山东东营有色金属废水处理技术理论与应用

合成法生产的乙腈粗品的分离方法 837     

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本发明涉及一种合成法生产的乙腈粗品的分离方法，以醋酸氨化法生产的合成乙腈粗品为起始原料，经过硫酸脱氨、蒸馏、渗透膜脱水、精馏四步分离得到成品乙腈。乙腈粗品通过硫酸脱氨除去粗品中的氨，经过蒸馏实现醋酸的分离回收，脱酸合格后的粗品经过渗透膜脱水实现乙腈粗品和水的分离，最后通过精馏得到乙腈成品。通过硫酸脱氨技术，实现了残余氨的彻底分离，避免了传统碱法脱氨或者水法脱氨不彻底和强碱性条件下乙腈大量水解的问题；回收了粗品乙腈中未完全参与反应的醋酸，节约了成本；渗透膜脱水替代了传统的加压塔或者减压塔脱水，能源消耗降低30％以上；废水中的乙腈含量降低到0.1％以下，相比于传统脱水工艺，更加环保。

微纳米级脱硫吸附剂的制备方法 1042     

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本发明属于制浆造纸行业沼气提纯领域，具体涉及一种微纳米级脱硫吸附剂的制备方法，主要用于制浆造纸综合废水所产沼气脱硫。本发明所述的微纳米级脱硫吸附剂的制备方法是将纳米级氧化铁颗粒与无机造孔剂、有机造孔剂以及基底材料混合，加水搅拌均匀，挤压成型，然后高温煅烧，冷却，得微纳米级脱硫吸附剂。本发明通过制备纳米级氧化铁颗粒，利用微纳米通道技术，构建了脱硫吸附剂微纳米结构，极大的增加了脱硫剂的比表面积，大大增加了纳米级氧化铁颗粒对硫化氢的吸附，进而提高了单位质量脱硫剂能脱除硫的最大数量，突破了沼气脱硫效率低的技术瓶颈。

卤泛曲林盐酸盐的制备方法 768     

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本发明提供一种卤泛曲林盐酸盐的制备方法。该方法利用4‑三氟甲基‑2‑(3,5‑二氯苯基)苯乙酸先与酰氯化试剂生成相应酰氯，然后进行傅克反应环合，随后与N,N‑二正丁基‑β‑氨基丙酸酯缩合，最后经还原、芳构、成盐得到卤泛曲林盐酸盐。本发明方法原料价廉易得，成本低；反应条件易于实现，工艺流程和操作安全简便，废水量产生少，绿色环保；中间体稳定性好，反应活性和选择性高，副反应少，所制备卤泛曲林盐酸盐杂质少、纯度和产率高。

自动化蒸汽凝水回收利用装置 943     

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本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种自动化蒸汽凝水回收利用装置，包括疏水阀及蒸汽管，传输管及设于传输管底部的底管；蒸汽管从底管的底端穿过；设于底管底端面的若干引导管；与引导管一一对应的固定轴；上表面设有转槽的内转板、至少两个设于内转板上的切换筒及安装于切换筒内的疏水阀，固定轴的底端与转槽转动连接；套接在引导管侧表面的连接筒；用于驱动连接筒升降运动的驱动部及用于驱动内转板转动的转动部；用于收集凝水的收集桶；在蒸汽管传输蒸汽时，连接筒底部的侧表面与其中一个切换筒内部的顶端边缘接触，此时凝水通过该切换筒内的疏水阀进入到收集桶内。通过本装置，在疏水阀出现疏水效果不佳时，快速及时的完成更换。

瓦他拉尼的简便制备方法 942     

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本发明提供一种瓦他拉尼的简便制备方法，利用4‑卤代甲基吡啶(Ⅲ)和金属镁经格氏反应制备相应格氏试剂，然后和邻苯二甲腈加成、水合肼缩合制备1‑氨基‑4‑(吡啶‑4‑基)甲基酞嗪(Ⅳ)，所得1‑氨基‑4‑(吡啶‑4‑基)甲基酞嗪(Ⅳ)和4‑卤代氯苯(Ⅴ)经取代反应得到瓦他拉尼(Ⅱ)。本发明的方法废水产生量少，所用原料毒性小，安全环保，所制备的瓦他拉尼安全性高，并且最终制备的产品纯度和收率高。

