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2-溴咔唑的合成方法

846   编辑：管理员   来源：中冶有色技术网  
2023-03-19 05:08:13
本发明公开了一种2-溴咔唑的合成方法，其合成方法为：取邻碘硝基苯，4-溴苯硼酸，碳酸钾加入DME/水溶液中并脱气，在氮气保护下加入Pd(PPh3)4反应、回流，降至室温，分相得到有机相用无水硫酸钠干燥并真空蒸馏，所得黄色油状物使用乙酸乙酯/己烷快速通过硅胶柱，分离出4-溴-2-硝基联苯；将4-溴-2-硝基联苯、亚磷酸三乙酯和邻二氯苯，在氮气保护下加热、搅拌，减压脱溶至无液体蒸出，再加入乙酸乙酯和水进行洗涤、萃取，并用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液在真空下旋蒸，得到的粗产物快速通过硅胶，得到灰白色固体2-溴咔唑。本发明先分离出4-溴-2-硝基联苯，再合成2-溴咔唑，合成工艺简单可行，避免了耗能高、收率低以及产生三废等问题。
声明：
“2-溴咔唑的合成方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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