本发明公开了一种高端六氟磷酸锂的制备方法,其包括(1)通过蒸馏获得纯度在99.99wt%以上的氟化氢液体;(2)、将氟化锂投入无水氟化氢液体制备副反应溶液(3)、将五氯化磷投入含有氟化锂的无水氟化氢溶液中制得高端六氟磷酸锂溶液;(4)、对高端六氟磷酸锂溶液进行过滤,滤液送至晶析槽中,六氟磷酸锂析出,过滤,母液送入母液贮槽,循环利用;(5)经一次干燥和二次干燥得高端六氟磷酸锂产品。该高端六氟磷酸锂的制备方法,本发明安全可靠,原料易得,操作简单,所获得高端六氟磷酸锂产品纯度在99.98%以上,水份低于10ppm,酸分低于50ppm,不溶解分低于60ppm,总金属低于1ppm,满足锂离子电池的生产需求,满足电动汽车市场需求。
本发明涉及洗涤碳酸锂的方法,所述方法包括如下步骤:(1)将碳酸锂浆料进行过滤;(2)通入去离子水,然后将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到所述去离子水中;(3)然后进行搅拌洗涤得到碳酸锂浆料,同时通入净化后的蒸汽;然后将所述碳酸锂浆料进行粉碎,并将粉碎后的碳酸锂浆料循环返回再进行搅拌洗涤,由此连续并循环进行粉碎和搅拌洗涤;(4)任选地,使所得的全部碳酸锂浆料再进行一次或多次的上述步骤(1)、(2)和(3);(5)然后将所得的全部碳酸锂浆料进行离心洗涤分离。本发明的方法通过深度洗涤,显著降低了转化沉锂后的物料中Na+、K+等可溶性杂质的含量,从而制得纯度更高的碳酸锂产物。
本实用新型公开了一种金属锂的连续熔铸装置,本实用新型涉及金属锂连续熔铸技术领域;包括了加料仓、落料斗、融化罐、加热炉、油雾输送管、油雾冷却器、螺旋输送机、盛渣容器、真空泵、支撑架等;本装置可实现对粗锂锭投加、锂液和油面液位的控制,采用锂渣连续排出技术和锂液负压连续过滤输送技术,把原来人工间断操作,变成了自动连续操作;使用该装置生产时作业环境整洁,安全;产品质量稳定,可用于大规模金属锂的连续熔铸生产。
一种从原卤中制取高锂溶液的装置及方法,涉及盐湖提锂的技术领域,其结构为:包括连续离子交换树脂塔A、反渗透膜、纳滤膜A、高压反渗透膜、纳滤膜B、MVR蒸发设备和连续离子交换树脂塔B;所述连续离子交换树脂塔A、反渗透膜、纳滤膜A、高压反渗透膜、纳滤膜B、MVR蒸发设备和连续离子交换树脂塔B依次连接。本发明的有益效果在于:装置组合及工艺流程简单有效,能有效分离镁、锂离子,提高锂的转化率;装置通过吸附技术的高效组合,有效分离其他离子,得到的含锂卤水再经深度除镁后进行浓缩、除硼后得到锂溶液,提高了转化率,使卤水资源充分开发利用,降低了开发成本。
本实用新型公开了碳酸锂生产装置,涉及化工制备技术领域。包括:用于生成碳酸锂粗品以及产生第一水汽的碳酸锂生产单元;用于将碳酸锂生产单元生产的碳酸锂粗品进行纯化以得到碳酸锂纯品、且产生第二水汽的碳酸锂纯化单元;用于将第一水汽以及第二水汽进行冷却的冷却装置;设置在碳酸锂生产单元与冷却装置之间以及设置在碳酸锂纯化单元与冷却装置之间、且用于输送第一水汽以及第二水汽的输送管路;其中,输送管路的一端分别与碳酸锂生产单元以及碳酸锂纯化单元连通,另一端与冷却装置连通;设置在输送管路上、且用于将第一水汽以及第二水汽从碳酸锂纯化单元抽出至输送管路的抽取装置;该碳酸锂生产装置提高了水资源的利用率,节约了水资源。