螺环菌胺的制备方法 919     

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本发明涉及一种螺环菌胺制备方法。该方法利用3‑氯‑1,2‑二羟基丙烷和N‑乙基正丙胺经取代应制备N‑乙基‑N‑正丙基‑2,3‑二羟基丙胺，然后和4‑叔丁基环己酮经缩酮化反应制备螺环菌胺。本方法原料价廉易得，工艺简捷，操作安全，两步制得目标产物螺环菌胺。所用原料和中间产物稳定性高，反应选择性高，副反应少，废水产生量少，目标产物收率和纯度高。

聚合物的净化工艺与净化系统 831     

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本发明属于聚合物除杂技术领域，提供了一种聚合物的净化工艺与净化系统，净化工艺包括以下步骤，首先将含盐类杂质的聚合溶液加入至析出液中，得到聚合物颗粒；然后在喷淋析出液的条件下，将上述步骤得到的聚合物颗粒通过挤压后，脱除聚合物中的盐类杂质，得到洗净的聚合物；所述盐类杂质溶于析出液；最后将上述步骤得到的洗净的聚合物除去析出液后，得到净化后的聚合物。本发明挤压后聚合物颗粒的含液率较低，减少了析出液与洗涤液之间的交叉污染，大大减少各种洗涤液的处理成本和溶剂损耗，废水废液排放。该工艺可应用于聚砜、聚苯砜、聚醚砜及其共聚物的生产过程，聚苯硫醚及其共聚物的生产过程，聚醚醚酮、聚芳醚腈及其共聚物的生产过程。

烟气脱硫塔在线清洗工艺 574     

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本发明公开了一种烟气脱硫塔在线清洗工艺，包括如下工艺流程：1）首先针对烟气洗涤净化系统底部的污垢进行清洗；2）再进行旋分器管底部输水管的清洗疏通工作；3）在整个清洗工作中，喷淋器的位置控制准确；4）利用高压水射流的正向或切向冲击被清洗点的表面，射流达到定点清洗的目的；5）利用大量水进行逐个旋分器管的冲洗，将旋分器管彻底冲洗干净。本发明工艺针对性强，清洗彻底，具有以下优点：清洗工艺过程明确，可在线进行清洗。清洗后的废水为中性，不污染环境。清洗效果良好，由整体清洗到局部清洗再到整体清洗，无死角。

间苯二酚合成工艺 972     

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本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间苯二酚合成工艺。本发明首先将反应物3‑羟基苯甲酸、溶剂按摩尔比加入高压反应釜中溶解，然后一步高压催化脱羰基反应合成间苯二酚，催化剂选择负载Pt/C/SiO₂催化剂，本工艺反应收率可达96％，且工艺避免了传统工艺碱溶法工艺带来的高废盐废水问题等环境问题，清洁环保。

2,6-二氯苯乙酸的简便制备方法 929     

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本发明提供一种2,6‑二氯苯乙酸的简便制备方法，该方法以环己酮为初始原料,和氯代试剂经氯代反应制备2,2,6,6‑四氯环己酮，再经丙二酸二酯缩合、碱性条件下脱氯化氢、水解、重排，酸化脱羧制备2,6‑二氯苯乙酸。本发明所用原料价廉易得，操作安全简便，废水量少，工艺绿色环保，产品收率和纯度高，成本低。

生产三氟乙酸异丙酯的工艺方法及装置 688     

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本发明涉及一种利用反应精馏隔壁塔生产三氟乙酸异丙酯的工艺方法及装置。反应精馏隔壁塔是在常规精馏塔内垂直方向上设置一块从塔底延伸到塔中部的隔壁,隔壁底端封闭,全塔共分四个区域:公共精馏段(7),反应段(8),侧线段(9),提馏段(10)。异丙醇与三氟乙酸在反应段(8)逆流接触进行酯化反应,塔顶获得产品三氟乙酸异丙酯,侧线段(9)塔底排出液相与物流(2、20)混合进行循环利用,提馏段(10)塔底排出液相进入精馏塔(17)进行分离,塔底排出废水,塔顶馏出物与物流(2、14)混合进行循环利用。本发明充分发挥了隔壁塔与反应精馏的优势,简化了流程,降低了能耗和操作费用。

新型负载镍催化剂及其制备5-氨基苯并咪唑酮的方法 990     

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本发明通过镍盐沉淀、沉淀物处理、还原步骤、钝化剂表面处理制备了新型负载镍催化剂，本发明制备的新型负载镍催化剂可以在空气中稳定存在，大大提高生产稳定性，可以有效提高选择性，降低杂质的含量，有效提高产品质量，使用前后选择性从92％提高到97％以上，反应收率提高5％，成本降低；同时废水中的有机废物大幅度降低，COD降低明显。

