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江苏有色金属固/危废处置技术理论与应用

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偏苯三酸三辛酯的催化合成方法

本发明公开了一种偏苯三酸三辛酯的催化合成方法,所述方法采用固体氧化物为催化剂,催化效果良好,是一种创新的催化合成新工艺,催化剂可循环使用,且得到的偏苯三酸三辛酯色泽浅,具有高体积电阻率。本发明所述方法采用非酸催化,生产过程中不需要进行中和水洗操作,从而简化了后处理工序,生产过程中无废水排出,是清洁生产工艺,符合国家对化工产业鼓励节能减排的相关产业政策要求。

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固废
江苏 - 镇江 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
利用火麻籽粕固态发酵生产纳豆激酶的方法

本发明公开了一种利用火麻籽粕固态发酵生产纳豆激酶的方法,利用火麻籽粕作为唯一基质,将纳豆激酶生产菌接种于该固体培养基上,控制温度在30‑40℃,湿度在60‑80℃,发酵16‑24 h,纳豆激酶的产酶量达到9592.8IU/g。本发明利用榨油废弃物火麻籽粕作为唯一发酵基质,极大地降低了纳豆激酶生产成本,简化了发酵过程,同时实现了火麻籽粕的高价值利用。火麻籽清香味很好地中和了纳豆激酶发酵过程中产生的氨味,使纳豆激酶更易被接受。该方法是首次使用火麻籽粕固态发酵生产纳豆激酶,为纳豆激酶的生产的提供了新方法,具有广阔应用前景。

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固废
江苏 - 南京 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
氧化堆制工艺去除畜禽粪便中雌激素和抗生素的方法

本发明提供一种氧化堆制工艺去除畜禽粪便中雌激素和抗生素的方法,属于农业固体废弃物无害化处理技术领域。所述方法为:将新鲜畜禽粪便和稻壳按质量比为1:12的质量比与粪便分别混合,以控制合适的含水率,再用10%柠檬酸试剂调节堆料pH为3.0,随后加入芬顿氧化试剂充分混匀静置24h,并通过两天一翻进行32d的堆制。本发明的方法是利用化学氧化与好氧堆肥相结合的方法,实现畜禽粪便中雌激素和抗生素的去除,该方法对畜禽粪便中雌激素和抗生素的一次性去除率可达96.00%以上,适用于规模化养殖业畜禽粪便的无害化和资源化处理。

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固废
江苏 - 南京 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法

本发明涉及一种合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯的方法,本发明以乙二醇苯醚与甲基丙烯酸甲酯为原料,氢氧化钾/镁锌复合氧化物为催化剂,吩噻嗪为阻聚剂,酯交换反应合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯;本发明的优点是:制备得到氢氧化钾/镁锌复合氧化物固体碱催化剂合成乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯,催化活性高,副反应少,乙二醇苯醚转化率达94.44%,乙二醇苯醚甲基丙烯酸酯产率达91.36%。相比于传统的酯化反应,反应条件温和,对设备腐蚀小,产品易分离,后处理简单,不产生废水,对环境污染小,产物产率较高,属于可持续发展绿色化工工艺。

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固废
江苏 - 常州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺

本发明属于固体废弃物资源化利用领域,公开了一种以木材为原料制备燃料电池用气体扩散层的工艺。具体包括预处理、煅烧、酸浸处理、疏水性处理等工艺,最终制备出具有三维多级孔结构的CNTs/WC。本发明的有益效果在于:利用天然廉价的木材为原料,制备同时具有优异传质效率和催化活性的气体扩散层。

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固废
江苏 - 苏州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
利用冶金粉尘定向制备多元磁性铁基复合材料、方法及应用

本发明公开了一种利用冶金粉尘定向制备多元磁性铁基复合材料、方法及应用,该制备方法包括以下步骤:将碳粉与粒径均匀的冶金粉尘混合,经碳热还原反应,制得多元磁性铁基复合材料。其中,复合材料的制备过程的实施条件容易控制,可以通过调节温度、时间和碳/尘比来控制多元磁性铁基复合材料的结构和组成,从而实现定向控制,本发明所得到的磁性铁基材料在各工业领域有着巨大的应用价值,也为冶金粉尘这一钢铁企业固体废弃物的功能化提供了重要应用途径。

