洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法和高镍碳酸盐前驱体材料

权利要求书： 1.一种洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐混合，以便得到混合溶液；

（2）将所述混合溶液与沉淀剂混合，以便得到反应后料；

（3）伴随着搅拌，将所述反应后料与pH调节剂混合，以便得到混合后料；

（4）将所述混合后料进行一次脱水，以便得到一次脱水后料；

（5）伴随着搅拌，将所述一次脱水后料与洗涤剂混合，以便得到一次洗涤后料，其中，所述洗涤剂为选自氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少之一；

（6）将所述一次洗涤后料进行二次脱水，以便得到二次脱水后料和脱水后液；

（7）伴随着搅拌，将所述二次脱水后料进行二次洗涤后脱水，以便得到三次脱水后料；

（8）将所述三次脱水后料干燥后筛分除铁，以便得到高镍碳酸盐前驱体材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述混合溶液中，所述可溶性镍盐、所述可溶性钴盐和所述可溶性锰盐的浓度分别独立地为80 130g/L。

~

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述可溶性镍盐为选自氯化镍、硝酸镍和硫酸镍中的至少之一。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述可溶性钴盐为选自氯化钴、硝酸钴和硫酸钴中的至少之一。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述可溶性锰盐为选自氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少之一。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述可溶性镍盐、所述可溶性钴盐和所述可溶性锰盐按照镍元素、钴元素和锰元素摩尔比为（75 92）:（5 15）:（5~ ~ ~

15）进行混合。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述沉淀剂为选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少之一或碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少之一和氨水。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸钠的浓度为50 200g/L。

~

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸氢钠的浓度为50 100g/L。

~

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸铵的浓度为100 300g/L。

~

11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述碳酸氢铵的浓度为100 200g/L。

~

12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氨水的浓度为20 100g/L。

~

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合溶液与所述沉淀剂的摩尔比1:（1.1 1.5）。

~

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述pH调节剂为选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少之一。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠。

16.根据权利要求14或15所述的方法，其特征在于，所述混合后料的pH为9 10，并且在~

45 55摄氏度下搅拌0.5 2小时。

~ ~

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述一次洗涤后料中浆料浓度为600 1000g/L。

~

18.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗涤剂为选自氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少两种。

19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述搅拌转速为100~

400rpm，搅拌时间为0.5 5小时。

~

20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（7）中，采用纯水对所述二次脱水后料进行二次洗涤。

21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（7）中，二次洗涤过程的搅拌转速为100 400rpm，时间为0.5 5小时。

~ ~

22.根据权利要求20所述的方法，其特征在于，所述纯水用量为所述二次脱水后料体积的3 5倍。

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23.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括：（9）将所述步骤（6）中得到的所述脱水后液返回步骤（5）作为所述洗涤剂使用。