艾乐替尼中间体及艾乐替尼的制备方法 1004     

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本发明涉及一种艾乐替尼中间体及艾乐替尼的制备方法。该方法利用2‑硝基‑4‑氰基苯乙酸酯与2‑甲基‑2‑(4‑乙基‑3‑取代)苯基丙酸酯/丙酰氯经缩合、水解酯基、二甲胺盐酸盐胺化，然后经还原‑环化反应得到中间体2,3,6‑三取代吲哚衍生物，再和环化试剂经环化反应制备艾乐替尼。本发明方法原料价廉易得，工艺流程短，操作安全简便，所涉及单元反应选择性高，废水量少，有利于实现艾乐替尼的绿色简便生产。

N，N’-二环己基硫脲的氧化方法 961     

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本发明公开了一种N，N’‑二环己基硫脲的氧化方法,其技术方案为：向高压釜中加入N，N’‑二环己基硫脲、苯和水，加入片碱和催化剂后密封反应釜，试漏后用氧气置换，开启搅拌，通入氧气并升温反应。反应完成后，热过滤后分液。有机相加入硫化碱洗涤，再用碱水洗涤两次，然后蒸馏出溶剂苯，再进行减压蒸馏得N，N’‑二环己基碳二亚胺。相对于现有的技术，本发明具有以下优点：1、N，N’‑二环己基硫脲氧化时，直接用氧气氧化，减少废水废盐的产生，同事降低生产成本；2、N，N’‑二环己基硫脲氧化时，氧化剂为清洁原料，易获得且复产物简单。

4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的环保制备方法 926     

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本发明涉及一种4‑氨基‑2‑氯‑3‑硝基吡啶的环保制备方法。该方法利用3‑氨基丙腈和三氯硝基乙烯经1,4‑加成反应和环化反应得到4‑氨基‑2,2,3‑三氯‑3‑硝基‑1,2,3,6‑四氢吡啶，然后用缚酸剂消除氯化氢制得4‑氨基‑2‑氯‑3‑硝基吡啶。本发明反应选择性好，目标产物收率好、纯度高，经“一锅法”进行，工艺流程短，操作安全简便，条件温和，无废酸废水，绿色环保，成本低。

4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制备方法 971     

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本发明提供一种4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的制备方法，该方法包括步骤：于溶剂A中，在催化剂的作用下，式Ⅱ化合物和甲叉化试剂式Ⅲ化合物经缩合反应得到式Ⅳ化合物；于溶剂B中，在碱的作用下，式Ⅳ化合物与甲脒盐经加成缩合环化反应、消除反应得到4‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶(Ⅰ)。本发明原料廉价易得，制备方法简单、易于操作，废水废酸产生量少，安全环保，成本低；同时本发明的方法收率和选择性高，副反应少。

布帕伐醌的制备方法 873     

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本发明提供一种布帕伐醌的制备方法，利用邻苯二甲酸二酯和2‑(4‑叔丁基环己基甲基)丁二酸二酯为原料，经缩合、水解、脱羧制备2‑[(4‑叔丁基环己基)甲基]‑2,3‑二氢‑1,4‑萘二酮，然后和卤代试剂经取代反应得到二卤代化合物混合物，再经消除反应脱卤化氢得到2‑[(4‑叔丁基环己基)甲基]‑3‑卤代‑1,4‑萘二酮，最后经水解反应得到布帕伐醌(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得，工艺操作安全简便，成本低；废水产生量少，安全绿色环保；反应条件易于实现，反应中间体稳定，反应活性和选择性高，副反应少，所制备布帕伐醌杂质少、纯度和产率高。

生产苯基二氯化磷的方法 947     

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本发明涉及一种生产苯基二氯化磷的方法。其技术方案是：以氯化苯、单质磷、三氯化磷为原料，采用在管式反应器中进行反应，制备了苯基二氯化磷，其反应方程式如下：P4?+?6C6H5Cl?+?2PCl=6C6H5PCl。有益效果是：由于该法主反应在管式反应器中进行，不需使用催化剂，即可使物料按配比直接达到反应条件进行快速反应，缩短了生产周期，避免了大量副产物的生成；同时解决了以往利用高压釜进行高温高压反应所带来的安全隐患；且生产过程无废气、废渣、废水的生成，其操作简单，产品便于分离，产品纯度高；使用原料成本低，收率高，较现行工艺制备苯基二氯化磷具有较大的成本优势及环保优势。