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固废
江苏 - 苏州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
脱硫石膏制备α型高强石膏的方法

本发明公开了一种脱硫石膏制备α型高强石膏的方法,先用无机强酸对脱硫石膏进行清洗,再利用酸洗后的脱硫石膏固体制备α型高强石膏。本发明通过无机强酸和这些有机物的反应,使这些有机物能够溶于水中,与石膏脱离,生成短柱结构的规则晶体,增强了α型高强石膏的强度。分离之后的酸溶液仍可重复使用一到两次,最终的废液只需进行简单的污水处理可循环使用。

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固废
江苏 - 南京 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
乙基苄基氯的制备方法

本发明公开一种乙基苄基氯的制备方法,包括以下步骤:(1)将乙苯、盐酸、固体甲醛、液体甲醛加入到反应釜中,充分搅拌混合,加入Lewis酸催化剂,通入氯化氢气体进行反应,同时少量多次地加入改性分子筛吸水剂,反应完成后制得乙基苄基氯粗品;(2)粗品乙基苄基氯经水洗、碱洗至pH为4‑8;(3)进行脱水处理;(4)加入阻聚剂精馏;(5)在精馏产品中加入环氧丙烷和氮气保护剂;本发明以改性分子筛吸水剂替代传统的强酸性吸水剂,克服传统强酸性吸水剂易产生腐蚀的缺陷,且改性分子筛吸水剂不额外产生废液,也可以容易地回收再利用,降低生产成本,符合绿色生产要求,具有环保、经济的优点。

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固废
江苏 - 泰州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
自驱动分流筛选道路排水装置

本发明公开了一种自驱动分流筛选道路排水装置,包括处理筒和盖板,处理筒内部中空,在处理筒底部开设有连接通道,处理筒内壁上部具有凹槽,盖板底面搭设在凹槽上,在盖板上开设有多个漏水孔,所述处理筒内壁高度方向中部设有搭台,搭台呈圆环柱状,在搭台上方设有与其转动连接的分流罩;所述盖板顶部中央开设有驱动槽,在盖板上开设有多个连接驱动槽和处理筒内部的连接孔;本装置在进行排水过程中,通过锥面筛网进行过滤,而锥面筛网在联动杆的带动及卡环的导向作用下进行转动,将排水过程中锥面筛网拦截的固体废弃物通过转动时产生的离心作用甩落,避免锥面筛网被堵塞,在保证正常排水工作的同时,起到分流筛选、自动清理的效果。

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固废
江苏 - 徐州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
碘化亚铜的绿色化生产方法

本发明公开了一种碘化亚铜的绿色化生产方法,包括如下步骤:向反应器中加入水和碘粒,开启搅拌形成均一的反应体系后,开启超声;向反应体系中加入铜粉,进行超声反应,直至水相颜色变为无色为止;放料分离,分离出的固体化合物烘干得到碘化亚铜产品;分离出的水加入到反应器中,作为反应介质循环使用。本发明的一种碘化亚铜的绿色化生产方法,采用超声反应,无需升温,常温即可引发反应并大幅提高反应速率,操作简单、绿色环保、可大规模生产;以水为反应介质,反应结束分离后可重复使用,同时,无三废产生,工艺绿色环保;以单质碘和单质铜为原料,定量生成碘化亚铜,无其他杂质生成,原料转化率达到100%,产品收率和纯度均达到99.5%以上。

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固废
江苏 - 南京 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
制备5-氟尿嘧啶的绿色方法