本发明公开了一种电池级磷酸锂的生产方法由除碳、沉淀、洗涤三个步骤组成;生产步骤中采用非强碱性磷酸盐作为磷源的同时调节含锂溶液pH,加热条件下去除二氧化碳,引入杂质量少,在保证产品纯度同时降低了综合成本;洗涤过程加压将普通方法难以去除的磷酸锂晶格内部的钠、硼等杂质逐步溶解,同时加入少量氢氧化锂保证磷酸锂的沉淀率,大大提高了磷酸锂产品的纯度及收率;采用该电池级磷酸锂的生产方法,工艺简单易于工业化,且成本较低,所得产品纯度高,能运用于电池材料特别是正极材料磷酸铁锂的生产。
本发明涉及一种从硫酸镁亚型盐湖卤水中提取电池级碳酸锂的方法,该方法包括以下步骤:⑴将粉煤灰加入提钾老卤中,经过滤得到一次精制老卤水;⑵一次精制老卤水稀释后泵入超滤装置中,得到二次精制老卤水;⑶二次精制老卤水泵入三级高压纳滤膜装置中,施压得到富锂液和浓液;⑷富锂液进行RO膜+MVR强制蒸发两级浓缩,分别得到高锂溶液和纯净水;⑸高锂溶液打入硼树脂交换柱中,得到脱硼高锂溶液;⑹脱硼高锂溶液调节pH值后过滤,得到精制高锂溶液;⑺精制高锂溶液中加入碳酸钠溶液反应,经过滤分别得到粗碳酸锂和沉锂母液;⑻粗碳酸锂沉淀物经洗涤、过滤、干燥、粉碎即得电池级碳酸锂产品。本发明工艺简单、水耗低、投资少、产品品质优良。
本发明公开了一种六氟磷酸锂制备泄漏自动处理系统,包括报警集成柜、吸风道、送风道、送风风机、抽风风机、吸收塔、六氟磷酸锂制备车间;该系统实时检测六氟磷酸锂制备车间内HF、PF5毒气,当毒气发生泄漏时给予声光报警,并自动开启六氟磷酸锂制备车间送风、吸风通道,将有毒气体抽送至吸收塔吸收,实现六氟磷酸锂生产过程中毒气体实时监控,生产过程中安全环境风险有效可控的管理,提高生产的安全性,避免六氟磷酸锂生产过程中发生大规模毒气泄漏时对环境的污染,对每层楼单独设置检测、吹送结构分楼层控制,实际管控效果更佳。
本实用新型涉及振动下料技术领域,具体涉及一种未干燥碳酸锂半成品振动下料装置,包括料仓,料仓通过支撑结构连接有下料斗,下料斗通过安装结构安装有振动电机,下料斗设有出料结构;下料斗内设有锥形结构,锥形结构包括锥形下料板,锥形下料板底端设有连接带,连接带与振动电机的输出端连接,锥形结构可以将块状碳酸锂在振动电机激震力的作用下震碎;插板阀调节碳酸锂下料的流速;软连接段可避免因锥形结构及振动电机产生的激震力造成下游设备发生不可逆结构变形的现象,本实用新型提供的未干燥碳酸锂半成品振动下料装置,在工艺上可将上游离心机产出的碳酸锂,通过下料斗减少其中的结块,并控制碳酸锂的流速,然后输送到下游设备;并且可改善人员工作环境减少人工投入,提高生产效率。
本发明涉及一种从碳酸锂浆料中去除磁性物的方法,所述方法包括如下步骤:(1)将碳酸锂浆料输送到第1级过滤机构进行过滤,得到碳酸锂混合物滤饼;(2)向第1级浆洗机构中通入去离子水,然后将所得的全部碳酸锂混合物滤饼加入到所述去离子水中;(3)然后在所述第1级浆洗机构中对碳酸锂混合物滤饼进行搅拌洗涤,得到碳酸锂浆料;同时通入净化后的蒸汽,然后将所述碳酸锂浆料输送进入到第1级粉碎机构进行粉碎,并将粉碎后的碳酸锂浆料输送进入到第1级除磁机构进行除磁,以及将除磁后的碳酸锂浆料循环返回到第1级浆洗机构,由此连续并循环进行粉碎、除磁和搅拌洗涤。本发明的方法具有很高的除磁效率,效果明显。