2,6-二氯-3-硝基吡啶的制备方法 980     

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本发明涉及一种2,6‑二氯‑3‑硝基吡啶的制备方法。该方法利用2‑硝基乙酸酯和2‑卤代丙烯酸酯于有机碱催化下进行1,4‑加成反应，然后和氨经环化反应制得2,6‑二羟基‑3‑硝基吡啶，再和氯代试剂经氯代反应制得2,6‑二氯‑3‑硝基吡啶。本发明不使用浓硫酸和硝酸，所用原料价廉易得，操作简便，条件温和，废水量少，安全环保，成本低。

阿托伐醌的制备方法 692     

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本发明提供一种阿托伐醌的制备方法，利用邻苯二甲酸二酯和2‑反式‑[4‑(4‑氯苯基)]环己基丁二酸二酯为原料，于碱作用下经缩合、水解、脱羧得到2‑反式‑[4‑(4‑氯苯基)]环己基‑2,3‑二氢‑1,4‑萘二酮，然后和卤代试剂经卤素取代反应得到二卤代化合物混合物、消除卤化氢得到2‑反式‑[4‑(4‑氯苯基)]环己基‑3‑卤代‑1,4‑萘二酮，最后水解得到阿托伐醌(Ⅰ)。本发明方法原料价廉易得，工艺操作安全简便，成本低；废水产生量少，安全绿色环保；反应条件易于实现，反应活性和选择性高，副反应少，所制备阿托伐醌杂质少、纯度和产率高。

色瑞替尼中间体及色瑞替尼的制备方法 1038     

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本发明涉及一种色瑞替尼中间体及色瑞替尼的制备方法。所述色瑞替尼中间体化合物为4‑异丙氧基‑5‑胍基‑2‑N‑取代哌啶‑4‑基甲苯硝酸盐(Ⅶ)，其制备方法是利用2‑硝基‑4,5‑二甲基氯苯和异丙醇于碱存在下，经取代反应生成化合物III，然后和卤代乙醛缩二醇缩合、氨‑氯化铵‑硼氢化钠还原成环得到化合物Ⅳ；经过氨基保护得化合物Ⅴ；然后于溶剂中催化加氢还原硝基为氨基得到化合物Ⅵ；化合物Ⅵ和氰胺反应制备化合物Ⅶ。本发明还提供一种利用化合物Ⅶ制备色瑞替尼的方法。本发明方法原料价廉易得，操作简便，各单元反应选择性高，废水量少，绿色环保。

低成本的3-羟基吡啶的制备方法 1022     

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本发明涉及一种低成本的3‑羟基吡啶的制备方法。该方法利用4‑苄胺基丁酸酯盐酸盐和2‑卤代乙酸酯经取代反应得到N‑苄基‑3‑氮杂‑1,7‑庚二酸二酯，然后N‑苄基‑3‑氮杂‑1,7‑庚二酸二酯经分子内缩合反应、水解脱羧得到N‑苄基哌啶‑3‑酮，再经催化氢解脱苄基得到哌啶‑3‑酮，所得哌啶‑3‑酮和卤素经卤代反应得到2,4‑二卤代哌啶‑3‑酮，然后和缚酸剂经消除反应得到3‑羟基吡啶。本发明所用原料价廉易得，操作条件温和简便，废水量少，操作安全性高，环保性高，产品收率和纯度高，成本低。

抽油杆清洗设备及方法 1004     

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本发明涉及一种抽油杆清洗设备及方法。其技术方案是：在密闭箱体内腔的中部设有两组以上的支撑板，每组支撑板的一侧设有进料机械手，另一侧设有出料机械手，在每组支撑板的上方设有链条传送装置，密闭箱体的内腔的一侧设有多个进料滚轮，组成进料轨道，用于将抽油杆输送到密闭箱体内，密闭箱体的内腔的另一侧设有多个出料滚轮，组成出料轨道，用于将抽油杆输送到密闭箱体外。有益效果具体如下：本发明的整个清洗过程是在密闭的箱体中进行，采用加温浸泡加热，没有废气废水排放，符合环保要求；可清洗各种规格实心抽油杆和空心抽油杆；结构紧凑，装置不复杂，投入少，占地面积少。

制备苯并咪唑酮的方法 932     

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本发明涉及一种制备苯并咪唑酮的方法，邻苯二胺与尿素在水中及碱性条件下，发生环合反应；反应结束后，蒸出部分溶剂水，之后降至室温，过滤，干燥得苯并咪唑酮；反应母液套用。本发明使用尿素做环合剂，产生的副产物易于吸收利用，不产生废水；实现反应物料在均相反应体系中进行，反应物料充分混合；反应温度恒定，反应易于控制；溶剂水多次套用，实现了绿色化合成，产品收率达到99％，纯度达到99.0％。