说明书： 洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法和高镍碳酸盐前驱体材料技术领域[0001] 本发明属于电池材料领域，具体涉及一种洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法和高镍碳酸盐前驱体材料。背景技术[0002] 近年来，三元材料锂离子电池已经逐渐取代了钴酸锂和磷酸铁锂锂离子电池成为市场的主流产品，高品质的三元前驱体及正极材料的开发成为了热点，而品质的提高离不开各工序的高投入，在氨体系下合成出的三元氢氧化物前驱体产品是目前最受欢迎的产品，但其合成工艺在环保方面的投入较高，开发无氨体系碳酸盐前驱体将具备环保方面的优势，但是碳酸盐前驱体普遍钠、硫的洗涤较难，达不到合格的标准，必须引入新的洗涤添加剂才可能将无氨体系的碳酸盐前驱体材料洗涤合格。[0003] 现有的氢氧化物前驱体工艺大多采用氢氧化钠作为洗涤添加剂，从而使钠、硫的洗涤达到成品合格标准，这种方案在氢氧化物体系中虽可行，但对于碳酸盐前驱体，这种添加剂会直接破坏整个前驱体的结构，让原有的类球形材料变为散晶而失去形貌，不利于后续正极材料的电化学性能的发挥。[0004] 因此，现有的碳酸盐前驱体材料的洗涤技术有待改进。发明内容[0005] 本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法和高镍碳酸盐前驱体材料，采用该方法可以解决现有技术中碳酸盐前驱体材料中钠硫洗涤困难的问题，最终得到的高镍碳酸盐前驱体材料中的钠含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，达到洗涤合格标准，并且前驱体材料的结构不会被破坏，从而保证前驱体材料具有较高的品质，进而使得采用该前驱体材料制备得到的正极材料具有优异的电化学性能。[0006] 在本发明的一个方面，本发明提出了一种洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：[0007] (1)将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐混合，以便得到混合溶液；[0008] (2)将所述混合溶液与沉淀剂混合，以便得到反应后料；[0009] (3)伴随着搅拌，将所述反应后料与pH调节剂混合，以便得到混合后料；[0010] (4)将所述混合后料进行一次脱水，以便得到一次脱水后料；[0011] (5)伴随着搅拌，将所述一次脱水后料与洗涤剂混合，以便得到一次洗涤后料，其中，所述洗涤剂为选自氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少之一；[0012] (6)将所述一次洗涤后料进行二次脱水，以便得到二次脱水后料和脱水后液；[0013] (7)伴随着搅拌，将所述二次脱水后料进行二次洗涤后脱水，以便得到三次脱水后料；[0014] (8)将所述三次脱水后料干燥后筛分除铁，以便得到高镍碳酸盐前驱体材料。[0015] 根据本发明实施例的洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法通过将含有高镍碳酸盐前驱体的一次脱水后料与含有氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少之一的洗涤剂进行混合，可以有效去除一次后料中的钠和硫杂质，最终得到的高镍碳酸盐前驱体材料中的钠含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，达到洗涤合格标准，并且前驱体材料的结构不会被破坏，从而保证前驱体材料具有较高的品质，进而使得采用该前驱体材料制备得到的正极材料具有优异的电化学性能。[0016] 另外，根据本发明上述实施例的洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法还可以具有如下附加的技术特征：[0017] 在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述混合溶液中，所述可溶性镍盐、所述可溶性钴盐和所述可溶性锰盐的浓度分别独立地为80～130g/L。[0018] 在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述可溶性镍盐为选自氯化镍、硝酸镍和硫酸镍中的至少之一。[0019] 在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述可溶性钴盐为选自氯化钴、硝酸钴和硫酸钴中的至少之一。[0020] 在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述可溶性锰盐为选自氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少之一。[0021] 在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述可溶性镍盐、所述可溶性钴盐和所述可溶性锰盐按照镍元素、钴元素和锰元素摩尔比为(75～92):(5～15):(5～15)进行混合。[0022] 在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述沉淀剂为选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少之一或碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少之一和氨水。[0023] 在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述碳酸氢钠的浓度为50～100g/L。[0024] 在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述碳酸钠的浓度为50～200g/L。[0025] 在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述碳酸铵的浓度为100～300g/L。[0026] 在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述碳酸氢铵的浓度为100～200g/L。[0027] 在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述氨水的浓度为20～100g/L。[0028] 在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述混合溶液与所述沉淀剂的摩尔比为1:(1.1～1.5)。

[0029] 在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述pH调节剂为选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少之一，优选氢氧化钠。[0030] 在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述混合后料的pH为9～10，并且在45～55摄氏度下搅拌0.5～2小时。

[0031] 在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述一次洗涤后料中浆料浓度为600～1000g/L。