本发明提供了一种盐湖提锂母液回收利用的盐田滩晒方法。青海锂业有限公司以青海某盐湖卤水为原料,利用离子选择性分离技术成功实现了高镁锂盐湖卤水的镁锂分离,在高镁锂比卤水分离工序产生了提锂母液。本发明提供了该提锂母液与现有盐田工艺结合的锂资源综合回收利用的方法,具体步骤为:首先对碳酸锂母液在盐田中进行滩晒浓缩,当氯化镁饱和时将该母液与盐田中其他卤水进行兑卤,兑卤后的卤水进一步滩晒浓缩,滩晒浓缩过程中析出的固矿可以加工钾镁肥和氯化钾,当浓缩至的氯化镁饱和时进行出卤,此时该卤水达到了生产车间使用的要求,即为生产碳酸锂的原料卤水(老卤)。该方法工艺简单,利用了现有盐田系统实现提锂母液的回收利用,生产成本,绿色环保,综合效益好。
一种电池级碳酸锂生产装置,包括依次连接的反应釜、压滤机、一次精制装置、煅烧装置、二次精制装置,所述反应釜用于制备碳酸锂料浆;所述压滤机,用于对碳酸锂料浆进行压滤,得到粗碳酸锂;所述一次精制装置,用于对粗碳酸锂进行洗涤后离心脱水,得到精制碳酸锂;所述煅烧装置,用于煅烧所述精制碳酸锂,除去精制碳酸锂中的有机物,得到煅烧碳酸锂;所述二次精制装置,用于对煅烧碳酸锂继续进行洗涤后离心脱水,得到电池级碳酸锂,本实用新型可以快速制备电池级碳酸锂,结构简单、使用方便。
本发明属于盐化工业技术领域,特别涉及一种从卤水中提取硼锂的方法,工艺流程为一次冷冻、兑卤蒸发、一次蒸发、二次冷冻、二次蒸发、沉淀硼锂;工艺条件为一次冷冻和二次冷冻的冷冻温度为0-25℃,兑卤蒸发的兑卤比体积比为1.0∶0-1.5,一次蒸发除水析出钾混盐、光卤石,到水氯镁石饱和停止蒸发,二次蒸发到锂含量重量比为0.6-1.0%时停止蒸发,沉淀硼锂用过量硫酸沉淀硼锂。该方法较现工艺硼锂的收率更高,无环境污染,实用性强等优点。
本发明公开一种氯化锂生产工艺,包括:吸附:卤水进入吸附塔中进行锂的吸附,所述吸附塔中的吸附剂吸附锂离子、镁离子;锂洗:锂洗液进入所述吸附塔中将所述镁离子进行清洗去除,酸调节所述锂洗液的PH使得锂洗在酸性环境下进行;脱析:脱析液进入所述吸附塔中将所述锂离子洗涤下来,得到氯化锂合格液。本发明在锂洗的时候加酸调节锂洗液的PH使得锂洗在酸性环境下进行,可以去除锂洗时硼酸根产生的氢氧根离子,减少氢氧化镁的生成,一方面,控制吸附剂的失活速度,抑制吸附剂失活现象的产生,不影响吸附性能,另一方面去除的镁盐量更多,保证了氯化锂合格液的质量。
本发明公开了一种碳酸锂的制备工艺,包括如下步骤:步骤S1除杂浓缩工序:盐湖卤水除杂浓缩后,形成含锂浓缩液;步骤S2碳化沉锂工序:向步骤S1的含锂浓缩液中加入尿素法生产联二脲过程中的副产物十水碳酸钠晶体形成反应液,初始状态时,反应液中碳酸钠与锂的摩尔比为1.2~1.6:2,经反应后生成碳酸锂沉淀;步骤S3后序处理工序:分离出步骤S2生成的碳酸锂沉淀,经洗涤、干燥得到碳酸锂产品。本发明利用尿素法生产联二脲的副产物十水碳酸钠晶体,解决了对该物料的回收利用问题,节省了其长途运输成本。同时也节省了碳酸锂的制备成本,具有较高的经济效益。采用本发明的制备工艺,还能得到高质量的碳酸锂产品,利于后期使用。
