我国是世界上锑矿资源最为丰富的国家，也是锑产品的生产、出口大国，其储量和产量均居世界第一位。位于湖南省冷水江市境内的锡矿山被誉为“世界锑都”[1]。锑鼓风炉渣是各种脉石和焦炭灰分氧化物与少量的金属硫化物和金属等物质的熔融体。炉渣中主要化学成分是SiO2、FeO、CaO三种氧化物，一般占炉渣量的90%，同时还含有1～2%的锑，主要以Sb2S3与金属锑二种物态同时存在的。由于东港公司外购锑原料的比例不断增加，鼓风炉渣型的变化波动也在变化，直接影响了锑的回收率。长期以来化验室对鼓风炉渣中锑的分析，一直以来采用甲基橙作指示剂，硫酸铈滴定[2]。该方法分析过程中会出现终点不明显，难于判断，分析结果不准确，容易误导生产。
笔者在2010年8月提出了采用硫酸(1+1)-硫酸钾-二水合氟化钾分解试样，加硫酸联胺还原五价锑，调整酸度，以亚甲基蓝和甲基橙混合作指示剂，硫酸铈标准溶液快速测定炉渣中锑，新方法开始取代了甲基橙作指示剂测定锑的方法，经过长期实验证明，突破了常规方法测定炉渣中锑的局限性，该方法准确、快速、易掌握，选择性好等优点，且对生产有指导作用，提高了经济效益，能满足日常分析要求。
1实验部分
1.1 主要试剂
甲基橙溶液(0.1%)、亚甲基蓝溶液(0.1%);
硫酸：18.4mol/L;
硫酸(1+1);
硫酸钾、二水合氟化钾、硫酸联胺均为分析纯;
硫酸铈标准溶液：称取40.50g Ce(SO4)2.4H2O，置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入硫酸140mL，再缓慢加入400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀;
实验水为一级蒸馏水。
1.2 实验方法
称取0.2000g左右炉渣试样置于300mL锥形瓶中，加入1g硫酸钾和1g二水合氟化钾，再加入硫酸(1+1)30mL，置于电热板上加热分解，待驱除大部分硫后，盖上表面皿，在电热板上保持溶液微沸溶解40min(其间摇动2～3次)，取下稍冷，加入1g硫酸联胺，继续加热10min，取下冷却，加入40mL水，30mL盐酸(1+1)，混匀，加入5mL磷酸，混
声明：
“鼓风炉渣中锑含量测定方法改进” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：湖南东港锑品有限公司
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2025年05月23日 ~ 25日 