[0032] 在本发明的一些实施例中，所述洗涤剂为选自氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少两种。由此，可以显著提高高镍碳酸盐前驱体材料的品质。[0033] 在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述搅拌转速为100～400rpm，搅拌时间为0.5～5小时。由此，可以提高高镍碳酸盐前驱体材料的品质。[0034] 在本发明的一些实施例中，在步骤(7)中，采用纯水对所述二次脱水后料进行二次洗涤。由此，可以提高高镍碳酸盐前驱体材料的品质。[0035] 在本发明的一些实施例中，在步骤(7)中，所述二次洗涤过程的搅拌转速为100～400rpm，时间为0.5～5小时。由此，可以提高高镍碳酸盐前驱体材料的品质。

[0036] 在本发明的一些实施例中，所述纯水用量为所述二次脱水后料体积的3～5倍。由此，可以提高高镍碳酸盐前驱体材料的品质。[0037] 在本发明的一些实施例中，上述方法进一步包括：(9)将所述步骤(6)中得到的所述脱水后液返回步骤(5)作为所述洗涤剂使用。由此，可以实现洗涤剂的循环利用，降低洗涤成本。[0038] 在本发明的再一个方面，本发明提出了一种高镍碳酸盐前驱体材料。根据本发明的实施例，所述前驱体采用上述所述的方法得到。由此，上述方法中，一次脱水后料与含有氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少之一的洗涤剂进行混合，可以有效去除一次后料中的钠和硫杂质，最终得到的高镍碳酸盐前驱体材料中的钠含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，达到洗涤合格标准，并且前驱体材料的结构不会被破坏，从而保证前驱体材料具有较高的品质，进而使得采用该前驱体材料制备得到的正极材料具有优异的电化学性能。

[0039] 在本发明的一些实施例中，所述前驱体材料中钠含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm。[0040] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。附图说明[0041] 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：[0042] 图1是根据本发明一个实施例的洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法流程示意图；[0043] 图2是根据本发明再一个实施例的洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法流程示意图。具体实施方式[0044] 下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。[0045] 在本发明的一个方面，本发明提出了一种洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法。根据本发明的实施例，参考图1，该方法包括：[0046] S100：将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐混合[0047] 该步骤中，将可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐混合，以便得到混合溶液。优选的，可溶性镍盐为选自氯化镍、硝酸镍和硫酸镍中的至少之一；可溶性钴盐为选自氯化钴、硝酸钴和硫酸钴中的至少之一；可溶性锰盐为选自氯化锰、硝酸锰和硫酸锰中的至少之一，进一步的，得到的混合溶液中，可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐的浓度分别独立地为80～130g/L，例如80g/L、81g/L……129g/L、130g/L，并且可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐按照镍元素、钴元素和锰元素摩尔比为(75～92):(5～15):(5～15)进行混合，例如(75、76……91、92)：(5、6……14、15)：(5、6……14、15)；优选按照镍元素、钴元素和锰元素摩尔比为80:10:10进行混合，即后续得到的高镍碳酸盐前驱体材料的化学式为Ni0.8Co0.1Mn0.1CO3。[0048] S200：将混合溶液与沉淀剂混合[0049] 该步骤中，将上述得到的混合溶液与沉淀剂在反应釜中混合，以便得到反应后料。进一步的，沉淀剂为选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少之一或碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵和碳酸氢铵中的至少之一和氨水，其中，碳酸氢钠的浓度为50～100g/L，例如50g/L、55g/L……95g/L、100g/L；碳酸钠的浓度为50～200g/L，例如50g/L、55g/L……

195g/L、200g/L；碳酸铵的浓度为100～300g/L，例如100g/L、105g/L……295g/L、300g/L；碳酸氢铵的浓度为100～200g/L，例如100g/L、105g/L……195g/L、200g/L；氨水的浓度为20～100g/L，例如20g/L、25g/L……95g/L、100g/L；使得上述混合溶液中可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐与上述沉淀剂发生共沉淀反应(反应时间为25～35小时，优选30小时)，得到含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料。优选的，上述混合溶液与沉淀剂的摩尔比1:

(1.1～1.5)，例如1：(1.1、1.2、1.3、1.4、1.5)。具体的，上述混合溶液与沉淀剂自反应釜底部持续加入，得到的含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料溢流到陈化釜内。