本实用新型公开了粗级碳酸锂与粗级磷碳酸锂砂浆泵,包括泵壳,所述泵壳上侧壁对称设置有进料管和粉碎管,所述进料管和粉碎管均与泵壳连通,所述进料管内设置有倾斜过滤网,所述进料管侧壁设置有粗粒出口,所述粉碎管侧壁固定设置有粗粒进口,所述粗粒出口高于粗粒进口,且粗粒出口与粗粒进口之间通过倾斜管连通,所述粉碎管内壁对称设置有支撑壁,每个支撑壁均转动连接有粉碎辊,所述泵壳两端内壁转动连接有转轴,所述转轴外侧壁固定套设有与泵壳匹配的研磨辊。本实用新型能够让保证颗粒在泵壳内分布均匀,从而避免卡泵现象出现,当主排料管发生堵塞时,弧通过备用排料管进行排料,在不影响输送效率的情况下,延长了砂浆泵的使用寿命。
本发明提供一种用溶剂萃取法从高镁锂比盐湖卤水中提取氯化锂的方法,萃取体系包括萃取剂、共萃剂和稀释剂,所述萃取剂为磺酰胺类化合物和磷酸三丁酯的混合物,共萃剂为三氯化铁,稀释剂为溶剂汽油或磺化煤油。本发明降低了磷酸三丁酯的浓度,从而降低了卤水在磷酸三丁酯中的溶解的量,改善了油包水的现象,提升了产品纯度,并且该类物质在反萃过程中,酸性对它的水解能力降低,减少了在多次萃取过程中油相的损耗,同时达到了现有技术萃取锂的收率,萃取过程操作简单,易于工业化生产。
本发明提供一种从盐湖卤水中萃取锂生产碳酸锂的工艺,萃取体系包括萃取剂、共萃剂和稀释剂,所述萃取剂为含萃锂功能性基团的磷酸酯类离子液体,经萃取除油后的溶液加入碳酸钠进行一次除镁,过滤后滤液加入氢氧化钠进行二次深度除镁,浓缩滤液,加入碳酸钠沉锂,过滤得到滤饼,经热水洗涤、干燥后得碳酸锂。本发明所使用的萃取体系,比现有萃取剂的饱和容量提高1倍,达到4g/L,可以用稀盐酸进行反萃,有机相仅用纯水洗涤即可完成萃取剂的再生,简化了工艺路线,大大降低了生产成本。工艺减少了皂化工序及除铁工序,因而更易于工业化大规模生产。
本发明公开了一种提取锂的连续离子交换装置和提锂工艺,提取锂的连续离子交换装置包括运行基座和多个吸附柱,运行基座包括吸附区、淋洗区和脱附区,多个吸附柱排布在运行基座上,并分布在吸附区、淋洗区和脱附区中设置,吸附区中的吸附柱与原料进液管连通,淋洗区中的吸附柱与淋洗进液管连通,脱附区中的吸附柱与脱附进液管连通,运行基座上的吸附区、淋洗区和脱附区的位置依次更替。提锂工艺采用上述连续离子交换装置,随着时间的推移和运行基座的运转,运行基座上的吸附区、淋洗区和脱附区分别进行吸附操作、淋洗操作和脱附操作,且各区域在连续间隔变换,使得整个提取锂的操作快速连续地进行,提高了锂的提取效率和资源综合开发利用的效益。
本申请余热回收利用技术领域,尤其是涉及一种碳酸锂系统沉锂母液余热回收利用装置,其包括沉锂母液槽、母液输送泵、板式换热器、富锂卤水储槽和精制反应釜,沉锂母液槽顶部连接有进料管,沉锂母液槽底部连接有出料管;出料管上连接有母液输送泵,母液输送泵出口端连接有热流管,热流管上分流有第一热流管和第二热流管,板式换热器内开设有热流道和冷流道,第一热流管与热流道入口端连通,第二热流管与热流道出口端连通,第二热流管上连接有外排尾液储槽;富锂卤水储槽与冷流道入口端连通,精制反应釜与冷流道出口端连通。本申请具有实现余热回收利用,节约能源的效果。
本实用新型涉及蒸发设备技术领域,具体地说就是一种适用于氯化锂料液进行浓缩生产碳酸锂产品的MVR降膜蒸发器。一种适用于氯化锂料液进行浓缩生产碳酸锂产品的MVR降膜蒸发器,包括预热器、蒸发器、分离器、真空系统、清洗系统、控制系统和MVR降膜压缩机,所述的蒸发器包括第一效蒸发器和第二效蒸发器,所述的蒸发器和预热器相连,所述的第一效蒸发器上连接有第一分离器,所述的第一分离器与第二效蒸发器相连,所述的第一分离器和第二效蒸发器之间设有MVR降膜压缩机,所述的第二效蒸发器上连接有第二分离器,所述的第二分离器上连接有出料泵,所述的第一效蒸发器和第二效蒸发器均与真空系统相连,所述的清洗系统设有若干组。