连续制备硫酸乙烯酯的方法 1013     

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本发明提供一种连续制备硫酸乙烯酯的方法，包括如下步骤：(1)原料液的配制步骤，将亚硫酸乙烯酯用碳酸酯类溶剂稀释溶解，配置成A液，将次氯酸钠与催化剂混合配置成B液；(2)连续反应步骤，将所述A液和所述B液同时且连续地导入管式反应器，在反应温度为5～15℃、亚硫酸乙烯酯与次氯酸钠的摩尔比为1:1.2～1:2.5的条件下进行连续反应，同时收集反应后溶液；(3)反应后溶液的处理步骤，反应后溶液自然分层，回收有机相，进行中和后减压蒸干，获得硫酸乙烯酯。通过本发明，可通过简单的方法即可得到高纯度的硫酸乙烯酯，并有效地提高反应的传质传热效果，降低废水排放量，另外，反应中所使用的有机溶剂可以回收利用，有利于节约成本。

维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的简便制备方法 714     

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本发明涉及一种维生素B1关键中间体2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的简便制备方法。该方法利用路易斯酸催化乙脒和3-甲酰氨基丙腈加成缩合，进而催化该缩合产物和原甲酸三酯反应引入甲酰等当体，最后亚胺基和甲酰等当体成环形成2-甲基-4-甲酰氨基-5-氨基甲基嘧啶，碱性水解制得2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶；反应过程一锅法依次进行，各步产品不需要分离纯化，操作简便。本发明不使用高毒邻氯苯胺或其它苯胺化合物，杜绝了维生素B1产品中邻氯苯胺类化合物的残留。同时生产废水少，收率高。

聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）聚合物洗涤及溶剂回收方法 1056     

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本发明提供一种聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）聚合物洗涤及溶剂回收方法，先利用脂肪族卤代烷烃洗涤对位芳纶聚合产物，然后再水洗的方法，将NMP和部分氯化钙从PPTA聚合物中分离出来，然后用水洗涤PPTA聚合物，得到高纯度的PPTA树脂，具有能耗降低、用水量减少，减轻了废水处理压力，提纯效率好，卤代烷烃洗涤液可直接循环到聚合过程中使用等优点。

制备苯并咪唑酮的新方法 996     

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本发明涉及一种制备苯并咪唑酮的新方法，在催化剂存在下，通过邻苯二胺与碳酸二甲酯在有机溶剂沸点下反应制备苯并咪唑酮，副产的甲醇可以通过简单的冷凝回收利用。本发明使用碳酸二甲酯做环合剂，产生的副产物易于吸收利用，不产生废水；实现反应物料在均相反应体系中进行，反应物料充分混合；反应温度恒定，且不用调节pH值，反应易于控制；溶剂多次套用，实现了绿色化合成，产品收率达到98.5％，纯度达到99.0％。

橡胶硫化促进剂CBS的多级套洗分离方法及其应用 807     

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本发明属于物质分离技术领域，特别涉及一种橡胶硫化促进剂CBS的多级套洗分离方法及其应用。该多级套洗分离方包括以下步骤：将含CBS的母液过滤分离，得到CBS滤饼a1和初始母液，初始母液包括三级母液b1、二级母液c1和一级母液d1；然后对CBS滤饼a1分别用三级母液b1、二级母液c1和一级母液d1进行多级套洗的步骤，最后用水清洗，然后进行干燥或造粒，制得橡胶硫化促进剂CBS。本发明的多级套洗分离方法，使得CBS收率超过95.8%，且废水排放量减少60%‑80%，废渣量减少20%‑52%，环保性更好。

具有高效过滤功能的机电一体化供水装置 687     

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本实用新型公开了一种具有高效过滤功能的机电一体化供水装置，包括底板，所述底板的顶端固定连接有水箱，所述水箱的内部设置有活性炭筒，所述活性炭筒的底端固定连接有套筒，且套筒的底端插设有十字块，所述水箱的底端安装有电机，所述电机输出轴的一端与十字块的底端固定连接，所述水箱的顶端设置有盖板，所述水箱的四周皆固定连接有固定块，所述盖板的四周皆固定连接有固定杆，本实用新型可对废水中夹杂的泥垢、机油、金属杂质等杂质进行过滤，制取出可再度使用的清水，节约了水资源的使用，较为环保，用户可方便的对活性炭筒进行更换或者清洁，可对废水中较大规格尺寸的金属废屑进行阻拦。