[0050] S300：伴随着搅拌，将反应后料与pH调节剂混合[0051] 该步骤中，伴随着搅拌，将上述溢流到陈化釜中的含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料与pH调节剂混合，以便得到混合后料。进一步的，pH调节剂为选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的至少之一，优选浓度为2～5mol/L的氢氧化钠，并且保持混合后料的pH为9?10，并且在45～55摄氏度下搅拌0.5～2小时。

[0052] S400：将混合后料进行一次脱水[0053] 该步骤中，将上述得到的混合后料进行一次脱水，得到一次脱水后料。具体的，该一次脱水可以采用离心机脱水，并且得到的一次脱水后料中含水率不高于10wt％。[0054] S500：伴随着搅拌，将一次脱水后料与洗涤剂混合[0055] 该步骤中，将上述得到的一次脱水后料转移至另一个陈化釜中，然后与含有氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少之一的洗涤剂进行混合，采用铵盐洗涤剂，一方面不会额外引入钠元素杂质，另一方面该种洗涤液能够彻底将钠硫杂质从材料内部离子交换出来，从而使得到的洗涤后料经后续的二次脱水即可有效去除钠和硫杂质。优选的，洗涤剂为选自氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少两种。具体的，该过程在常温下进行，并且搅拌转速为100～400rpm，例如100rmp、105rmp……395rmp、400rmp，搅拌时间为0.5～5小时，例如0.5小时、0.6小时……4.9小时、5小时；氨水的浓度为20～100g/L，例如20g/L、25g/L……95g/L、100g/L；碳酸氢铵的浓度为100～200g/L，例如100g/L、105g/L……195g/L、200g/L；碳酸铵的浓度为100～300g/L，例如100g/L、105g/L……295g/L、300g/L，并且一次脱水后料与洗涤剂的质量比以使得到的一次洗涤后料的浆料浓度为600～1000g/L为准，例如600g/L、

605g/L……995g/L、1000g/L。

[0056] S600：将一次洗涤后料进行二次脱水[0057] 该步骤中，将上述得到的一次洗涤后料进行二次脱水，得到二次脱水后料以及含有碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和氨盐中至少之一的脱水后液。具体的，该而二次脱水可以采用离心机脱水，并且得到的二次脱水后料中含水率不高于10wt％。[0058] S700：伴随着搅拌，将二次脱水后料进行二次洗涤后脱水[0059] 该步骤中，将上述得到的二次脱水后料进行二次洗涤后脱水，以便得到三次脱水后料。具体的，采用纯水对二次脱水后料进行二次洗涤，进一步洗涤去除二次脱水后料中的钠和硫杂质，并且纯水用量为二次脱水后料体积的3～5倍，例如3倍、3.1倍……4.9倍、5倍，同时二次洗涤过程在常温下进行，其搅拌转速为100～400rpm，例如100rmp、105rmp……395rmp、400rmp，搅拌时间为0.5～5小时，例如0.5小时、0.6小时……4.9小时、5小时，并且该脱水过程也采用离心机脱水，得到的三次脱水后料中含水率不高于10wt％。