本发明涉及一种制备5‑氟尿嘧啶的绿色方法,其创新点在于:所述制备方法为以2‑甲氧基‑5‑氟尿嘧啶为原料,以氯化氢的甲醇溶液作为酸化试剂,在一定的温度下搅拌5‑6h,HPLC中控,反应结束后降温至15℃,抽滤得到的固体,经精制后得到5‑氟尿嘧啶精品,抽滤后母液浓缩回收甲醇,回收甲醇中通入氯化氢后继续作为该反应的酸化试剂;具体反应为:说明: D:Program Files (x86)gwssiCPC客户端casesinventions35e2657e-e4c8-444b-b31d-fd38b83b938c ew100004dest_path_image002.jpg。本发明的优点在于:使用有机溶剂代替盐酸,反应结束后有机溶剂可以回收再利用,解决了产生大量浓酸废水问题,预防环境污染的同时提高了资源利用率。此外反应后期利用液相色谱仪对反应进行中控,提高了反应效率,所得的5‑氟尿嘧啶纯度合格,收率稳定,是一种具有较好推广应用前景的绿色化学合成方法。

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固废
江苏 - 南通 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
高温物料热能回收系统的工作方法

本发明涉及一种高温物料热能回收系统的工作方法,其系统包括:筒体,该筒体内设有轴向贯穿该筒体的用于将所述高温物料从该筒体的入料口送至出料口的传输带;所述筒体顶部的开口上设有换热器;邻近所述筒体的入料口设有用于将所述高温物料冷却凝固呈颗粒后送至传输带上的冷却碎料装置。冷却碎料装置用于粉碎物料,防止物料在冷却时结块,同时冷却碎料装置粉碎物料后,利于物料的余热充分、快速释放,利于提高热能的回收率。本系统有效利用了黄磷炉渣、炼钢炉渣等物料的余热,能大幅降耗能,节约能源并相应减少温室气体的排放;此外,将黄磷炉炉渣等高温物料生成建筑用颗粒料,实现了变废为宝的目的,避免了固体垃圾的产生。

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固废
江苏 - 常州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
农药咯菌腈中间体的新合成方法

本发明公开了一种农药咯菌腈中间体的新合成方法,包括以下步骤:首先制备溴乙腈三苯基磷盐白色固体;然后制备4-醛基-2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂;最后在室温下把4-醛基-2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂和溴乙腈三苯基磷盐溶解在二氯甲烷中,滴入少量的10%的氢氧化钠溶液,反应后得到(E)-3-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧戊环-4-基)丙烯腈。本发明解决了原合成方法存在的步骤多,周期长,用到毒性较大的原料,三废污染严重,成本高的技术问题。

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固废
江苏 - 苏州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
新型偏碱性蔬菜育苗基质的配方和配制方法

一种新型偏碱性蔬菜育苗基质的配方,其特征在于,包括20?80份的粉煤灰和20?80份的牛垫料。本发明和现有技术相比具备如下优点:1、加强固体废弃物的资源化利用。2、适应偏碱性蔬菜的生长环境。3、养分全面,比例平衡,性质优良。4、本发明配方简单,工艺精简,简化了基质制备的过程,降低了新型偏碱性蔬菜育苗基质的成本。

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固废
江苏 - 宿迁 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
对氨基苯乙醚和苯胺的制备工艺

本发明涉及一种以硝基苯、硫酸、乙醇混合物为原料制备对氨基苯乙醚和苯胺的工艺,所述工艺步骤如下:(1) 催化加氢:以乙醇、以硝基苯、硫酸、乙醇混合物为原料,加催化剂通入氢气;(2)中和,将步骤1用氨水中和至中性;(3)固‑液分离:将中和后的混合物料进行固液分离,固体催化剂下一步套用,液相中含有对氨基苯乙醚苯胺、乙醇、硫酸铵和水,液相进入下一步;(4)液液分离:在80℃±2℃内回收乙醇套用,油相、水相进入下一步;(5)油相、水相静置分离,水相回收硫酸铵,油相进入下一步;(6) 精馏分离:将上一步得到油相进行精馏,得到产品对氨基苯乙醚和苯胺。本发明好处:⑴成本低,工艺简单;⑵清洁,能耗低,三废少;⑶产品纯度高。

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江苏 - 泰州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
丙烯酰胺甲醛絮凝剂及其制备方法

本发明公开了一种丙烯酰胺甲醛絮凝剂,包括以下重量百分比的组分:60~70%的丙烯酰胺,20~30%的甲醛和10~20%的尿素。同时,本发明还公开了上述絮凝剂的制备方法。本发明与传统技术相比,由于分子链中含有一定量极性功官能团能吸附水中悬浮的固体粒子,使粒子间架桥形成大絮凝物,从而有效加速悬浮液中的粒子沉降,促进过滤,广泛用于化学工业废水处理中。

