院解浩峰等[31]系统探讨了Ag，Sn，Mg，Si，RE 几种合金化元素对Cu-0.3%Cr-0.1%Zr 合金力学性能和导电性能的影响。合金试样经940℃固溶处理1h 后淬火，冷拉拔至加工变形量为20%，分别在350，400，450，500 和550 ℃时效处理3.5h。测试结果表明，合金化元素提高合金强度的能力由大到小依次为Ag，Sn，Mg，RE，Si;而在提高电导率方面由强到弱则依次为Ag，RE，Mg，Sn，Si。Cu-Cr-Zr合金性能主要由析出相的尺寸、分布和数量决定，而不同合金化元素对Cu-Cr-Zr合金的强化机制以及时效后在基体中的存在状态是造成性能差异的主要原因。

3 Cu-Cr-Zr系合金制备工艺

3.1快速凝固技术

快速凝固技术是Cu-Cr-Zr系合金常用制备技术之一。快速凝固技术是通过合金熔体的快速冷却，非均质形核被遏制，形成很大起始形核过冷度;或通过快速移动的温度场作用，使合金发生高生长速率而凝固。快速凝固可以显著提高合金中Cr、Zr等元素在铜中的固溶度，见表2所示。快速凝固通过使合金快速冷却，使Cu-Cr-Zr系合金高温下的组织保留下来，其特点在于实现了元素固溶强化并且细化基体组织，消除偏析。Batawi[32]等人用喷射沉积结合形变热处理制备了强度高达800MPa、电导率大于75%IACS的Cu-Cr-Zr合金。快速凝固及其改进工艺逐渐成为当前生产超高强度、高导电性的热点。常用的快速凝固方法主要有旋铸法、甩带法、超声气体雾化法和喷射成形法，分别用于制取条带、粉末和块锭铜合金材料[33-36]。

表2快速凝固条件下合金元素在铜中的固溶度扩展

Table 2 Solid solubility expansion of alloy element in copper under rapid solidification

3.2定向凝固技术

定向凝固技术是采用特殊的冷却和结晶方法使得合金晶体在凝固过程中向特定的方向生长，生成特定形态的组织，从而提高Cu-Cr-Zr系合金的综合性能[37-39]。通过铜合金的定向凝固，使合金基体、增强相呈现较为规则的定向排列。定向凝固制备的铜合金材料组织为柱状晶或者单晶，消除了横向晶界，使得铜合金纵向的导电性和塑性得以大大提高。该技术特别适用于高强高导铜合金线材或棒材制备。

上海大学彭立明等以亚共晶 Cu-0.64Cr 合金为试验材料，采用定向凝固技术获得了直径为16mm的自生复合铜合金接触线样品，定向凝固的Cu-Cr合金铸态抗拉强度一般在300-350MPa，相对导电率为87%-95%IACS，经拉拔(变形率为50%)后抗拉强度可提高到400-460MPa，相对电导率降低为80%-85%IACS。北京科技大学郭昌阳等[40]采用连续定向凝固制备了具有单向连续柱状晶组织的Cu-0. 1C r、Ag-Cu等合金，所得合金杆坯具有表面光亮、组织致密、塑性优异的共同特点。

3.3连续铸造技术

连续铸造技术是将熔融的铜合金不断浇入特殊的结晶器中，已凝固的合金不断从结晶器一段拉出，获得特定长度铸件的一种先进凝固手段。结晶器的内部结构通常也就决定了所得合金铸件的截面形状。连续铸造获得的Cu-Cr-Zr系合金具有耐磨性均匀、易于切削、几乎无气孔与沙眼、相对密度较大、产品质量稳定性好等诸多优点[41-44]。

刘志平等[45]用热型连铸工艺制备了具有纤维链状显微结构的Cu-Cr合金丝，合金中Cr主要分布在胞(枝)状Cu晶体之间，形成基体相与增强相均匀相间生长的自生复合组织。付亚波[46]通过水平连铸及行星轧制短流程工艺制备了凝固组织均匀的Cu-Cr-Zr管材，所得成品导线的抗拉强度达到610 MPa、导电率85%IACS、单根盘重2500kg。

3.4 形变热处理技术

形变热处理技术是将塑性变形时的形变强化与热处理时的相变强化相结合，使Cu-Cr-Zr系合金获得优异性能的一种综合方法。目前普遍采用的形变热处理工艺是固溶淬火→冷加工→分级时效→后续冷加工。固溶淬火目的是形成过饱和固溶体;冷加工的目的是增加铜合金中的位错和空位并改变各种晶体缺陷在合金中的分布状态，以增加分级时效时第二相粒子的形核率;分级时效使合金基体中形成大量的高弥散的第二相粒子以强化铜合金组织;后续冷加工则是进一步利用加工硬化来强化铜合金[47-50]。

钟建伟等[51]对Cu-1.0Cr-0.2Zr 合金采取固溶处理、冷轧以及随后的时效处理工艺，并研究了形变及时效过程对其力学性能、导电性能及其组织结构的影响规律。结果表明，Cu-1.0Cr-0.2Zr 合金具有很强的时效强化效应;该工艺能提高Cu-1.0Cr-0.2Zr 合金的力学性能而保持较高的导电性;在最佳的形变热处理工艺条件下该合金的抗拉强度和屈服强度分别达到了527MPa、487MPa，伸长率为12.3%，电导率为82.0%IACS。Cu-Cr-Zr合金力学性能的提高与电学性能的小幅降低主要是由时效过程的固溶体贫化、基体的回复与再结晶以及新相的析出三个因素控制。Batra等研究了Cu-0.8Cr-0.08Zr中相的结构和分布状态，发现其中有两种相：一是粗大的未固溶的Cr，二是析出的有序体心Cr。宋练鹏等[52]研究了Cu-0.4~0.8Cr-0.4Zr-0.1~0.5Mg合金，将其固溶后经过40%冷轧变形，然后在450℃时效6 h，由此测得合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为486MPa、443 MPa和9.3%，导电率为84.8%IACS。

4 结束语

近年来我国材料科学者对高强高导电Cu-Cr-Zr系合金的持续研究与开发，推动了我国电气化铁路接触导线、连续铸造结晶器内衬等用铜合金制备技术的完善，相应地建立了具有自主知识产权的Cu-Cr-Zr系合金体系，加速了优质铜合金及其相关产品的国产化进程。新型凝固工艺如快速凝固技术、定向凝固技术、连续凝固技术等的应用，降低了高强高导电Cu-Cr-Zr合金系列产品的制备成本。在Cu-Cr-Zr系合金大规模工业生产的背景下，加强铜合金基础理论研究和制订相应合理的制备工艺以保证产品质量的稳定性就显得十分重要。今后，从事Cu-Cr-Zr系合金开发的科研人员需要重点解决以下两个方面的关键技术问题。

(1) 加强Cu-Cr-Zr系合金多元微合金化的基础理论研究以指导该类合金的成分优化设计。依据理论合理调整铜基体和合金元素的种类及含量，以满足不同行业不同场合对高强高导电Cu-Cr-Zr系合金材料的不同性能要求。

(2) 加强Cu-Cr-Zr系合金凝固过程理论的研究，并可利用计算机模拟的辅助，达到合理控制工艺参数与有效预测合金的显微组织的目的。制定新型凝固技术的工艺标准，促进新型凝固技术在Cu-Cr-Zr系合金领域的广泛应用。

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