[0060] S800：将三次脱水后料干燥后筛分除铁[0061] 该步骤中，将上述得到的三次脱水后料干燥后筛分除铁，得到高镍碳酸盐前驱体材料。需要说明的是，该干燥和筛分除铁过程为本领域的常规操作，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，此处不再赘述。[0062] 根据本发明实施例的洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法通过将含有高镍碳酸盐前驱体的一次脱水后料与含有氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少之一的洗涤剂进行混合，可以有效去除一次后料中的钠和硫杂质，最终得到的高镍碳酸盐前驱体材料中的钠含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，达到洗涤合格标准，并且前驱体材料的结构不会被破坏，从而保证前驱体材料具有较高的品质，进而使得采用该前驱体材料制备得到的正极材料具有优异的电化学性能。[0063] 进一步的，参考图2，该方法还包括：[0064] S900：将步骤S600中得到的脱水后液返回步骤S500作为洗涤剂使用[0065] 该步骤中，将上述步骤S600中得到的含有碳酸铵、碳酸氢铵、氨水和氨盐中至少之一的脱水后液返回步骤S500作为洗涤剂使用，可以实现洗涤剂的循环利用，降低洗涤成本。[0066] 在本发明的再一个方面，本发明提出了一种高镍碳酸盐前驱体材料。根据本发明的实施例，所述前驱体采用上述所述的方法得到。由此，上述方法中，一次脱水后料与含有氨水、碳酸氢铵和碳酸铵中的至少之一的洗涤剂进行混合，可以有效去除一次后料中的钠和硫杂质，最终得到的高镍碳酸盐前驱体材料中的钠含量不高于300ppm，硫含量不高于1000ppm，达到洗涤合格标准，并且前驱体材料的结构不会被破坏，从而保证前驱体材料具有较高的品质，进而使得采用该前驱体材料制备得到的正极材料具有优异的电化学性能。

需要说明的是，上述针对洗涤高镍碳酸盐前驱体材料的方法所描述的特征和优点同样适用于该高镍碳酸盐前驱体材料，此处不再赘述。

[0067] 下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。[0068] 实施例1[0069] (1)将硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按照镍钴锰元素摩尔比为80:10:10进行混合，得到混合溶液，并且混合溶液中硫酸镍、硫酸钴和硫酸锰的浓度均为120g/L；[0070] (2)将上述混合溶液与200g/L的碳酸钠和100g/L的氨水在反应釜中混合进行共沉淀反应30小时，得到含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料，该反应后料溢流到陈化釜内；[0071] (3)将上述溢流到陈化釜中的含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料与浓度为2mol/L的氢氧化钠混合，调节得到的混合后料pH至9.0，使混合后料的pH恒定并在45摄氏度下搅拌0.5小时；

[0072] (4)采用离心机对对上述得到的混合后料进行离心脱水，得到含水率不高于10wt％一次脱水后料(一次脱水后料钠含量为8000ppm，硫含量为4000ppm)；

[0073] (5)将上述得到的一次脱水后料转移至另一个陈化釜中，然后将一次脱水后料与含有碳酸氢铵和氨水的混合溶液进行混合(混合溶液为将浓度为200g/L的碳酸氢铵与浓度为50g/L的氨水按照摩尔比为1:1进行混合得到)，保持洗涤后液浆料浓度为1000g/L，然后常温下搅拌0.5小时，且设定转速为200rpm；[0074] (6)采用离心机对上述得到的洗涤后液进行离心脱水，得到含水率不高于10wt％的二次脱水后料以及含有碳酸氢铵和氨水的脱水后液；[0075] (7)采用3倍体积的纯水对上述得到的二次脱水后料进行洗涤和脱水，得到三次脱水后料，其中，洗涤过程的搅拌转速为200rpm，时间为0.5小时，得到的三次脱水后料中含水率不高于10wt％；[0076] (8)将上述得到的三次脱水后料干燥后筛分除铁，得到粒径10微米的高镍碳酸盐前驱体材料。[0077] 经检测，得到的高镍碳酸盐前驱体材料中钠含量160ppm，硫含量900ppm，满足高镍三元前驱体材料对杂质含量的标准，并且步骤(6)中得到的脱水后液可以返回步骤(5)中作为洗涤剂重复利用。[0078] 实施例2[0079] (1)将氯化镍、氯化钴、氯化锰按照镍钴锰元素摩尔比为75:10:15进行混合，得到混合溶液，并且混合溶液中氯化镍、氯化钴和氯化锰的浓度均为80g/L；[0080] (2)将上述混合溶液与200g/L的碳酸钠和80g/L的氨水在反应釜中混合进行共沉淀反应30小时，得到含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料，该反应后料溢流到陈化釜内；[0081] (3)将上述溢流到陈化釜中的含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料与浓度为5mol/L的氢氧化钾混合，调节得到的混合后料pH至9.0，使混合后料的pH恒定并在45摄氏度下搅拌1小时；