本发明公开了一种盐湖碳酸锂生产中高浓度氯化锂溶液中除硼的方法,包括以下步骤:将N个吸附柱依次串联连接,形成流向相同且可循环运转的吸附除硼组、水顶料组、解析组和顶水组;分别将待处理料液、纯水、解析液、除硼合格料液输入至前述吸附柱组中,同时进行吸附除硼、水顶料、解析和顶水工序;然后通过切换吸附柱上的控制阀使完成吸附除硼的吸附柱进入水顶料工序,完成水顶料的吸附柱进入解析工序,完成解析的吸附柱进入顶水工序,完成顶水的吸附柱进入吸附除硼工序,每一吸附柱都顺序依次完成四个工序,循环进行;其中解析工序依次经过酸再生、碱转型和水洗碱。本方法能连续除硼,效率高,效果好,且避免了氯化锂溶液和水的浪费。
本发明提供一种多级组合吸附法从超低锂浓度卤水中提取富锂溶液的方法,包括如下步骤:(1)将精制超低锂浓度卤水通入吸附系统A中的吸附树脂柱中,得到吸附饱和树脂柱A;(2)向吸附饱和树脂柱A内通入原水解析,得到初级解析液A和解析液A;(3)将精制超低锂浓度卤水通入吸附系统B中的吸附树脂柱中,得到吸附饱和树脂柱B;(4)向吸附饱和树脂柱B内通入纯水解析,得到初级解析液B和解析液B;(5)将初级解析液B与解析液A在解析液罐混合,得到混合解析液,继续通入吸附系统B的吸附树脂柱内,完成吸附顶料过程;(6)重复步骤S1‑S5,即可获得富锂溶液。本发明工艺设备简单,工艺流程简便,成本低,无污染,锂资源利用率高。
本实用新型公开了一种用于富锂卤水镁锂分离的特效膜一体化装置,包括控制系统、纳滤系统Ⅰ、纳滤系统Ⅱ和反渗透系统;所述纳滤膜组件安装在所述框架内的反渗透膜组件上方,作为一个整体装置,相比传统的膜组合方式更实用、节能、效率高、投资低等优点,利用反渗透膜、纳滤膜混合组合的镁锂分离装置,比单纯的用反渗透浓缩,再用泵将浓液送入纳滤进行镁锂分离,该装置更节能,中间省去了缓冲罐、高压泵、机架等设备,且占地面积小,相比传统的装置省一半的空间,大幅降低了投资和运行成本。
本发明属于盐化工技术领域,尤其涉及一种用高 镁含锂卤水生产碳酸锂、氧化镁和盐酸的方法。该方法的工艺 流程为喷雾干燥、煅烧、加水洗涤、蒸发浓缩、沉淀工序后得 到碳酸锂产品,煅烧工序后产生的混合气体经盐酸吸收工序后 得工业盐酸产品,加水洗涤工序产生的滤饼经干燥后得高纯氧 化镁产品,工艺条件喷雾干燥工序的进料温度为室温~130℃, 喷雾干燥塔进风温度为200~450℃,出风温度为150~240℃, 煅烧温度为554~1200℃,煅烧时间为0.5秒~2.5小时,蒸发 浓缩工序的控制终点为卤水中 Li+含量为14~21g/l。此方法不 但有效解决了高镁含锂卤水镁锂分离生产碳酸锂的关键技术 难题,而且又获得了价高质优的碳酸锂和高纯氧化镁产品,又 副产了工业盐酸,从而降低了生产成本,资源得到了有效的综 合利用,有较好的实用价值。
本发明提供一种盐湖提锂过程中的含锂溶液杂质控制系统与方法,属于盐湖提锂技术领域,涉及一种盐湖提锂过程中的含锂溶液杂质控制系统,包括解吸水罐、树脂塔、缓冲罐、过滤器、阀阵、电导率仪、输送泵;上述可拆分为A系列和B系列,A系列和B系列均由吸附单元和脱吸单元构成,且吸附单元中包括的树脂塔数量和阀阵数量不同。本发明该含锂溶液杂质控制系统两个系列同时工作,进行连续吸附、脱吸、反冲等操作,在该吸附模式的平衡下,塔内溶液中杂质含量得到控制,并且一步步降低,将杂质与锂浓度的比例控制在一个适用于当前生产工况的最低比值,从而提高吸附和脱吸的效率,保证产量和收率的同时,减少老卤的浪费。