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固废
江苏 - 无锡 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
3,5-二氨基苯甲酸的催化加氢制备方法

本发明涉及有机合成化学的技术领域,具体涉及一种3,5-二氨基苯甲酸的催化加氢制备方法。本发明提出了3,5-二氨基苯甲酸的催化加氢制备方法,是一种绿色环保工艺催化加氢技术制备3,5-二氨基苯甲酸,该工艺既降低了三废,避免使用剧毒性的水合肼,降低了能耗,最主要的可以采用自动化生产,而且产品的收率可以达到95%以上,产品为白色至类白色固体,纯度99%以上,很大程度上提高了产品的应用前景。

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江苏 - 南通 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
过氧化氢异丙苯分解制苯酚/丙酮的方法

本发明一种过氧化氢异丙苯分解制苯酚/丙酮的方法,属于过氧化物分解技术领域。此方法的特征在于,以细粒径固体酸为催化剂,反应器采用多级反应釜串联的方式,通过控制每一级反应的温度、催化剂用量及平均停留时间进而控制每一级反应中CHP的转化率,从而控制每级反应的温升。本发明的优点在于:能够有效控制反应的温升,反应可以在常压下反应,实现了CHP分解反应的连续化,反应的选择性高,提高了生产效率,并且在生产过程中无三废的排放,避免了对环境的污染。

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江苏 - 常州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
化学镀镍老化液回收处理工艺

本发明提供一种化学镀镍老化液回收处理工艺,该工艺流程为:先用固体碱将待处理化学镀镍老化液pH值调至11.5以上,再加入老化液体积2%~5%的次磷酸钠和50~1000ml浓度为0.03~5g/L的氯化钯溶液,然后加热该溶液使温度保持在40~60℃,同时向其中加入一块表面积为5~100dm2的镍板或不锈钢板并通入空气以促进该溶液分解,反应一段时间后,将已完全分解的上述溶液过滤,回收反应生成的金属镍;而将其过滤后所得的滤液通过离子交换树脂进行处理,以除去其中所含重金属离子,此后即可将已达标的水回用或排放。本发明的化学镀镍老化液回收处理工艺,可回收大部分的金属镍资源,且不产生废渣,友好环境。

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江苏 - 苏州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
季戊四醇油酸酯的制备方法

一种季戊四醇油酸酯的制备方法,属于生物可降解润滑油基础油合成技术领域。本发明是一种改进了的制备季戊四醇油酸酯的工艺,采用活性炭负载的对甲基苯磺酸为催化剂,以油酸和季戊四醇为原料进行酯化反应,得到季戊四醇油酸酯初品,再进行分子蒸馏处理,得到季戊四醇油酸酯产品。本发明选择经济、来源广泛的活性炭作为负载对甲苯磺酸的载体,以浸渍法为负载方法,本发明首次采用活性炭负载的对甲基苯磺酸固体催化剂催化反应,具有催化性能突出,催化剂易于从产物中分离,不会造成酸性废水污染,对环境污染小,为环保型催化剂之一。季戊四醇油酸酯具有良好的环保性,可以延长机器的使用寿命,具有较好的安全性,具有可再生性能。

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固废
江苏 - 无锡 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
热电厂锅炉灰渣的回收利用方法

本发明公开一种热电厂锅炉灰渣的回收利用方法,属于固体废弃物回收利用技术领域,包括以下步骤:(1)收集锅炉灰渣并粉磨,碱洗后在空气条件下升温至400‑800℃并保温处理1‑2h,冷却后制得热处理产物;(2)将所述热处理产物进行表面氨基修饰处理,制得表面处理产物;(3)将所述表面处理产物与石灰、氯化钙、水泥、环氧树脂、添加剂和水混合并搅拌均匀,模压成型,在50‑70℃下保温4‑8h,冷却后制得灰渣砖块。本发明以环氧树脂为粘结剂,同时对锅炉灰渣进行表面氨基改性作为环氧树脂固化剂参与环氧树脂的固化,实现在灰渣中低掺量下高的粘结性能,保证其力学强度和多孔透气性能。