[0082] (4)采用离心机对对上述得到的混合后料进行离心脱水，得到含水率不高于10wt％的一次脱水后料(一次脱水后料钠含量为8000ppm，硫含量为0ppm)；

[0083] (5)将上述得到的一次脱水后料转移至另一个陈化釜中，然后将一次脱水后料与含有碳酸氢铵和碳酸铵的混合溶液进行混合(混合溶液为将浓度为200g/L的碳酸氢铵与浓度为200g/L的碳酸铵按照摩尔比为1:1进行混合得到)，保持洗涤后液浆料浓度为600g/L，然后常温下搅拌5小时，且设定转速为300rpm；[0084] (6)采用离心机对上述得到的洗涤后液进行离心脱水，得到含水率不高于10wt％的二次脱水后料和含有碳酸铵和碳酸氢铵的脱水后液；[0085] (7)采用5倍体积的纯水对上述得到的二次脱水后料进行洗涤和脱水，得到三次脱水后料，其中，洗涤过程的搅拌转速为300rpm，时间为5小时，得到的三次脱水后料中含水率不高于10wt％；[0086] (8)将上述得到的三次脱水后料干燥后筛分除铁，得到粒径10微米的高镍碳酸盐前驱体材料。[0087] 经检测，得到的高镍碳酸盐前驱体材料中钠含量140ppm，满足高镍三元前驱体材料对杂质含量的标准，并且步骤(6)中得到的脱水后液可以返回步骤(5)中作为洗涤剂重复利用。[0088] 实施例3[0089] (1)将硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰按照镍钴锰元素摩尔比为88:6:6进行混合，得到混合溶液，并且混合溶液中硝酸镍、硝酸钴和硝酸锰的浓度均为90g/L；[0090] (2)将上述混合溶液与200g/L的碳酸钠和50g/L的氨水在反应釜中混合进行共沉淀反应30小时，得到含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料，该反应后料溢流到陈化釜内；[0091] (3)将上述溢流到陈化釜中的含有镍沉淀、钴沉淀和锰沉淀的反应后料与浓度为4mol/L的氨水混合，调节得到的混合后料pH至9.0，使混合后料的pH恒定并在45摄氏度下搅拌1小时；

[0092] (4)采用离心机对对上述得到的混合后料进行离心脱水，得到含水率不高于10wt％的一次脱水后料(一次脱水后料钠含量为9000ppm，硫含量为0ppm)；

[0093] (5)将上述得到的一次脱水后料转移至另一个陈化釜中，然后将一次脱水后料与含有碳酸铵和氨水的混合溶液进行混合(混合溶液为将浓度为200g/L的碳酸铵与浓度为20g/L的氨水按照摩尔比为2:1进行混合得到)，保持洗涤后液浆料浓度为800g/L，然后常温下搅拌2小时，且设定转速为400rpm；

[0094] (6)采用离心机对上述得到的洗涤后液进行离心脱水，得到含水率不高于10wt％的二次脱水后料以及含有碳酸铵和氨水的脱水后液；[0095] (7)采用4倍体积的纯水对上述得到的二次脱水后料进行洗涤和脱水，得到三次脱水后料，其中，洗涤过程的搅拌转速为200rpm，时间为2小时，得到的三次脱水后料中含水率不高于10wt％；[0096] (8)将上述得到的三次脱水后料干燥后筛分除铁，得到粒径10微米的高镍碳酸盐前驱体材料。[0097] 经检测，得到的高镍碳酸盐前驱体材料中钠含量150ppm，满足高镍三元前驱体材料对杂质含量的标准，并且步骤(6)中得到的脱水后液可以返回步骤(5)中作为洗涤剂重复利用。[0098] 在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。[0099] 尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。