一种利用高锂高钠溶液制备高纯氯化锂的方法,所述高锂高钠溶液锂离子与钠离子含量的质量比为1:2‑2:1,包括:将所述高锂高钠溶液进行真空蒸发浓缩,得到第一合格液,使所述第一合格液中锂离子浓度为50‑95g/l;将所述第一合格液在‑30℃至‑5℃温度下进行冷冻纯化,得到第二合格液;向所述第二合格液中加入盐析剂溶液,得到第三合格液,使所述第三合格液中的锂离子浓度范围为20‑30g/l;将所述第三合格液进行真空蒸发浓缩,得到第四合格液,使所述第四合格液中锂离子浓度为55‑95g/l;将所述第四合格液在‑30℃至‑5℃温度下进行冷冻纯化,得到第五合格液;将所述第五合格液进行脱水处理,得到高纯氯化锂。本发明操作简单,提高了氯化锂的产率和纯度。
本发明属于盐湖卤水制备氢氧化锂的技术领域,特别涉及一种从盐湖富锂卤水直接制取电池级单水氢氧化锂的方法。该方法包括以下步骤:(1)盐湖富锂卤水处理后得到深度除杂富锂卤水;(2)将深度除杂富锂卤水依次通过特效硼吸附树脂、螯合树脂后得到净化后的富锂卤水;(3)净化后的富锂卤水用双极膜电渗析设备进行水裂解,得到碱液和酸液;(4)碱液蒸发结晶,得到氢氧化锂粗品;(5)氢氧化锂粗品用水溶解后蒸发浓缩,析出的晶体经水洗涤干燥即可得到电池级单水氢氧化锂。本发明工艺简单。成本低、收率高、无三废排放;省去了传统离子膜法的氯气和氢气的处理设施,且得到的盐酸可以用于盐湖卤水中硼酸的酸化沉淀工艺,符合盐湖资源综合利用的要求。
本发明公开了一种锂吸附剂的制备方法及锂吸附剂,制备方法包括如下步骤:步骤S1:将氯化铝溶液与锂化合物充分混合形成反应初体,氯化铝与锂化合物的物质的量之比为1.8~2.2:1,锂化合物为氢氧化锂、碳酸锂和氯化锂中的一种;步骤S2:向反应初体中加入氢氧化钠溶液,氢氧化钠与氯化铝的物质的量之比为2.5~3.5:1,反应生成LiCl·2.2~2.8Al(OH)3·2.7~3.9H2O,形成第一产物;步骤S3:第一产物经固液分离、干燥、研磨粉碎形成第二产物;步骤S4:第二产物中加入粘合剂和液氯实现混合造粒,形成第三产物;步骤S5:将第三产物破碎筛分得到锂吸附剂。本方法制备过程简单高效,制备得到的锂吸附剂性能优异,且本发明的原料具有较大的选择性,有效节省了锂吸附剂的制备成本。
本发明涉及盐湖锂资源利用技术领域,由其涉及一种含锂盐矿中锂资源的回收利用方法。该包含以下步骤:S101绘制Li+,Na+,Mg2+//Cl‑,SO42‑‑H2O五元相图;S102选择卤水池;S103调整卤水;S104卤水处理;S105卤水检测:当S104所述的卤水中离子重量百分比满足Li+2.5~2.9%,Na+1~6.5%,Mg2+0.1~3%,Cl‑15.5~17%,SO42‑3.1~6%时,卤水作为生产碳酸锂的原料。本发明新型的优点:(1)工艺简单、易操作。(2)淡水消耗少、节约能源。(3)无污染。(4)能有效回收含锂盐矿中锂资源。
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