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江苏 - 苏州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺

本申请提供了一种高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺,属于氟代碳酸乙烯酯生产技术领域。该高纯氟代碳酸乙烯酯的生产工艺包括以下步骤:将氟化物和催化剂加入到反应容器中;然后再加入氯代碳酸乙烯酯,使上述各反应物在反应容器中进行反应,并且在氮气保护下,控制反应温度为50~120℃,最终得到含有氟代碳酸乙烯酯的混合物;在氟代碳酸乙烯酯中加入不溶于氟代碳酸乙烯酯又能与其中的游离酸发生反应生成沉淀物或挥发物的除酸剂,能够得到一定纯度的氟代碳酸乙烯酯;再进行蒸馏提纯得到所需的高纯氟代碳酸乙烯酯。能够有效的对氟代碳酸乙烯酯进行脱水和提纯,品收率在95%以上,并且没有固体废弃物产生。

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江苏 - 泰州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
新型圆柱型金属表面处理工艺

本发明涉及一种新型圆柱型金属表面处理工艺。它包括步骤一、弱酸性复合液浸泡;步骤二、弱碱性水溶液浸泡;步骤三、热风烘干;步骤四、抛光;步骤五、将工件依次平行放置在设备上料台架上;步骤六、根据圆柱金属工件的直径,选择相对应的负压密封仓;步骤七、通过电动拨料机构把圆柱金属工件转道至输送轮;步骤八、通过调节输送轮转速,将圆柱型金属工件缓慢均速送入负压惰气离子催化器;步骤九、根据工件单位时间过流面积及镀层厚度调整离子释放器内阴极固体金属靶源给料速度;步骤十、检查工件表面镀层厚度及均匀性,挑出残次品。本发明处理后表面镀层均匀、硬度高、耐磨性强;无重金属废液产生、无有机或酸洗挥发物产生;且环保节能。

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江苏 - 无锡 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
负载型氧基氯化铁芬顿试剂及其制备方法

本发明涉及一种负载型氧基氯化铁芬顿试剂及其制备方法。所述产品可与双氧水或过硫酸盐组成氧化体系,快速有效地降解污染物。制备方法是将稀酸预处理过的活性炭和三氯化铁混合均匀后置于密闭容器中在高温下煅烧一段时间,冷却后清洗烘干即可。本发明解决了常规固体芬顿试剂分散性差,催化活性不够高,实际使用量大,稳定性差,易发生试剂流失和离子溶出等问题。本发明所制芬顿试剂对染料废水具有快速高效的降解作用,方便回收和再生,循环使用效果较好,铁离子溶出浓度低,后续处理压力小,该制备方法简单,可控度高,可规模化生产,生产和使用成本都较低,具有工业化应用前景。

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江苏 - 常州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
将生活污泥制成堆肥的方法

一种将生活污泥制成堆肥的方法,属于固体废弃物资源化利用技术领域。先将农用保水剂与生活污泥混合,取得含水率为50%~60%的低含水污泥,再将低含水污泥与混合碳剂、起爆剂混合,置于50℃环境下好氧发酵,取得堆肥。通过本发明工艺,能将生活污泥的含水率由大于80%降低到50~60%,满足生活污泥好氧发酵。好氧发酵工艺得到的堆肥产品呈褐色,手感疏松,颗粒均匀,无蚊蝇和恶臭。

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江苏 - 扬州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
农用杀菌剂啶氧菌酯中间体的合成方法

本发明涉及一种农用杀菌剂啶氧菌酯中间体的合成方法,具体步骤如下:(1)在0~30℃下,将卤化试剂溶于溶剂中,配制卤化试剂‑溶剂溶液;(2) 4‑(甲氧基甲烯基)‑3‑异苯并呋喃酮(Ⅰ),溶于溶剂中,加入催化剂,滴加步骤(1)中的卤化试剂‑溶剂溶液,0~100℃反应1~10h;(3)反应结束,负压蒸掉溶剂;(4)滴加甲醇,保持温度0~50℃反应1~5h;(5)反应结束,负压蒸掉甲醇,得到固体2‑(2‑卤甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯(Ⅱ);本发明通过4‑(甲氧基甲烯基)‑3‑异苯并呋喃酮(Ⅰ)与卤化试剂反应合成2‑(2‑卤甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯(Ⅱ),本发明反应条件温和,操作安全,三废少,对环境友好,成本低,收率高适用于工业化生产。

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江苏 - 盐城 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇气凝胶的制备方法

本发明涉及一种纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合增强型气凝胶的制备方法,包括:1)纤维素纳米晶体制备;2)纤维素纳米晶体/石墨烯混合溶液制备;3)纤维素纳米晶体/石墨烯/聚乙烯醇三元复合溶液制备;4)无机盐诱导;5)醇溶液置换;6)冷冻干燥。优点:1)通过合理调整纤维素纳米晶体、石墨烯与聚乙烯醇的比例,制备性能更好的气凝胶。2)所得气凝胶比表面积大、孔径小、密度低、吸附性好。3)氧化石墨烯片层提高气凝胶力学性能,聚乙烯醇制提高产物的生物相容性、降解性。5)球形气凝胶具有较大的有效吸附面积和较高的吸附效率。6)将气体及固体废弃物的资源化利用与水环境控制与治理有效结合,有利于循环经济。

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江苏 - 南京 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
利用石斛联合生产黄酒和食醋的方法

本发明属于食品调味品领域,具体涉及一种利用石斛联合生产黄酒和食醋的方法。本发明以石斛和大米等为原料酿造石斛黄酒,再用副产物黄酒粕拌和麸皮、稻壳和酒来酿造石斛食醋,利用石斛联合生产黄酒和食醋。酿造石斛黄酒后得到的黄酒粕被进一步利用,在得到两种产品的同时,减少了固体废弃物的产生,对环境更加友好,且能提高企业的经济效益。提高食醋的鲜味。提高食醋中的生物活性成分,进而提高食醋保健效果。

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江苏 - 无锡 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
硅量子点水溶液及其制备方法与应用

本发明公开了一种硅量子点水溶液及其制备方法与应用,包括以下步骤:(1)将秸秆在空气气氛中高温热解;(2)热解后的秸秆粉末用碱金属碳酸盐溶液浸泡后干燥;(3)干燥获得的固体再次热解,热水浸泡热解渣,过滤后得到水玻璃溶液;(4)将水玻璃溶液与离子液体混合并搅拌,在氮气中加热到180℃,获得液体产物;(5)将获得液体使用透析袋进行透析20~30h,取外层溶液,即为硅量子点水溶液。本发明方法以农林废弃物秸秆为原料,通过简单有效热解和离子液体处理,能够直接获得水溶性荧光硅量子点,不需要复杂的化学修饰,合成方法简单易行,操作安全。硅量子点水溶性强,生物相容性好,应用范围广泛。

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江苏 - 南京 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
2-溴咔唑的合成方法
2-溴咔唑的合成方法 809     
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本发明公开了一种2-溴咔唑的合成方法,其合成方法为:取邻碘硝基苯,4-溴苯硼酸,碳酸钾加入DME/水溶液中并脱气,在氮气保护下加入Pd(PPh3)4反应、回流,降至室温,分相得到有机相用无水硫酸钠干燥并真空蒸馏,所得黄色油状物使用乙酸乙酯/己烷快速通过硅胶柱,分离出4-溴-2-硝基联苯;将4-溴-2-硝基联苯、亚磷酸三乙酯和邻二氯苯,在氮气保护下加热、搅拌,减压脱溶至无液体蒸出,再加入乙酸乙酯和水进行洗涤、萃取,并用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液在真空下旋蒸,得到的粗产物快速通过硅胶,得到灰白色固体2-溴咔唑。本发明先分离出4-溴-2-硝基联苯,再合成2-溴咔唑,合成工艺简单可行,避免了耗能高、收率低以及产生三废等问题。

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江苏 - 常州 来源:中冶有色技术网 2023-03-19
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